JP2015027764A - 表面保護フィルムおよび光学部材 - Google Patents
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Abstract
Description
上記基材の上記第一面に設けられたトップコート層と、
上記基材の上記第二面に設けられたアクリル系粘着剤層と、
を備える表面保護フィルムであって、
上記トップコート層は、滑り剤としてのワックスと、バインダとしてのポリエステル樹脂とを含み、
上記ワックスが高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルであり、
上記アクリル系粘着剤層が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(A)及びカルボキシル基含有不飽和単量体(B)を必須の原料モノマーとして構成され、原料モノマー全量中の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(A)の含有量が70重量%〜99.5重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(B)の含有量が0.5重量%〜10重量%であり、かつ分子中にラジカル重合性官能基を含む反応性乳化剤を用いて重合されたアクリルエマルション系重合体を含有する水分散型アクリル系粘着剤組成物より形成された粘着剤層であることを特徴とする表面保護フィルムを提供する。
本発明の表面保護フィルムの構成の一例及びその使用形態の一例を図1に示す。表面保護フィルム1は、第一面12Aおよび第二面12Bを有する基材12と、第一面(背面)12A上に設けられたトップコート層14と、第二面(前面)12Bに設けられた粘着剤層20(アクリル系粘着剤層20)とを備える。基材12は、透明な樹脂フィルム(例えばポリエステル樹脂フィルム)であることが好ましい。また、図1に示すように、第一面12A上にトップコート層14が直接(他の層を介在することなく)設けられていることが好ましい。粘着剤層20は、連続的に形成されることが好ましいが、かかる形態に限定されるものではなく、例えば点状、ストライプ状等の規則的あるいはランダムなパターンに形成されていてもよい。表面保護フィルム1は、被着体(保護対象、例えば偏光板等の光学部品)50の表面に粘着剤層20の表面(粘着面、すなわち被着体への貼付面)20Aを貼り付けて使用される。使用前(すなわち、被着体への貼付前)の表面保護フィルム1は、好ましくは、図2に示すように、粘着剤層20の表面20Aが剥離ライナー30によって保護された形態であってもよい。剥離ライナー30は、少なくともその粘着剤層20に対向する面が剥離面となっている。
本発明の表面保護フィルムの基材としては、特に限定されないが、樹脂フィルムが好ましい。かかる樹脂フィルムは、各種の樹脂材料をフィルム形状に成形したものであることが好ましい。上記樹脂材料としては、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮蔽性、等方性等のうち、1または2以上の特性に優れた樹脂フィルムを構成し得るものが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル類;ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース類;ポリカーボネート類;ポリメチルメタクリレート等のアクリル系ポリマー類等を主成分(好ましくは、50重量%よりも多く含まれる成分)とする樹脂材料から構成された透明(着色透明を包含する意味である。)な樹脂フィルムが好ましく挙げられる。上記樹脂フィルムを構成する他の樹脂材料としては、例えば、ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン共重合体等のスチレン類;例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、環状ないしノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレン−プロピレン共重合体等のオレフィン類;ポリ塩化ビニル類;ナイロン6、ナイロン6,6、芳香族ポリアミド等のポリアミド類等を主成分とする樹脂材料が挙げられる。さらに、ポリイミド類、ポリスルホン類、ポリエーテルスルホン類、ポリエーテルエーテルケトン類、ポリフェニレンスルフィド類、ポリビニルアルコール類、ポリ塩化ビニリデン類、ポリビニルブチラール類、ポリアリレート類、ポリオキシメチレン類、エポキシ類等を主成分とする樹脂材料が挙げられる。なお、上記樹脂フィルムを構成する樹脂材料は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の表面保護フィルムは、上記基材の背面(第一面)にトップコート層を有する。このトップコート層は、バインダとしてのポリエステル樹脂と、滑り剤としてのワックスとを含む。上記ポリエステル樹脂は、ポリエステルを主成分(好ましくは50重量%以上、より好ましくは75重量%以上、さらに好ましくは90重量%以上を占める成分)として含む樹脂材料である。上記ポリエステルは、1分子中に2個以上のカルボキシル基を有する多価カルボン酸類(好ましくはジカルボン酸類)およびその誘導体(当該多価カルボン酸の無水物、エステル化物、ハロゲン化物等)から選択される1種または2種以上の化合物(多価カルボン酸成分)と、1分子中に2個以上の水酸基を有する多価アルコール類(好ましくはジオール類)から選択される1種または2種以上の化合物(多価アルコール成分)とが縮合した構造を有する。
このようなポリエステル樹脂(水分散液の形態に調製されたものも含む)は、公知の方法により合成することができ、あるいは市販品を容易に入手することができる。
本発明の表面保護フィルムにおけるトップコート層は、滑り剤として、高級脂肪酸と高級アルコールとのエステル(以下「ワックスエステル」ともいう。)を含む。ここで、「高級脂肪酸」とは、炭素原子数が8以上(好ましく10以上、より好ましくは10以上40以下)のカルボン酸(特に一価のカルボン酸)をいう。また、「高級アルコール」とは、炭素原子数が6以上(好ましくは10以上、より好ましくは10以上40以下)のアルコール(特に一価または二価のアルコール、より好ましくは一価のアルコール)をいう。このようなワックスエステルと上記バインダ(ポリエステル樹脂)とを組み合わせて含む組成のトップコート層は、高温多湿条件に保持されても白化しにくい。したがって、かかるトップコート層を有する基材を備えた本発明の表面保護フィルムは、より外観品位の高いものとなる。
本発明の表面保護フィルムでは、滑り剤としてのワックスエステルと、トップコート層のバインダとしてのポリエステル樹脂という特定の組合せを採用されている。かかる滑り剤とバインダとの組合せによると、上記ワックスエステルのトップコート層からのブリードの程度が保存条件の影響を受けにくい。このことによって表面保護フィルムの耐白化性が向上したものと考えられる。
X−COO−Y (W)
ここで、上記式(W)中のXおよびYは、それぞれ独立に、炭素原子数10〜40(好ましくは10〜35、より好ましくは14〜35、さらに好ましくは20〜32)の炭化水素基である。上記炭素原子数が小さすぎると、トップコート層に滑り性を付与する効果が不足しがちとなる場合がある。上記炭化水素基は、飽和であっても不飽和であってもよいが、飽和炭化水素基であることが好ましい。また、該炭化水素基は、芳香族の環を含む構造であってもよく、かかる芳香環を含まない構造(脂肪族性炭化水素基)であってもよい。また、脂肪族性の環を含む構造の炭化水素基(脂環式炭化水素基)であってもよく、鎖状(直鎖状および分岐鎖状を包含する意味である。)の炭化水素基であってもよい。
本発明の表面保護フィルムでは、トップコート層は、帯電防止成分を含有することが好ましい。本発明の表面保護フィルムが帯電防止に優れていると、例えば、液晶セルや半導体装置等のように静電気を嫌う物品の加工や搬送工程等において好ましく用いることができる。
なお、上記のようにPSSを含むポリチオフェン水溶液を用いる場合には、ポリチオフェンとPSSとの合計量は、特に限定されないが、バインダ100重量部に対して5重量部〜200重量部であることが好ましく、より好ましくは10重量部〜100重量部、さらに好ましくは25重量部〜70重量部である。
本発明の表面保護フィルムでは、トップコート層が架橋剤を含有することが好ましい。このような架橋剤としては、特に限定されないが、例えば、メラミン系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤等が挙げられる。なお、架橋剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。かかる架橋剤によれば、耐スクラッチ性、耐溶剤性、印字密着性、摩擦係数の低下(すなわち、滑り性の向上)のうち少なくとも1つの効果の向上を図ることができる。特に、上記架橋剤は、メラミン系架橋剤であることが好ましい。また、上記トップコート層は、架橋剤として実質的にメラミン系架橋剤のみを含む層、すなわち、メラミン系架橋剤以外の架橋剤を実質的に含有しない層であってもよい。
上記トップコート層の形成方法は、特に限定されない。上記トップコート層は、上記樹脂成分および必要に応じて使用される添加剤が適当な溶媒に分散または溶解した液状組成物(トップコート層形成用のコーティング組成物)を基材に付与することを含む手法によって形成されることが好ましい。例えば、上記トップコート層の形成方法としては、上記コーティング組成物を基材の第一面に塗布して乾燥させ、必要に応じて硬化処理(熱処理、紫外線処理など)を行う手法が好ましく挙げられる。上記コーティング組成物のNVは、特に限定されないが、5重量%以下(例えば0.05重量%〜5重量%)であることが好ましく、より好ましくは1重量%以下(例えば0.10重量%〜1重量%)である。厚みの小さいトップコート層を形成する場合には、上記コーティング組成物のNVを、0.05重量%〜0.50重量%(特に0.10重量%〜0.30重量%)とすることが好ましい。このように低NVのコーティング組成物を用いることにより、より均一なトップコート層が形成される。
本発明の表面保護フィルムにおけるトップコート層の厚みは、特に限定されないが、好ましくは3nm〜500nm、より好ましくは4nm〜100nm、さらに好ましくは5nm〜60nmである。トップコート層の厚みが500nm以下であると、表面保護フィルムにおいて良好な透明性(光線透過性)が得やすくなり、好ましい。また、3nm以上であると、トップコート層を均一に形成することが容易となり(例えば、トップコート層の厚みにおいて、場所による厚みのバラツキが小さくなり)、このため表面保護フィルムの外観にムラが生じにくくなり、好ましい。
なお、重金属染色を行わなくてもトップコート層を十分明瞭に観察し得る場合には、重金属染色処理を省略してもよい。あるいは、TEMにより把握される厚みと、各種の厚み検出装置(例えば、表面粗さ計、干渉厚み計、赤外分光測定機、各種X線回折装置等)による検出結果との相関につき、検量線を作成して計算を行うことにより、トップコート層の厚みを求めてもよい。
本発明の表面保護フィルムにおけるトップコート層は、滑り剤としてのワックスエステルを含有するので、該トップコート層の表面にさらなる剥離処理(例えば、シリコーン系剥離剤、長鎖アルキル系剥離剤等の公知の剥離処理剤を塗布して乾燥させる処理)を施さなくても、十分な滑り性(例えば、上述した好ましい摩擦係数)を得ることができる。このようにトップコート層の表面にさらなる剥離処理が施されていない態様は、剥離処理剤に起因する白化(例えば、加熱加湿条件下に保存されることによる白化)を未然に防止し得る等の点で好ましい。また、耐溶剤性の点からも有利である。
本発明の表面保護フィルムにおけるアクリル系粘着剤層は、下記のアクリルエマルション系重合体を必須の成分として含有する水分散型アクリル系粘着剤組成物(再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物)(「本発明の粘着剤組成物」と称する場合がある)により形成される。本発明の粘着剤組成物は、さらに、分子中(1分子中)にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上有する非水溶性架橋剤を含有することが好ましい。
本発明の粘着剤組成物におけるアクリルエマルション系重合体は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(A)及びカルボキシル基含有不飽和単量体(B)を必須の原料モノマー(原料モノマー成分)として構成された重合体(アクリル系重合体)である。すなわち、上記アクリルエマルション系重合体は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(A)及びカルボキシル基含有不飽和単量体(B)を必須成分とするモノマー混合物より得られる重合体である。アクリルエマルション系重合体は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。なお、本明細書では、「(メタ)アクリル」とは「アクリル」及び/又は「メタクリル」(「アクリル」及び「メタクリル」のうち、いずれか一方又は両方)のことをいう。
(溶剤不溶分の測定方法)
アクリルエマルション系重合体:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、アクリルエマルション系重合体(上記で採取したもの)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸の総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸の合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、上記のアクリルエマルション系重合体をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式から溶剤不溶分を算出する。
溶剤不溶分(重量%)=(a−b)/(c−b)×100 (1)
(式(1)において、aは浸漬後重量であり、bは包袋重量であり、cは浸漬前重量である。)
[測定方法]
GPC測定は、東ソー株式会社製GPC装置「HLC−8220GPC」を用いて行い、ポリスチレン換算値にて分子量を求める。測定条件は下記の通りである。
サンプル濃度:0.2wt%(THF溶液)
サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
カラム:サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ−H 1本+TSKgel SuperHZM−H 2本
リファレンスカラム;TSKgel SuperH−RC 1本
検出器:示差屈折計
上述のように、本発明の粘着剤組成物は、上記アクリルエマルション系重合体に加え、さらに、分子中(1分子中)にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上有する非水溶性架橋剤を含有することが好ましい。上記非水溶性架橋剤は、非水溶性の化合物であり、分子中(1分子中)にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上(例えば、2個〜6個)有する化合物である。1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数は3個〜5個が好ましい。1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数が多くなるほど、粘着剤組成物が密に架橋する(すなわち、粘着剤層を形成するポリマーの架橋構造が密になる)。このため、粘着剤層形成後の粘着剤層のぬれ広がりを防ぐことが可能となる。また、粘着剤層を形成するポリマーが拘束されるため、粘着剤層中の官能基(カルボキシル基)が被着体面に偏析して、粘着剤層と被着体との粘着力が経時で上昇することを防ぐことが可能となる。一方、1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数が6個を超えて多すぎる場合には、ゲル化物が生じる場合がある。
(水に対する溶解度の測定方法)
同重量の水(25℃)と架橋剤を、攪拌機を用いて回転数300rpm、10分の条件で混合し、遠心分離により水相と油相に分ける。次いで、水相を採取し120℃で1時間乾燥して、乾燥減量から水相中の不揮発分(水100重量部に対する不揮発成分の重量部)を求める。
非水溶性架橋剤の有するカルボキシル基と反応しうる官能基のモル数 = [非水溶性架橋剤の配合量(添加量)]/[官能基当量] = 4/110
例えば、非水溶性架橋剤として、エポキシ当量が110(g/eq)のエポキシ系架橋剤を4g添加(配合)する場合、エポキシ系架橋剤の有するエポキシ基のモル数は、例えば、以下のように算出できる。
エポキシ系架橋剤の有するエポキシ基のモル数 = [エポキシ系架橋剤の配合量(添加量)]/[エポキシ当量] = 4/110
本発明の粘着剤組成物は、上述の通り、上記アクリルエマルション系重合体を必須の成分として含有する。さらに、上記非水溶性架橋剤を含有することが好ましい。さらに、必要に応じて、その他の各種添加剤を含有してもよい。
なお、上記アクリル系粘着剤層(架橋後)の23℃における破断伸び(破断点伸度)は、引張試験により測定することができる。特に限定されないが、具体的には、例えば、アクリル系粘着剤層(架橋後)を丸めて、円柱状のサンプル(長さ50mm、断面積(底面積)1mm2)を作製し、引張試験機を用いて、23℃、50%RHの環境下、初期長(チャック間隔)10mm、引張速度50mm/分の条件で引張試験を行い、破断点の伸びを測定することにより求めうる。
上記の引張試験に用いるアクリル系粘着剤層(架橋後)は、さらに具体的には、例えば、以下の方法により作製することができる。
本発明の粘着剤組成物を、適宜な剥離フィルム上に、乾燥後の厚みが50μmとなるようにコーティングして、その後、熱風循環式オーブンで120℃で2分間乾燥させ、さらに50℃で3日間養生(エージング)を行い、アクリル系粘着剤層を作製する。上記剥離フィルムとしては、特に限定されないが、例えば、表面をシリコーン処理したPETフィルムを用いることができ、市販品としては、三菱樹脂株式会社製「MRF38」などが挙げられる。
本発明の表面保護フィルムは、23℃、50%RHの測定環境下において測定される剥離帯電圧が、被着体(偏光板)側、表面保護フィルム側ともに±1kV以内(より好ましくは±0.8kV以内、さらに好ましくは±0.7kV以内)となる帯電防止性能を示すことが好ましい。特に、23℃、25%RHの測定環境(低湿度環境)下において測定される剥離帯電圧が、被着体側、表面保護フィルム側ともに±1kV以内(より好ましくは±0.8kV以内、さらに好ましくは±0.7kV以内)となる帯電防止性能を示す事が好ましい。少なくとも表面保護フィルム側の剥離帯電圧が、50%RHの測定条件、25%RHの測定条件のいずれの場合にも±0.1kV以内である表面保護フィルムが好ましい。
本発明の表面保護フィルムに係るトップコート層は、滑り剤としてワックスエステルを含有する。かかる組成のトップコート層は、例えば上記ワックスエステルの代わりにシリコーン系滑剤を含む組成のトップコート層に比べて、ピックアップテープの粘着剤層の種類による背面剥離強度の違いが小さい(すなわち、背面剥離強度のピックアップテープ粘着剤依存性が小さい)傾向にあるので好ましい。
本発明の光学部材は、上記表面保護フィルムが貼り合わされてなる光学部材である。つまり、本発明の光学部材は、光学部材上に上記表面保護フィルムが設けられている構造を有することが好ましい。なお、光学部材としては、上述の光学部材が好ましく挙げられる。
表面保護フィルムにつき、重金属染色処理を行った後に樹脂包埋を行い、超薄切片法により、透過型電子顕微鏡(装置名「H−7650」、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて、加速電圧:100kV、倍率:60,000倍の条件で断面画像を得た。この断面画像の二値化処理を行った後、視野内のサンプル長さでトップコートの断面積を除算することにより、トップコート層の厚み(視野内の平均厚み)を実測した。
表面保護フィルムの背面(トップコート層の表面)を、手袋をはめた試験者が厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムで1回強く擦り、その擦られた部分(擦過部)が周囲(非擦過部)と比べて透明に抜けるか否かを目視にて観察した。その結果、非擦過部と擦過部との透明性の違いが目視で確認できた場合には、白化が認められたと判定した。白化が顕著になると、透明な擦過部とその周囲(白化した非擦過部)とのコントラストが、よりはっきりする現象がみられる。
上記目視観察は、以下のとおり、暗室(反射法、透過法)および明室において行った。
(a)暗室での反射法による観察:外光を遮った室内(暗室)にて、各例に係る表面保護フィルムの背面(トップコート層の表面)から100cmの位置に100Wの蛍光灯(三菱電機株式会社製、商品名「ルピカライン」)を配置し、視点を変えながらサンプルの背面を目視観察した。
(b)暗室での透過法による観察:上記暗室にて、表面保護フィルムの前面(トップコートが設けられた側とは反対側の表面)から10cmの位置に上記蛍光灯を配置し、視点を変えながらサンプルの背面を目視観察した。
(c)明室での観察:外光の入る窓を有する室内(明室)にて、晴天の日中に、直射日光の当たらない窓際にてサンプルの背面を目視観察した。
これら3種類の条件下における観察結果を、以下の5段階で表記した。
0:いずれの観察条件においても白化(擦過部と非擦過部とのが透明に)は認められ
なかった。
1:暗室での反射法による観察において僅かな白化が認められた。
2:暗室での透過法による観察において僅かな白化が認められた。
3:明室での観察において僅かな白化が認められた。
4:明室での観察において明らかな白化が認められた。
上記の耐白化性評価を、初期(作製後、50℃、15%RHの条件下に3日間保持したもの)および加温加湿後(作製後、50℃、15%RHの条件下に3日間保持し、さらに60℃、95%RHという高温多湿条件下に2週間保持したもの)の表面保護フィルムについて行った。
上記暗室において、表面保護フィルムの背面(すなわち、トップコート層の表面)をエチルアルコールを染み込ませたウェス(布)で5回拭き、その背面の外観を目視観察した。その結果、エチルアルコールで拭いた部分と他の部分との間に外観上の相違が確認されなかった場合(エチルアルコールで拭いたことによる外観変化がみられなかった場合)には耐溶剤性「良好」、拭きムラが確認された場合には耐溶剤性「不良」と評価した。
図4に示すように、表面保護フィルム1を幅70mm、長さ100mmのサイズにカットし、この表面保護フィルム1の粘着面(粘着剤層が設けられた側)20Aを、両面粘着テープ130を用いてSUS304ステンレス板132上に固定した。
セロハンフィルム(基材)上に天然ゴム系粘着剤を有する片面粘着テープ(ニチバン社製、商品名「セロテープ(登録商標)」、幅24mm)を100mmの長さにカットした。この粘着テープ160の粘着面162Aを、表面保護フィルム1の背面(すなわち、トップコート層14の表面)1Aに、0.25MPaの圧力、0.3m/分の速度で圧着した。これを23℃、50%RHの条件下に30分間放置した。その後、万能引張試験機を用いて、表面保護フィルム1の背面1Aから粘着テープ160を、剥離速度0.3m/分、剥離角度180°の条件で剥離し、このときの剥離強度[N/24mm]を測定した。
なお、両面粘着テープ130は、上記背面剥離強度をより的確に測定するために、表面保護フィルム1の背面Aから粘着テープ160を剥離する際に該表面保護フィルム1が粘着テープ160に引っ張られてステンレス板132から浮き上がることを防止する目的で用いられるものであって、かかる目的に合うものを適宜選択して使用することができる。ここでは、両面粘着テープ(商品名「No.500A」、日東電工株式会社製)を使用した。
被着体として、幅70mm、長さ100mmのプレーン偏光板(日東電工社製のTAC偏光板、SEG1425DU)を用意した。表面保護フィルムを幅25mm、長さ100mmのサイズにカットし、その粘着面を上記偏光板に、0.25MPaの圧力、0.3m/分の速度で圧着した。これを23℃、50%RHの環境下に30分間放置した後、同環境下で万能引張試験機を用いて剥離速度30m/分、剥離角度180°の条件で上記偏光板から表面保護フィルムを剥離し、このときの剥離強度(対偏光板剥離強度)[N/25mm]を測定した。
上記の表面保護フィルムの剥離強度測定は、初期のもの(作製直後のもの)、及び、40℃雰囲気下で1週間保管したもの(40℃×1週間保管後のもの)について行った。
上記表面保護フィルムの剥離強度測定における「初期の表面保護フィルムの剥離強度(初期剥離強度)」と「40℃×1週間保管後の表面保護フィルムの剥離強度(40℃×1週間の剥離強度)」との差を求め、下記基準で評価した。
良好(○):差が0.2N/25mm以下である場合
不良(×):差が0.2N/25mmを超える場合
上記表面保護フィルムの「背面剥離強度」と「40℃×1週間保管後の表面保護フィルムの剥離強度(40℃×1週間の剥離強度)」との比[(背面剥離強度)/(40℃×1週間の剥離強度)]を求め、下記基準で評価した。
より良好(◎):上記粘着力上昇防止性が良好と評価でき、上記の比が3.8以上である場合
良好(○):上記粘着力上昇防止性が良好と評価でき、上記の比が2.0以上である場合
不良(×):上記粘着力上昇防止性が良好と評価でき、上記の比が2.0未満である場合
JIS K6911に準拠し、絶縁抵抗計(三菱化学アナリテック社製、商品名「Hiresta−up MCP−HT450」)を用いて、23℃、相対湿度55%の雰囲気下において、各例に係る表面保護フィルムサンプルの背面の表面抵抗Rsを測定した。印加電圧は100Vとし、表面抵抗Rsの読み取りは測定開始から60秒後に行った。その結果から、次の式にしたがって表面抵抗率を算出した。
ρs=Rs×E/V×π(D+d)/(D−d)
ここで、上記式中のρsは表面抵抗率(Ω)、Rsは表面抵抗(Ω)、Eは印加電圧(V)、Vは測定電圧(V)、Dは表面の環状電極の内径(cm)、dは表面電極の内円の外径(cm)をそれぞれ表す。
水分散型アクリル系粘着剤組成物(下記の粘着剤1〜8)を、シリコーンで表面処理したPETフィルム(三菱樹脂株式会社製、商品名「MRF38」)のシリコーン処理面上に、乾燥後の厚みが50μmとなるようにコーティングして、その後、熱風循環式オーブンにて120℃で2分間乾燥させて、50℃で3日間養生を行い、厚み50μmのアクリル系粘着剤層を作製した。
(破断伸びの測定)
次いで、上記アクリル系粘着剤層を丸めて、円柱状のサンプル(長さ50mm、断面積(底面積)1mm2)を作製した。
引張試験機を用いて、23℃、50%RHの環境下、測定を行った。測定の初期長(初期のチャック間隔)が10mmとなるようにチャックを設定し、引張速度50mm/分の条件で引張試験を行い、破断点の伸び[破断伸び(破断点伸度)]を測定した。
なお、破断伸び(破断点伸度)は、引張試験で、試験片(アクリル系粘着剤層の円柱状サンプル)が破断したときの伸びを表し、下記の式で計算される。
「破断伸び(破断点伸度)」(%) = (「破断時の試験片の長さ(破断時のチャック間隔)」−「初期長(10mm)」)÷「初期長(10mm)」×100
表面保護フィルムから粘着剤層(アクリル系粘着剤層):約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とした。なお、該浸漬前重量は、アクリル系粘着剤層(上記で採取したもの)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸の総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸の合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とした。
次に、上記のアクリル系粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃で7日間整置した。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥器中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とした。
そして、下記の式から溶剤不溶分を算出した。
溶剤不溶分(重量%)=(d−e)/(f−e)×100
(上記の式において、dは浸漬後重量であり、eは包袋重量であり、fは浸漬前重量である。)
容器に、水90重量部、及び、表1に示すように、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)94重量部、メタクリル酸メチル(MMA)2重量部、アクリル酸(AA)4重量部、ノニオンアニオン系反応性乳化剤(商品名「アクアロンHS−10」、第一工業製薬株式会社製)6重量部を配合した後、ホモミキサーにより攪拌混合し、モノマーエマルションを調製した。
次いで、冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、水50重量部、重合開始剤(過硫酸アンモニウム)0.01重量部、及び、上記で調製したモノマーエマルションのうち10重量%にあたる量を添加し、攪拌しながら、75℃で1時間乳化重合した。その後、さらに重合開始剤(過硫酸アンモニウム)0.07重量部を添加し、次いで、攪拌しながら、残りのモノマーエマルションの全て(90重量%にあたる量)を3時間かけて添加して、その後、75℃で3時間反応させた。次いで、これを30℃に冷却して、濃度10重量%のアンモニア水を加えてpH8に調整して、アクリルエマルション系重合体の水分散液を調製した。
上記で得られたアクリルエマルション系重合体の水分散液に、非水溶性架橋剤であるエポキシ系架橋剤[三菱ガス化学株式会社製、商品名「テトラッド−C」、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:4]3重量部を、攪拌機を用いて、23℃、300rpm、10分の攪拌条件で攪拌混合し、水分散型アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤1」と称する場合がある)を調製した。
表1に示すように、アクリルエマルション系重合体のモノマー原料を、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)92重量部、メタクリル酸メチル(MMA)4重量部、アクリル酸(AA)4重量部に変更し、反応性乳化剤である「アクアロンHS−10」の使用量を3重量部に変更した以外は上記水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造例1と同様にして、水分散型アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤2」と称する場合がある)を調製した。
表1に示すように、アクリルエマルション系重合体のモノマー原料を、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)88重量部、メタクリル酸メチル(MMA)8重量部、アクリル酸(AA)4重量部に変更した以外は上記水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造例2と同様にして、水分散型アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤3」と称する場合がある)を調製した。
表1に示すように、アクリルエマルション系重合体のモノマー原料を、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)92重量部、酢酸ビニル(Vac)4重量部、アクリル酸(AA)4重量部に変更し、反応性乳化剤として、「アクアロンHS−10」の代わりに、「アデカリアソープSE−10N」4.5重量部を使用した以外は上記水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造例1と同様にして、水分散型アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤4」と称する場合がある)を調製した。
表1に示すように、アクリルエマルション系重合体のモノマー原料を、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)92重量部、ジエチルアクリルアミド(DEAA)4重量部、アクリル酸(AA)4重量部に変更し、反応性乳化剤として、「アクアロンHS−10」の代わりに、「アデカリアソープSE−10N」3重量部を使用し、さらに、非水溶性架橋剤である「テトラッド−C」の使用量を4重量部に変更した以外は上記水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造例1と同様にして、水分散型アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤5」と称する場合がある)を調製した。
表1に示すように、非水溶性架橋剤として、「テトラッド−C」の代わりに、「テトラッド−X」3重量部を使用した以外は、上記水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造例2と同様にして、水分散型アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤6」と称する場合がある)を調製した。
表1に示すように、反応性乳化剤である「アクアロンHS−10」の代わりに、非反応性乳化剤である「LA−16」4.5重量部を使用した以外は、上記水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造例1と同様にして、水分散型アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤7」と称する場合がある)を調製した。
表1に示すように、アクリルエマルション系重合体のモノマー原料を、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)99.6重量部、アクリル酸(AA)0.4重量部に変更した以外は上記水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造例2と同様にして、水分散型アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤8」と称する場合がある)を調製した。
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
MMA:メタクリル酸メチル
Vac:酢酸ビニル
DEAA:ジエチルアクリルアミド
AA:アクリル酸
HS10:ノニオンアニオン系反応性乳化剤(商品名「アクアロンHS−10」、第一工業製薬株式会社製)
SE−10N:ノニオンアニオン系(商品名「アデカリアソープSE−10N」、株式会社ADEKA製)
LA−16:アニオン性非反応性乳化剤(商品名「ハイテノールLA−16」、第一工業製薬株式会社製)
T/C:非水溶性架橋剤であるエポキシ系架橋剤[商品名「テトラッド−C」、三菱ガス化学株式会社製、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:4]
T/X:非水溶性架橋剤であるエポキシ系架橋剤[商品名「テトラッド−X」、三菱ガス化学株式会社製、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)ベンゼン、エポキシ当量:100、官能基数:4]
(コーティング材の調製)
バインダとしてのポリエステル樹脂を25%含む分散液(バインダ分散液)(商品名「バイナロールMD−1480」東洋紡株式会社製、飽和共重合ポリエステル樹脂の水分散液)を用意した。また、滑り剤としてのカルナバワックスの水分散液(滑り剤分散液)を用意した。さらに、導電性ポリマーとしてのポリ(3,4−ジオキシチオフェン)(PEDOT)0.5%およびポリスチレンスルホネート(数平均分子量15万)(PSS)0.8%を含む水溶液(導電性ポリマー水溶液)(商品名「Baytron P」H.C.Stark社製)を用意した。
水とエタノールとの混合溶媒に、上記バインダ分散液を固形分量で100重量部と、上記滑り剤分散液を固形分量で30重量部と、上記導電性ポリマー水溶液を固形分量で50重量部と、メラミン系架橋剤とを加え、約20分間攪拌して十分に混合した。このようにして、NV約0.15%のコーティング材を調製した。
一方の面(第一面)にコロナ処理が施された厚み38μm、幅30cm、長さ40cmの透明なポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用意した。このPETフィルムのコロナ処理面に上記コーティング材をバーコーターで塗布し、130℃に2分間加熱して乾燥させた。このようにして、PETフィルムの第一面に厚み10nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤1(水分散型アクリル系粘着剤組成物)を塗布し、乾燥させて、厚み15μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルムを得た。
(コーティング材の調製)
実施例1と同様にして、NV約0.3%のコーティング材を調製した。
実施例1と同様にして、PETフィルムの第一面に厚み50nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤2(水分散型アクリル系粘着剤組成物)を塗布し、乾燥させて、厚み15μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルムを得た。
(コーティング材の調製)
実施例1と同様にして、NV約0.3%のコーティング材を調製した。
実施例1と同様にして、PETフィルムの第一面に厚み50nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤3(水分散型アクリル系粘着剤組成物)を塗布し、乾燥させて、厚み15μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルムを得た。
(コーティング材の調製)
実施例1と同様にして、NV約0.3%のコーティング材を調製した。
実施例1と同様にして、PETフィルムの第一面に厚み50nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤4(水分散型アクリル系粘着剤組成物)を塗布し、乾燥させて、厚み15μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルムを得た。
(コーティング材の調製)
実施例1と同様にして、NV約0.3%のコーティング材を調製した。
実施例1と同様にして、PETフィルムの第一面に厚み50nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤5(水分散型アクリル系粘着剤組成物)を塗布し、乾燥させて、厚み15μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルムを得た。
(コーティング材の調製)
実施例1と同様にして、NV約0.3%のコーティング材を調製した。
実施例1と同様にして、PETフィルムの第一面に厚み50nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤6(水分散型アクリル系粘着剤組成物)を塗布し、乾燥させて、厚み15μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルムを得た。
(コーティング材の調製)
実施例1と同様にして、NV約0.3%のコーティング材を調製した。
実施例1と同様にして、PETフィルムの第一面に厚み50nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤7(水分散型アクリル系粘着剤組成物)を塗布し、乾燥させて、厚み15μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルムを得た。
(コーティング材の調製)
実施例1と同様にして、NV約0.3%のコーティング材を調製した。
実施例1と同様にして、PETフィルムの第一面に厚み50nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤8(水分散型アクリル系粘着剤組成物)を塗布し、乾燥させて、厚み15μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルムを得た。
(コーティング材の調製)
水−アルコール溶媒中に、カチオン性高分子からなる帯電防止剤(コニシ株式会社製、商品名「ボンディップ−P主剤」)と、硬化剤としてのエポキシ樹脂(コニシ株式会社製、商品名「ボンディップ−P硬化剤」)とを、NV基準で100:46.7の質量比で含む溶液を用意した。
一方の面(第一面)にコロナ処理が施された厚み38μm、幅30cm、長さ40cmの透明なポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用意した。このPETフィルムのコロナ処理面に上記コーティング材をバーコーターで塗布し、130℃に2分間加熱して乾燥させた。このようにして、PETフィルムの第一面に厚み80nmの透明なトップコート層を得た。
次いで、上記トップコート層の表面に、長鎖アルキルカルバメート系の剥離処理剤(商品名「ピーロイル1010」一方社油脂工業株式会社製)をNV基準で0.02g/m2となるように塗布して乾燥させることにより、トップコート層に滑り性を付与した。
このようにして、PETフィルムの第一面に厚み80nmの透明なトップコート層を有する基材(トップコート付き基材)を作製した。
PETフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離処理が施された離型シートを用意した。この離型シートの剥離面(上記剥離処理が施された面)上に上記粘着剤5(水分散型アクリル系粘着剤組成物)を塗布し、乾燥させて、厚み15μmのアクリル系粘着剤層を形成した。その粘着剤層を上記トップコート付き基材の他方の面(第二面、すなわち上記トップコート層が設けられていない面)に貼り合わせた後、50℃、15%RHの環境下で3日間養生(エージング)して、表面保護フィルムを得た。
1A:表面(背面)
12 :基材
12A:第一面(背面)
12B:第二面(前面)
14 :トップコート層
20 :粘着剤層(アクリル系粘着剤層)
20A:表面(粘着面)
30 :剥離ライナー
50 :被着体
60 :粘着テープ(ピックアップテープ)
62 :基材
64 :粘着剤層
114 :トップコート層
120A:粘着面
130 :両面粘着テープ
132 :ステンレス板
160 :粘着テープ
162 :粘着剤
162A:粘着面
Claims (10)
- 第一面および第二面を有する基材と、
前記基材の前記第一面に設けられたトップコート層と、
前記基材の前記第二面に設けられたアクリル系粘着剤層と、
を備える表面保護フィルムであって、
前記トップコート層は、滑り剤としてのワックスと、バインダとしてのポリエステル樹脂とを含み、
前記ワックスが高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルであり、
前記アクリル系粘着剤層が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(A)及びカルボキシル基含有不飽和単量体(B)を必須の原料モノマーとして構成され、原料モノマー全量中の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(A)の含有量が70重量%〜99.5重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(B)の含有量が0.5重量%〜10重量%であり、かつ分子中にラジカル重合性官能基を含む反応性乳化剤を用いて重合されたアクリルエマルション系重合体を含有する水分散型アクリル系粘着剤組成物より形成された粘着剤層であることを特徴とする表面保護フィルム。 - 前記基材がポリエステル樹脂フィルムである、請求項1に記載の表面保護フィルム。
- 前記トップコート層が帯電防止成分を含有する、請求項1又は2に記載の表面保護フィルム。
- 前記水分散型アクリル系粘着剤組成物が分子中にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上有する非水溶性架橋剤をさらに含む、請求項1〜3の何れか1項に記載の表面保護フィルム。
- 前記アクリルエマルション系重合体が(メタ)アクリル酸アルキルエステル(A)、カルボキシル基含有不飽和単量体(B)、並びに、メタクリル酸メチル、酢酸ビニル及びジエチルアクリルアミドからなる群より選ばれた少なくとも1種の単量体(C)を必須の原料モノマーとして構成されたアクリルエマルション系重合体である、請求項1〜4の何れか1項に記載の表面保護フィルム。
- 前記アクリルエマルション系重合体の溶剤不溶分が70重量%以上である、請求項1〜5の何れか1項に記載の表面保護フィルム。
- 前記アクリル系粘着剤層の溶剤不溶分が90重量%以上であり、23℃における破断伸びが130%以下である、請求項1〜6の何れか1項に記載の表面保護フィルム。
- 前記水分散型アクリル系粘着剤組成物における、カルボキシル基含有不飽和単量体(B)のカルボキシル基1モルに対する、前記非水溶性架橋剤のカルボキシル基と反応しうる官能基のモル数が0.4モル〜1.3モルである、請求項4〜7の何れか1項に記載の表面保護フィルム。
- 前記アクリルエマルション系重合体を構成する原料モノマー全量中の、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(A)の含有量が70重量%〜99重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(B)の含有量が0.5重量%〜10重量%、及び、単量体(C)の含有量が0.5重量%〜10重量%である、請求項4〜7の何れか1項に記載の表面保護フィルム。
- 前記請求項1〜9の何れか1項に記載の表面保護フィルムが貼り合わされてなる光学部材。
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