JP2015030919A - ニッケル電気めっき浴内のphを維持するための装置および方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電気めっき中に電解質溶液を保持するための電気めっき槽410であって、カソード室430と、ニッケルアノードを保持するように構成されたアノード室420とを備える、電気めっき槽410を有するとともに、電気めっき中およびシステムが電気めっきしていない休止時間中に電解質溶液がアノード室420に流れる際に、電解質溶液中の酸素濃度を下げるように構成された酸素除去装置480を有する、電気めっきシステムである。
【選択図】図4A
Description
したがって、本明細書に開示するのは、金属を半導体基板上に電気めっきするための電気めっきシステムであって、1つ以上の電気めっき槽内のpH変動を低減または防止するための方法またはデバイスを用いる、電気めっきシステムである。上記に詳細に説明したように、特定の理論に限定されることなく、電気めっき槽内の電気めっき溶液中に酸素があることで、電気めっき作業中および休止期間中(電気めっき作業から次の電気めっき作業までの期間)でもpH上昇が起こると思われ、これが電気めっき金属層の質の低下を招いている。そのため、本明細書に開示したように、電気めっきシステムは、電気めっき作業に使用される電解質溶液の酸素濃度を下げるための酸素除去装置を備えていてよい。いくつかの実施形態では、酸素除去装置は、電気めっき溶液が電気めっきシステムの1つ以上の電気めっき槽に流れる際に、電気めっき溶液から酸素を除去できる。
予防措置―アノード室の電解質溶液中の酸素濃度を下げるなど―がpH変動の低減に対する対策になるが、もう1つの手法が、一定量のpH変動を検知する、または発生したことを予測した時点で、電解質溶液のpHレベルを調整するためのデバイスを電気めっきシステムに装備することである。また、この2つの手法を組み合わせると、依然としてさらに良好に機能する可能性がある。
図5Cは、電気めっき槽510から物理的に離れて独立している酸発生浴タンク(AGBR)560を表示しているが、いくつかの実施形態では、この2つは、AGBRに入っている浴流体の容量が槽510に入っている容量と(接続していても)異なっている限り、物理的に隣接しているか互いにくっ付いていてよい。さらに、いくつかの実施形態では、AGBRは、ここでもまた、AGBRに入っている浴流体の容量が槽510に入っている容量と異なっている限り、実際には電気めっき槽510内に設置されてよい。その他の実施形態では、AGBRは、図5Cに示したものと同様の槽510に接続している電気めっきの流体再循環ループ内に設置されてよい。したがって、構成に応じて、AGBRは、電気めっき装置550の一構成要素として合理的に見ることができ、他の実施形態では、別のデバイスとして見ることができる。
また、本明細書に開示したのは、金属を半導体基板に電気めっきする方法であって、電気めっき作業で使用する電解質溶液の少なくとも一部の酸素濃度を下げる方法である。いくつかの実施形態では、被電気めっき金属はニッケルであり、いくつかの実施形態では、電解質溶液中の酸素濃度は、約1PPM以下に低下する。いくつかの実施形態では、電解質溶液中の酸素濃度は、約10PPM以下に低下し、あるいはさらに詳細には約5PPM以下に低下し、あるいはまたさらに詳細には、約2PPM以下に低下し、あるいはなお一層さらに詳細には、約0.5PPM以下に低下する。
電気めっき槽内のpH変動に対する酸素除去の作用を説明するために、10日間にわたってニッケルアノードと接触したままである(すなわち、移動する電荷がない状態の)休止状態の電解質浴溶液に対してpH測定を行った。結果を図6に示している。図からわかるように、酸素除去をしなければ、電解質溶液のpHは7日後に3.8から4.5に上昇した。アノード室に流れたときのこの電解質溶液の溶解酸素濃度は、〜4.8ppmであった。
以上のプロセス、システム、装置、および組成について、明瞭な理解を促すという目的でいくらか詳細に記載してきたが、添付の請求項の範囲内で、いくらかの変更および修正を実施してよいことは、一当業者には明らかであろう。本明細書に開示した工程、システム、装置、および組成を実装する多くの代替的な方法があることに留意すべきである。したがって、開示した実施形態は、限定的なものではなく説明的なものとみなされ、添付の各請求項の範囲は、本明細書に記載した実施形態の特定の詳細に限定されるものではない。
Claims (36)
- 半導体基板上にニッケルを電気めっきするための電気めっきシステムであって、
電気めっき中に電解質溶液を保持するように構成された電気めっき槽と、酸素除去装置とを備え、
前記電気メッキ槽は、
カソード室と;
電気めっき中にニッケルアノードを保持するように構成されたアノード室と;
前記アノード室と前記カソード室との間にある多孔質セパレータであって、電気めっき中にイオン電流を通過させるが電解質溶液の通過は阻止する、多孔質セパレータと;
電気めっき中に前記ウエハを保持するためのウエハホルダと
を備え、
前記酸素除去装置は、電気めっき中および前記システムが電気めっきしていない休止時間中に前記電解質溶液がアノード室に流れる際に、前記電解質溶液中の酸素濃度を下げるように構成された
電気めっきシステム。 - 前記多孔質セパレータは、前記アノード室とカソード室との酸素濃度の差を維持することができる、請求項1に記載の電気めっきシステム。
- 前記電気めっきシステムが電気めっきしていないとき、前記電解質は、一部またはすべての休止時間中に前記アノード室に流れ続ける請求項1に記載の電気めっきシステム。
- 前記酸素除去装置は、一部またはすべての休止時間中に前記アノード室に流れる前記電解質溶液中の酸素濃度を下げるように構成された請求項3に記載の電気めっきシステム。
- 前記酸素除去装置は、一部またはすべての休止時間中に前記アノード室に流れる前記電解質溶液中の酸素濃度を、休止時間中に前記ニッケルアノードに接触している際に電解質溶液のpHがはっきりと上昇しないレベルまで下げるように構成された請求項4に記載の電気めっきシステム。
- 前記酸素除去装置は、電解質溶液中の酸素濃度を約1ppm以下のレベルまで下げるように構成された請求項1に記載の電気めっきシステム。
- 前記酸素除去装置は、電解質溶液中の酸素濃度を約0.5ppm以下のレベルまで下げるように構成された請求項6に記載の電気めっきシステム。
- 前記システムは、前記基板上にニッケルを電気めっきしている間に前記電解質溶液を大気に曝露するように構成された請求項1に記載の電気めっきシステム。
- 前記アノード室へ入る流体入口と、前記アノード室から出る流体出口と、前記流体入口および前記流体出口に連結し、前記基板上にニッケルを電気めっきしている間に前記電解質溶液を前記アノード室に流すように構成されたアノード室再循環ループとをさらに備える請求項1から請求項8のうちいずれか一項に記載の電気めっきシステム。
- 電解質溶液を保持するための前記電気めっき槽の外部に設置された浴タンクをさらに備え、前記浴タンクは、流体入口および流体出口を備え、前記流体入口および流体出口は、前記アノード室再循環ループに連結された請求項9に記載の電気めっきシステム。
- 前記酸素除去装置は、前記アノード室の上流かつ前記浴タンクの下流にある前記アノード室再循環ループに設定された脱気装置を備える請求項10に記載の電気めっきシステム。
- 前記カソード室へ入る流体入口と、前記カソード室から出る流体出口と、前記カソード室の前記流体入口および流体出口に連結するとともに、前記浴タンクの前記流体入口および流体出口にも連結しているカソード室再循環ループとをさらに備え、前記カソード室再循環ループは、基板にニッケルを電気めっきしている間に前記電解質溶液が前記カソード室に流れるように構成された請求項10に記載の電気めっきシステム。
- 前記酸素除去装置は、前記アノード室の上流かつ前記浴タンクの下流にある前記アノード室再循環ループに配置された脱気装置を備え、
前記脱気装置は、前記カソード室再循環ループには設けられていない
請求項12に記載の電気めっきシステム。 - 前記アノード室の上流かつ前記酸素除去装置および前記浴タンクの下流にある前記アノード室再循環ループに設置されるフィルタをさらに備え、前記フィルタは、前記電解質溶液から粒子を除去するように構成された請求項9に記載の電気めっきシステム。
- 前記酸素除去装置は、実質的に酸素のないガスで前記電解質溶液をスパージングするためのデバイスを備える、請求項1から請求項8のうちいずれか一項に記載の電気めっきシステム。
- 前記電解質溶液のpHを測定するように構成されたpH計をさらに備える請求項1から請求項8のうちいずれか一項に記載の電気めっきシステム。
- 前記pH計によって出力された値に応答して前記酸素除去装置を動作させるための論理回路をさらに備える請求項16に記載の電気めっきシステム。
- 前記電解質溶液中の酸素濃度を測定するように構成された酸素センサをさらに備える、請求項1から請求項8のうちいずれか一項に記載の電気めっきシステム。
- 請求項1から請求項8のうちいずれか一項に記載の電気めっきシステムであって、更に、
前記基板が前記基板ホルダに保持されている間に前記基板にバイアス電圧を供給するように構成された基板電気接触部と;
対極と接触している間に前記対極にバイアス電圧を供給するように構成された対極電気接触部と;
前記対極電気接触部に対して十分な正のバイアス電圧を供給した時点で前記電解質溶液中に遊離水素イオンを発生するように構成された酸発生面と;
前記対極電気接触部に対して負のバイアス電圧を、前記電解質溶液からのニッケルイオンを還元して前記基板面にめっきするのに十分なほど前記基板電気接触部に供給するとともに、前記対極電気接触部に対して正のバイアス電圧を、前記酸発生面で遊離水素イオンを発生するのに十分なほど前記酸発生面に供給して、これによって前記電解質溶液のpHを下げるように構成された、1つ以上の電力ユニットと
備える電気めっきシステム。 - 前記遊離水素イオンは、前記電解質溶液中の水分子の電気分解によって前記酸発生面に発生する請求項19に記載の電気めっきシステム。
- 前記酸発生面は、
前記電解質溶液中で実質的に腐食しない導電性で耐食性の材料を含む本体と;
前記本体へのコーティングであって、白金か、白金、ニオブ、ルテニウム、イリジウム、およびタンタルの酸化物から選択される1つ以上の金属酸化物のいずれかを含むコーティングと
を含む請求項19に記載の電気めっきシステム。 - 前記導電性で耐食性の材料は、チタン、タンタル、ニオブ、またはジルコニウムである請求項21に記載の電気めっきシステム。
- 流体入口および流体出口を有する酸発生浴タンクであって、ある容量の前記電解質溶液を保持するように設計され、内部に前記酸発生面が設置される、酸発生浴タンクと;
前記酸発生浴タンクの流体出口を前記アノード室の流体入口および/またはカソード室の流体入口に流体連結するとともに、前記タンクの流体入口を前記アノード室の流体出口および/またはカソード室の流体出口に流体連結する、酸発生浴タンクの再循環ループと;
を備え、
前記対極電気接触部はさらに、前記酸発生浴タンク内に設置された対極にバイアス電圧を供給するように構成され;
前記酸発生浴タンクの再循環ループを通して前記電解質溶液が循環する間、前記タンクの流体出口を流れる前記電解質溶液のpHは、前記タンクの流体入口を流れる前記電解質溶液よりも低い
請求項19に記載の電気めっきシステム。 - 前記多孔質セパレータは、実質的にイオン交換部位のない細孔性膜である、請求項1から請求項8のうちいずれか一項に記載の電気めっきシステム。
- ニッケルアノードと、カソード室と、アノード室と前記カソード室との間にある多孔質セパレータであって、電気めっき中にイオン電流を通過させるが電解質溶液の通過は阻止する多孔質セパレータとが入っている前記アノード室を有する電気めっき槽内の半導体基板上にニッケルを電気めっきする方法であって、
電解質溶液中の酸素濃度を約1PPM以下に下げ;
酸素濃度の低下した前記電解質溶液を前記アノード室に流し;
酸素濃度の低下した前記電解質溶液を前記アノード室に入っている前記ニッケルアノードと接触させ;
前記電解質溶液から出るニッケルを前記カソード室にある基板上に電気めっきし、
前記カソード室の前記電解質溶液のpHを、約3.5から4.5に維持する方法。 - 更に、前記電解質溶液を前記カソード室へ流し;
前記アノード室に流れる前記電解質溶液中の酸素濃度は、前記カソード室に流れる前記電解質溶液中の酸素濃度よりも低い
請求項25に記載の方法。 - 前記電解質溶液中の酸素濃度は、約0.5PPM以下に下げる請求項25に記載の方法。
- 電気めっき中の前記電解質溶液の温度は、摂氏約40度よりも高い請求項25に記載の方法。
- 前記電解質溶液中の酸素濃度を下げる際には、前記電解質溶液を脱気する請求項25に記載の方法。
- 前記電解質溶液中の酸素濃度を下げる際には、実質的に酸素のないガスで前記電解質溶液をスパージングする請求項25に記載の方法。
- 前記実質的に酸素のないガスは、不活性ガスである請求項30に記載の方法。
- 前記不活性ガスは、窒素および/またはアルゴンを含む請求項31に記載の方法。
- 前記電気めっき槽内の前記電解質溶液のpHを感知し;
前記感知したpHが約4.5より上であればアラートを送信する
請求項25から請求項32のうちいずれか一項に記載の方法。 - 前記電気めっき槽内の前記電解質溶液のpHを感知し;
前記感知したpHが約4.5より上であれば、前記電解質溶液がアノード室に流れる前に前記電解質溶液中の酸素濃度をさらに下げる
請求項25から請求項32のうちいずれか一項に記載の方法。 - 前記アノード室の前記電解質溶液の酸素濃度を感知し;
前記感知した酸素濃度が約1PPMよりも上であれば、前記電解質溶液が前記アノード室に流れる前に前記電解質溶液中の酸素濃度をさらに下げる
請求項25から請求項32のうちいずれか一項に記載の方法。 - 前記電解質溶液から出るニッケルを、アノード室およびカソード室を有する電気めっき槽にある半導体基板上に電気めっきする間に、前記電解質溶液が前記電気めっき槽のアノード室に流れる前に前記電解質溶液中の酸素濃度を約1PPM以下に下げることで、電解質溶液のpHが約pH4.5よりも上に上昇することを防止する方法。
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