JP2014522501A - 接着剤を含む光学スタック - Google Patents
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Abstract
接着剤層は、好ましくは、ポリアクリレート構成成分と重合性モノマーとの反応生成物の相互貫入ネットワークを含み、接着剤層は、25℃において100〜2000MPaの範囲の弾性率を有する。
Description
第1の表面上に突出構造体を提供する工程と、接着剤組成物の層を基材に適用する工程と、突出構造体が部分的に接着剤に貫入して、接着剤層と第1の表面との間に隔離部を形成するように、構造体を基材に接触させる工程と、接着剤組成物を硬化させる工程と、を含む。接着剤組成物は、好ましくは、ポリアクリレートと、官能基を有するモノマーとを含み、モノマーの分子量が官能基あたり100g/モルを超える。
(ii)1〜14個(好ましくは4〜14個)の炭素原子を含有するアルキルアルコール(好ましくは非第三級アルコール)のメタクリル酸エステル(例えば、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、及びt−ブチルメタクリレートを含む)、
(iii)ポリヒドロキシアルキルアルコール、例えば、1,2−エタンジオール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、様々なブチルジオール類、様々なヘキサンジオール類、グリセロールの(メタ)アクリル酸モノエステル、生じたエステルは、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートと称される。
フィルムAは、米国特許出願公開第2009/0041553号に記載のプロセスに従って作製したマスターツールを用いて、米国特許第5175030号、及び同第5183597号に記載のプロセスに従って製造したプリズムフィルムである。このフィルムのプリズムは、ウェブ横断方向に並ぶ。ポリエステル基材の平面側をプライミングし、接着力を促進する。
光学スタックの作製におけるコーティング及び積層プロセス:
幅8インチ(20.32cm)のスロット型ダイと25フィート/分(7.62m/分)のウェブ速度を用いて、フィルムAの平面側に溶液をコーティングした。溶液は、歯車駆動ポンプを用いて、特定の流速で送り出した。温度150°F(65.6℃)かつ露点25°F(−4℃)に維持した対流式オーブン(オーブン長は30フィート(9.14m)であった)内で、コーティングされたフィルムを乾燥させた。
ヘイズ/透明性光学対照作製におけるコーティングプロセス:
幅8インチ(20.32cm)のスロット型ダイと25フィート/分(7.62m/分)のウェブ速度を用いて、2ミル(0.051mm)のPETフィルムのプライミングした側に溶液をコーティングした。溶液は、歯車駆動ポンプを用いて、特定の流速で送り出した。温度150°F(65.6℃)かつ露点25°F(−4℃)に維持した対流式オーブン(オーブン長は30フィート(9.14m)であった)内で、コーティングされたフィルムを乾燥させた。
光学ゲインの測定:
各フィルム又はフィルム積層体を、拡散透過性の中空の光箱の上部に置いた。光箱の拡散透過及び拡散反射は、おおよそランベルト型であった。光箱は、約0.6mmの厚さの拡散PTFE板から作製された、12.5cm×12.5cm×11.5cmの寸法の六面中空矩形立体であった。箱の1つの面をサンプル表面として指定した。中空光箱は、サンプル表面で測定し、400〜700nmの波長範囲全体にわたり平均したとき、約0.83%の拡散反射率を有した。ゲイン試験中、箱の、サンプル表面の反対側の表面にある直径約1cmの円孔を介して、サンプル表面に向けて方向付けた光で内部から箱を照射した。この照明は、光を方向付けるために用いられる光ファイバーバンドルに取り付けられている安定化広帯域白熱光源(Schott North America(Southbridge MA)から、直径1cmのファイバーバンドル延長部付きFostec DCR−IIIとして入手可能)によって提供された。線状吸収偏光子(CVI Melles Griot(Albuquerque NM)からMelles Griot 03 FPG 007として入手可能)を、ロータリーステージ(Aerotech,(Pittsburgh,PA)からART310−UA−G54−BMS−9DU−HCとして入手可能)上に取り付け、サンプルとカメラとの間に置いた。カメラの焦点を、0.28mの距離にある光箱のサンプル表面に合わせ、吸収偏光子をカメラレンズから約1.3cmに配置した。偏光子を適所に置き、サンプルフィルムなしで測定した、照射された光箱の輝度は、150cd/m2超であった。サンプル輝度は、Vis−NIR光ファイバーケーブル(StellarNet Inc(Tampa,FL)からF1000−Vis−NIRとして入手可能)を介してコリメートレンズに接続したEPP2000分光計(StellarNet Inc(Tampa,FL)から入手可能)で測定し、サンプルフィルムをサンプル表面に置くとき、箱のサンプル表面に対して法線入射の位置に分光計を方向付けた。コリメートレンズは、鏡筒(Thorlabs(Newton,NJ)からSM1L30として入手可能)及び平凸レンズ(Thorlabs(Newton,NJ)からLA1131として入手可能)からなり、この構成を組み立てて、検出器において5mmの焦点スポットサイズを得た。光学ゲインは、サンプルフィルムを適所に置いたときの輝度の、サンプルが存在しないときの光箱の輝度に対する比として測定した。全てのフィルムについて、サンプルの向きに対して0、45、及び90度の偏光子角度で光学ゲインを測定した。0及び90度で測定した平均光学ゲイン値を報告する。
剥離力を、IMASS SP−2000テスタ(IMASS Inc.(Accord MA)から入手可能)を用いて測定した。幅1インチ(2.54cm)、長さ約10インチ(25.4cm)のテストストリップを、下側プリズムフィルムのプリズムの向きに平行に切断した。積層体ストリップを、幅1インチ(2.54cm)のScotch両面テープ(3M Company(St.Paul MN)からScotch 665として入手可能)を用いて、テスタの台に接着した。テスタを、180度剥離力を測定するように設定した。下側プリズムフィルムの平面側がテスタの台に接着し、上部フィルムが天秤に接着するようにサンプルを向けた。ロードセルの能力は、10重量ポンド(44.5N)とした。12インチ/分(30.5cm/分)の速度の剥離力を測定した。初期遅延2秒後にデータを収集した。次に、20秒間の試験時間にわたって測定値を平均した。各ストリップサンプルについて、最低2回連続の20秒間測定値を収集した。3枚のストリップについて、それぞれ2回測定した計6回の測定値のデータを平均した。
本明細書に開示されるヘイズ値及び透明性は、ASTM D1003に述べられる方法に従って、Haze−Gard Plusヘイズ計(BYK−Gardiner(Silver Springs,Md.))を使用して測定した。本明細書で使用するとき、光学的ヘイズは、垂直方向から4度を超えて偏向している透過光の全透過光との比として定義される。光学的透明性は、T1が法線方向から0〜0.7度外れた透過光であり、T2が法線方向から1.6〜2度の間にある透過光であるときの、(T1−T2)/(T1+T2)と定義される。全ての場合において、コーティング面を光源に向けた状態で、光学フィルムを測定した。
典型的なディスプレイ用途において、光学フィルムは、環境条件及び熱履歴にかかわらず、性能を維持できなければならない。その結果として、積層化した光学スタックは、光学フィルムのばらばらで未積層のスタックが示す性能に合致するか、又はその性能を上回らなくてはならない。光学スタックの環境性能を試験するには、8.5インチ×9インチ(21.6cm×22.9cm)にサンプルを切断し、環境試験室(Envirotronics(Grand Rapids MI))に置いた。この部屋を65℃かつ95% RHに維持したが、この部屋は、ISO A2LAに従って定期的に較正し、認証を受けている。下側プリズムフィルムのプリズム方向が垂直に向くように、サンプルシートを室内に吊るした。サンプルは、典型的には、200時間及び500時間、経年変化させた。未変化及び経年変化させた光学スタックの特徴について、上で定めた試験手順に従って決定した。
バルク接着剤サンプルの調製:
エチルアセテート中、固体30%の接着剤処方を、シリコーン剥離ライナーFlexvue T50(Solutia(St.Louis MS))の処理面に、ノッチ付きバーコーターを用いてコーティングした。ノッチ付きバーとフィルムとの間隙は、6ミル(0.15mm)に設定した。コーティングされた接着剤フィルムを、強制対流式オーブン内にて、150°F(65.6℃)で5分間乾燥させた。乾燥した接着剤フィルムを周囲温度にて薄い鋼板にテープで留め、続いて、Fusion UV Belt処理装置を用いて25フィート/分(0.13m/s)で硬化させた。ベルト処理装置には、Dバルブと二色性反射体とで構成するF600を備え付けた。UV出力を、UV PowerPuck(EIT Inc.(Sterling NY))を用いて決定した。測定されたUV線量は、1.287J/cm2(UV−A)、0.348J/cm2(UV−B)、0.041J/cm2(UV−C)、及び0.625J/cm2(UV−V)であった。ベルト処理装置の硬化ユニットを窒素でパージして、酸素濃度を200ppm未満に維持した。硬化済みフィルムの公称厚さは30マイクロメートルであった。照射後、サンプルを周囲温度で少なくとも24時間保管した後に、いずれかのバルクの特性評価を行った。
硬化済み接着剤フィルムサンプルをシリコーン剥離ライナーから剥がし、Q800 DMA(TA Instruments(New Castle DE))を用いて特性評価を実施した。典型的なサンプル寸法は、幅5.9mm×厚さ30マイクロメートルとした。DMAは、フィルム/ファイバー特性クランプで構成した。
コーティング溶液の調製:
320.2gのポリアクリレートPSA A、39.0gのSR306、19.3gのCN964、653.2gのエチルアセテート、189.3gのメタノール、264.6gのトルエン、6.0gのLucirin TPO、及び5.2gのLuviskol Plusを混合することにより、コーティング溶液を調製した。このコーティング溶液は、乾燥すると、化学放射に曝すことにより硬化され、相互貫入ネットワーク(IPN)を形成できる溶媒系接着剤である。乾燥した接着剤の組成を以下にまとめる。
コーティング溶液の調製:
375.5gのポリアクリレートPSA A、46.5gのSR306、632.1gのエチルアセテート、183.71gのメタノール、257.22gのトルエン、6.02gのLucirin TPOを混合することにより、コーティング溶液を調製した。このコーティング溶液は、乾燥すると、化学放射に曝すことにより硬化され、相互貫入ネットワーク(IPN)を形成できる溶媒系接着剤である。反応性希釈剤、SR306は、1分子あたり2箇所の不飽和アクリレート部分を有する。これは、単位官能基あたりの公称分子量150に相当する。乾燥した接着剤の組成を以下にまとめる。
コーティング溶液の調製:
376.4gのポリアクリレートPSA A、47.46gのSR351、632.4gのエチルアセテート、184.64gのメタノール、256.26gのトルエン、6.02gのLucirin TPOを混合することにより、コーティング溶液を調製した。このコーティング溶液は、乾燥すると、化学放射に曝すことにより硬化され、相互貫入ネットワーク(IPN)を形成できる溶媒系接着剤である。反応性希釈剤、SR351は、1分子あたり3箇所の不飽和アクリレート部分を有する。これは、単位官能基あたりの公称分子量99に相当する。乾燥した接着剤の組成を以下にまとめる。
コーティング溶液の調製:
375.6gのポリアクリレートPSA A、50.07gのUvacure 1500、633.0gのエチルアセテート、184.05gのメタノール、256.3gのトルエン、2.248gのUvacure 1600、及び0.190gのAdditol ITXを混合することにより、コーティング溶液を調製した。このコーティング溶液は、乾燥すると、化学放射に曝すことにより硬化され、相互貫入ネットワーク(IPN)を形成できる溶媒系接着剤である。反応性希釈剤、Uvacure 1500は、1分子あたり2箇所のオキシラン部分を有する。これは、単位官能基あたりの公称分子量125に相当する。乾燥した接着剤の組成を以下にまとめる。
接着部分を有するプリズム状構造体の間にプリズム状構造体を挟むことは、軸方向の白色度を改良するための1つの方法を示す。この場合、挟まれたプリズム状構造体は接着剤層に貫入ことが望ましい。積層体の光学白色度を維持するため、接着部分の先端部と挟まれたプリズム状構造体の先端部との間のピーク間オフセット高さは、プリズム状構造体が接着剤に貫入しないように設計され得る。フィルムCは、オフセット高さが、プリズム状構造体の接着剤への貫入を防ぐのに十分に大きくない場合を示し、その結果光学ゲインが低下する。フィルムDは、オフセット高さが、プリズム状構造体の接着剤への貫入を防ぐのに十分に大きい場合を示し、光学ゲインは維持される。好ましいオフセットは積層プロセス条件に応じ、これらの実施例は好ましい範囲を制限することを意図しない。
679.42gのポリアクリレートPSA B、94.26gのUvacure 1500、959.50gのエチルアセテート、277.20gのメタノール、388.28gのトルエン、3.61gのUvacure 1600、及び0.307gのAdditol ITXを混合することにより、コーティング溶液を調製した。このコーティング溶液は、乾燥すると、化学放射に曝すことにより硬化され、相互貫入ネットワーク(IPN)を形成できる溶媒系接着剤である。反応性希釈剤、Uvacure 1500は、1分子あたり2箇所のオキシラン部分を有する。これは、単位官能基あたりの公称分子量125に相当する。
前述したプロセスに従って、接着剤組成物12をPETにコーティングした。溶液を、流速59g/分で送り出した。乾燥した接着剤コーティングの公称厚さは、3.5マイクロメートルであった。
コーティング溶液を、前述のように、流速67g/分で送り出した。乾燥した接着剤コーティングの公称厚さは、4マイクロメートルであった。
前述に従って、接着剤組成物12をPETにコーティングした。溶液を、流速67g/分で送り出した。乾燥した接着剤コーティングの公称厚さは、4.0マイクロメートルであった。
別のエポキシドモノマーを用いて硬化済み接着剤の材料特性を改善し、それによって光学スタックの初期剥離力を高めることができる。1つの代表的なモノマーは、D.E.R.736であり、Dow Chemicalから市販されるグリコールエポキシド材料である。乾燥した接着剤の組成を以下にまとめる。
固体10%のコーティング溶液を、前述のように、流速59g/分で送り出した。乾燥した接着剤コーティングの公称厚さは、3.5マイクロメートルであった。
前述したプロセスに従って、接着剤組成物13をPETにコーティングした。溶液を、流速59g/分で送り出した。乾燥した接着剤コーティングの公称厚さは、3.5マイクロメートルであった。
Claims (26)
- 主に光学ゲインをもたらすよう設計される光学活性部分と、所望により、光透過性接着剤層によって第2の光学フィルムに接着される第1の表面上に配置される光学不活性接着部分とを備える、複数の構造体を含む、第1の光学フィルムを備える光学スタックであって、前記構造体の一部が前記接着剤層に貫入して、前記接着剤層と前記第1の表面との間に隔離部を設けるようにし、前記光学スタックの剥離強度が少なくとも50重量グラム/インチ(0.19N/cm)であり、65℃かつ相対湿度95%の状態に前記光学スタックを200時間置くとき、前記光学スタックの光学ゲインの減少が5%以下である、光学スタック。
- 光透過性接着剤層によって第2の光学フィルムに接着される、第1の表面上に配置される複数の構造体を含む、第1の光学フィルムを備える光学スタックであって、前記構造体の一部が前記接着剤層に貫入して平均貫入率を規定し、前記接着剤層と前記第1の表面との間に隔離部を設けるようにし、前記光学スタックの剥離強度が少なくとも50g/インチ(0.19N/cm)であり、65℃かつ相対湿度95%の状態に前記光学スタックを200時間置くとき、平均貫入率の上昇が50%以下である、光学スタック。
- 光透過性接着剤層によって第2の光学フィルムに接着される、第1の表面上に配置される複数の構造体を含む、第1の光学フィルムを備える光学スタックであって、前記構造体の一部が前記接着剤層に貫入して、前記接着剤層と前記第1の表面との間に隔離部を設けるようにし、前記接着剤層が、ポリアクリレート構成成分と重合性モノマーとの反応生成物の相互貫入ネットワークを含み、前記接着剤層が、25℃において100〜2000MPaの範囲の弾性率を有する、光学スタック。
- 前記構造体が、主に光学ゲインをもたらすように設計される光学活性部分を含む、請求項2又は3に記載の光学スタック。
- 前記第1の光学フィルムの少なくとも一部又は構造体が、前記接着剤層に貫入する接着部分を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学スタック。
- 前記構造体の光学活性部分が、前記接着剤層に貫入しない、請求項5に記載の光学スタック。
- 前記構造体が、プリズム微細構造体を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の光学スタック。
- 前記プリズムの少なくとも一部が、前記プリズムの先端部から延在し、光学不活性接着部分として機能する柱状体を含む、請求項7に記載の光学スタック。
- 前記光学スタックが、少なくとも2.1の光学ゲインを有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の光学スタック。
- 前記接着剤層と前記第1の表面との間の前記隔離部が、空気界面をもたらす、請求項1〜9のいずれか一項に記載の光学スタック。
- 前記接着剤層が、硬化済み接着剤組成物を含む、請求項1〜10のいずれか一項及びその従属項に記載の光学スタック。
- 前記硬化済み接着剤層が、相互貫入ポリマーネットワーク(IPN)を含む、請求項11に記載の光学スタック。
- 光学構造物の製造方法であって、
第1の光透過性表面上に突出構造体を提供する工程と、
接着剤組成物の層を基材に適用する工程であって、前記接着剤組成物が、ポリアクリレートと、官能基、及び官能基あたり150g/モル未満の分子量を有する重合性モノマーとを含む、工程と、
前記突出構造体が部分的に前記接着剤層に貫入して、前記接着剤層と前記第1の表面との間に隔離部を形成するように、前記構造体を前記基材に接触させる工程と、
前記接着剤組成物を硬化させ、それによって相互貫入ポリマーネットワークを形成する工程と、を含む、方法。 - 前記基材が、光学フィルム又は剥離ライナーである、請求項1に記載の方法。
- 第1の表面上に突出構造体を含む光学アセンブリであって、前記構造体の一部が、ポリアクリレートと重合性モノマーとの反応生成物の相互貫入ネットワークを含む接着剤層を含み、前記接着剤層が、25℃において100〜2000MPaの範囲の弾性率を有する、光学アセンブリ。
- 前記接着剤が、約35重量%〜約75重量%のポリアクリレートを含む、請求項1〜15に記載の光学フィルム、方法、又は光学アセンブリ。
- 前記ポリアクリレートが、感圧性接着剤である、請求項1〜16に記載の光学フィルム、方法、又は光学アセンブリ。
- 前記ポリアクリレートが、分枝状C4〜C12アルキル基を含むモノマー繰り返し単位を含む、請求項17に記載の光学フィルム、方法、又は光学アセンブリ。
- 前記ポリアクリレートが、イソオクチル繰り返し単位を含む、請求項18に記載の光学フィルム、方法、又は光学アセンブリ。
- 前記ポリアクリレートが、アクリル酸由来の繰り返し単位を含む、請求項18に記載の光学フィルム、方法、又は光学アセンブリ。
- 前記重合性モノマーが、エポキシ構成成分であり、前記接着剤組成物が、光活性化されたカチオン性反応開始剤を更に含む、請求項1〜20に記載の光学フィルム、方法、又は光学アセンブリ。
- 前記硬化済み接着剤が、相互反応相互貫入ポリマーネットワークである、請求項19に記載の光学フィルム、方法、又は光学アセンブリ。
- 前記重合性モノマーが、少なくとも3つの(メタ)アクリレート基を含み、前記接着剤組成物が、フリーラジカル光開始剤を更に含む、請求項1〜20に記載の光学フィルム、方法、又は光学アセンブリ。
- 前記接着剤が、光透過性充填材を更に含む、請求項1〜23に記載の光学フィルム、方法、又は光学素子。
- 前記充填材が、ポリメチルメタクリレート球形ビーズを含む、請求項24に記載の光学フィルム、方法、又は光学素子。
- 前記接着剤が、約2%〜30%の範囲のヘイズを有する、請求項24又は25に記載の光学フィルム、方法、又は光学素子。
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