JP2014522433A - イージークリーンコーティングでのコーティングのための基材要素 - Google Patents
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Abstract
Description
SiO2 55〜69
Al2O3 19〜25
Li2O 3〜5
Na2O+K2Oの合計 0〜3
MgO+CaO+SrO+BaOの合計 0〜5
ZnO 0〜4
TiO2 0〜5
ZrO2 0〜3
TiO2+ZrO2+SnO2の合計 2〜6
P2O5 0〜8
F 0〜1
B2O3 0〜2
及び場合により、0〜1質量%の含量の着色酸化物、例えば、Nd2O3、Fe2O3、CoO、NiO、V2O5、Nd2O3、MnO2、TiO2、CuO、CeO2、Cr2O3、希土類酸化物、及び0〜2質量%の含量のリファイニング剤、例えば、As2O3、Sb2O3、SnO2、SO3、Cl、F、CeO2の添加剤を含む、リチウムアルミニウムシリケートガラスを支持材料として有利に使用する。
SiO2 40〜80
Al2O3 0〜6
B2O3 0〜5
Li2O+Na2O+K2Oの合計 5〜30
MgO+CaO+SrO+BaO+ZnOの合計 5〜30
TiO2+ZrO2の合計 0〜7
P2O5 0〜2
及び場合により、0〜5質量%の含量の着色酸化物、例えば、Nd2O3、Fe2O3、CoO、NiO、V2O5、Nd2O3、MnO2、TiO2、CuO、CeO2、Cr2O3、希土類酸化物又は"黒色ガラス"については0〜15質量%の含量で、及び0〜2質量%の含量のリファイニング剤、例えば、As2O3、Sb2O3、SnO2、SO3、Cl、F、CeO2の添加剤を含む、ソーダ石灰シリケートガラスを支持材料として有利に使用する。
SiO2 60〜85
Al2O3 1〜10
B2O3 5〜20
Li2O+Na2O+K2Oの合計 2〜16
MgO+CaO+SrO+BaO+ZnOの合計 0〜15
TiO2+ZrO2の合計 0〜5
P2O5 0〜2
及び場合により、0〜5質量%の含量の着色酸化物、例えば、Nd2O3、Fe2O3、CoO、NiO、V2O5、Nd2O3、MnO2、TiO2、CuO、CeO2、Cr2O3、希土類酸化物又は"黒色ガラス"については0〜15質量%の含量で、及び0〜2質量%の含量のリファイニング剤、例えば、As2O3、Sb2O3、SnO2、SO3、Cl、F、CeO2の添加剤を含む、硼珪酸ガラスを支持材料として有利に使用する。
SiO2 40〜75
Al2O3 10〜30
B2O3 0〜20
Li2O+Na2O+K2Oの合計 4〜30
MgO+CaO+SrO+BaO+ZnOの合計 0〜15
TiO2+ZrO2の合計 0〜15
P2O5 0〜10
及び場合により、0〜5質量%の含量の着色酸化物、例えば、Nd2O3、Fe2O3、CoO、NiO、V2O5、Nd2O3、MnO2、TiO2、CuO、CeO2、Cr2O3、希土類酸化物又は"黒色ガラス"については0〜15質量%の含量で、及び0〜2質量%の含量のリファイニング剤、例えば、As2O3、Sb2O3、SnO2、SO3、Cl、F、CeO2の添加剤を含む、アルカリ金属アルミノシリケートガラスを支持材料として有利に使用する。
SiO2 50〜75
Al2O3 7〜25
B2O3 0〜20
Li2O+Na2O+K2Oの合計 0〜0.1
MgO+CaO+SrO+BaO+ZnOの合計 5〜25
TiO2+ZrO2の合計 0〜10
P2O5 0〜5
及び場合により、0〜5質量%の含量の着色酸化物、例えば、Nd2O3、Fe2O3、CoO、NiO、V2O5、Nd2O3、MnO2、TiO2、CuO、CeO2、Cr2O3、希土類酸化物又は"黒色ガラス"については0〜15質量%の含量で、及び0〜2質量%の含量のリファイニング剤、例えば、As2O3、Sb2O3、SnO2、SO3、Cl、F、CeO2の添加剤を含む、アルカリ金属不含のアルミノシリケートガラスを支持材料として有利に使用する。
SiO2 50〜75
Al2O3 7〜25
B2O3 0〜20
Li2O+Na2O+K2Oの合計 0〜4
MgO+CaO+SrO+BaO+ZnOの合計 5〜25
TiO2+ZrO2の合計 0〜10
P2O5 0〜5
及び場合により、0〜5質量%の含量の着色酸化物、例えば、Nd2O3、Fe2O3、CoO、NiO、V2O5、Nd2O3、MnO2、TiO2、CuO、CeO2、Cr2O3、希土類酸化物又は"黒色ガラス"については0〜15質量%の含量で、及び0〜2質量%の含量のリファイニング剤、例えば、As2O3、Sb2O3、SnO2、SO3、Cl、F、CeO2の添加剤を含む、低アルカリ金属アルミノシリケートガラスを支持材料として有利に使用する。
先ず、支持材料を、殊にガラス又はガラスセラミックから製造する。しかし、金属、プラスチック又はコーティング法の要求を満たす任意の材料を製造することもできる。1面以上のコーティングされるべき表面を清浄にする。液体での清浄は、ガラス基材と結び付いて広く行き渡った方法である。この際、様々な洗浄液、例えば、脱ミネラル水又は水性系、例えば、希苛性アルカリ溶液(pH>9)及び酸、清浄剤溶液又は非水性溶剤、例えば、アルコール又はケトンが使用される。
完成層の製造は、次のように行われた:洗浄過程で慎重に清浄した10×20cm寸法のフロートガラスシートを、各浸漬液中に漬けた。次いで、シートを6mm/秒の速度で再び引き出し、この際、環境大気の含水率は4g/m3〜12g/m3、有利に8g/m3であった。引き続いて、溶剤を90〜100℃で蒸発させ、その後に層を450℃の温度で20分間アニールした。そうして製造した層の層厚は、約90nmであった。
1.浸漬液
エタノール125mlを前もって装入する。それに、珪酸メチルエステル45ml、蒸留水48ml及び氷酢酸6mlを撹拌下に加える。水及び酢酸の添加後に、溶液を4時間(h)撹拌し、この際、温度は40℃を超えてはならない。場合により、溶液を冷却すべきである。引き続いて、反応溶液をエタノール675mlで希釈し、かつHCl1mlを加える。次いで、この溶液に、エタノール95ml及びアセチルアセトン5ml中に溶かしたSnCl4x6H2O10gを加える。
エタノール125mlを前もって装入する。それに、珪酸メチルエステル45ml、蒸留水48ml及び37%のHCl1.7gを撹拌下に加える。水及び塩酸の添加後に、溶液を10分間撹拌し、この際、温度は40℃を超えてはならない。場合により、溶液を冷却すべきである。引き続いて、反応溶液をエタノール675mlで希釈する。次いで、この溶液に、エタノール95ml及びアセチルアセトン5ml中に溶かしたSnCl4x6H2O10gを加える。
エタノール125ml中に、珪酸テトラエチルエステル60.5ml、蒸留水30ml及び1N硝酸11.5gを撹拌下に加える。水及び硝酸の添加後に、溶液を10分間撹拌し、この際、温度は40℃を超えてはならない。場合により、溶液を冷却すべきである。引き続いて、溶液をエタノール675mlで希釈する。24時間後に、この溶液に、エタノール95ml及びアセチルアセトン5ml中に溶かしたAl(NO3)3x9H2O10.9gを加える。
エタノール125ml中に、珪酸テトラエチルエステル60.5ml、蒸留水30ml及び1N硝酸11.5gを撹拌下に加える。水及び硝酸の添加後に、溶液を10分間撹拌し、この際、温度は40℃を超えてはならない。場合により、溶液を冷却すべきである。引き続いて、溶液をエタノール675mlで希釈する。この溶液に、エタノール95ml及びエチルアセテート4g中に溶かしたテトラブチルオルトチタネート9.9gを加える。
1.DIN EN 1096-2:2001-05 による中性塩噴霧検査(NSS試験)
特に挑戦的な試験として、コーティングされたガラス試料を恒温で21日間中性の塩水雰囲気に曝す、中性塩噴霧試験を実証した。塩水噴霧は、コーティングに負荷作用をする。試料が垂直で15±5°の角度を成すように、ガラス試料を試料ホルダー中に置く。(25±2)℃で(50±5)g/lの濃度が達成されるように、純NaClを脱イオン水中に溶かして中性塩溶液を製造する。塩噴霧を発生させるために、塩溶液を好適なノズルを介して噴霧させる。検査室内の操作温度は、35±2℃であるべきである。疎水性の安定性を特徴付けるために、試験前及び試験時間168時間後、336時間後及び504時間後に、各々水に対する接触角を測定する。60°を下まわる接触角の下落で実験を中止し、それというのも、このことは疎水性の損失と関連するからである。
接触角測定は、様々な液体との接触角及び表面エネルギーの測定を可能にする機器PCA 100を用いて行われた。
指紋試験は、基材表面上への指紋の再現可能な塗布のために及び洗浄性の評価のために用いられる。
指紋媒体として、DIN ISO 105-E04によるアルカリ性の人造汗50g、パラフィン油2g、レシチン(Fluidlecithin Super、Brennnessel Muenchen社)1.5g及びゲル化剤(PNC400, Brennnessel Muenchen社)0.3gから製造される、BMW Pruefvorschrift 506による手汗溶液を使用した。
浸漬液の製造のために、エタノール125ml中に、撹拌下に、珪酸テトラエチルエステル60.5ml、蒸留水30ml及び1N硝酸11.5gを加える。水及び硝酸の添加後に溶液を10分間撹拌し、この際、温度は40℃を超えてはならない。場合により、溶液を冷却させるべきである。引き続いて、溶液をエタノール675mlで希釈する。この溶液に24時間後に、エタノール95ml及びアセチルアセトン5ml中のAl(NO3)3x9H2O10.9gを加える。
比較のために、慣用の珪素コーティングを、ゾルゲル浸漬法により、接着促進剤層として、公知技術水準により引用すべきである。
イージークリーンコーティングでのコーティングのための基材として、清浄した硼珪酸フロートガラスシートを、接着促進剤層なしで製造した。
Daikin Industries LTD社製の"Optool(商標)AES4-E"、末端シラン基を有するペルフルオルエーテル
Solvay Solexix社製の"Fluorolink(登録商標)S10"、2個の末端シラン基を有するペルフルオルエーテル
イージークリーンコーティングでのコーティングのための本発明による基材要素の試験のために、同様に、表示"F5"の独自のコーティング組成物を使用し、この際、前駆体として、Evonik社製のDynasylan(登録商標)F8261を使用した。濃縮物の製造のために、前駆体Dynasylan(登録商標)F8261 5g、エタノール10g、H2O2.5g及びHCl0.24gを混合させ、2分間撹拌した。濃縮物3.5gにエタノール500mlを加えてコーティング組成物F5を得た。
Cotec GmbH, Frankenstrasse 19, 0-63791 Karlstein製の"Duralon Ultra Tec"
このコーティングでは、真空法で基材ガラスが処理される。各接着促進剤層でコーティングされた基材ガラスを、低圧容器中に入れ、これを引き続き低真空に真空引きする。"Duralon Ultra Tec"を、錠剤の形(直径14mm、高さ5mm)に結合させて、低圧容器中にある蒸発器中に加える。次いで、この蒸発器から100℃〜400℃の温度で、コーティング物質は錠剤の内容物から蒸発され、基材の接着促進剤層の表面上に蒸着する。時間プロフィール及び温度プロフィールは、Firma Cotec GmbHによって、物質"Duralon Ultra Tec"の錠剤の蒸発のために指定されたように調整される。
試料を、中性塩噴霧試験(NSS試験)及び一定条件試験(KK試験)の前、その経過中及びその後に調べた。試料について、中性塩噴霧試験(NSS試験)の前及びその経過中に、水接触角及び指紋特性を調べた。結果を表1〜3に挙げる。
表示:試料1‐X 接着促進剤層有り、試料2‐X 公知技術水準による酸化珪素層有り、試料3‐Xコーティング無し
Claims (24)
- 支持材料(2)及びコーティング(3)を包含するイージークリーンコーティングでのコーティングのための基材要素(11、12)において、コーティング(3)は、イージークリーンコーティングと相互作用を行うことができるように構成されている接着促進剤層であり、かつ接着促進剤層は混合酸化物を包含することを特徴とする、イージークリーンコーティングでのコーティングのための基材要素。
- 接着促進剤層(3)は、液相コーティング、殊に熱固化ゾルゲル層である、請求項1に記載の基材要素。
- 接着促進剤層(3)は、CVDコーティング又は火炎熱分解層である、請求項1に記載の基材要素。
- 接着促進剤層(3)は、PVDコーティング、殊にスパッタリング層である、請求項1に記載の基材要素。
- 接着促進剤層(3)は、1層以上の中間層によって、有利に0.3〜10nmの厚さ、特に有利に1〜3nmの厚さを有する部分層に分かれている、請求項1から4までのいずれか1項に記載の基材要素。
- 接着促進剤層(3)は、1.35〜1.7の範囲、有利に1.35〜1.6の範囲、特に有利に1.35〜1.56の範囲の屈折率を有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の基材要素。
- 接着促進剤層(3)は、珪素混合酸化物層であり、殊に、少なくとも1種の元素アルミニウム、錫、マグネシウム、燐、セリウム、ジルコニウム、チタン、セシウム、バリウム、ストロンチウム、ニオブ、亜鉛、硼素の酸化物及び/又は弗化マグネシウムと混合した酸化珪素層であり、この際、有利に少なくとも1種の元素アルミニウムの酸化物が含有されている、請求項1から6までのいずれか1項に記載の基材要素。
- 接着促進剤層(3)は、1nmよりも大きい、有利に10nmよりも大きい、特に有利に20nmよりも大きい厚さを有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の基材要素。
- 接着促進剤層(3)上に外層(4)が配置されていて、かつこの外層(4)は粒状層又は多孔層である、請求項1から8までのいずれか1項に記載の基材要素。
- 外層(4)は、酸化珪素から、又は珪素混合酸化物から成る、請求項9に記載の基材要素。
- 支持材料(2)は、金属、プラスチック、結晶、セラミック、ガラス、ガラスセラミック又は複合材料である、請求項1から10までのいずれか1項に記載の基材要素。
- 支持材料(2)は、リチウムアルミニウムシリケートガラス、ソーダ石灰シリケートガラス、硼珪酸ガラス、アルカリ金属アルミノシリケートガラス、アルカリ金属不含又は低アルカリ金属アルミノシリケートガラスである、請求項1から10までのいずれか1項に記載の基材要素。
- 支持材料(2)は表面(20)上に構造されていて、殊にエッチング表面を有する、請求項1から12までのいずれか1項に記載の基材要素。
- 接着促進剤層(3)上へのイージークリーンコーティングの塗布後に、中性塩噴霧試験で1.5倍よりも長く、有利に2倍よりも長く、特に有利に3倍よりも長く負荷させた後のイージークリーンコーティングに対する水接触角は、中性塩噴霧試験で相応により短い負荷において接着促進剤層を塗布していない同じイージークリーンコーティングの場合よりも高い、請求項1から13までのいずれか1項に記載の基材要素。
- 次の段階:
− 少なくとも1表面(20)を有する、殊にガラス又はガラスセラミックからの支持材料(2)を準備する段階、
− 接着促進剤前駆層で、ゾルゲル塗布法により支持材料の少なくとも1表面(20)をコーティングする段階、
− 接着促進剤前駆層を熱固化し、かつ接着促進剤前駆層を接着促進剤層(3)へと変換する段階(この際、接着促進剤層は、混合酸化物、有利に珪素混合酸化物、特に有利に、少なくとも1種の元素アルミニウム、錫、マグネシウム、燐、セリウム、ジルコニウム、チタン、セシウム、バリウム、ストロンチウム、ニオブ、亜鉛、硼素の酸化物と又は弗化マグネシウムと混合した酸化珪素を包含し、従って、そうして得られる基材要素(11)上に、イージークリーンコーティングを噴霧法、浸漬法、払拭法又は印刷法によって塗布可能である)
を包含する、イージークリーンコーティングでのコーティングのための基材要素(11、12)の製法。 - 支持材料(2)上での接着促進剤前駆層の熱固化及び接着促進剤前駆層の接着促進剤層(3)への変換は、支持材料の軟化温度より低い、殊に、550℃より低い、有利に350〜500℃、特に有利に400〜500℃の基材表面温度で行われる、請求項15に記載の基材要素(11、12)の製法。
- 接着促進剤前駆層の熱固化及び接着促進剤前駆層の接着促進剤層(3)への変換は、インサイチューで、支持材料の熱処理で行われる、請求項15に記載の基材要素の製法。
- 接着促進剤前駆層の熱固化及び接着促進剤前駆層の接着促進剤層(3)への変換の前に、有利に300℃より低い温度で、特に有利に200℃より低い温度で、接着促進剤前駆層の乾燥を先行させる、請求項15から17までのいずれか1項に記載の基材要素(11、12)の製法。
- 接着促進剤前駆層の熱固化及び接着促進剤前駆層の接着促進剤層(3)への変換に続いて、殊に火炎熱分解による接着促進剤層(3)上の外層(6)の塗布を後続させ、この際、外層(6)は、有利に酸化珪素から又は珪素混合酸化物から成り、かつこの外層は、粒状層又は多孔層であり、従ってそうして得られる基材要素に、イージークリーンコーティングを、噴霧法、浸漬法、払拭法又は印刷法によって直接塗布可能である、請求項15から18までのいずれか1項に記載の基材要素(12)の製法。
- 殊にガラス又はガラスセラミックからの支持プレート(2)及び混合酸化物、有利に珪素混合酸化物、特に有利に少なくとも1種の元素アルミニウム、錫、マグネシウム、燐、セリウム、ジルコニウム、チタン、セシウム、バリウム、ストロンチウム、ニオブ、亜鉛、硼素の酸化物及び/又は弗化マグネシウムと混合した酸化珪素を包含する接着促進剤層(3)を包含する、請求項1から14までのいずれか1項に記載の基材要素(11、12)の、イージークリーンコーティングでの、殊に弗素有機化合物又はナノ層系でのコーティングのための使用。
- 接着促進剤層(3)上に外層(6)を配置させ、かつこの外層は粒状層又は多孔層であり、かつ殊に酸化珪素又は珪素混合酸化物から成る、イージークリーンコーティングでの、殊に弗素有機化合物での又はナノ層系でのコーティングのための、請求項21に記載の基材要素(11、12)の使用。
- カバーとしての、モニター又はディスプレイフロントスクリーンのディスプレイスクリーンとしての、有利に3Dディスプレイ又はフレキシブルディスプレイとしての、内部建築範囲及び外部建築範囲におけるスクリーンとしての、例えば、ディスプレイウインドー、画像、陳列ケース、カウンター、冷凍ユニットのガラス板又は清浄するには接近が困難なガラス板、オーブンフロントスクリーンとしての、装飾ガラス要素としての、殊に汚れの危険の比較的高い露出範囲での、例えば、台所、浴室又は実験室、又は同様に太陽光モジュールのカバーとしての、請求項1から14までのいずれか1項に記載の、イージークリーンコーティングでコーティングされた基材要素(11、12)の使用。
- 殊にタッチ機能として、特に有利に抵抗方式、容量方式、光学方式、赤外線又は表面弾性波方式により作用されるタッチ技術で構成されている対話型入力要素のための基材としての、殊にタッチスクリーン機能を有するディスプレイスクリーンとしての、特に有利にシングルタッチディスプレイ、デュアルタッチディスプレイ又はマルチタッチディスプレイとしての、請求項1から14までのいずれか1項に記載の、イージークリーンコーティングでコーティングされた基材要素(11、12)の使用。
- 請求項1から19までのいずれか1項に記載の基材要素を含有する表示要素又は操作要素を有する装置。
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