JP2015050147A - 超電導線材用基板及びその製造方法、並びに超電導線材 - Google Patents
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Abstract
Description
eO2)、ジルコニア添加酸化イットリウム(YSZ)、酸化イットリウム(Y2O3)等の酸化物層などからなる中間層を積層した基材の上に、超電導層(RE123膜、RE:Y、Gd、Ho等)を積層することで製造する。
(2)最表層が銅、ニッケル又はそれらの合金からなる、(1)に記載の超電導線材用基板。
(3)(1)又は(2)に記載の超電導線材用基板の製造方法であって、熱処理により、c軸配向率が99%以上であり、Δφが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下である層を形成させる工程を含む前記製造方法。
(4)非磁性の金属板と、高圧延金属層とを表面活性化接合にて積層する工程と、c軸配向率が99%以上であり、Δφが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下となるように高圧延金属層の熱処理を行う工程とを含む超電導線材用基板の製造方法。
(5)積層前の高圧延金属層の光沢度が45以下である、(4)に記載の製造方法。
(6)(1)又は(2)に記載の超電導線材用基板と、基板上に積層された中間層と、中間層上に積層された超電導層とを有する超電導線材。
本発明の超電導線材用基板は、最表層の金属の結晶配向が、c軸配向率99%以上であり、Δφ(面内配向度)が6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積(1mm2)あたり6%以下であることを特徴とする。ここで、Δφは面内配向度を示す。Δφは平均値であり、1つ1つの結晶粒がどれくらいずれているかは不明であるため、結晶方位が(001)[100]から特定の角度以上ずれている面積の割合の指数とはならない。
が100%オーステナイト(γ)相であるが、強磁性体であるマルテンサイト(α’)相
変態点(Ms点)が77K以上に位置している場合、液体窒素温度で強磁性体であるα’
相が発現する可能性がある。そのため、液体窒素温度(77K)下で使用される超電導線
材用基板としては、Ms点が77K以下に設計されているものが好ましく用いられる。
なγ相を有し、且つ一般に普及し、比較的安価に入手できるという点から、SUS316
やSUS316L、SUS310やSUS305等の板材が好ましく用いられる。これら
の金属板の厚さは、通常20μm以上であれば適用可能であり、超電導線材の薄肉化及び
強度を考慮すると、50μm〜100μmであることが好ましいが、この範囲に限定されるものではない。
本発明の超電導線材用基板は、熱処理により、c軸配向率が99%以上であり、Δφが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下である層を形成させる工程を含む方法によって製造できる。
硫酸ニッケル 200g/l〜300g/l
塩化ニッケル 30g/l〜60g/l
ホウ酸 30g/l〜40g/l
pH 4〜5
浴温 40℃〜60℃
スルファミン酸ニッケル 200g/l〜600g/l
塩化ニッケル 0g/l〜15g/l
ホウ酸 30g/l〜40g/l
添加剤 適量
pH 3.5〜4.5
浴温 40℃〜70℃
以上のような超電導線材用基板の上に、従来の方法に従って中間層及び超電導層を順次積層することにより、超電導線材を製造することができる。具体的には、超電導線材用基板の最表層の上に、CeO2、YSZ、SrTiO3、MgO、Y2O3等の中間層をスパッタリング法等の手段を用いてエピタキシャル成膜し、さらにその上にY123系等の超電導化合物層をPLD(パルスレーザー蒸着;Pulse Laser Deposition)法、MOD(有機金属成膜;Metal Organic Deposition)法、MOCVD(有機金属気相成長;Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法などの方法により成膜することによって超電導線材を得ることができる。中間層は複数層であってもよい。必要に応じて、超電導化合物層の上にさらにAg、Cu等からなる保護膜を設けても良い。
非磁性の金属板としてSUS316L(厚さ100μm)を用い、高圧延金属層として、圧下率96%〜99%で圧延され、色差計(日本電色工業株式会社NR−3000)で測定した圧延後の光沢度が42.8である銅箔(厚さ18μm)を用いた。SUS316Lと銅箔を表面活性化接合装置を用いて常温で表面活性化接合し、SUS316Lと銅箔の積層材を形成させた。
スルファミン酸ニッケル 450g/l
塩化ニッケル 5g/l
ホウ酸 30g/l
添加剤 5ml/l
高圧延金属層として、圧下率96%〜99%で圧延された光沢度が43.2である銅箔(厚さ18μm)を用いる以外は実施例1と同様にした。なお、保護層形成前の、熱処理後の銅箔表面における結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合は3.9%であった。
高圧延金属層として、圧下率96%〜99%で圧延された光沢度が55.4である銅箔(厚さ18μm)を用いる以外は実施例1と同様にした。なお、保護層形成前の、熱処理後の銅箔表面における結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合は10.9%であった。
得られた基板をEBSD(日本電子株式会社SEM-840及び株式会社TSLソリューションズ DigiView)及び結晶方位解析ソフト(EDAX社OIM Data Collection及びOIM Analysis)を用いて解析し、1mm2あたりの結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合を求めた。具体的には、「Crystal Orientation」にてOrientationを(001)[100]に設定し、その方向からの傾きの範囲を指定して、それぞれの範囲での面積率を算出した。
得られた基板をEBSD及び結晶方位解析ソフトを用い、「Crystal Direction」の<111>‖NDを用いて以下の方法で解析することにより得た:
1. 結晶座標系において、<111>を試料座標系のND[001]とあわせるような軸の回転操作を行う。
3. 各点の傾きを積算グラフで表示し、縦軸:Number fractionが0.5のときの傾き:AlignmentをΔφの1/2とする。よって、Δφは得られた値の2倍とする。
得られた基板について、X線回折装置(株式会社リガクRINT2000)にてθ/2θ測定を行い、(200)面のc軸配向を測定して得た。具体的には、c軸配向率(%)=I(200)/ΣI(hkl)×100(%)により求めた。
実施例1及び比較例1で得られた基板上に、RFマグネトロンスパッタリング法により中間層(CeO2、YSZ、Y2O3)を形成させ、MOD(有機金属成膜;Metal Organic Deposition)法により、中間層の上に0.15μmの厚さの超電導層(YBCO)を形成させて超電導線材を得た。実施例1の基板から得られたものを実施例3とし、比較例1の基板から得られたものを比較例2とする。実施例3及び比較例2の超電導線材の超電導線材10mm幅における臨界電流値Icを測定した。臨界電流値Icについては、温度が77Kで、自己磁場中において測定を行い、10−6V/cmの電界が発生したときの通電電流値とした。結果を表2に示す。
実施例2及び比較例1で得られた基板上に、RFマグネトロンスパッタリング法により、中間層(CeO2、YSZ、CeO2)を形成させ、PLD(パルスレーザー蒸着;Pulse Laser Deposition)法により、中間層の上に、それぞれ0.7μm、1.4μm、2.1μm及び2.8μmの厚さの超電導層(GdBCO)を形成させて超電導線材を得た。実施例1の基板から得られたものを実施例4−1〜4−4とし、比較例1の基板から得られたものを比較例3−1〜3−4とする。実施例4−1〜4−4及び比較例3−1〜3−4の超電導線材の超電導線材10mm幅における臨界電流値Icを測定した結果を表3及び図3に示す。図3中、○は実施例4−1〜4−4の超電導線材の臨界電流値Icを表し、□は比較例3−1〜3−4の超電導線材の臨界電流値Icを表す。
圧下率96〜99%で圧延した様々な光沢度の銅箔を箱型熱処理炉850℃にて5分の条件にて熱処理を施して銅箔を2軸結晶配向させた。EBSD法で銅箔の面内配向度(Δφ)及び結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合を測定した。結果を表4に示す。
Claims (6)
- 最表層の金属の結晶配向が、c軸配向率99%以上であり、Δφが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下である超電導線材用基板。
- 最表層が銅、ニッケル又はそれらの合金からなる、請求項1に記載の超電導線材用基板。
- 請求項1又は2に記載の超電導線材用基板の製造方法であって、熱処理により、c軸配向率が99%以上であり、Δφが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下である層を形成させる工程を含む前記製造方法。
- 非磁性の金属板と、高圧延金属層とを表面活性化接合にて積層する工程と、c軸配向率が99%以上であり、Δφが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下となるように高圧延金属層の熱処理を行う工程とを含む超電導線材用基板の製造方法。
- 積層前の高圧延金属層の光沢度が45以下である、請求項4に記載の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の超電導線材用基板と、基板上に積層した中間層と、中間層上に積層した超電導層とを有する超電導線材。
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