JP2015040194A - アルジネート硬化性組成物の調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、家畜用乳頭パックは、家畜の乳房炎の感染予防に使用されるものであり、アルジネート硬化性組成物を牛等の家畜の乳頭に塗布し硬化皮膜を形成することにより、乳房炎に感染し易い乾乳期(dry period)の一定期間、乳頭を保護するというものである。これにより、乳頭からの菌の侵入を防止し、乳房炎への感染を予防するというものである。
粉末タイプのアルジネート硬化性組成物は、水を除いた固形分を粉末状として保存しておき、使用時に水を混練するというものである。一方、ペーストタイプは、アルギン酸塩と水とを主成分とするペースト(基材ペースト)と硬化材である硫酸カルシウムゲル化反応剤を主成分とするペースト(硬化材ペースト)とに分けて保存しておき、使用時に、これら2種のペーストを混練するペーストタイプである。
しかしながら、ペーストタイプのアルジネート硬化性組成物では、硬化材ペーストに界面活性剤を配合することにより、基材ペーストの混和性が高められているとしても、硫酸カルシウム等の粉成分の沈降分離が抑制され、保存安定性が高められているものは、高粘性であり、その流動性が乏しく、基材ペーストとの混練作業が極めて困難になるという問題があり、界面活性剤が使用されている特許文献3及び4で提案されている硬化材ペーストも例外ではない。
例えば、現在の日本では高齢化社会からさらなる超高齢化社会を迎えるに際して、歯科分野では、外来診療が減少し、在宅(訪問)治療が増加していく傾向にある。このような在宅治療には、上記のような電動式の混練装置は、持ち運びや電源の確保などの点で適していない。
また、家畜用乳頭パックの点でも、電動式の混練装置は適していない。家畜がいる畜舎内で使用されるため、電源の確保が難しかったり、或いは湿気やホコリなど、環境上の点で装置の故障が生じ易くなるためである。
第1の押出シリンダー部、第2の押出シリンダー部、第1の押出シリンダー部の先端吐出部と第2の押出シリンダー部の先端吐出部とに連通するように装着されている混練押出ノズル、及び、第1の押出シリンダー部と第2の押出シリンダー部とに挿入される手動プランジャを有している手動押出混練器を使用し、
前記硬化材ペーストは、(A)硫酸カルシウム、(B)HLBが2.0〜6.0であるポリグリセリン脂肪酸エステル及び(C)難水溶性分散媒を含むものであって、第2の押出シリンダー部に充填され、
前記基材ペーストは、(D)アルギン酸塩及び(E)水を含むものであって、第1の押出シリンダー部に充填され、
第2の押出シリンダー部に充填されている硬化材ペーストと第1の押出シリンダー部に充填されている基材ペーストとを、それぞれ前記手動プランジャにより混練押出ノズル内に押出して混合し、該混練押出ノズルから押し出すことにより、アルジネート硬化性組成物を調製する方法が提供される。
(1)前記手動プランジャは、第1の押出シリンダー部に挿入される第1の作動部と第2の押出シリンダー部に挿入される第2の作動部とを備えた二股構造を有しており、該手動プランジャの動作により、前記基材ペーストと硬化材ペーストとが同時に前記混練押出ノズル内に供給されること、
(2)前記第1の押出シリンダーと第2の押出シリンダー部とは、軸方向長さが同一となるように設計されており、前記基材ペーストと硬化材ペーストとを一定の容積比で前記混練押出ノズルに供給すること、
(3)前記手動プランジャはトリガに連動しており、該トリガを引くことにより、該手動プランジャを作動させて、前記基材ペーストと硬化材ペーストとを前記混練押出ノズルに供給すること、
(4)前記硬化材ペーストとして、下記式(1);
TI=ηA/ηB (1)
式中、ηAは、コーンプレート型粘度計を用いて、せん断速度0.1/sで測定した粘
度(25℃)であり、
ηBは、コーンプレート型粘度計を用いて、せん断速度1.0/sで測定した粘
度(25℃)である、
で定義されるチキソトロピー指数TIが1.5以上のものを使用すること、
(5)前記アルジネート硬化性組成物が、歯科用アルジネート印象材の形成に使用されること、
(6)前記アルジネート硬化性組成物が、家畜用乳頭パックの形成に使用されること、
が好ましい。
基材ペーストが充填されている第1の押出シリンダー部と硬化剤ペーストが充填されている第2の押出シリンダー部とを備え且つこれらのシリンダー部が並列に配置されているシリンダーカートリッジと、第1の押出シリンダー部及び第2の押出シリンダー部のそれぞれに嵌め込まれ且つシリンダー内部をスライドし得るように設けられている蓋体チップと、第1の押出シリンダー部の先端吐出部と第2の押出シリンダー部の先端吐出部とを閉じるように着脱自在に設けられているキャップとからなり、
前記硬化材ペーストは、(A)硫酸カルシウム、(B)HLBが2.0〜6.0であるポリグリセリン脂肪酸エステル及び(C)難水溶性分散媒を含んでおり、
前記基材ペーストは、(D)アルギン酸塩及び(E)水を含んでいることを特徴とするアルジネート硬化組成物調製用キットが提供される。
(7)さらに、第1の押出シリンダー部の先端吐出部と第2の押出シリンダー部の先端吐出部とに連通するように装着可能な混練押出ノズルを備えていること、
が好ましい。
即ち、この硬化材ペーストは、静置時には1000ポイズを超える高い粘度を有しており、このため、包装容器中に密封保存された状態でのペースト中の固形分(硫酸カルシウム)の沈降分離を長期間に渡って抑制できるのであるが、この硬化材ペーストに高い負荷がかかった時には、粘度が大きく減少し、高い流動性を示す。即ち、本発明では、このような硬化材ペーストが第1のシリンダー部に充填されるため、電力を使用せず、例えば手動で動作するミキシングガンなどを使用し、ミキシングガンに装着されているトリガを手動で動作させてプランジャを駆動させることにより、容易に、第1のシリンダー部に充填された基材ペーストと第2のシリンダー部に充填された硬化材ペーストとを押し出して混練することが可能となる。
例えば、上記のような組成を有していない硬化材ペーストを用いた場合には、手動によりプランジャを駆動させて硬化材ペーストを押し出すことができない。仮に手動でプランジャを駆動できたとしても、所望の硬化性組成物を得るには押出量が著しく少量であったり、或いは、硬化材ペーストの保存安定性が悪く、粉液分離を生じてしまい、結局、目的とするアルジネート硬化性組成物を調製することができない。
(i)皮膜形成力が高いこと、
(ii)乳頭表面に対する密着性が大きいこと、
(iii)被膜形成後、乳頭口から滲出してくる乳液中に含まれているカルシウムイオン
により過硬化を発生しないこと(過硬化を発生すると皮膜にしわやクラックが発生
し、乳頭の保護効果が損なわれてしまう)、
(iv)使用後は容易に剥がせること、
等の特性が望まれているが、上記のアルジネート硬化性組成物は、これらの特性にも優れている。
本発明において使用する硬化材ペーストは、硫酸カルシウム(A)、ポリグリセリン脂肪酸エステル(B)及び難水溶性分散媒(C)を必須成分として含み、さらに必要に応じて配合される他の配合剤を含む。
以下、硬化材ペーストに配合される各成分について説明する。
硫酸カルシウムは、硬化材ペースト中の主成分であり、ゲル化反応剤とも呼ばれる成分である。即ち、この成分は、後述する基材ペースト中のアルギン酸塩と水の存在下で反応して硬化物を形成する。
硫酸カルシウムとしては、2水塩、半水塩、無水塩等が知られているが、本発明においては、これらの何れも使用することができ、2種以上を組み合わせて使用することもできる。
本発明において、ポリグリセリン脂肪酸エステル(B)は、この硬化材ペーストにチキソトロピー性を付与するためのノニオン系界面活性剤であり、特にHLB(親水親油バランス)が2.0〜6.0の範囲にあるものが選択的に使用される。例えば、アニオン系やカチオン系の界面活性剤、或いはHLBが、上記範囲外のノニオン系界面活性剤を使用した場合には、目的とする高いチキソトロピー性は発現しない。
また、上記の範囲のHLBを有するポリグリセリン脂肪酸エステル(B)が使用された硬化材ペーストでは、基材ペーストとの混練物から得られる硬化物の過硬化を抑制し、皮膜形成能を高めることができるという利点も有している。即ち、硬化材ペーストと後述する基材ペースト(アルギン酸塩の水性ペースト)との混練物中での難水溶性分散媒(C)の流動が円滑になるために、硫酸カルシウム(A)とアルギン酸塩(D)との硬化が、混練物全体にわたって均一に進行するために、局部的な硬化が防止され、結果として過硬化が抑制されるものと思われる。
HLB=20×(親水基部分の分子量)/(界面活性剤の分子量)
また、ポリグリセリン脂肪酸エステルを構成するポリグリセリンは、HLBが上記範囲内である限りにおいて、2量体〜12量体のもの、すなわちジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン、ペンタグリセリン、ヘキサグリセリン、ヘプタグリセリン、オクタグリセリン、ノナグリセリン、デカグリセリン、ウンデカグリセリン、ドデカグリセリンが好ましく、中でも、硬化材ペーストへの分散性の観点から、8量体〜10量体のオクタグリセリン、ノナグリセリン、デカグリセリンがより好ましい。
また、ポリグリセリン中のエステル化された水酸基の数については、グリセリンの量体数にもよるが、所望のHLBにするために適宜選択され、一般的には、1置換〜8置換体が用いられる。
ペンタグリセリンモノペンタデシル酸エステル
ペンタグリセリンモノパルミチン酸エステル
トリグリセリンモノマルガリン酸エステル
ジグリセリンモノステアリン酸エステル
ジグリセリンモノオレイン酸エステル
ジグリセリンモノイソステアリン酸エステル
テトラグリセリンモノステアリン酸エステル
テトラグリセリンモノオレイン酸エステル
ヘキサグリセリントリステアリン酸エステル
デカグリセリンペンタステアリン酸エステル
デカグリセリンペンタイソステアリン酸エステル
デカグリセリンペンタオレイン酸エステル
デカグリセリンペンタノナデカン酸エステル
デカグリセリン酸トリエイカ酸エステル
デカグリセリルトリベヘン酸エステル
難水溶性分散媒は、硫酸カルシウム(A)を含む固形分(粉材)のペースト化に用いられる。この場合、硫酸カルシウム(A)は水と反応して硬化(ゲル化)する。したがって、保存中での硫酸カルシウムの硬化を防止し、長期にわたっての保存安定性を高めるために、この分散媒は含水し難い難水溶性のもの、例えば、20℃の水100gに対する溶解度が5g以下であることが必要である。この溶解度は、0.4mg以下が好ましい。
また、家畜用乳頭パックの用途で用いる場合、難水溶性分散媒は、乳頭にゲル状パックを形成した後、乳頭口から浸み出す乳中のカルシウムイオンにより、乳頭口と接触するアルギン酸塩の架橋が進行し過ぎて過硬化してしまうのを防止することができる。これは家畜用乳頭パック組成物の練和物が硬化する際に、該難水溶性分散媒が相分離してゲル化物の表面に染み出し、疎水膜が形成されるためと考えられる。すなわち、斯様にして乳頭パックの無い表面に難水溶性分散媒からなる疎水膜が形成されると、乳頭口から乳液が浸出してもこれが該疎水膜に阻まれて、乳頭パックの内表面に接触し難くなる。この結果、この部分における、乳液中のカルシウムイオンによる過硬化の発生が抑制されるものと考えられる。
以下、これら各種の難水溶性分散媒の好適な例を示す。
環式アルコールとしては、ベンジルアルコール、メタ−クレゾール等が挙げられる。
脂肪酸エステルとしては、オクタン酸エチル、フタル酸ブチル、オレイン酸グリセリド;オリーブ油、ごま油等の植物油;肝油、鯨油等の動物脂;などが挙げられる。
例えば印象材、特に歯科用印象材としての用途に用いる場合には、製造コスト、生体に対する為害性、歯牙の印象を採取する際の味覚への影響等の観点から、上記で列挙した難水溶性分散媒の中でも、炭化水素化合物または疎水性重合体を用いることが好ましく、流動パラフィンまたはシリコーンオイルを用いることが最も好適である。
また、家畜用乳頭パックなどの用途に用いる場合には、前述した過硬化の抑制効果をより長期間発揮させる観点から、上記で列挙した分散媒の中でも沸点が高いものが好ましく、1気圧での沸点が100℃以上、特に150〜600℃のもの、例えば、オクタン、ノナン、デカン、1−ヘキサノール、オレイン酸グリセリド、流動パラフィン、シリコーンオイル等が好ましく、さらに、製造コスト、家畜に対する安全性等を考慮すれば、炭化水素化合物及び疎水性重合体が好ましく、流動パラフィン及びシリコーンオイルが最も好ましい。
例えば、上述した各成分の種類や配合量等を適宜選択することにより、硬化材ペーストは、下記式(1);
TI=ηA/ηB (1)
式中、ηAは、コーンプレート型粘度計を用いて、せん断速度0.1/sで測定した粘
度(25℃)であり、
ηBは、コーンプレート型粘度計を用いて、せん断速度1.0/sで測定した粘
度(25℃)である、
で定義されるチキソトロピー指数TIを1.5以上、特に、1.8以上、最も好ましくは2.0以上に調整される。
上述した硬化材ペーストと混練されて硬化性組成物を形成する基材ペーストは、アルギン酸塩(D)及び水(E)を必須成分として含む。
既に述べたように、アルギン酸塩は、前述した硬化材ペースト中の硫酸カルシウム(A)と水の存在下で反応して硬化物を形成する成分であり、それ自体公知のもの、例えば、
i)アルギン酸ナトリウム、アルギン酸カリウム等のアルギン酸アルカリ金属塩、
ii)アルギン酸アンモニウム、アルギン酸トリエタノールアミン等のアルギン酸アンモ
ニウム塩、
などを使用することができる。
これらのアルギン酸塩の中でも、入手容易性、取扱い容易性、硬化物の物性等の観点から、アルギン酸アルカリ金属塩を用いることが好ましい。また、アルギン酸塩は、2種類以上を混合して用いることもできる。
また、アルギン酸塩の分子量は特に限定されないが、一般的には、アルギン酸塩を1重量%含む水溶液の粘度が50cps〜100cps(23℃)の範囲内となる分子量が好ましい。
水は、硫酸カルシウム(A)とアルギン酸塩(D)との硬化反応(ゲル化)に必要な成分であり、水道水、イオン交換水、蒸留水等が使用される。
水の使用量は、アルギン酸塩100質量部当り、100〜4000質量部、特に500〜2000質量部の範囲内とするのがよい。
本発明においては、前述した高いチキソトロピー性を損なわない範囲で、硬化材ペースト及び基材ペーストの何れにも、その用途や要求特性に応じて、種々の添加剤を配合することができる。
マスキング剤は、特に上述した硬化材ペーストと基材ペーストとの混練物からなるアルジネート硬化性組成物を歯科用印象材に適用する場合に使用されるものであり、この印象材(アルジネート硬化性組成物)を患者の口腔内に挿入したとき、患者に与える不快感を抑制するために使用されるものである。
即ち、口腔内に挿入される印象材には、前述したポリグリセリン脂肪酸エステル(B)が含有されている為、これが口腔内に挿入されると、患者が独特の味(苦味、渋み)を感じる場合がある。このような独特の味をマスキング剤によって緩和することにより、患者に与える不快感を抑制するわけである。
また、トレハロースを使用し、その印象精度向上効果や耐乾燥性向上硬化を重視する場合には、トレハロースの使用量は、アルギン酸塩100質量部当り、100〜2000質量部、特に400〜1200質量部の量で使用する範囲内であること好ましい。
このような乳頭パックの用途に好適な非還元糖の使用量は、アルギン酸塩100質量部当り、100〜2000質量部、特に400〜1200質量部の量で使用する範囲内であること好ましい。
これら添加剤は、硬化材ペーストおよび基材ペーストのいずれか一方、または、双方に適宜添加することができる。しかしながら、これらの中で充填剤は、基材ペーストおよび硬化材ペーストの双方に添加することが好ましく、ゲル化調整剤は、硬化材ペーストに添加されることが好ましい。
a)リン酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン
酸ナトリウム等のアルカリ金属を含むリン酸塩、
b)蓚酸ナトリウム、蓚酸カリウム等のアルカリ金属を含む蓚酸塩、
c)炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属を含む炭酸塩、
などであり、こえらは、1種単独或いは2種類以上の組み合わせで使用される。
このような充填剤としては、珪藻土、タルク等の粘度鉱物が代表的であるが、シリカ、アルミナ等の酸化物も用いることができる。充填剤の配合量は特に制限されるものではないが、アルギン酸塩100質量部当り50〜2000質量部の範囲内が好ましく、100〜1000質量部の範囲内がより好ましい。
このような添加剤も、基材ペースト及び硬化材ペーストの何れにも配合することができる。
さらに、上記の添加剤以外にも、香料、着色料、抗菌剤、防腐剤、pH調整剤等を適宜配合することができる。
これらの添加剤もまた、硬化材ペースト及び基材ペーストの何れにも配合することができる。
本発明において、上述した硬化材ペーストと基材ペーストとは手動で混練されるが、かかる混練は使用直前に行われ、混練により調製されたアルジネート硬化性組成物が硬化するまでの所定時間内に所定の部位に施され、印象材や乳頭パックとしての用途に適用される。
即ち、図1において、全体として10で示すシリンダーカートリッジは、前述した基材ペーストが充填される第1の押出シリンダー部1と、硬化材ペーストが充填される第2の押出シリンダー部3とからなり、これらシリンダー部1,3は、並列して一体に形成されている。
即ち、キャップ5を取り外し、蓋体チップ1a,3aを内部に押し込むことにより、第1の押出シリンダー部1に充填された基材ペースト及び第2の押出シリンダー部3に充填された硬化材ペーストは、吐出口1b,3bから押し出されることとなる。
但し、一般的には、硬化材ペーストの比重は、基材ペーストの比重よりも高くなる為、基材ペーストが充填される第1の押出シリンダー部1の内径D1を、第2の押出シリンダー部3の内径D3よりも大きく設定しておくことが、基材ペーストと硬化材ペーストを効率良く混練する観点から好ましく、特に内径比(容積比)D1/D3を2.0〜5.0となる程度に設定し、これに応じて、基材ペーストや硬化材ペーストの組成を設定しておくことが好ましい。
即ち、この混練押出ノズル20は、例えば特開2010−521384号等にも開示されている公知の構造を有するものであり、基台13と基台13の中心部分から直立している螺旋軸15とを備えており、さらに、螺旋軸15を覆うように細長い中空管17が設けられている。この中空管17は、その根元部分で基台13に嵌合固定されている。
一方、基台13には、2つの連通孔13a,13bが形成されており、この連通孔13a,13bは、それぞれ、押出シリンダー部1の吐出口1b及び押出シリンダー部3の吐出口3bに嵌め込まれ、これにより、押し出しシリンダー1,3の内部は、螺旋軸15が存在している中空管17の内部に連通することとなる。
このために、本発明においては、基材ペーストと硬化材ペーストとの混練には、図3に示す構造を有しており且つ手動で作動する二股プランジャ30が使用される。
また、第1のプランジャ部21及び第2のプランジャ部23の先端部には、それぞれ、蓋体チップ1a及び蓋体チップ3aに対応するように、ほぼ同型の押圧チップ21a,23aが形成されている。即ち、押圧チップ21a,23aが、それぞれ、押出シリンダー部1の蓋体チップ1a及び押出シリンダー部3の蓋体チップ3aに面接し、二股プランジャ30(第1のプランジャ部21及び第2のプランジャ部23)による蓋体チップ1a,3aの押圧を効率よく行うことができるようになっている。
即ち、全体として50で示されている手動押出混練器が備えている手動ミキシングガン40には、その機枠41に、上述した二股プランジャ30がスライド可能に設けられていると共に、この二股プランジャ30に形成されているラチェット爪29と係合するギヤ(図示せず)を備え且つスプリングコイル(図示せず)により賦勢されたトリガ43が機枠41に枢着されている。
さらに、手動ミキシングガン40の機枠41には、キャップ5が外され、混練押出ノズル20が装着されたシリンダーカートリッジ10が装着されている。
従って、常に、一定の容積比(内径比D1/D3に相当)で基材ペーストと硬化材ペーストとは、混練押出ノズル20内に吐出され、この内部で混練されて、アルジネート硬化性組成物として、混練押出ノズル20の先端から所定の容器内に押し出され、得られた硬化性組成物は、硬化するまでの間に(一般的には1〜10分、特に2〜8分程度)、所定の部位に施され或いは型取りが行われることとなる。
例えば、押し出されたアルジネート硬化性組成物を印象材として用いる場合には、この混練物(アルジネート硬化性組成物)を専用のトレーに盛りつけ、トレーに盛りつけられた混練物を歯牙等の目的物に圧接することで該混練物に印象を採取する。その後、採取された印象を有する混練物が硬化し、この硬化物を基に石膏模型を作製する等の後工程が実施される。
一方、上記組成物を乳頭パックに適用する場合には、これを、浸漬法、刷毛塗り法、噴霧法などにより家畜の乳頭に塗布し、硬化させて硬化皮膜を形成すればよい。
これにより、牛やヤギ等の搾乳用家畜について、乳頭からの乳房炎などへの感染を有効に防止することができる。
上記のような手動押出混練器50或いは手動ミキシングガン40は、電力を使用せず、ポンプのような重い装置も使用することなく、手動で作動できるため、携帯が容易であり、しかも電源のない場所でも使用することができる。さらには、電力を使用していないことから、環境の悪い場所で使用した場合にも故障などを生じる恐れはない。
従って、このような手動押出混練器50を使用して実行される本発明の方法は、歯科分野においては在宅での印象材の使用に適しており、さらに、乳頭パックとして、畜舎内での使用に適している。
尚、以下の実験に用いたシリンダーカートリッジ等の仕様は次のとおりである。
第1のシリンダー部1;
高さh:110mm
内径D1:24mm
第2のシリンダー部3;
高さh:110mm
内径D3:12mm
第1のシリンダー部1と第2のシリンダー部3との容積比(D1/D3):4/1
混練押出ノズル20;
長さ:82mm
後述する実験例に使用されている各種原料の略称は以下の通りである。
1.アルギン酸塩;
Alg−K:
アルギン酸カリウム
(1%水溶液粘度(20℃) 600mPa・sec)
Alg−Na:
アルギン酸ナトリウム
(1%水溶液粘度(20℃) 120mPa・sec)
HGSE:
ヘキサグリセリントリステアリン酸エステル(HLB=2.5)
DGSE:
デカグリセリンペンタステアリン酸エステル(HLB=3.5)
DGISE:
デカグリセリンペンタイソステアリン酸エステル(HLB=3.5)
DGOE:
デカグリセリンペンタオレイン酸エステル(HLB=3.5)
DIGMOE:
ジグリセリンモノオレイン酸エステル(HLB=5.5)
DGMRE:(比較)
デカグリセリンモノラウリン酸エステル(HLB=15.5)
DGTOE:(比較)
デカグリセリントリオレイン酸エステル(HLB=7.0)
DGTSE:(比較)
デカグリセリントリステアリン酸エステル(HLB=7.5)
流動パラフィン
粘度(20℃) 150mPa・sec
水への溶解度 < 0.001mg/L(殆ど溶解しない)
沸点 450℃(1気圧)
SO:
シリコーンオイル(ポリジメチルシロキサン)
粘度(20℃) 300mPa・sec
水への溶解度 < 0.001mg/L(殆ど溶解しない)
沸点 250℃(1気圧)
Cdex−α:
α−シクロデキストリン
Cdex−β:
β−シクロデキストリン
P3Na:
リン酸三ナトリウム
FTK:
フッ化チタンカリウム
MT−10:
粒径0.02μmの非晶質シリカ(メチルトリクロロシラン処理物)
SG:
ステアリン酸グリセリル(HLB=3.0)
MSPG:
モノステアリン酸プロピレングリコール(HLB=3.5)
以下の実験例で調製されたサンプルについての各種物性の測定或いは評価は、以下の方法により行った。
ガラス製ビーカー(容量:300ml)に、調製後の硬化材ペースト(約240ml)を投入した後、このビーカーを、温度を25℃に設定したインキュベーター内に1時間程度放置した。
その後、インキュベーター内にて回転式粘度計(RION社製 ビスコテスター VT−04F)を用いて硬化材ペーストの粘度(初期粘度V、Poise)を測定した。
次に、調製した硬化材ペーストをアルミ製のペーストパックに充填し、ペースト取り出し口を下方に向けて直立させた状態で、温度を25℃に設定したインキュベーター内に保管した。所定の期間(1年後、2年後)が経過した時に、ペースト取り出し口から、硬化材ペーストを取り出し(約240ml)、上記と同様の方法にて、硬化材ペーストの粘度(保管後の粘度V1、V2、Poise)を測定した。
コーンプレート型粘度計(BOHLIN社製CSレオメーター CVO120HR)に、調整後の硬化材ペーストを適量載せ、25℃で保持しながら粘度の測定を開始し、せん断速度0.1/sでの測定開始から60秒後の粘度(ηA)を測定した。次に、同様の方法で、せん断速度1.0/sでの測定開始から60秒後の粘度(ηB)を測定した。なお、粘度の測定条件は、コーンの直径が2cm、コーンの傾斜角度は1°とした。粘度を下記式(1)に代入し、チキソトロピー指数(TI)を算出した。
TI=ηA/ηB (1)
前述したシリンダーカートリッジの第1のシリンダー部1に基材ペーストを、第2の押出シリンダー部3に硬化材ペーストをそれぞれ満杯に充填した。このシリンダーカートリッジを二股プランジャが装着されている(株)ミックスパック社製手動ミキシングガンに装着し、シリンダーカートリッジに装着されているキャップを取り外し、混練押出ノズルを装着した状態でミキシングガンのトリガを数回引いて、混練押出ノズル内にペーストが満たされる状態にした。次のワンショットで混練押出ノズルから吐出されるペースト量、及びトリガを引く際の抵抗により、手動押出性を評価した。
評価基準は、次のとおりである。
〇:ペーストの吐出量が1.0g以上であり、且つトリガを引くときの抵抗もほと
んどなかった。
△:ペーストの吐出量は1.0g以上であるが、トリガを引くときに若干抵抗を感
じた。
×:ペーストの吐出量は1.0gよりもかなり少なく、トリガを引くとき、抵抗が
大き過ぎて、完全にトリガを引くことができなかった。
上記のミキシングガンに装着されたシリンダーカートリッジ10に混練押出ノズルを装着して手動混練押出器とした。
ミキシングガン40のトリガを引いて混練押出ノズルから排出された基材ペーストと硬化材ペーストとの混練物(アルジネート硬化性組成物)について、JIST6513に記載された方法に準拠して細線再現性試験を行った。
すなわち、幅50μm及び幅20μmの細線が施された細線再現性試験用金型に印象材ペーストを盛り付け、35℃水中に6分放置後、印象材硬化体を撤去し、印象面に石膏を盛り付け、100%湿度中に1時間保持し、硬化した石膏の印象面に、幅50μm及び幅20μmの細線が再現されているかどうか顕微鏡を用いて観察し、以下に示す評価基準により評価した。
細線再現性評価基準;
◎:幅20μmの細線が途切れる事無く、再現されている。
○:幅50μmの細線が途切れる事無く、再現されている。
△:幅50μmの細線が確認されるが、ところどころ途切れている。
×:幅50μmの細線が確認できない。
(実施例1)
硫酸カルシウム(A)として、25gの硫酸カルシウム無水塩(無水石膏)及び10gの硫酸カルシウム二水塩(二水石膏)、ポリグリセリン脂肪酸エステル(B)として、3.5gのHGSE、難水溶性分散媒(C)として、20gの流動パラフィンを量りとり、小型混練器(アイコー産業社製アイコーミキサー)を用いて1時間混練し、硬化材ペーストを調製した。
得られた硬化材ペーストに関して、粘度、チキソトロピー指数TIの評価を行った。
この硬化材ペースト及び上記基材ペースト、前述した手動混練押出器を用いて、ペースト手動押出性、印象精度(細線再現性)の評価を行った。
硬化材ペースト或いは基材ペーストの組成を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして硬化材ペースト、基材ペースト及び混練物を調製し、各種の測定を行った。
硬化材ペーストの組成を、表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして硬化材ペースト、基材ペースト及び混練物を調製し、各種の測定を行った。
その結果を表3及び表4に示す。
これに対して比較例1は、HLBが2.0〜6.0であるポリグリセリン脂肪酸エステルが配合されていない。このため、硬化材ペーストは十分なチキソトロピー性を得る事ができず、ペースト手動押出性が大幅に低下しており、吐出されるペーストは基材ペーストリッチとなっており、十分に硬化しない為、印象精度も大幅に低下している。
また、比較例2〜4の硬化材ペーストにはポリグリセリンエステルが配合されているが、何れもHLBが2.0〜6.0の範囲外である。このため、何れの場合においても、十分なチキソトロピー性を得る事ができず、ペースト手動押出性が大幅に低下しており、吐出されるペーストは基材ペーストリッチとなっており、十分に硬化しない為、印象精度も大幅に低下している。
比較例5〜6は、ポリグリセリン脂肪酸エステル以外の界面活性剤を用いた場合であるが、何れの場合においても、十分なチキソトロピー性を得る事ができず、ペースト手動押出性が大幅に低下しており、吐出されるペーストは基材ペーストリッチとなっており、十分に硬化しない為、印象精度も大幅に低下している。
以下の実験は、本発明の硬化材ペーストから得られるアルジネート硬化性組成物を乳頭パックに適用したときの効果を示すために行われたものである。
この実験において、硬化材ペーストの粘度、チキソトロピー指数及び硬化性ペーストの手動押出性について、実験Iと同様に行い、その他の測定及び評価は、以下の方法により行った。
硬化材ペースト及び基材ペーストを、前述した手動混練押出器を用いて混練し、混合ペースト(硬化性組成物)を調製する。
この混合ペーストを、アクリル板上に載せたテフロン(登録商標)製モールドに充填し、さらに、充填された混合ペーストの上面にアクリル板を圧接し、クリップを用いて圧接したアクリル板を固定し、3分放置後、硬化物(ゲル化物)をモールドから撤去することにより、サンプル片(横:57mm、縦:19mm、高さ:3mm)を作製した。
サンプル片作製直後に、サンプル片の寸法(横、縦、高さ)を、測定顕微鏡(オリンパス社製「STM6」)を用いて計測し、サンプル片の初期体積(V1/mm3)を算出した。
過硬化性目視評価基準;
○:しわやひび割れが全く見られず、初期の状態と見分けがつかない状態。
△:しわが確認でき、初期の状態と異なっている。
×:無数のしわが確認でき、ひび割れも確認され、明らかに初期の状態と異なってい
る。
寸法歪(%)=(V1−V2)/V1×100
サンプル片を再び、乳液(搾りたての生牛乳)をしみ込ませた布で包みこみ、25℃インキュベーター内に保管し、1日経過毎に、同様の方法にて、過硬化性(目視評価、寸法歪)評価を行った。
アルギン酸塩(D)として100gのAlg−K、水(E)として1500gの蒸留水、非還元糖(F)として600gのトレハロース、その他成分として珪藻土295gを量りとり、小型混練器(アイコー産業社製アイコーミキサー)を用いて1時間練和し、基材ペーストを調製した。
一方、下記処方により各成分を、上記小型練和器を用いて1時間練和し、硬化材ペーストを調製した。
硬化材ペースト処方;
硫酸カルシウム(A):400gの無水石膏
ポリグリセリン脂肪酸エステル(B):40gのDGSE
難水溶性分散媒(C):200gの流動P1
その他の成分:
60gのMgO
40gのFTiK
40gのZnO
8gのP3Na
55gの珪藻土
30gのMT−10
基材ペースト及び硬化材ペーストの組成については表5に示し、硬化材ペーストのチキソトロピー指数TI及び混練押出性、並びに硬化組成物の評価結果は表6に示した。
(実施例2〜6)
硬化材ペースト或いは基材ペーストの組成を、表5に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして硬化材ペースト、基材ペースト及び混練物を調製し、各種の測定を行った。その結果を表6に示す。
1a:蓋体チップ
1b:吐出口
D1:第1の押出シリンダー部の内径
3:第2の押出シリンダー部
3a:蓋体チップ
3b:吐出口
D3:第2の押出シリンダー部の内径
5:キャップ
10:シリンダーカートリッジ
15:螺旋軸
17:中空管
20:混練押出ノズル
21:第1のプランジャ部
23:第2のプランジャ部23
29:ラチェット爪
30:二股プランジャ
40:ミキシングガン
43:トリガ
50:手動押出混練器
Claims (9)
- 硬化材ペーストとアルギン酸塩を含む基材ペーストとを混練することによりアルジネート硬化性組成物を調製する方法において、
第1の押出シリンダー部、第2の押出シリンダー部、第1の押出シリンダー部の先端吐出部と第2の押出シリンダー部の先端吐出部とに連通するように装着されている混練押出ノズル、及び、第1の押出シリンダー部と第2の押出シリンダー部とに挿入される手動プランジャを有している手動押出混練器を使用し、
前記硬化材ペーストは、(A)硫酸カルシウム、(B)HLBが2.0〜6.0であるポリグリセリン脂肪酸エステル及び(C)難水溶性分散媒を含むものであって、第2の押出シリンダー部に充填され、
前記基材ペーストは、(D)アルギン酸塩及び(E)水を含むものであって、第1の押出シリンダー部に充填され、
第2の押出シリンダー部に充填されている硬化材ペーストと第1の押出シリンダー部に充填されている基材ペーストとを、それぞれ前記手動プランジャにより混練押出ノズル内に押出して混合し、該混練押出ノズル内から押し出すことにより、アルジネート硬化性組成物を調製する方法。 - 前記手動プランジャは、第1の押出シリンダー部に挿入される第1の作動部と第2の押出シリンダー部に挿入される第2の作動部とを備えた二股構造を有しており、該手動プランジャの動作により、前記基材ペーストと硬化材ペーストとが同時に前記混練押出ノズル内に供給される請求項1に記載の方法。
- 前記第1の押出シリンダーと第2の押出シリンダー部とは、軸方向長さが同一となるように設計されており、前記基材ペーストと硬化材ペーストとを一定の容積比で前記混練押出ノズルに供給する請求項2に記載の方法。
- 前記手動プランジャはトリガに連動しており、該トリガを引くことにより、該手動プランジャを作動させて、前記基材ペーストと硬化材ペーストとを前記混練押出ノズルに供給する請求項3に記載の方法。
- 前記硬化材ペーストとして、下記式(1);
TI=ηA/ηB (1)
式中、ηAは、コーンプレート型粘度計を用いて、せん断速度0.1/sで測定した粘
度(25℃)であり、
ηBは、コーンプレート型粘度計を用いて、せん断速度1.0/sで測定した粘
度(25℃)である、
で定義されるチキソトロピー指数TIが1.5以上のものを使用する請求項1〜4の何れかに記載の方法。 - 前記アルジネート硬化性組成物が、歯科用アルジネート印象材の形成に使用される請求項1〜5の何れかに記載の方法。
- 前記アルジネート硬化性組成物が、家畜用乳頭パックの形成に使用される請求項1〜5の何れかに記載の方法。
- 基材ペーストが充填されている第1の押出シリンダー部と硬化剤ペーストが充填されている第2の押出シリンダー部とを備え且つこれらのシリンダー部が並列に配置されているシリンダーカートリッジと、第1の押出シリンダー部及び第2の押出シリンダー部のそれぞれに嵌め込まれ且つシリンダー内部をスライドし得るように設けられている蓋体チップと、第1の押出シリンダー部の先端吐出部と第2の押出シリンダー部の先端吐出部とを閉じるように着脱自在に設けられているキャップとからなり、
前記硬化材ペーストは、(A)硫酸カルシウム、(B)HLBが2.0〜6.0であるポリグリセリン脂肪酸エステル及び(C)難水溶性分散媒を含んでおり、
前記基材ペーストは、(D)アルギン酸塩及び(E)水を含んでいることを特徴とするアルジネート硬化組成物調製用キット。 - さらに、第1の押出シリンダー部の先端吐出部と第2の押出シリンダー部の先端吐出部とに連通するように装着可能な混練押出ノズルを備えている請求項8に記載のアルジネート硬化組成物調製用キット。
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