JP2014519404A - 積層型デザインの触媒担持すすフィルター - Google Patents
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Abstract
Description
その複数の流路が、開放供給口末端と閉鎖排出口末端とをもつ供給口流路と、閉鎖供給口末端と開放排出口末端とをもつ排出口経路を有し、
特定の供給口流路と隣接する排出口経路と上記供給口と上記排出口経路の間の内壁が全流路を構成し、
上記全流路の少なくとも20%の内壁が、少なくとも部分的に第一皮膜と第二皮膜で覆われ、
ある少なくとも部分的に覆われた全体通路の内壁が、開放供給口末端から第一皮膜末端に伸びる、第一皮膜長の第一皮膜を有し、この第一皮膜長が基材の軸方向の長さのx(%)として、20≦x≦100であり、
上記全体流路の内壁がさらに第一皮膜の下流に位置する第二皮膜を有し、この第二皮膜が、基材の軸方向の長さのy(%)の第二皮膜長をもち、20≦y≦100であり、
上記第一皮膜と第二皮膜が、基材の軸方向の長さの少なくとも20%の長さで重なり、
第一皮膜が、白金(Pt)と必要ならパラジウム(Pd)を含む酸化触媒を含み、第一皮膜中で、Pt:Pdの質量比が1:0から1:1より大きく、
第二皮膜が、Pdと必要ならPtを含む酸化触媒を含み、第二皮膜中のPt濃度が第一皮膜中のPt濃度より低く、第二皮膜中のPt:Pdの質量比が1:1〜0:1であり、
第一皮膜と第二皮膜が、この壁面流型基材上に、第一皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3):第二皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3)の比率として計算した皮膜負荷比が、0.25〜3の範囲で存在する触媒担持すすフィルターが提供される。
(i)壁面流型基材、好ましくはDIN−66133により水銀空隙率測定法で求めた空隙率が38〜75の壁面流型基材を提供する工程
(ただし、この壁面流型基材は好ましくはコージェライト基材または炭化ケイ素基材であり、
この壁面流型基材が、供給口末端と、排出口末端、供給口末端と排出口末端間で軸方向に伸びる基材、この壁面流型基材の内壁で区切られた複数の流路をもち、その複数の流路が、開放供給口末端と閉鎖排出口末端とをもつ供給口流路と、閉鎖供給口末端と開放排出口末端とをもつ排出口経路を有し、特定の供給口流路と隣接する排出口経路と上記供給口と上記排出口経路の間の内壁が全流路を構成する)と、
(ii)上記全流路の少なくとも20%の内壁の少なくとも一部に第一皮膜を塗布する工程(ただし、第一皮膜が開放供給口末端から第一皮膜末端まで伸びて、第一皮膜長を形成し、その第一皮膜長が基材の軸方向の長さのx%であり(20≦x≦100)、かくして第一皮膜の負荷量を予め定められた値、即ち好ましくは0.05〜1g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲の値に調整し、上記第一皮膜が、第一皮膜中でに金(Pt)と必要ならパラジウム(Pd)を含む酸化触媒を含み、そのPt:Pdの質量比が1:0から1:1より大きな範囲である)、
(iii)第一皮膜の下流の全流路の内壁の少なくとも一部に第二皮膜を塗布する工程(ただし、この第二皮膜の基材の軸方向の長さがy%(20≦y≦100)であり、このため上記第一皮膜と第二皮膜が基材の軸方向の長さの少なくとも20%の長さで重なり、かくして、第二皮膜の負荷量を予め定められた値に、好ましくは0.05〜1g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲の値に調整し、第一皮膜と第二皮膜が壁面流型基材上に、第一皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3):第二皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3)の比として計算された皮膜負荷比が0.25〜3の範囲で存在するようにし、この第二皮膜がPtと必要ならPdを含む酸化触媒を含み、第二皮膜中のPt濃度が第一皮膜中のPt濃度より低く、第二皮膜中のPt:Pdの質量比は1:1〜0:1の範囲である)を含む製造方法が提供される。
上記の触媒担持すすフィルターと、
該触媒担持すすフィルターに流体的に連通している一基以上の以下の装置:ディーゼル酸化触媒(DOC)と選択的触媒的還元(SCR)装置とNOx貯蔵還元(NSR)触媒装置を含む
ディーゼルエンジン排出流処理システムが提供される。
その複数の流路が、開放供給口末端と閉鎖排出口末端とをもつ供給口流路と、閉鎖供給口末端と開放排出口末端とをもつ排出口経路を有し、
特定の供給口流路と隣接する排出口経路と、上記供給口と上記排出口経路の間の内壁が全流路を構成し、
上記全流路の少なくとも20%の内壁が、少なくとも部分的に第一皮膜と第二皮膜で覆われ、
ある少なくとも部分的に覆われた全体通路の内壁が、開放供給口末端から第一皮膜末端に伸びる、第一皮膜長の第一皮膜を有し、この第一皮膜長が基材の軸方向の長さのx(%)として、20≦x≦100であり、
上記全流路の内壁がさらに第一皮膜の下流に位置する第二皮膜を有し、この第二皮膜が、基材の軸方向の長さのy(%)の第二皮膜長をもち、20≦y≦100であり、
上記第一皮膜と第二皮膜が、基材の軸方向の長さの少なくとも20%の長さで重なり、
第一皮膜が、白金(Pt)と必要ならパラジウム(Pd)を含む酸化触媒を含み、第一皮膜中で、Pt:Pdの質量比が1:0から1:1より大きく、
第二皮膜が、Ptと必要ならPdを含む酸化触媒を含み、第二皮膜中のPt濃度が第一皮膜中のPt濃度より低く、第二皮膜中のPt:Pdの質量比が1:1〜0:1であり、
第一皮膜と第二皮膜が、この壁面流型基材上に、第一皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3):第二皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3)の比率として計算した皮膜負荷比が、0.25〜3の範囲で存在する触媒担持すすフィルターに関する。
上記触媒担持すすフィルターに関する。
(i)壁面流型基材、好ましくはDIN−66133により水銀空隙率測定法で求めた空隙率が38〜75の壁面流型基材を提供する工程(ただし、この壁面流型基材は好ましくはコージェライト基材または炭化ケイ素基材であり、この壁面流型基材が、供給口末端と、排出口末端、供給口末端と排出口末端間で軸方向に伸びる基材、この壁面流型基材の内壁で区切られた複数の流路をもち、その複数の流路が、開放供給口末端と閉鎖排出口末端とをもつ供給口流路と、閉鎖供給口末端と開放排出口末端とをもつ排出口経路を有し、特定の供給口流路と隣接する排出口経路と上記供給口と上記排出口経路の間の内壁が全流路を構成する)と、
(ii)上記全流路の少なくとも20%の内壁の少なくとも一部に第一皮膜を塗布する工程(ただし、第一皮膜が開放供給口末端から第一皮膜末端まで伸びて、第一皮膜長を形成し、その第一皮膜長は基材の軸方向の長さのx%である(20≦x≦100)、かくして第一皮膜の負荷量を予め定められた値、即ち好ましくは0.05〜1g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲の値に調整し、上記第一皮膜が、第一皮膜中でに金(Pt)と必要ならパラジウム(Pd)を含む酸化触媒を含み、そのPt:Pdの質量比が1:0から1:1より大きな範囲である)、
(iii)第一皮膜の下流の全流路の内壁の少なくとも一部に第二皮膜を塗布する工程(ただし、この第二皮膜の基材の軸方向の長さがy%(20≦y≦100)であり、このため上記第一皮膜と第二皮膜が基材の軸方向の長さの少なくとも20%の長さで重なり、かくして、第二皮膜の負荷量を予め定められた値に、好ましくは0.05〜1g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲の値に調整し、第一皮膜と第二皮膜が壁面流型基材上に、第一皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3):第二皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3)の比として計算された皮膜負荷比が0.25〜3の範囲で存在するようにし、この第二皮膜がPtと必要ならPdを含む酸化触媒を含み、第二皮膜中のPt濃度が第一皮膜中のPt濃度より低く、第二皮膜中のPt:Pdの質量比は1:1〜0:1の範囲である)を含む方法に関する。
そのシステムが、排気マニホルドを経由してディーゼルエンジンに流体的に連通している排気管と、
上記触媒担持すすフィルターと、
触媒担持すすフィルターに流体的に連通している以下のものの一つ以上(ディーゼル酸化触媒(DOC)と、選択的触媒的還元(SCR)装置、NOx貯蔵還元(NSR)触媒装置)を含むものに関する。
1. 触媒の製造
1.1 皮膜の重なりのないゾーン型の触媒担持すすフィルター:比較用(試料A)
第一皮膜のために、γ−アルミナ(最終乾燥含量:0.15g/in3)に、アンミン安定化Pt錯体として白金を含む白金溶液で含浸させて、Ptの乾燥固体含量を25g/ft3とし、次いで硝酸パラジウム水溶液を含浸させて、Pdの乾燥固体含量を5g/ft3とした。得られた粉末を水中に分散させ、H−β−ゼオライトを乾燥粉末として添加し、乾燥固体含量を0.15g/in3とした。次いで、得られたスラリーを用いて、炭化ケイ素フィルター基材(体積:2.5L)を、開放供給口側から全フィルター長の50%まで覆った。110℃の大気下で乾燥し、450℃の大気下で焼成した後、フィルター基材の供給口の50%の上の薄膜の量は、およそ0.37g/in3であった。
第一皮膜のために、γ−アルミナ(最終乾燥含量:0.15g/in3)に、アンミン安定化Pt錯体として白金を含む白金溶液を含浸させて、Ptの乾燥固体含量が25g/ft3とし、次いで硝酸パラジウム水溶液を含浸させて、Pdの乾燥固体含量を5g/ft3とした。得られた粉末を水中に分散させ、乾燥固体含量を0.15g/in3とした。次いで得られたスラリーを用いて、炭化ケイ素フィルター基材(2.5L体積)を、開放供給口側から全フィルター長の50%まで覆った。110℃の大気下で乾燥し450℃の大気下で焼成した後、フィルター基材の50%供給口上の薄膜の量は、およそ0.22g/in3であった。
第一皮膜のために、γ−アルミナ(最終乾燥含量:0.15g/in3)に、アンミン安定化Pt錯体として白金を含む白金溶液をで含浸させて、Ptの乾燥固体含量が12.5g/ft3とし、次いで硝酸パラジウム水溶液で含浸させて、Pdの乾燥固体含量を2.5g/ft3とした。得られた粉末を水中に分散させた。次いで得られたスラリーを用いて、炭化ケイ素フィルター基材(体積:2.5L)を、開放供給口側から全フィルター長の100%まで覆った。110℃の大気下で乾燥し450℃の大気下での焼成した後、フィルター基材の50%供給口上の薄膜の量は、およそ0.21g/in3であった。
試験試料:
2.1 試料A(比較用):
皮膜の重なりのないゾーン型触媒担持すすフィルター
−供給口塗膜:25g/ft3のPt、5g/ft3のPd −長さの50%f
−排出口塗膜:20g/ft3のPd−長さの50%
2.2 試料B:
皮膜の重なり(長さの50%)があるゾーン型触媒担持すすフィルター
−供給口塗膜:25g/ft3のPt、5g/ft3のPd−長さの50%
−排出口塗膜:10g/ft3のPd−長さの100%
2.3 試料C:
皮膜の重なり(長さの100%)のあるゾーン型触媒担持すすフィルター
−供給口塗膜:25g/ft3のPt、2.5g/ft3のPd−長さの100%
−排出口塗膜:10g/ft3のPd−長さの100%
3. 試験方法:NO2/NOx浄化試験
試料AとBとCのNO2浄化性能を試験した。試験の前に、10%の水とともに750℃の炉中で5時間、大気下で水熱的に試料を処理した。浄化試験のために、各試料を、充填量が120g/ft3で触媒体積が1.2Lの従来のPt/Pd=1/1のDOCの上流で、エンジン排気量が2Lで4シリンダーの通常の軽荷重鉄道ディーゼルエンジンの排気ラインの下流においた。排気流中のCOとHC、NOx、NOの濃度は、それぞれ、600ppm、60ppm(C3として)、100ppm、50ppmであった。標準的な条件下でのガス流量は約45m3/hであった。温度傾斜は5K/minであった。300℃の前CSF温度でのNO2/NOx比を評価に用いた。300℃でNO2/NOx比が低いと、運転中NO2成形量が低いことを示す。
Claims (29)
- 供給口末端と排出口末端、供給口末端と排出口末端の間で軸方向に伸びる基材、この壁面流型フィルター基材の内壁で区切られた複数の流路を有する壁面流型基材を含む触媒担持すすフィルターであって、
その複数の流路が、開放供給口末端と閉鎖排出口末端とをもつ供給口流路と、閉鎖供給口末端と開放排出口末端とをもつ排出口経路を有し、
特定の供給口流路と隣接する排出口経路と上記供給口と上記排出口経路の間の内壁が全流路を構成し、
上記全流路の少なくとも20%の内壁が、少なくとも部分的に第一皮膜と第二皮膜で覆われ、
ある少なくとも部分的に覆われた全流路の内壁が、開放供給口末端から第一皮膜末端に伸びる、第一皮膜長の第一皮膜を有し、この第一皮膜長が基材の軸方向の長さのx(%)であり、20≦x≦100であり、
上記全流路の内壁がさらに第一皮膜の下流に位置する第二皮膜を有し、この第二皮膜が、基材の軸方向の長さのy(%)の第二皮膜長をもち、20≦y≦100であり、
上記第一皮膜と第二皮膜が、基材の軸方向の長さの少なくとも20%の長さで重なり、
第一皮膜が、白金(Pt)と必要ならパラジウム(Pd)を含む酸化触媒を含み、第一皮膜中で、Pt:Pdの質量比が1:0から1:1より大きく、
第二皮膜が、Pdと必要ならPtを含む酸化触媒を含み、第二皮膜中のPt濃度が第一皮膜中のPt濃度より低く、第二皮膜中のPt:Pdの質量比が1:1〜0:1であり、
第一皮膜と第二皮膜が、この壁面流型基材上に、第一皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3):第二皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3)の比率として計算した皮膜負荷比が、0.25〜3の範囲で存在する触媒担持すすフィルター。 - 第二皮膜が開放供給口末端から第二皮膜末端に伸び、第二皮膜の長さが基材の軸方向の長さのy%となっている請求項1に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第二皮膜が開放排出口末端から第二皮膜末端に伸び、第二皮膜の長さが基材の軸方向の長さのy%となっている請求項1に記載の触媒担持すすフィルター。
- xが20〜80の範囲、好ましくは20〜50の範囲である請求項1〜3のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 上記皮膜負荷比が0.75〜1.25の範囲である、好ましくは0.85〜1.15、より好ましくは0.95〜1.05の範囲である請求項1〜4のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜の負荷量が、0.05〜1g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲、好ましくは0.1〜0.5、より好ましくは0.2〜0.3g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲であり、第二皮膜の負荷量が、0.05〜1g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲、好ましくは0.1〜0.5、より好ましくは0.2〜0.3g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲である請求項1〜5のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜中のPt:Pdの質量比が1:0〜2:1の範囲、好ましくは1:0〜5:1の範囲である請求項1〜6のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜中のPt:Pdの質量比が1:0である請求項1〜7のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第二皮膜中のPt:Pdの質量比が1:2〜0:1の範囲、好ましくは1:5〜0:1の範囲である請求項1〜8のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第二皮膜中のPt:Pdの質量比が0:1である請求項1〜9のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜中のPtと必要ならPdの総質量と第二皮膜中のPdと必要ならPtの総質量との間の質量比が1:6〜10:1の範囲である請求項1〜10のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜中のPtと必要ならPdの総質量と第二皮膜中のPdと必要ならPtの総質量との間の質量比が1:6〜2:1の範囲、好ましくは1:3〜1:1の範囲である請求項11に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜中のPt:Pdの質量比が1:0であり、Ptの濃度が0.5〜1g/ft3(g/(30.48cm)3)の範囲であり、第二皮膜中のPt:Pdの質量比が0:1であり、Pdの濃度が0.5〜3g/ft3(g/(30.48cm)3)の範囲である請求項12に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜中のPtと必要ならPdの総質量と第二皮膜中のPdと必要ならPtの総質量との間の質量比が2.4:1〜10:1の範囲、好ましくは5:1〜8:1の範囲である請求項11に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜中のPt:Pdの質量比が1:0〜1:1、好ましくは1:0の範囲であり、Ptの濃度が5〜100g/ft3(g/(30.48cm)3)、好ましくは10〜60g/ft3(g/(30.48cm)3)、より好ましくは15〜40g/ft3(g/(30.48cm)3)の範囲であり、第二皮膜中のPt:Pdの質量比が0:1〜1:1、好ましくは0:1の範囲であり、Pdの濃度が1〜30g/ft3(g/(30.48cm)3)、好ましくは5〜25g/ft3(g/(30.48cm)3)、より好ましくは10〜20g/ft3(g/(30.48cm)3)の範囲である請求項14に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜に含まれる酸化触媒がPtと必要ならPdからなり、第二皮膜に含まれる酸化触媒がPdからなる請求項1〜15のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 上記第一皮膜と第二皮膜が、それぞれの白金族金属用の少なくとも一種の多孔性支持体材料を有し、該第一皮膜の少なくとも一種の多孔性支持体材料が、CeO2:45質量%とZrO2:43.5質量%、La2O3:8質量%、Pr6O11:2質量%、HfO2:1.5質量%からなるセリア−ジルコニア材料を含み、該第二皮膜の少なくとも一種の多孔性支持体材料が、CeO2:45質量%とZrO2:43.5質量%、La2O3:8質量%、Pr6O11:2質量%、HfO2:1.5質量%からなるセリア−ジルコニア材料を含む請求項1〜16のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- 第一皮膜の支持体材料がAl2O3、好ましくはγ−Al2O3を含み、第二皮膜の支持体材料がAl2O3、好ましくはγ−Al2O3を含む請求項17に記載の触媒担持すすフィルター。
- 上記壁面流型基材の、DIN−66133の水銀空隙率測定により求めた空隙率が38〜75の範囲であり、上記壁面流型基材が好ましくはコージェライト基材または炭化ケイ素基材である請求項1〜18いずれか一項に記載の触媒担持すすフィルター。
- ディーゼルエンジン排出流処理システム中に含まれる請求項1〜19のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルターであって、該システムがさらに、排気マニホルドを経由してディーゼルエンジンに流体的に連通している排気管と、さらに該触媒担持すすフィルターに流体的に連通している以下のもの:ディーゼル酸化触媒(DOC)と選択的触媒的還元(SCR)装置、NOx貯蔵還元(NSR)触媒装置の一つ以上を含んでいる触媒担持すすフィルター。
- DOCの下流に設けられる請求項20に記載の触媒担持すすフィルター。
- すす粒子を含むディーゼルエンジン排出流処理の方法で使用するための請求項1〜21のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルターであって、該方法が、排気流を上記触媒担持すすフィルターに、好ましくは該排気流をDOCを通した後で通過させ、該DOCが、好ましくはフロースルー基材または壁面流型基材を含んでいる触媒担持すすフィルター。
- 請求項1〜18いずれか一項に記載の触媒担持すすフィルターの製造方法であって、
(i)壁面流型基材、好ましくはDIN−66133により水銀空隙率測定法で求めた空隙率が38〜75の壁面流型基材を提供する工程(ただし、この壁面流型基材は好ましくはコージェライト基材または炭化ケイ素基材であり、この壁面流型基材が、供給口末端と排出口末端、供給口末端と排出口末端間で軸方向に伸びる基材、この壁面流型基材の内壁で区切られた複数の流路をもち、その複数の流路が、開放供給口末端と閉鎖排出口末端とをもつ供給口流路と、閉鎖供給口末端と開放排出口末端とをもつ排出口経路を有し、特定の供給口流路と隣接する排出口経路と上記供給口と上記排出口経路の間の内壁が全流路を構成する)と、
(ii)上記全流路の少なくとも20%の内壁の少なくとも一部に第一皮膜を塗布する工程(ただし、第一皮膜が開放供給口末端から第一皮膜末端まで伸びて、第一皮膜長を形成し、その第一皮膜長は基材の軸方向の長さのx%であり(20≦x≦100)、かくして第一皮膜の負荷量を予め定められた値、即ち好ましくは0.05〜1g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲の値に調整し、上記第一皮膜が白金(Pt)と必要ならパラジウム(Pd)を含む酸化触媒を含み、第一皮膜中のPt:Pdの質量比が1:0から1:1より大きな範囲である)、
(iii)第一皮膜の下流の全流路の内壁の少なくとも一部に第二皮膜を塗布する工程(ただし、この第二皮膜長は基材の軸方向の長さのy%(20≦y≦100)であり、このため上記第一皮膜と第二皮膜が基材の軸方向の長さの少なくとも20%の長さで重なり、かくして、第二皮膜の負荷量を予め定められた値に、好ましくは0.05〜1g/inch3(g/(2.54cm)3)の範囲の値に調整し、第一皮膜と第二皮膜が壁面流型基材上に、第一皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3):第二皮膜の負荷量(g/inch3(g/(2.54cm)3)の比として計算された皮膜負荷比が0.25〜3の範囲で存在するようにし、この第二皮膜がPdと必要ならPtを含む酸化触媒を含み、第二皮膜中のPt濃度が第一皮膜中のPt濃度より低く、第二皮膜中のPt:Pdの質量比は1:1〜0:1の範囲である)を含む方法。 - 工程(iii)が工程(ii)の前に行われ、第二皮膜が開放供給口末端から第二皮膜末端に伸びるように塗布され、第二皮膜の長さを基材の軸方向の長さのy%とする請求項23に記載の方法。
- 工程(iii)が工程(ii)の前に、同時に、あるいはその後で行われ、第二皮膜が開放供給口末端から第二皮膜末端に伸びるように塗布され、第二皮膜の長さを基材の軸方向の長さのy%とする請求項23に記載の方法。
- 排気マニホルドを経由してディーゼルエンジンに流体的に連通している排気管と、請求項1〜19のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルターと、該触媒担持すすフィルターに流体的に連通している一基以上の以下の装置:ディーゼル酸化触媒(DOC)と選択的触媒的還元(SCR)装置とNOx貯蔵還元(NSR)触媒装置、を含むディーゼルエンジン排出流処理システム。
- 上記触媒担持すすフィルターがDOCの下流に設けられる請求項26に記載のシステム。
- すす粒子を含むディーゼルエンジン排出流の処理方法であって、該排気流を請求項1〜19のいずれか一項に記載の触媒担持すすフィルターに、好ましくは該排気流を、好ましくはフロースルー基材または壁面流型基材を含むディーゼル酸化触媒(DOC)に通した後で接触させることを含む方法。
- さらにDOC後または触媒担持すすフィルター後の排気流を選択的触媒的還元(SCR)装置に導く請求項28に記載の方法。
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