JP2015046364A - 発光パネルの製造方法 - Google Patents
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
Description
各発光ユニットの有機エレクトロルミネッセンス素子に光を照射して特定の発光パターンを付与する工程と、前記発光パターンを付与された各発光ユニットを積層する工程と、を有することを特徴とする発光パネルの製造方法。
各発光ユニットの有機エレクトロルミネッセンス素子に光を照射して特定の発光パターンを付与する工程と、前記発光パターンを付与された各発光ユニットを積層する工程と、を有することを特徴とする。この特徴は、請求項1から請求項4までの請求項に係る発明に共通する技術的特徴である。
(有機EL素子の全体構成概要)
本発明の発光パネルの製造方法は、基板上に透明電極を含む一対の電極と有機機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子を構成単位とする発光ユニットを複数積層してなり、かつ当該複数の発光ユニットが、個別に又は同時に、電気的に駆動可能である発光パネルの製造方法であって、各発光ユニットの有機エレクトロルミネッセンス素子に光を照射して特定の発光パターンを付与する工程と、前記発光パターンを付与された各発光ユニットを積層する工程と、を有することを特徴とする。
次いで、本発明の発光パネルにより表示する異なる画像について説明する。本発明の発光パネルは、異なる画像を有する複数の発光ユニットを個別に又は同時に、電気的に駆動可能である。
本発明の発光パネルの製造方法は、基板上に透明電極を含む一対の電極と有機機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子を構成単位とする発光ユニットを複数積層してなり、かつ当該複数の発光ユニットが、個別に又は同時に、電気的に駆動可能である発光パネルの製造方法であって、各発光ユニットの有機エレクトロルミネッセンス素子に光を照射して特定の発光パターンを付与する工程と、前記発光パターンを付与された各発光ユニットを積層する工程と、を有することを特徴とする。
有機EL素子製造工程は発光ユニットを構成する有機EL素子を製造する工程である。本発明に係る有機EL素子は、基板上に透明電極を含む一対の電極と有機機能層を備えている。
光照射工程は、上記のようにして製造した各発光ユニットの有機エレクトロルミネッセンス素子に光を照射して特定の発光パターンを付与する工程である。
積層工程は、前記発光パターンが付与された各発光ユニットを積層する工程である。各々の発光ユニットを積層する場合は、各発光ユニットが所定の位置となるように、位置合わせした後で固定することが好ましい。
次いで、発光ユニットを構成する有機EL素子の各構成要素を詳細に説明する。
本発明にかかる有機EL素子に適用可能な基板としては、透明基板が好ましく。例えば、ガラス、プラスチック等の透明材料を挙げることができる。好ましく用いられる透明な透明基板1としては、ガラス、石英、樹脂フィルムを挙げることができる。なかでも樹脂フィルムが好ましい。
第1発光ユニットにおける基板A1と基板上の電極B1は透明である必要はないが、第1発光ユニットの電極(陰極)D1及び第2発光ユニット以降の電極は透明電極である。このような構成とすることで、発光ユニットで発光する発光パターンを効率よく外部に表示することが可能になる。発光ユニットにおける電極、基板を全て透明とすることもできる。この場合発光パネルの両側から発光パターンを観察することができる。
下地層は、銀又は銀を主成分とする合金を用いて構成された薄銀電極に隣接した層であり、このような下地層は、窒素原子(N)又は硫黄原子(S)を含んだ化合物を用いて構成されている。特に、ルイス塩基を含む層であり、ルイス塩基を有する化合物、すなわち非共有電子対を持っている原子を含む化合物を用いて構成されていることが好ましい。このようなルイス塩基を有する化合物としては、窒素含有化合物又は硫黄含有化合物が例示される。
下地層を構成する窒素含有化合物は、窒素原子(N)を含んだ化合物であれば良い。特に、非共有電子対を有する窒素原子を含む有機化合物であり、次のような化合物であることが好ましい。
また下地層を構成する窒素含有化合物としては、以上のような有効非共有電子対含有率(n/M)が上述した所定範囲である窒素含有化合物(1)の他、この下地層を備えた透明電極が適用される電子デバイスごとに必要とされる性質を有する化合物が用いられる。例えば、この透明電極が、有機電界発光素子の電極として用いられる場合、その成膜性の観点から、下地層を構成する窒素含有化合物としては、以降に説明する一般式(1)〜(6)他で表される窒素含有化合物(2)が用いられる。
Y21で表されるアリーレン基、ヘテロアリーレン基又はそれらの組み合わせからなる2価の連結基の好ましい態様としては、ヘテロアリーレン基の中でも、3環以上の環が縮合してなる縮合芳香族複素環から導出される基を含むことが好ましく、また、当該3環以上の環が縮合してなる縮合芳香族複素環から導出される基としては、ジベンゾフラン環から導出される基又はジベンゾチオフェン環から導出される基が好ましい。
また下地層を構成するさらに他の窒素含有化合物(3)として、以上のような一般式(1)〜(6)やその他の一般式で表される化合物の他、下記に具体例を示す化合物1〜134が例示される。これらの化合物は、電子輸送性又は電子注入性を備えた材料である。
以下に代表的な化合物の合成例として、化合物5の具体的な合成例を示すが、これに限定されない。
窒素雰囲気下、2,8−ジブロモジベンゾフラン(1.0モル)、カルバゾール(2.0モル)、銅粉末(3.0モル)、炭酸カリウム(1.5モル)を、DMAc(ジメチルアセトアミド)300ml中で混合し、130℃で24時間撹拌した。これによって得た反応液を室温まで冷却後、トルエン1Lを加え、蒸留水で3回洗浄し、減圧雰囲気下において洗浄物から溶媒を留去し、その残渣をシリカゲルフラッシュクロマトグラフィー(n−ヘプタン:トルエン=4:1〜3:1)にて精製し、中間体1を収率85%で得た。
室温、大気下で中間体1(0.5モル)をDMF(ジメチルホルムアミド)100mlに溶解し、NBS(N−ブロモコハク酸イミド)(2.0モル)を加え、一晩室温で撹拌した。得られた沈殿を濾過し、メタノールで洗浄し、中間体2を収率92%で得た。
窒素雰囲気下、中間体2(0.25モル)、2−フェニルピリジン(1.0モル)、ルテニウム錯体[(η6−C6H6)RuCl2]2(0.05モル)、トリフェニルホスフィン(0.2モル)、炭酸カリウム(12モル)を、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)3L中で混合し、140℃で一晩撹拌した。
下地層を構成する硫黄含有化合物は、分子内にスルフィド結合(チオエーテル結合ともいう。)、ジスルフィド結合、メルカプト基、スルホン基、チオカルボニル結合等を有していればよく、特に、スルフィド結合、メルカプト基であることが好ましい。
以上のような下地層の成膜方法としては、塗布法、インクジェット法、コーティング法、ディップ法などのウェットプロセスを用いる方法や、蒸着法(抵抗加熱法、EB法など)、スパッタ法、CVD法などのドライプロセスを用いる方法などが挙げられる。なかでも蒸着法が好ましく適用される。
次いで、各有機機能層について、電荷注入層、発光層、正孔輸送層、電子輸送層及び阻止層の順に説明する。
本発明において、電荷注入層は、駆動電圧低下や発光輝度向上のために、電極と発光層の間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)にその詳細が記載されており、正孔注入層と電子注入層とがある。
本発明の有機EL素子の有機機能層ユニットを構成する発光層は、発光材料としてリン光発光材料、又は蛍光発光材料が含有されている構成が好ましい。
発光層に含有されるホスト化合物としては、室温(25℃)におけるリン光発光のリン光量子収率が0.1未満の化合物が好ましい。さらにリン光量子収率が0.01未満であることが好ましい。また、発光層に含有される化合物の中で、その層中での体積比が50%以上であることが好ましい。
本発明で用いることのできる発光材料としては、リン光発光材料及び蛍光発光材料が挙げられる。
リン光発光材料とは、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が25℃において0.01以上の化合物であると定義されるが、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
蛍光発光材料としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素又は希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層及び電子阻止層も正孔輸送層の機能を有する。正孔輸送層は単層又は複数層設けることができる。
電子輸送層は、電子を輸送する機能を有する材料から構成され、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は、単層構造又は複数層の積層構造として設けることができる。
阻止層としては、正孔阻止層及び電子阻止層が挙げられ、上記説明した有機機能層ユニット3の各構成層の他に、必要に応じて設けられる層である。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層等を挙げることができる。
本発明の有機EL素子を封止するのに用いられる封止手段としては、例えば、封止部材E1と透明電極D1とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
本発明に係る発光パネルは、透明電極を含む一対の電極と有機機能層を備えた有機EL素子を構成単位とする発光ユニットを複数積層してなり、かつ当該複数の発光ユニットが、個別に又は同時に、電気的に駆動可能である。具体的には各有機EL素子の陽極及び陰極に導電性材料(部材)が接続され、更に、配線基板等に接続された、それ自体が独立の機能を有する実装体のことをいう。
本発明の有機ELモジュールを構成する偏光部材としては、市販の偏光板又は円偏光板が挙げられる。
《2種の発光ユニットを有する発光パネルの作製》
図6の構成で示される発光パネル10を作製した。
下記の方法に従って、図6の構成で示される第1発光ユニット(10−1U)を構成する有機EL素子1を作製した。
厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、極高透明品PET Type K)を透明基板として準備した。
ポリシラザン含有液としては、パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、無触媒タイプ、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液を調製した。
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
エキシマランプ光強度:130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:0.5%
エキシマランプ照射時間:5秒
(下地層1−2の形成)
次に、透明基板1−1を、市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定した。また、窒素含有化合物である例示化合物No.7をタンタル製の抵抗加熱ボートに入れた。これらの基板ホルダーと抵抗加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、真空蒸着装置の第2真空槽内に取り付けた。
次に、下地層1−2まで形成した基板を真空のまま第2真空槽に移し、第2真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、銀の入った加熱ボートを通電して加熱した。これにより、蒸着速度0.1nm/秒〜0.2nm/秒で、厚さ9nmの銀からなる、発光面積が30×30mmの透明電極1−3を形成した。
有機機能性ユニットC1に対応する正孔輸送層1−4〜電子輸送層1−6を以下の順で形成した。
真空度1×10−4Paまで減圧した後、化合物M−2の入った蒸着用るつぼに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で透明支持基板に蒸着し、厚さ40nmの正孔輸送層を形成した。
次いで、化合物BD−1及び化合物H−1を用い、化合物BD−1が5容積%、化合物H−1が95容積%になるように蒸着速度0.1nm/秒で共蒸着し、厚さ15nmの青色発光を呈する蛍光発光層1−5aを形成した。
次いで、化合物GD−1、化合物RD−1及び化合物H−2を用い、化合物GD−1が17容積%、RD−1が0.8容積%、化合物H−2が82.2容積%となるように蒸着速度0.1nm/秒で共蒸着し、厚さ15nmの黄色を呈するリン光発光層1−5bを形成した。
その後、化合物E−1を蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ30nmの電子輸送層1−6を形成した。
さらに、LiFを厚さ1.5nmとなるように蒸着して、電子注入層であるLiF層1−7を形成した。
さらに、蒸着法によりアルミニウム膜を厚さ10nmで蒸着して、Al層1−8を形成した。
Al層1−8の上に透明電極1−3と同様にして、4×10−4Paまで減圧した後、銀の入った加熱ボートを通電して加熱した。これにより、蒸着速度0.1nm/秒〜0.2nm/秒で、厚さ9nmの銀からな透明電極1−9を形成した。
前記透明基板と同様に、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、極高透明品PET Type K)上に、前記と同様のポリシラザン含有液を塗布し、エキシマランプで処理してガスバリアー層を形成して、ガスバリアー層付の透明封止部材1−10を得た。
透明封止部材1−10の接着は、接着剤としてエポキシ系熱硬化型接着剤(巴川製紙所社製エレファンCS)を用い、酸素濃度10ppm以下、水分濃度10ppm以下のグローブボックス内で、80℃、0.04MPa荷重下、減圧(1×10−3MPa以下)吸引を20秒、プレスを20秒の条件で、真空プレスした。
作製した有機EL素子1に光照射して第1発光ユニット(10−1U)を作製した。
下記の方法に従って、図6の構成で示される第2発光ユニット(10−2U)を構成する有機EL素子2を作製した。
作製した有機EL素子2に光照射して第2発光ユニット(10−2U)を作製した。
上記作製した第1発光ユニット(10−1U)の封止部材と第2発光ユニット(10−2U)を積層し、発光パネル10を作製した。具体的には、第1発光ユニットの封止部材と第2発光ユニットの基板側とを接着剤(3M社製高透明性接着剤転写テープ)を用いて接着した。
このようにして作製した各発光ユニットを個別に駆動し、図2(A)及び(B)に示すような発光パターンが、形状精度よく各々発光することを確認できた。
《3種の発光ユニットを有する発光パネル20の作製》
図7の構成で示される発光パネル20を作製した。
下記の方法に従って、図7の構成で示される第1発光ユニット(20−1U)を構成する有機EL素子3を作製した。
化合物RD−1及び化合物H−2を用い、RD−1が0.96容積%、化合物H−2が99.0容積%となるように蒸着速度0.1nm/秒で共蒸着し、厚さ12.5nmの赤色を呈するリン光発光層3−5Rを形成した。
作製した有機EL素子3に光照射して第1発光ユニット(20−1U)を作製した。
下記の方法に従って、図7の構成で示される第2発光ユニット(20−2U)を構成する有機EL素子4を作製した。
作製した有機EL素子4に光照射して第2発光ユニットを作製した。
下記の方法に従って、図7の構成で示される第3発光ユニット(20−3U)を構成する有機EL素子5を作製した。
化合物GD−1及び化合物H−2を用い、化合物GD−1が17.1容積%、化合物H−2が82.9容積%となるように蒸着速度0.1nm/秒で共蒸着し、厚さ14.9nmの黄色を呈するリン光発光層5−5Gを形成した。
作製した有機EL素子5に光照射して第3発光ユニットを作製した。
上記作製した第1発光ユニットの封止部材と第2発光ユニットの基板。及び第2発光ユニットの封止部材と第3発光ユニットの基板を積層し、発光パネル20を作製した。具体的には、それぞれの発光ユニットを接着剤(3M社製高透明性接着剤転写テープ)を用いて接着した。このとき発光ユニットを通電しながら、4隅に設けた位置合わせ用の+マークが重なるように目視にて確認して接着した。
このようにして作製した各発光ユニットを個別に駆動し、図5(R)、図5(B)及び(G)に示す発光パターンが、形状精度よく各々発光することが確認された。また、3種の発光ユニットを同時に発光させることにより図5(A)の自然画像が、形状精度よく得られることが確認された。
A1、A2 基板
B1、B2 電極(陽極)
C1、C2 有機機能層ユニット
D1、D2 電極(陰極)
E1、E2 透明封止部材
1−1、2−1、3−1、4−1、5−1 基板
1−2、2−2、3−2、4−2、5−2 下地層
1−3、2−3、3−3、4−3、5−3 電極(陽極)
1−4、2−4、3−4、4−5、5−5 正孔輸送層
1−5a、1−5b、3−5R、4−5B、5−5G 発光層
1−6、2−6、3−6、4−6、5−6 電子輸送層
1−7、2−7、3−7、4−7、5−7 LiF層
1−8、2−8、3−8、4−8、5−8 Al層
1−9、2−9、3−9、4−9、5−9 電極(陰極)
1−10、2−10、3−10、4−10、5−10 封止部材
21 背景
22A、22B 矢印画像
E、F 画像
Claims (4)
- 基板上に透明電極を含む一対の電極と有機機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子を構成単位とする発光ユニットを複数積層してなり、かつ当該複数の発光ユニットが、個別に又は同時に、電気的に駆動可能である発光パネルの製造方法であって、
各発光ユニットの有機エレクトロルミネッセンス素子に光を照射して特定の発光パターンを付与する工程と、前記発光パターンを付与された各発光ユニットを積層する工程と、を有することを特徴とする発光パネルの製造方法。 - 前記複数の発光ユニットの発光色が、それぞれ異なることを特徴とする請求項1に記載の発光パネルの製造方法。
- 前記複数の発光ユニットが、それぞれ赤色、緑色及び青色を発光する3種の発光ユニットを有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の発光パネルの製造方法。
- 発光色が白色であることを特徴とする請求項1に記載の発光パネルの製造方法。
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