JP2014517108A - 改善された加工安定性を有する、ポリアリーレンエーテルとポリフェニレンスルフィドとからなる熱可塑性成形材料 - Google Patents
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Abstract
Description
A)カルボキシ基なしで、重合体鎖1個当たり平均で最大0.5個のフェノール性末端基を有する、少なくとも1つのポリアリーレンエーテルを10〜50質量%、
B)少なくとも1つのポリフェニレンスルフィドを5〜44.5質量%、
C)少なくとも1つの繊維状および/または粒子状の充填剤を10〜65質量%、
D)弾性グラファイトを0.5〜20質量%、
E)カルボキシ基を含む、少なくとも1つのポリアリーレンエーテルを0〜20質量%、
F)カルボキシ基なしで、重合体鎖1個当たり平均で少なくとも1.5個のフェノール性末端基を有する、少なくとも1つのポリアリーレンエーテルを0〜20質量%、
G)少なくとも1つの添加剤を0〜40質量%
含有し、
その際に成分A)〜G)の質量割合の総和は、前記成形材料に対して100質量%である、前記熱可塑性成形材料に関する。
本発明によれば、前記熱可塑性成形材料は、重合体鎖1個当たり平均で最大0.5個のフェノール性末端基を有する、少なくとも1つまたはそれ以上、特に1つのポリアリーレンエーテル(A)を含む。その際に、「平均で」の表現は、数平均を意味する。
nOH=mOH[質量%で]/100*Mn p[g/molで]*1/17
によりポリマー鎖1本当たりのフェノール性末端基の平均数(nOH)を算出することができる。
t、q:互いに独立して、0、1、2または3、
Q、T、Y:互いに独立して、それぞれ化学結合、または−O−、−S−、−SO2−、S=O、C=O、−N=N−および−CRaRb−から選択された基、その際にRaおよびRbは、互いに独立して、それぞれ水素原子またはC1〜C12アルキル基、C1〜C12アルコキシ基もしくはC6〜C18アリール基を表わし、およびその際にQ、TおよびYからの少なくとも1つは、−SO2−を表わし、および
Ar、Ar1:互いに独立して、6〜18個の炭素原子を有するアリーレン基〕の構造単位から構成されている。
本発明による成形材料は、成分(B)として少なくとも1つまたはそれ以上、特に1つのポリアリーレンスルフィドを含む。成分(B)として、原理的に全てのポリアリーレンスルフィドがこれに該当する。
本発明の熱可塑性成形材料は、成分(C)として、特に少なくとも1つまたはそれ以上、特に1つの繊維状充填剤および/または粒子状充填剤を含有する。
本発明による成形材料は、成分(D)として、少なくとも1つまたはそれ以上、特に1つの弾性グラファイトを含有する。
特に、前記熱可塑性成形材料は、カルボキシル基を含む、少なくとも1つまたはそれ以上、特に1つの官能化されたポリアリーレンエーテルを含有する。
nは、0、1、2、3、4、5または6であり;
R1は、水素、C1〜C6アルキル基または−(CH2)n−COOHを意味し;
Ar2およびAr3は、同一でも異なっていてもよく、互いに独立して、C6〜C18アリーレン基であり、および
Yは、化学結合、または−O−、−S−、−SO2−、S=O、C=O、−N=N−および−CRaRb−から選択された基を表わし、その際にRaおよびRbは、同一でも異なっていてもよく、互いに独立して、それぞれ水素原子またはC1〜C12アルキル基、C1〜C12アルコキシ基もしくはC6〜C18アリール基を表わす〕の構成成分を含む、少なくとも1つの官能化されたポリアリーレンエーテルを成分(E)として含有する。
本発明によれば、前記熱可塑性成形材料は、ポリマー鎖1個当たり平均で少なくとも1.5個のフェノール性末端基を有する、少なくとも1つまたはそれ以上、特に1つのポリアリーレンエーテル(F)を含有する。その際に、「平均で」の表現は、数平均を意味する。
(a)望ましい成分(F)の1つをフェノール性末端基の含量に相応して有する溶剤(L)の存在下で少なくとも1つのポリアリーレンエーテル(F*)を準備する工程、その際に当該ポリアリーレンエーテルのフェノール性末端基は、フェノラート末端基として存在し、および当該ポリアリーレンエーテルは、特に上記の規定と同様の一般式Iの構造単位から構成されている。
(b)少なくとも1つの酸、特に少なくとも1つの多官能性カルボン酸を添加する工程および
(c)成分(F)のポリアリーレンエーテルを固体として取得する工程。
− Yは、ハロゲン原子であり、
− Xは、ハロゲン原子およびOHから選択され、および
− ArおよびAr1は、互いに独立して、6〜18個の炭素原子を有するアリーレン基である。
HOOC−R−COOH (VI)
〔式中、Rは、2〜20個の炭素原子を有する炭化水素基を表わし、この炭化水素基は、任意にさらなる官能基、特にOHおよびCOOHから選択された官能基を含む〕による多官能性カルボン酸である。
本発明による成形材料は、助剤、殊に加工助剤、顔料、安定剤、難燃剤または様々な添加剤の混合物の成分(G)を含有することができる。また、通常の添加剤は、例えば酸化遅延剤、熱分解および紫外線による分解に抗する薬剤、滑剤および離型剤、着色剤および可塑剤である。しかし、成分(G)は、グラファイトを含まない。
成分(A)〜(G)が混合される順序は、任意である。
本発明による熱可塑性成形材料は、好ましくは、繊維、シート、フォームまたは成形体の製造に使用されてよい。本発明による熱可塑性成形材料は、殊に家庭用品、電気部品または電子部品用の成形部材の製造ならびに車両分野、殊に自動車用の成形体の製造に適している。
DIN ISO 527:プラスチック−引張特性の測定−第1部:一般的原理(ISO 527−1:1993 Corr 1を含めて:1994);ドイツバージョン EN ISO 527−1:1996。
試験体の弾性率、引裂強さおよび破断点伸びは、DIN ISO 527に従った引張試験において、ダンベル形試験片につき算出された。
成分Aとして、49.0ml/gの粘度数を有するポリエーテルスルホン(BASF SE社のUltrason(登録商標)E 1010)を使用した。使用された製品は、Cl末端基0.19質量%およびOCH3末端基0.23質量%を有していた。350℃/1150s-1で測定された見掛け溶融粘度は、263Pa.sである。
成分Bとして、350℃で76Pa.sの溶融粘度および1150s-1の剪断速度を有するポリフェニレンスルフィドを使用した。
成分Cとして、ポリウレタンサイズ剤を備えている、4.5mmのステープル長さおよび10μmの繊維直径を有するチョップトグラスファイバーを使用した。
成分D1として、90%の弾性率、50μm未満の粒子95%および16.1m2/gの比表面積を有するグラファイトを使用した。粒度のd50値は、次のとおりである:9μm。
粒度のd50値は、次のとおりである:9.5μm。
成分Eとして、ポリエーテルスルホンを使用し、これは、次のように製造された:
窒素雰囲気下で、ジクロロジフェニルスルホン577.03g、ジヒドロキシジフェニルスルホン495.34gおよび4,4’−ビス−ヒドロキシフェニル吉草酸5.73gをNMP 1053ml中に溶解し、かつ無水炭酸カリウム297.15gを添加した。この反応混合物を190℃に加熱し、かつこの温度で6時間維持した。引続き、このバッチをNMP 1947mlで希釈した。80℃未満の温度への冷却後、この懸濁液を排出した。ろ過によって、不溶性成分を分離した。得られた溶液を水中で沈澱させた。得られた白色粉末を数回熱水で抽出し、引続き140℃で真空中で乾燥させた。DPA単位の割合は、0.9モル%が測定され、この生成物の粘度数は、46.9ml/gであった。
成分Fとして、OH末端基0.20質量%およびCl末端基0.02質量%を有する、55.6ml/gの粘度数を有するポリエーテルスルホンを使用した。
成分Xとして、MFI 6g/10分(190℃/2.16kg)を有する、組成67/25/8(質量%で)のエチレン−メチルメタクリレート−グリシジルメタクリレートターポリマーを使用した(ゴム Lotader AX8900)。
Claims (14)
- 熱可塑性成形材料であって、
A)カルボキシ基なしで、重合体鎖1個当たり平均で最大0.5個のフェノール性末端基を有する、少なくとも1つのポリアリーレンエーテルを10〜50質量%、
B)少なくとも1つのポリフェニレンスルフィドを5〜44.5質量%、
C)少なくとも1つの繊維状および/または粒子状の充填剤を10〜65質量%、
D)弾性グラファイトを0.5〜20質量%、
E)カルボキシ基を含む、少なくとも1つのポリアリーレンエーテルを0〜20質量%、
F)カルボキシ基なしで、重合体鎖1個当たり平均で少なくとも1.5個のフェノール性末端基を有する、少なくとも1つのポリアリーレンエーテルを0〜20質量%、
G)少なくとも1つの添加剤を0〜40質量%含有し、
その際に成分A)〜G)の質量割合の総和は、前記成形材料に対して100質量%である、熱可塑性成形材料。 - ポリアリーレンエーテルA)が350℃/1150s-1での見掛け溶融粘度150〜300Pa.sを有する、請求項1記載の熱可塑性成形材料。
- ポリアリーレンエーテルA)がDIN EN ISO 1628−1に従って測定した、0.20〜0.95dl/gの粘度数を有する、請求項1または2記載の熱可塑性成形材料。
- ポリアリーレンエーテルA)として、カルボキシ基なしで、重合体鎖1個当たり平均で最大0.5個のフェノール性末端基を有するポリエーテルスルホンが使用される、請求項1から3までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- ポリフェニレンスルフィドB)が350℃/1150s-1での見掛け溶融粘度40〜200Pa.sを有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分C)としてガラス繊維が使用される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分D)として60〜130%の弾性率を有するグラファイトが使用される、請求項1から6までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分D)として20μm未満の粒度に対するd50値を有するグラファイトが使用される、請求項1から7までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分D)として100μm未満である粒子だけを含むグラファイトが使用される、請求項1から8までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- ポリアリーレンエーテルE)としてカルボキシ基を含むポリエーテルスルホンが使用される、請求項1から9までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- ポリアリーレンエーテルE)がDIN EN ISO 1628−1に従って測定した、40〜65ml/gの粘度数を有する、請求項1から10までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- ポリアリーレンエーテルF)としてカルボキシ基なしで、重合体鎖1個当たり平均で最大1.5個のフェノール性末端基を有するポリエーテルスルホンが使用される、請求項1から11までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 繊維、シートまたは成形体を製造するための、請求項1から12までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料の使用。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料を含む、繊維、シートまたは成形体。
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