JP2014517102A - 難燃性半芳香族ポリアミド組成物およびそれを用いて製造された成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)半結晶性半芳香族ポリアミドと、
(B)半結晶性脂肪族ポリアミドと、
(C)(ジ)ホスフィン酸の金属塩、メラミンの縮合物、メラミンもしくはメラミン縮合物のピロリン酸塩もしくはポリリン酸塩またはこれらのいずれかの混合物を含むノンハロゲン系難燃剤系と
を含み、
(A):(B)の重量比が75:25〜98:2の範囲にあり、(B)の数平均分子量(Mn)が7500g/molを超える難燃性ポリアミド組成物が提供される。
(A)融点が少なくとも270℃である半結晶性半芳香族ポリアミドと、
(B)半結晶性脂肪族ポリアミドと、
(C)(ジ)ホスフィン酸の金属塩、メラミン縮合物、メラミンもしくはメラミン縮合物のピロリン酸塩もしくはポリリン酸塩またはこれらのいずれかの混合物を含むノンハロゲン系難燃剤系と
を含み、
(A):(B)の重量比が75:25〜98:2の範囲にあり、(B)の数平均分子量(Mn)が7500g/molを超える難燃性ポリアミド組成物が提供される。
(A)半結晶性半芳香族ポリアミドと、
(B)半結晶性脂肪族ポリアミドと、
(C)(ジ)ホスフィン酸の金属塩、メラミン縮合物、メラミンもしくはメラミン縮合物のピロリン酸塩もしくはポリリン酸塩またはこれらのいずれかの混合物を含むノンハロゲン系難燃剤系と、
(D)組成物全体を基準として45〜70重量%の無機フィラーおよび/または強化剤と
を含み、
(A):(B)の重量比が75:25〜98:2の範囲にあり、(B)の数平均分子量(Mn)が7500g/molを超える難燃性ポリアミド組成物も提供される。
(式中、R1およびR2は、同一であっても異なっていてもよい、直鎖または分岐のC1〜C6アルキルおよび/またはアリールであり;R3は、直鎖または分岐のC1〜C10アルキレン、C6〜C10アリーレン、C6〜C10アルキルアリーレンまたはC6〜C10アリールアルキレンであり;Mは、1種または2種以上のカルシウムイオン、マグネシウムイオン、アルミニウムイオンおよび亜鉛イオンであり、mは、2または3であり;nは、1または3であり;xは、1または2である)またはこれらの重合体である。R1およびR2は、同一であっても異なっていてもよく、好ましくは、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、tert−ブチル、n−ペンチルおよび/またはフェニルである。R3は、好ましくは、メチレン、エチレン、n−プロピレン、イソプロピレン、n−ブチレン、tert−ブチレン、n−ペンチレン、n−オクチレン、n−ドデシレンまたはフェニレンまたはナフチレンまたはメチルフェニレン、エチルフェニレン、tert−ブチルフェニレン、メチルナフチレン、エチルナフチレンまたはtert−ブチルナフチレンまたはフェニルメチレン、フェニルエチレン、フェニルプロピレンまたはフェニルブチレンである。Mは、好ましくは、アルミニウムイオンまたは亜鉛イオンとなるように選択される。これらの化合物は米国特許第6,255,371号明細書に開示されており、その内容を本明細書の一部を構成するものとして本明細書に援用する。
(A)半結晶性半芳香族ポリアミドを30〜76重量%と、
(B)半結晶性脂肪族ポリアミドを2〜19重量%と、
(C)難燃剤系を4〜35重量%と、
(D)無機フィラーおよび/または繊維状強化剤を0〜45重量%までと、
(E)他のポリマーを0〜20重量%と、
(F)添加剤を0〜20重量%と
からなる(重量%はすべて組成物の総重量に対する)。
(A)半結晶性半芳香族ポリアミドを15〜40重量%と、
(B)半結晶性脂肪族ポリアミドを1〜10重量%と、
(C)難燃剤系を2〜20重量%と、
(D)無機フィラーおよび/または繊維状強化剤を45〜70重量%と、
(E)他のポリマーを0〜10重量%と、
(F)他の添加剤を0〜10重量%と
からなる(重量%はすべて組成物の総重量に対する)。
表1、2および3に報告する組成物には次に示す原料を使用した。原料の量は組成物の総重量を基準とする重量百分率で示す。
PPA−1 半芳香族ポリアミド:PA4T共重合体、Tm=320℃、Mn 8,000g/mol、Mw 16,000g/mol
PPA−2 半芳香族ポリアミド:PA4T共重合体、Tm=320℃、Mn 10,000g/mol、Mw 20,000g/mol
APA−P1 PA46をベースとする脂肪族ポリアミドポリマー、Tm=295℃、Mn 18,000g/mol、Mw 36,000g/mol
APA−P2 PA410をベースとする脂肪族ポリアミドポリマー、Tm=250℃、Mn 15,000g/mol、Mw 30,000g/mol
APA−O3 PA46をベースとする脂肪族ポリアミドオリゴマー、Tm=288℃、Mn 1,000g/mol、Mw 2,000g/mol
APA−O4 PA66をベースとする脂肪族ポリアミドオリゴマー、Tm=250℃、Mn 2,000g/mol、Mw 4,000g/mol
難燃剤 エクソリット(Exolit)RTMOP 1230、ジエチルホスフィン酸アルミニウム(クラリアント(Clariant)より入手可能)
ガラス繊維 ポリアミド組成物用の標準的なグレードの円形ガラス繊維
メトラー・トレド(Mettler Toledo)社製Star System(DSC)を使用し、N2雰囲気中、昇温/降温速度を10℃/分として融解温度Tmの測定を行った。測定試料として予備乾燥した粉末状ポリマー約5mgを使用した。予備乾燥は高真空下すなわち50mbar未満で、105℃で16時間行った。試料を0℃から融解温度を約30℃上回る温度まで10℃/分で加熱した後、即座に10℃/分で0℃まで冷却し、次いで再び融解温度を約30℃上回る温度まで10℃/分で昇温した。融解温度Tmは2回目の昇温サイクルにおける融解ピークのピーク値として求めた。融解ピークが複数ある場合は最も高い融解ピークを使用する。
本明細書において参照する数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)は、サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)を異なる検出器と組み合わせて求めたものである。SEC系は、Polymer Standards Serviceから供給されるPFG Linear XLカラム(300mm×8mm(内径))3本から構成され、温度を35℃に制御して、0.4ml/分で操作した。測定には、屈折率検出器(RI)、粘度計およびレーザー側方散乱光検出器を使用し、これら3種の検出器のシグナルを用いてモル質量を求めることによりモル質量を得た。注入量を75μlとした。トリフルオロ酢酸カリウム0.1%(w/w)を含むヘキサフルオロイソプロパノールを溶離液として使用した。注入前にすべての試料を0.1μmのフィルタで濾過した。
表1および2に示す実施例I〜VIIIおよび比較例A〜Kの組成物は、構成成分をWerner&Pfleiderer ZE−25二軸押出機を用いて330℃の一定温度プロファイルで溶融混合することにより調製した。構成成分はホッパから供給し、ガラス繊維をサイドフィードから添加した。処理量を20kg/時とし、スクリュー回転数を200rpmとした。この設定により、溶融物温度の典型的な測定値は約340〜約350℃となった。押出機の後端で溶融ポリマーを脱気した。溶融物をストランド状に押出し、冷却して顆粒状に細断した。
乾燥させた顆粒状の材料を金型内に射出成形することによりISO 527 type 1A多目的試験片に適合する厚さ4mmの棒状試験片を形成した。また、乾燥させた顆粒状材料を金型内に射出成形することによりUL 94棒状試験片に準拠する厚さ0.8mmの棒状試験片を形成した。射出成形機内の溶融物の温度を340℃とし、金型温度を120℃とした。棒状試験片を使用して組成物の難燃性および機械特性を測定した。結果を表1および2に示す。
280×15×1mmの寸法を有するスパイラル状キャビティで、温度を340℃、金型温度を120℃、有効射出圧力(effective injection pressure)を100MPaとして測定した。
ISO 527に準拠して23℃で引張試験を行い、機械特性(引張弾性率[MPa]、引張強度[MPa]、破断伸び[%])を測定した。
ISO 180/1 Aに準拠し23℃で耐衝撃性を測定した。
ISO 75−2に準拠し、公称応力を1.80MPaとして荷重たわみ温度を測定した(HDT−A)。
アンダーライターズ・ラボラトリーズ(Underwriters Laboratories)試験法UL 94に準拠し、23℃、相対湿度50%で48時間または70℃、相対湿度85%で168時間状態調整した0.8mmの棒状試験片を使用して難燃性を測定した。
膨れ試験にも棒状試験片を使用した。膨れ試験にはJEDEC level 2に準拠する試験条件を適用した。最初に試料を85℃、相対湿度60%で168時間状態調整した後、試料をリフローはんだ付けオーブンに装入し、規定の温度プロファイルに付すことにより、最大温度260℃で加熱した。JEDEC level 2は、85℃、相対湿度60%で168時間状態調整した試料をリフローはんだ付け条件に付した後も膨れの発生が認められなかった場合に達成される。
Claims (15)
- (A)半結晶性半芳香族ポリアミドと、
(B)半結晶性脂肪族ポリアミドと、
(C)(ジ)ホスフィン酸の金属塩、メラミン縮合物、メラミンもしくはメラミン縮合物のピロリン酸塩もしくはポリリン酸塩またはこれらのいずれかの混合物を含むノンハロゲン系難燃剤系と
を含み、
(A):(B)の重量比が75:25〜98:2の範囲にあり、(B)の数平均分子量(Mn)が7500g/molを超える、難燃性ポリアミド組成物。 - 半結晶性半芳香族ポリアミド(A)の融解温度(Tm−A)が少なくとも270℃である、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- (D)無機フィラーおよび/または好ましくはガラス繊維を含む強化剤を、組成物全体を基準として45〜70重量%含む、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- (A):(B)の重量比が77:23〜96:4の範囲、好ましくは79:21〜94:6の範囲にある、請求項1〜3のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- (A)の融解温度が280〜350℃の範囲にある、請求項1〜4のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 半結晶性半芳香族ポリアミド(A)の数平均分子量(Mn)が5,000g/molを超え、好ましくは7,500〜50,000g/molの範囲にある、請求項1〜5のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 前記半結晶性脂肪族ポリアミド(B)が、ポリアミド4,6、ポリアミド4,8、ポリアミド4,10またはこれらのいずれかの混合物もしくは共重合体を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 半結晶性脂肪族ポリアミド(B)の融解温度(Tm−B)が少なくとも220℃、好ましくは250〜300℃の範囲にある、請求項1〜7のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 半結晶性脂肪族ポリアミド(B)の数平均分子量(Mn)が10,000g/molを超え、好ましくは12,000〜50,000g/molの範囲にある、請求項1〜8のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 前記難燃剤系(C)が、(ジ)ホスフィン酸の金属塩、好ましくはメチルエチルホスフィン酸アルミニウムおよび/またはジエチルホスフィン酸アルミニウムを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- (C)が、(A)+(B)を100重量部(pbw)として1〜100pbwの範囲、好ましくは5〜50pbwの範囲、より好ましくは10〜30pbwの範囲の量で存在する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 前記組成物が、(A)+(B)を100重量部(pbw)として無機フィラーおよび/または強化剤(D)を1〜250pbwの総量で含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物であって、
(A)前記半結晶性半芳香族ポリアミドを30〜76重量%と、
(B)前記半結晶性脂肪族ポリアミドを2〜19重量%と、
(C)前記難燃剤系を4〜35重量%と、
(D)無機フィラーおよび/または繊維状強化剤を0〜45重量%までと、
(E)他のポリマーを0〜20重量%と、
(F)他の添加剤を0〜20重量%と
からなり、前記重量%はすべて前記組成物の総重量に対する、難燃性ポリアミド組成物。 - 請求項1〜12のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物であって、
(A)半結晶性半芳香族ポリアミドを15〜40重量%と、
(B)半結晶性脂肪族ポリアミドを1〜10重量%と、
(C)前記難燃剤系を2〜20重量%と、
(D)無機フィラーおよび/または繊維状強化剤を45〜70重量%と、
(E)他のポリマーを0〜10重量%と、
(F)他の添加剤を0〜10重量%と
からなり、前記重量%はすべて前記組成物の総重量に対する、難燃性ポリアミド組成物。 - 請求項1〜14のいずれか一項に記載の組成物から製造された物品。
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