JP2014508294A - 化学的又は物理的反応系における微粒子の存在、発生及び成長をモニタリングする装置及び方法 - Google Patents
化学的又は物理的反応系における微粒子の存在、発生及び成長をモニタリングする装置及び方法 Download PDFInfo
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- G01N2015/0042—Investigating dispersion of solids
- G01N2015/0053—Investigating dispersion of solids in liquids, e.g. trouble
Abstract
微粒子をモニタリングする装置であって、少なくとも1つのフィルターを通過後の圧力、又はフィルターを通過する試料の流量、又はそれらの組合せの測定結果を、溶液中の微粒子の特性と関連づけする手段を含んでいる。より具体的には、装置は、反応系における微粒子をモニタリングして、信号を使用者に提供するか又は反応系への入力を制御し、所望径路に従って反応の進行を変更するために用いられる。
【選択図】 図33
Description
リード,ウェイン エフ.:米国国民、米国 70115 ルイジアナ,ニューオーリンズ,ナポレオン アベニュー 814
<譲受人>
ジ アドミニストレイターズ オブ ザ チューレン エデュケイショナル ファンド:ルイジアナ州法の下で設立され存続する非営利法人、米国 70118 ルイジアナ,ニューオーリンズ,ギブソン ホール,セント チャールズ アベニュー 6823,スイート 300
<関連出願の相互参照>
本願は、2011年2月14日に出願された米国仮特許出願第61/463,293号の優先権を主張し、該米国仮特許出願は引用を以て本明細書に組み込まれるものとする。
<連邦政府による資金提供を受けた研究開発の記載>
なし
<コンパクトディスクの提出>
なし
<発明の分野>
本発明は、反応系における微粒子(particulates)のモニタリングに関する。より具体的には、本発明は、化学的、生化学的及び物理反応の際、又はバクテリアその他の生物有機体が粒子群として生成し、所望の生成物(食物や薬剤等)を生成するバイオリアクターの中、又は微粒子(マイクロゲルや、でんぷん及びセルロースの分解物等)が存在する自然食品の加工中に発生する粒子状物質(マイクロゲル、架橋ポリマー、生物学的細胞等)の存在及び成長を測定する手段に関する。
産業界には、ポリマー及び天然産物中の微粒子をモニタリングする必要性がある。多くの化学的、生化学的及び物理的反応系や、非反応的に加工される系において、幾つかの種類の粒子状物質が生成され、分解される。例えば、重合反応において、生成されるポリマー又は共有結合架橋ポリマーのミクロゲル、ミクロ結晶、塩結晶等のその他の凝集物からなる微粒子が生成することがある。また、天然産物の加工において、例えば、それらの前駆体から多糖類を抽出及び分離する際、ミクロゲル及びファインズ(fines)が。加工又は廃棄の流れの中に放出されることがある。一般的に、これらの微粒子は、最終生成物の品質を低下させるので好ましくない。例えば、組織(textures)の不規則、引張強さの標準以下への低下、溶解困難、生成物溶液の曇り等が起こる。さらに、これら粒子の蓄積は、大型反応器の汚損(fouling)をもたらすため、清浄及びメンテナンスのために、反応器の停止や製造時間の損失等の費用がかさむことになる。重合反応において、生成物が反応溶液から析出する場合には、微粒子の蓄積が起こるため、好ましくない。
本発明は、フィルターの時間依存挙動を利用するもので、その本質的概念を、発明者は「フィルトロダイナミックス(filtrodynamics)」と称している。このフィルトロダイナミックスは、ゆっくりと閉塞するフィルターを通過した後に変化する圧力(又は流れ)の時間依存性標識(time dependent signatures)を数学的分析することにより、微粒子の特性について物理的解釈を与えるものである。フィルトロダイナミックスは、好適には、ポリマーの製造及び加工において用いられる。本発明は、ACOMP、SMSLS及び他の検出器に、フィルトロダイナミック器具を有することができる。
本発明は、典型的には、測定の時間スケールでは重力による影響を受けないミクロンスケール及びナノスケール粒子に関連する反応及びプロセスに関するものである。本発明は典型的には、閉塞するフィルターについて、時間依存性の流れ又は圧力標識を測定するものである。
本発明は、時間依存性圧力信号を利用して、粒子サイズ分布に関する推測を行なうものである。
本発明のその他目的及び利点は、以下の説明から容易に理解されるであろう。
Ri(t)を微粒子の特性と関連付けるモデルを作成するには、フィルター自体を特徴付ける手段と粒子を特徴付ける手段を両方必要とする。以下に、理想的な2次元フィルターの解釈モデルを確立するための手法の例を説明する。なお、これは、2次元フィルターに限定するものと解するべきではなくし3Dフィルターも存在し、同様のモデリングも含まれる。
粒子サイズ分布は、N(D,t)dDにより求めることができ、それは、時間tにおけるサイズ範囲がD〜D+dDである粒子の1cm3当たりの粒子数である。本発明の目的は、N(D,t)dDをできるだけうまく決定することである。これは、一連の様々なサイズのフィルター(例えば、図に模式的に示されているネットワークの1つ)を用いて近似ヒストグラム図を決定することを含んでおり、個々の範囲ΔDi=Di−Di+1における粒子の密度N(Di,t)ΔDiを得ることができ、ここで、Di及びDi+1は、連続するフィルターの夫々の直径である。
上記手法は、Q(t)=Q0=一定、n(t)=n0が経時的に変化しない実施例に適用され、用いられる閉塞粒子は、接触時にポアを閉塞し、閉塞されたポアの透過可能な残りの面積fa0が残る閉塞粒子である。次式のとおり示される。
図9及び10は、理想的2Dフィルターについて、流量と時間との関係を示している。微粒子の濃度が一定n0である場合、流量は、Q(t)=Q0e−αtに基づいて、指数関数的に低下することを示しており、式中αは次のとおりである。
図14及び15は、上記したように、重合反応器中における微粒子の存在及び成長をモニタリングするのに本発明の実施形態がどのように用いられるかを示している。両図とも、図2−図5及び図11−図13に示されている上記実施形態の正味内容は、「フィルトロダイナミックユニット」と称され、フィルターネットワーク、圧力及び/又は流量センサー、コントローラの他、所望により分析手段を含んでいる。分析手段は、粘性、光散乱、濁度、屈折率、pH、導電率、UV/可視吸収検出器、旋光計、IR検出器、円偏光二色性、円偏光複屈折、蛍光等を含む。所望により、制御及び分析手段は、ACOMP制御及び分析プラットフォームに統合されることができる。更にまた、リアルタイムで生成される分析結果を用いて、反応器を制御することができる。この制御は、例えば、サーボ機構、温度、試薬流れ、圧力、又は反応を制御するフィードバックループを通じて行われるか、又は反応制御のために一般的に使用されるあらゆる試薬の添加によって行われか、又は単に反応の状態を反応器操作者に警告を発することによって行われ、反応器操作者は、例えば、反応を停止させたり、次の段階へ進んだり、温度を変えたり、試薬を添加したり、クエンチしたり、又はあらゆる種類の上記作用剤を添加する等の適当なアクションを行なうことができる。を講ずることができることにより、反応器を制御することができる。上記作用剤には、限定されるものでないが、触媒、開始剤、モノマー、コモノマー、反応停止剤、分岐剤、架橋剤、塩、凝固剤、空気、窒素、又は酸素等のガスが挙げられる。
前述したように、本発明は、化学的反応及び物理的反応等の時間依存プロセス中における微粒子群の変化をモニタリングできるだけでなく、粒子サイズ測定分析の一般的分野における中心的目的である粒子サイズ分布PSD自体の決定も可能である。この粒子サイズ測定は、動的に実施することができる。つまり、PSDは、PSDが経時的に成長すると共に又は安定したPSDについて決定されることができる。
フィルトロダイナミクスが上述の理想的フィルターに相当する場合に、溶液中の安定微粒子群のPSDを見出す方法について説明する。この時間独立例の場合、N(D,t)=N(D)である。安定溶液中のPSDの決定は、粒径測定技術の主要領域である。それゆえ、本発明についてますます多くの適用例が見いだされるにつれて、この特定の事例についても、開発の深さが深まることが期待される。
上記の手法は、動的に成長する微粒子群にも適用することができる。幾つかの手法が利用可能である。かなりロバストであることを証明できると考えられる近似法は、反応中にフィルターから到着する圧力信号を得て、それらを短い時間間隔で近似的な線形要素に分割することである。その後、上記の方法は、各時間間隔中に全フィルターから集められた圧力導関数に適用されることができる。
下記は、反応で形成される微粒子の例であり、本発明の特定の実施形態である。
このフィルトロダイナミック手法は、ポリマーの溶液及びコロイド懸濁液中の微粒子集団の存在及び成長を検出するのに有用であるだけでなく、所与の目的に最良品質の溶液を獲得するために、また、溶液特徴に対する濾過の影響を定量化するために、溶液の濾過プロセスを最適化するためにも使用することができる。これは、通常は、適正な圧力センサー及び流量計を超えて、追加の検出器を流れ系に接続することによって行われる。そのような検出器として、粘度、光散乱、濁度、屈折率、pH、導電率、UV/可視吸収検出器、旋光計、IR検出器、円偏光二色性、円偏光複屈折、及び蛍光を挙げることができる。これは、必ずしもACOMPに基づく装置又は手法ではなく、本発明は、(中でも)粘度、光散乱、pH、導電率、濁度、及びUV/可視吸収を含む1又は複数の流れ検出器を有するフィルトロダイナミックを含む装置を含む。なお、態様によっては、フィルトロダイナミックユニットにSMSLS検出器(本発明者の特米国特許第6,618,144号)を組み込むことが有用であると考えられる。
これらの目的は、当該分野で近年定義された用語「フィルトロダイナミックス(Filtrodynamics)」における最初の実験を実施し分析することであった。フィルトロダイナミクスの主要な概念は、微粒子によりフィルターのポアが閉塞されると各要素の抵抗が上昇する場合、直列及び/又は並列フィルターのネットワークは、受動可変抵抗器ネットワークのように作用するであろうということにある。フィルター通過後の上昇圧力の時間依存標識は、流れ中の粒子の存在、濃度、及び粒径分布と関連付けられることができる。これは非常に多くのものに適用可能であるが、その理由は、微粒子の多くは通常、好ましいものでなく、天然産物から、水浄化剤、多くのポリマー、治療用タンパク質薬剤に到る全ての製造に重大な障害の元になるからである。望ましくない微粒子は、反応を失敗させて、製品ロット全体を使用できないものにすることがあるし、また、オーバーホールや保守等のために反応器を停止させなければならない場合がある。反応又は処理中に望ましくない微粒子の原因、存在及び成長は、通常は製造業者にはわからないため、微粒子の外観及び特性をモニターするための手段は、微粒子による影響を制御するのに非常に有用なものとなり得る。微粒子の例として、化学的又は物理的のいずれかで結合されたポリマーミクロゲル、ミクロ結晶、高度架橋ポリマーの凝集物、乳化粒子、会合タンパク質の塊、微生物、及びセルロース残屑などが挙げられる。
理想的モデル系を特定すると、例えば、円筒状ポアを有する膜を閉塞する球体である。ラテックス球及びヌクレオポアフィルターが、理想的系の第1の候補として選択された。
異なるモードでの流れの試験は、粒子負荷流体の再循環(バッテリー回路に類似)である。粒子負荷流体を廃棄に流すことである(その電荷をアースに逃す回路に類似)。ホールドアップループから流れる流れへ電荷をインジェクトすることである(漠然としているが、光パルスに曝露されたとき電荷をインジェクトする光電子放出回路素子に類似)。
特定微粒子を濾過するための特定種類のフィルタータイプの特定。
増粘性ポリマーと微粒子が両方とも含まれる「現実世界(real-world)」の溶液の挙動調査。
繰り返して行われたフィルトロダイナミック実験の再現性及び推計学。
圧力センサー以外の他の検出器(粘度計や濃度感受性検出器等)、例えば屈折計又はUV/可視吸収検出器における結合(coupling)。
複数のフィルターを直列接続で使用。
経時的粒子濃度の変更。
粒子サイズの混合物及び複数フィルターの使用。
これら実験の多くは、微粒子が含まれる試料を、フィルトロダイナミック回路を通して連続的に再循環させることにより行われた。材料の典型的な容積は、10ml〜50mlだった。典型的な流量は、0.1ml/分〜1.0ml/分であった。図22は、2.0ミクロンのラテックス球の希薄溶液が、13mm径の0.45PTFEミリポアフィルターを0.2ml/分で流れたときのフィルター通過後圧力(大気中)の上昇を示している。これは、この出願書類の中で確率的フィルターについて示されたフォームから導出可能な式により、非常に良く適合する。これは、対応する物理的解釈によるフィルトロダイナミック時間依存信号の数学的解析の可能性を強く裏付けるものである。
0.19/(1-x1)+(x1(x2-1)/(-1+x2exp(x3(x2-1)t))))
フィルトロダイナミクスの基本概念は、フィルターが、流体流れに対して可変抵抗器のように作用し、フィルターが、流れ溶液中の微粒子を捕捉することにより閉塞を開始すると、フィルターの抵抗が増加するということである。純粋な溶媒流れの下では、電流(つまり、流体の流量)が増加及び減少するので、抵抗もヒステリシスもいずれも変化しない。これが、使用されている新しいフィルターの基本レベルの検査であった。使用したフィルターは、一定の圧力を示し、それは、流量と共に線形的に増加し、ヒステリシスを示さずに元の状態に戻り、同じように再び繰り返すことができた。例外は、圧力が、フィルターを不可逆的に及び破壊的に破裂させるほど高くなったことであった。ヌクレオポア等の幾つかの濾過膜は、低圧で破裂することが判明した。
幾つかの実験において、微粒子が含まれる流体は、ポンプによりフィルトロダイナミック系全体を再循環させた。他の実験では、ポンプの後に大容積インジェクションループを配置し、該ループを用いて、これらの微粒子含有溶液を、ポンプを通過させることなくフィルターにインジェクトすることが行われた。微粒子によっては、ポンプを閉塞させるものもあったため、幾つかの状況ではループ法が用いられた。この種のループインジェクション法は、ゲル透過クロマトグラフィー(サイズ排除クロマトグラフィーと呼ばれることもある)で使用されるものと同じであるが、このフィルトロダイナミック手法では、GPCカラムが、フィルトロダイナミックフィルターアッセンブリと置き換えられている点は異なる。
ポリマー及び小粒子の濃度をモニターするために、島津製作所製の屈折計を検出器系に追加した。また、フィルターを通過するポリマーのプロファイルを、以下に記載の天然産物多糖類等の複合溶液中の閉塞粒子と比較するために、前記ポリマーのプロファイルを獲得するための毛細管粘度計を1台追加した。以下の溶液の様々な特性を感知するために直列で追加することができる検出器の数及び種類に制限はない。直ちに追加される他の検出器として、例えば、多角静的光散乱(例えばBrookhaven Instruments Corp.社、Holtsville、ニューヨーク州、7角度BI-MwA散乱ユニット)及び動的光散乱(例えば、Brookhaven Instruments Corp.社、Nano-DLS)、濁度、UV/可視吸収、蛍光、導電率、偏光分析、pH及び赤外線吸収等の検出器を含む。
インジェクションループにより、高濁度で高粘性であるこれら多糖類溶液等の高度に非理想的な溶液の使用が可能になった。多糖類の重量平均分子量は、光散乱を使用して、また別個にGPCを用いることにより、106g/モル超と決定した。
P(atm)=(V−1)
第1の実験では、ポアサイズが異なる金属フリットフィルターについて、3mg/ml濃度の天然多糖類を使用したが、興味深い効果が明らかになった。すなわち、粘度とフィルター圧力信号は、いっせいにゆっくりと上昇し、その後、粘度は、インジェクションループの内容物が全て洗い流された後で元に戻ったが、圧力は、概ね元に戻ったものの、完全には元に戻らなかった。この挙動は、ポリマーがフィルターに堆積し、圧力下でゆっくりと圧搾することによるものであると推測され、本発明者は、この効果を「ゲートキーピング(gatekeeping)」と名付けた。ゲートキーピングの意味は、フィルター率が、それ自体を通るポリマー鎖の通過を制限するということである。フィルター圧力が部分的にしか回復しなかったという事実は、高濁度多糖類溶液中の微粒子が、フィルター上に保持されていたという事実を反映している。
図30は、2つの直列フィルターのトランスフィルター圧力を測定する2つの圧力トランスデューサ(Ashcroft Corp.社、G1型)で構成されるフィルトロダイナミック装置による生データを示す。第1のフィルターは、13mm径の0.8ミクロン酢酸セルロースフィルターであり、第2のフィルターは、4mm径の0.45ミクロンPTFEミリポアフィルターである。粒子は、2.0ミクロン径の一様サイズのラテックス球(Duke Scientific社)が水中にあり、水1ml当たりストック球溶液が0.25mlであり、ポンプは、島津製作所製高圧流体クロマトグラフィーポンプで、最大圧力が100気圧で0.05ml/分〜5ml/分の一定流量を送給できる能力を有している。ポンプ流量は、0.2ml/分であり、下のグラフの「チャンネル番号」は、送液時間(秒)を表している。合計11mlの球溶液がフィルターを通って送られた。各フィルターの後に、毛細管粘度計を流れ径路に直列接続されており、送液後の溶液粘度が測定された。毛細管粘度計は、既に記載したように、Validyne Corp社製の差圧トランスデューサをベースにして作られたものである(D.P.Norwood,W.F.Reed「Comparison of Single Capillary and Bridge Viscometers as Size Exclusion Chromatography Detectors」Int.J.Polym.Ana.and Char.4, 99-132, 1997)。
2方向弁位置と流れ:
位置#1では、2方向弁はポート1と3を接続するので、流れは3から1である。
位置#2では、2方向弁はポート2と3を接続するので、流れは3から2である。
3方向弁の位置及び流れ:
位置#1では、3方向弁はポート1と3を接続するので、流れは3から1である。
位置#2では、3方向弁はポート2と3を接続するので、流れは3から2である。
位置#3では、3方向弁はポート2と1を接続するので、流れは2から1である。
微粒子が反応中に増加、減少、又は一定のままである他の化学反応の限定されないリストとして、以下のものが含まれる:
バッチ式で実施されるもの、半連続的又は連続的な方法で実施されるもの、加圧下で実施されるもの、周囲圧力で実施されるもの、異なる温度で実施されるもの、大量に(in bulk)実施されるもの、溶媒中で実施されるもの、多段階で実施されるもの、エマルション、逆エマルション、ミセル、懸濁液中で実施されるもの等がある 微粒子物質が生成するものとして、例えば、架橋ミクロゲル、物理的に関連づけられた凝集物及びミクロゲル、ミクロ結晶、ラテックス粒子、エマルション及び油状液滴、塩結晶、凝塊(coagulum)、有核触媒粒子、酸化物及び反応又は加工容器の残渣等がある。
バッチ、半バッチ、半連続及び連続プロセスでの水溶性ポリマー及びコポリマーの製造。
2D:2次元
3D:3次元
ACOMP:重合の自動連続オンラインモニタリング
A/D:アナログ/デジタル
AU:大気圧単位
CE:セルロースエステル
DLS:動的光散乱
FU:フィルタユニット
GPC:ゲル透過クロマトグラフィー
HEPA:高性能粒子空気
HPLC:高圧液体クロマトグラフィー
HTDSLS:不均一系時間依存性静的光散乱(Heterogeneous Time Dependent Static Light Scattering)
Mw:分子量
P:圧力
PM:微粒子物質
PSD:粒度分布
PTFE:ポリテトラフルオロエチレン
PVDF:ポリ(ビニリデンジフルオリド)
Q:流量
R:フィルター抵抗
R&D:研究開発
RI:屈折率/屈折計
S:源
SMSLS:同時多試料光散乱(Simultaneous Multiple Sample Light Scattering)
UV:紫外線
Claims (189)
- フィルターを流れる液体中の微粒子をモニタリングする装置であって、
フィルター通過後の時間依存性の圧力変化、フィルターを通る液体の流量又はその組合せの測定値を、液体中の微粒子の特性に相互に関連づけるための関連づけ手段と、
フィルター及び/又は流量計の上流に配備され、フィルターを通る流量を測定するための圧力モニターとを具えており、流量又は圧力は、1時間あたり6回以上の頻度で測定される、装置。 - 自動測定の頻度は、1時間あたり12回以上である請求項1の装置。
- 自動測定の頻度は、1時間あたり30回以上である請求項1の装置。
- 自動測定の頻度は、1時間あたり60回以上である請求項1の装置。
- 自動測定の頻度は、1分あたり12回以上である請求項1の装置。
- 自動測定の頻度は、1分あたり60回以上である請求項1の装置。
- 溶液は、化学反応、生化学反応又は物理反応である請求項1の装置。
- 溶液は、重合反応溶液、エマルジョン又は懸濁液である請求項1の装置。
- 溶液は、複数成分の溶液である請求項1の装置。
- フィルターは一様なポアサイズを有する請求項1の装置。
- フィルターは一様でないポアサイズを有する請求項1の装置。
- フィルターの長さは1mmよりも短い請求項11の装置。
- フィルターの長さは1mmよりも長い請求項11の装置。
- 中間生成物の微粒子がモニターされる請求項1の装置。
- 最終生成物の微粒子がモニターされる請求項1の装置。
- 微粒子濃度は、時間の経過によって変化しない請求項1の装置。
- 装置はモジュラーであり、メンテナンスを迅速に行なうために、装置は流れシステムの中に容易に交換されることができる請求項1の装置。
- 微粒子は重合反応の中で生成される請求項1の装置。
- 微粒子は重合反応の中で生成されたミクロゲルを含んでいる請求項1の装置。
- 微粒子はミクロ結晶を含んでいる請求項1の装置。
- 微粒子はラテックス粒子を含んでいる請求項1の装置。
- 微粒子は架橋ポリマーを含んでいる請求項1の装置。
- 微粒子は凝集物の中に物理的に関連づけられたポリマーを含んでいる請求項1の装置。
- 微粒子サイズと濃度は一定のままである請求項1の装置。
- 微粒子は時間の経過によって増加する請求項1の装置。
- 微粒子は時間の経過によって減少する請求項1の装置。
- 微粒子濃度は時間の経過によって増加する請求項1の装置。
- 微粒子は時間の経過によって減少する請求項1の装置。
- ポアサイズ、組成、幾何学形状又はそれらの組合せが異なる2以上のフィルターは、単一の流れラインの中で直列で用いられ、2以上のこれらフィルターによって生ずる背圧がモニターされる請求項1の装置。
- 、
ポアサイズ、組成、幾何学形状又はそれらの組合せが異なる1又は2以上のフィルターは、別個の並列流れラインの中で用いられ、1又は2以上のこれらフィルターを通る流量がモニターされる請求項1の装置。 - 一度に1つの流れ径路だけが動作中であり、そのフィルターの圧力信号が所定の基準レベルに達するまで動作状態にあり、該基準レベルに達した時点で前記流れ径路は閉じて、流れは、次の並列流れ径路に移される請求項30の装置。
- フィルターは別個の並列流れラインの中で用いられ、1又は複数のこれらフィルターを通る流量がモニターされ、一度に1つの流れ径路だけが動作中であり、そのフィルターの圧力信号が所定の基準レベルに達するまで動作状態にあり、該基準レベルに達した時点で前記流れ径路は閉じて、流れは、次の並列流れ径路に移される請求項1の装置。
- 少なくとも1つのフィルターを通る液体を流す手段をさらに具えている請求項1の装置。
- 試料は、フィルターを通って間欠的に流される請求項31の装置。
- 試料は、フィルターを通って連続的に流される請求項31の装置。
- 試料は、試料を測定するために方向が変えられる請求項31の装置。
- フィルターを通る圧力を測定し、フィルターを通る試料の流量を測定する手段をさらに具えている請求項1の装置。
- 圧力が測定され、流量は既知の定数である請求項1の装置。
- 流量が測定され、圧力は既知の定数である請求項1の装置。
- 流れを所定の希釈レベルに自動的かつ連続的に希釈する手段をさらに具えている請求項1の装置。
- 希釈レベルは、装置の閉塞無し稼働が所定時間に亘って達成できるように設定される請求項40の装置。
- 何れかのフィルター又は複数の直列フィルターにおいて、画定された圧力信号又は圧力変化率に達したとき、前記フィルター又は複数のフィルターを通って流れないように、代替径路を通る流れの方向を変える手段をさらに具えている請求項1の装置。
- 流れが現在流れている流れ径路において、画定された圧力信号又は圧力変化率に達したとき、前記流れ径路を通って流れないように、前記各流れ径路は1又は複数の直列フィルターと同じ配置である並列の1又は複数の代替流れ径路を通る流れの方向を変える手段をさらに具えており、各々の代替並流れ径路を通る流れを順次切り替えて、閉塞無し流れを中断することなく行なうことができる請求項1の装置。
- 圧力又は流量が所定基準に達したとき、フィルターの閉塞なし稼働を達成するために、少なくとも1つのフィルターの逆洗を可能にする反転バルブをさらに具えている請求項の装置。
- システムの圧力、流量又はそれらの組合せを制御するポンプをさらに具えている請求項1の装置。
- システムにおける微粒子の状態について使用者に表示する手段をさらに具えている請求項1の装置。
- システムの圧力又は流量に関する情報を受けるコントローラをさらに具えている請求項1の装置。
- 操作者又は装置が所望径路に従って反応又はプロセスの過程を変えることができるように、操作者又は装置に送られた微粒子特性に関する信号をさらに具えている請求項47の装置。
- 微粒子特性に関する情報がコントローラに送られ、所望径路に従って反応又はプロセスの過程を変えるためのフィードバックループをさらに具えている請求項47の装置。
- 圧力モニターを具えている請求項1の装置。
- 溶液中の微粒子の特性を決定するための機器であって、
1つ又は直列接続されたフィルターであって、該フィルターの前で圧力を測定する圧力センサーを有するフィルターと、
微粒子の特異的特性を特徴づける1又は複数の検出器と、
微粒子を含有する液体が、1又は直列接続されたフィルター及び他の検出器の中を流れるようにするためのポンプ又は圧力源と、を具えている機器。 - 1又は複数の検出器は、1又は複数のフィルターの後に配置される請求項51の機器。
- 溶液中の微粒子及びポリマーの特徴を決定するための機器であって、
1つ又は直列接続されたフィルターであって、該フィルターの前で圧力を測定する圧力センサーを有するフィルターと、
ポリマー及び/又は微粒子の特異的特性を特徴づける1又は複数の検出器と、
微粒子及びポリマーを含有する液体が、1又は直列接続されたフィルター及び他の検出器の中を流れるようにするためのポンプ又は圧力源と、を具えている機器。 - 1又は複数の検出器は、1又は複数のフィルターの後に配置される請求項53の機器。
- 1又は複数の検出器は、粘度、光散乱、濁度、屈折率、pH、導電率、UV/可視吸収、旋光計、IR、円偏光二色性、円偏光複屈折及び蛍光による検出器からなる群から選択される請求項51又は53の機器。
- 検出器は、SMSLS(同時多試料光散乱)システムである請求項51又は53の機器。
- 生成物が意図的に生成される容器の中で液体を特徴づける装置であって、
(a) 容器から液体を取り出す手段と、
(b) 液体が通って流れるフィルターと、
(c) フィルター及び/又は流量計の上流に配備され、フィルターの中を流れる流量を測定する圧力モニターと、
(d) 粘度、光散乱、濁度、屈折率、pH、導電率、UV/可視吸収、旋光計、IR、円偏光二色性、円偏光複屈折及び蛍光による検出器からなる群のうちの少なくとも1つの特徴付け検出器と、
(e) 1時間あたり少なくとも12回の割合で、圧力モニターによって検出された圧力又は流量計によって検出されたフィルターを通る流量を自動的に測定し、圧力又は流量を、要素(d)の検出器によって測定された特徴の少なくとも1つに相互に関連づけるための関連づけ手段と、を具えている装置。 - 自動測定の頻度は、1時間あたり少なくとも30回である請求項57の装置。
- 自動測定の頻度は、1時間あたり少なくとも60回である請求項57の装置。
- 自動測定の頻度は、1分あたり少なくとも12回である請求項57の装置。
- 自動測定の頻度は、1分あたり少なくとも30回である請求項57の装置。
- 圧力モニターを具えている請求項57の装置。
- フィルターが閉塞の特定された限界内で作用し続けるのに残された時間を予測するために、圧力又は流量を使用する手段を具えている請求項57の装置。
- 容器から取り出された液体を希釈する希釈手段をさらに具えている請求項57の装置。
- 関連づけ手段によって得られた情報を使用し、時間経過による圧力又は流量の変化に基づいて容器の中で起こる反応又プロセスを制御する制御回路をさらに具えている請求項57の装置。
- 関連づけ手段によって得られた情報を使用し、時間経過による圧力又は流量の変化に基づいてその後の反応又プロセスを制御する制御回路をさらに具えている請求項57の装置。
- 要素(b)のフィルターの下流の並列径路中に追加のフィルター及び追加のセンサーをさらに具え、追加のセンサーからの情報を自動的に使用して、フィルターが閉塞しているか又は閉塞に近い径路の流れを、他の径路にある閉塞されていないフィルターに切り替える手段をさらに具えている請求項57の装置。
- 容器から液体を取り出す手段は、高粘度流体を、2段階で自動的及び連続的に希釈及び/又は混合できる装置を含んでおり、高粘度流体と希釈剤の第1の混合が起こると第1の混合流れが生成され、第1の混合溶液が1又は複数の段階で希釈剤と混合される少なくとも第2の混合が起こると測定又は評価のための混合流れが生成される請求項57の装置。
- 流体の粘度範囲は50〜5000000cPである請求項68の装置。
- 流体の粘度は、反応中に1cPよりも小さい粘度から5000000cPを超えるcPまで上昇するか、又は5000000cPを超える粘度から1cPよりも小さい粘度に低下する請求項68の装置。
- 粘度の変化は、1分以上、48時間以下の時間間隔に亘って起こる請求項70の装置。
- 流体の相対粘度のファクターは、約300〜約10000000どこかで上昇する請求項68乃至71の何れかの装置。
- 希釈ファクターは、約2〜50000の範囲である請求項68乃至72の何れかの装置。
- 希釈又は混合された材料は、分析のために、約0.001〜1000ml/分の範囲で連続的に取り出される請求項68乃至73の何れかの装置。
- 高粘度流体は、重合反応器の中に含まれている請求項68乃至74の何れかの装置。
- 高粘度流体が入れられた容器は発酵反応器である請求項68乃至75の何れかの装置。
- 高粘度流体は、タンパク質、多糖類、薬剤等の生物学的又は生物活性ポリマーである請求項68乃至76の何れかの装置。
- 主ポンプ及び高粘度流体が入れられた液体含有容器をさらに具えており、装置の主ポンプは粘性流体を液体含有容器に再循環させ、この再循環流れの一部が、混合又は希釈のために、連続的又は間欠的に方向が変えられる請求項68乃至77の何れかの装置。
- 粘性流体の混合又は希釈は、定圧混合チャンバーの中で行われる請求項68乃至78の何れかの装置。
- 検出器及び脱気泡手段をさらに具えており、あらゆる気泡は混合/希釈段階で消散され、検出器に達する測定時には混合流れの中に存在しない請求項68乃至79の何れかの装置。
- 測定のための混合流れは、光散乱検出器、濃度検出器、紫外線/可視スペクトロメータ、屈折計、蒸発光散乱装置、粘度計及び導電率検出器からなる群のうちの少なくとも1つの測定装置により、有用な測定が行なわれるように十分に希釈されている請求項68乃至80の何れかの装置。
- 希釈ファクターは、一定に維持されることができるか、又は使用中に手操作又は自動的に変化させることができる請求項68乃至81の何れかの装置。
- マイクロプロセッサー組込み装置(例えば、マイクロコンピュータ)が1又は複数のポンプを制御するのに用いられ、希釈ファクタ及び/又は検出器供給流量は自動的に制御されることができる請求項68乃至82の何れかの装置。
- 流体の相対粘度のファクターは、1000〜100000の範囲で増加又は減少する請求項68乃至83の何れかの装置。
- 流体の相対粘度のファクターの増加又は減少は、少なくと100である請求項68乃至83の何れかの装置。
- 流体の相対粘度のファクターの増加又は減少は、少なくと500である請求項68乃至83の何れかの装置。
- 流体の相対粘度のファクターの増加又は減少は、少なくと1000である請求項68乃至83の何れかの装置。
- 流体の相対粘度のファクターの増加又は減少は、少なくと5000である請求項68乃至83の何れかの装置。
- 流体の相対粘度のファクターの増加又は減少は、少なくと50000である請求項68乃至83の何れかの装置。
- 流体の相対粘度のファクターの増加又は減少は、少なくと500000である請求項68乃至83の何れかの装置。
- 少なくとも2つの混合段階は、第1の混合流れが生成された後に行われる請求項68乃至90の何れかの装置。
- 少なくとも3つの混合段階は、第1の混合流れが生成された後に行われる請求項68乃至90の何れかの装置。
- 少なくとも4つの混合段階は、第1の混合流れが生成された後に行われる請求項68乃至90の何れかの装置。
- 少なくとも5つの混合段階は、第1の混合流れが生成された後に行われる請求項68乃至90の何れかの装置。
- 容器から液体を取り出し、液体を希釈する手段は、液体の第1の流れ及び第2の流れを容器から連続的に抜き出す抜出手段と、第1の流れを1又は複数の段階で連続的に希釈及び/又は調整する第1の希釈/調整手段であって、希釈された第1の流れ及び/又は調整された第1の流れが粒子の分散の特徴づけを促進する第1の希釈/調整手段と、第2の流れを1又は複数の段階で連続的に希釈及び/又は調整する第2の希釈/調整手段であって、希釈された第2の流れ及び/又は調整された第2の流れが可溶性成分の特徴づけを促進する第2の希釈/調整手段と、を具えており、
希釈された第1の流れ及び/又は調整された第1の流れはフィルターを通って流れ、
少なくとも1つの特徴づけ検出器は、第2の流れの中の可溶性成分を特徴づける請求項81の装置。 - 粒子サイズ測定手段、粒子サイズ分配決定手段、平均粒子サイズ分配決定手段、粒子数密度測定手段、粒子化学成分決定手段、粒子形状及び形態決定手段及び粒子構造測定手段からなる群のうちの少なくとも1つの手段を含む粒子を特徴づける手段をさらに具えている請求項95の装置。
- 生成物が意図的に生成される容器の中で微粒子の存在、発生及び成長をリアルタイムで検出及び分析する方法であって、
(a) 容器から液体を取り出し、
(b) 液体が通って流れるフィルターを配備し、
(c) フィルター及び/又は流量計の上流に、フィルターの中を流れる流量を測定するための圧力モニターを配備し、
(d) 粘度、光散乱、濁度、屈折率、pH、導電率、UV/可視吸収、旋光計、IR、円偏光二色性、円偏光複屈折及び蛍光による検出器からなる群のうちの少なくとも1つの特徴付け検出器を用いて、液体の少なくとも1つの特徴を測定し、、
(e) 1時間あたり少なくとも12回の割合で、圧力モニターによって検出された圧力又は流量計によって検出されたフィルターを通る流量を自動的に測定し、圧力又は流量を、要素(d)において測定された特徴の少なくとも1つに相互に関連づけることを含んでいる、方法。 - 自動測定の頻度は、1時間あたり少なくとも30回である請求項97の方法。
- 自動測定の頻度は、1時間あたり少なくとも60回である請求項97の方法。
- 自動測定の頻度は、1分あたり少なくとも12回である請求項97の方法。
- 自動測定の頻度は、1分あたり少なくとも60回である請求項97の方法。
- 圧力モニターを配備することを含んでいる請求項97の方法。
- フィルターが閉塞の特定された限界内で作用し続けるのに残された時間を予測するために、圧力又は流量を使用することを含んでいる請求項97の方法。
- 容器から取り出された液体を希釈することを含んでいる請求項97の方法。
- (e)の関連づけによって得られた情報を使用し、時間経過による圧力又は流量の変化に基づいて容器の中で起こる反応又プロセスを制御することを含んでいる請求項97の方法。
- (e)の関連づけによって得られた情報を使用し、時間経過による圧力又は流量の変化に基づいてその後の反応又プロセスを制御することを含んでいる請求項97の方法。
- 容器から液体を取り出し、液体を希釈する工程は、液体の第1の流れ及び第2の流れを容器から連続的に抜き出し、第1の流れを1又は複数の段階で連続的に希釈及び/又は調整を行なうことで、希釈された第1の流れ及び/又は調整された第1の流れが粒子の分散の特徴づけ及びフィルターを通る流れを促進し、第2の流れを希釈及び/又は調整することで、希釈された第2の流れ及び/又は調整された第2の流れが可溶性成分の特徴づけを促進し、第2の流れの中の可溶性成分を特徴づけることを含んでいる請求項97の方法。
- 第1及び第2の流れは、同時に及び連続的に抜き出される請求項107の方法。
- 生成される生成物は、ポリマー及び/又はコロイドであり、ポリマー及び/又はコロイドの合成中に、ポリマー及び/又はコロイドの刺激応答性の成長をモニタリングすることをさらに含んでおり、
(a) 刺激応答性のポリマー及び/又はコロイドが合成される反応器を配備し、
(b) ポリマー及び/又はコロイドの合成中に、ポリマー及び/又はコロイドの刺激応答性をモニタリングする刺激応答性モニタリング装置を配備し、
(c) 刺激応答性モニタリング装置を使用して、ポリマー及び/又はコロイドの合成中に、ポリマー及び/又はコロイドの刺激応答性の発展をモニタリングすること、を含んでいる請求項97の方法。 - ポリマー及び/又はコロイドの刺激応答性の発展のモニタリングは、所望の刺激応答性を有するポリマー及び/又はコロイドの生成を制御するために用いられる請求項109の方法。
- ポリマー及び/又はコロイドの刺激応答性の発展は、ポリマー及び/又はコロイド自体の特徴の発展と関連づけられる請求項109の方法。
- ポリマー及び/又はコロイドの特性の発展とポリマー及び/又はコロイド自体の発展との関連づけは、所望のポリマー及び/又はコロイド最終生成物の組成及び特徴を画定するのに用いられる請求項110の方法。
- ポリマー及び/又はコロイドの特性の発展とポリマー及び/又はコロイド自体の発展との関連づけは、所望のポリマー及び/又はコロイド最終生成物の生成を制御するのに用いられる請求項110の方法。
- ポリマー及び/又はコロイドの刺激応答性の発展は、ほぼ連続的にモニターされる請求項109の方法。
- 刺激応答性は、ミー散乱によるものを含むあらゆる態様で分析される静的光散乱、動的光散乱、偏光された静的及び/又は動的光散乱、濁度、190nm〜1mmのあらゆる範囲内の電磁放射の吸収、濁度、蛍光、導電率、核磁気共鳴、電子スピン共鳴、光学活性、複屈折、線形及び楕円二色性、屈折率、粘度、光学写真及び感熱写真の手段のうちの1又は複数の手段によってモニターされる請求項109の方法。
- 刺激応答性を誘導するのに用いられる条件は、温度、圧力、流体力学的剪断、乱流、超音波、溶媒の変化、溶媒混合、pH,イオン強度、塩等の他の化学剤の存在、界面活性剤、有機分子、薬剤、生物学的細胞及び微生物を含む他の生物活性剤、オリゴマー、他のポリマー及びコロイド並びに190nm〜1mmの範囲の電磁放射による照射からなる群のうちの少なくとも一種を含む請求項115の方法。
- ポリマー及び/又はコロイドの刺激応答性の発展は、1又は複数の液体の流れを反応器から連続的に取り出し、前記流れを、刺激応答性を誘導するのに用いられる溶媒又は溶媒混合物と混合することによってモニターされ、刺激応答性を誘導するのに用いられる作用又は条件は、反応器液体を純粋溶媒又は混合溶媒と混合することを含み、混合溶媒には、金属イオン、一価イオン、多価イオン、キレート剤、界面活性剤、蛍光分子、190nm〜1mmの範囲の放射を吸収する分子、ミセル、エマルジョン、小嚢、リポソーム、バイオポリマー及び合成ポリマーのうちの1又は複数の作用剤が添加される請求項109の方法。
- 反応器から流れを取り出し、
ポリマー及び/又はコロイドの合成中、流れをモニタリングすることにより、ポリマー及び/又はコロイドの刺激応答性をモニタリングするために、直列接続された複数の刺激応答性モニタリング装置を配備し、
刺激応答性モニタリング装置を用いて、ポリマー及び/又はコロイドの合成中、ポリマー及び/又はコロイドの刺激応答性の発展をモニタリングする、ことを含んでいる請求項109の方法。 - 刺激応答性のポリマー及び/又はコロイドを生成する方法であって、請求項109の方法の結果を用いることを含む、方法。
- 取り出す工程は、ポリマー及び/又はポリマー前駆体が含まれ、重合反応が行われる少なくとも第1の溶液から第1の流れを自動的及び連続的に取り出し、第1の流れを、溶媒が含まれる少なくとも第2の溶液と自動的及び連続的に混合することによって行われ、第1の溶液中のポリマー及び/又はポリマー前駆体の特徴が測定されることができるように十分に希釈された混合溶液の連続流れが生成される請求項97の方法。
- 反応器中の1種又は複数種のモノマーの濃度、反応器中のポリマーの濃度、モノマーのポリマー形態への変換度、粘度の低下、固有粘度、重量平均分子量及び多分散性の指数の特徴のうちの少なくとも1つの特徴は、重合反応の間モニターされる請求項108の方法。
- 少なくとも3種の溶液は互いに混合される請求項108の方法。
- 生成物が意図的に生成される容器の中で液体中の微粒子を特徴づける装置であって、
(a) 容器から液体を取り出す手段と、
(b) 並列及び/又は直列に接続され、液体から微粒子を捕獲するための複数のフィルターと、
(c) 各フィルター及び/又は流量計の上流に配備された圧力モニター及び/又は流量計を含み、各フィルターの中を通る流量を測定するための複数のセンサーと、
(d) センサーからの時間依存性データを微粒子の蓄積と関連づけるために、数学的データを処理することにより、反応中に相互相関させる関連づけ手段と、を具えている、装置。 - 液体を希釈する手段をさらに具えている請求項123の装置。
- 圧力モニターを具えている請求項81の装置。
- 1のフィルター又は直列接続された複数のフィルターが閉塞の特定された限界内で作用し続けるのに残された時間を予測するために、時間依存性データを使用する手段をさらに具えている請求項97の装置。
- 関連づけ手段によって得られた情報を使用し、時間経過による圧力又は流量の変化に基づいて反応又プロセスを制御する制御回路をさらに具えている請求項123の装置。
- 関連づけ手段によって得られた情報を使用し、時間経過による圧力又は流量の変化に基づいてその後の反応又プロセスを制御する制御回路をさらに具えている請求項123の装置。
- 粘度、光散乱、濁度、屈折率、pH、導電率、UV/可視吸収、旋光計、IR、円偏光二色性、円偏光複屈折及び蛍光による検出器からなる群のうちの少なくとも1つの特徴付け検出器をさらに具えている請求項129の装置。
- 関連づけ手段は、1時間あたり少なくとも6回の割合で、圧力モニターによって検出された圧力及び/又は流量計によって検出されたフィルターを通る流量を自動的に測定し、圧力又は流量を、少なくとも1つの関連づけ手段によって測定された特徴の少なくとも1つに相互に関連づける請求項129の装置。
- 関連づけ手段は、1時間あたり少なくとも6回の割合で、圧力モニターによって検出された圧力及び/又は流量計によって検出されたフィルターを通る流量を自動的に測定する請求項123の装置。
- 関連づけ手段によって得られた情報を使用し、時間経過による圧力又は流量の変化に基づいて反応又プロセスを制御する制御回路をさらに具えている請求項131の装置。
- フィルターを逆洗するための逆洗手段をさらに具えている請求項123の装置。
- 予め設定された条件に合致したとき、所定のフィルターへの流れを停止する弁及び制御部をさらに具えている請求項123の装置。
- 予め設定された条件は、最初にフィルターを通過したときの値を超える予め設定された大きさの圧力である請求項134の装置。
- フィルターは交換が容易なカートリッジにパッケージングされており、技術者は、稼働を有意に休止することなく、フィルターを速やかに交換することができる請求項123の装置。
- フィルターの交換による稼働休止時間は30分よりも短い請求項136の装置。
- 装置は、1辺が50cmよりも短いボックスの中に収容される大きさである請求項123の装置。
- 装置は、1辺が30cmよりも短いボックスの中に収容される大きさである請求項138の装置。
- 装置は、1辺が15cmよりも短いボックスの中に収容される大きさである請求項139の装置。
- フィルターのうちの少なくとも2つは、最小サイズが異なる微粒子を阻止する請求項123の装置。
- フィルターの各々は、最小サイズが異なる微粒子を阻止する請求項141の装置。
- 弁及び該弁を作動させるコントローラをさらに具えており、コントローラは、圧力信号をモニターし、圧力及び圧力差が所定の基準値に合致したとき、弁作動信号を送信する請求項123の装置。
- コントローラは、マイクロコンピュータ、プログラマブルロジックコントローラ、分散型制御システム、又はプログラム可能な信号処理能力を有する他のデバイスである請求項143の装置。
- コントローラは、操作者又はサーボ機構に対して、ある条件(例えば、プロセスの完了、次のプロセス工程の準備完了、プロセスの警告又は故障等)に到達したことを、光、アラームブザー、制御室への電気的信号等によって警告するようにプログラミングすることができる請求項143の装置。
- コントローラは、マイクロコンピュータであるか、又は十分なオンボード計算能力を有するか、又はセンサーデータをマイクロコンピュータに出力するものであり、時間依存性信号の詳細な分析は、情報及び意思決定出力を用いて行なわれる請求項143の装置。
- 化学的反応及び物理的反応等の時間依存性プロセスにおける微粒子群の変化をモニタリングする手段と、粒子サイズ分配を決定できる手段とを含んでいる請求項123の装置。
- 粒子サイズ分配の決定は動的に行われる請求項147の装置。
- SMSLS検出器をさらに具えている請求項123の装置。
- 時間依存性信号を、測定された特性に関連づける手段をさらに具えており、前記測定された特性は、濁度、光学活性、粘度、導電率、分子量又は架橋結合であり、圧力信号を、測定された特性の変化に較正することができる請求項123の装置。
- 微粒子は、化学的又は物理的のいずれかで結合されたポリマーミクロゲル、ミクロ結晶、高度架橋ポリマーの凝集物、乳化粒子、会合タンパク質の塊、微生物、セルロース残屑、ポリマーミクロゲル、架橋結合ポリマー、ラテックス粒子、エマルジョン粒子、生物学的細胞、生物学的細胞及びファイバーで構成されるクラスター及びファイバー、バクテリア及び他の微生物、細胞小器官断片、不完全溶解ポリマー、タンパク質性粒子、セルロース粒子及び他の多糖類粒子、凝集粒子、析出粒子、相分離液系、塩結晶、酸化又は還元プロセスによる粒子、反応又は加工容器自体及び治療用タンパク質凝集物から生じる粒子からなる群である請求項123の装置。
- 反応又はプロセス中における好ましくない微粒子の存在又は成長をモニターし、その原因を決定するために、請求項123の装置を使用する方法。
- 時間依存性データにより、1のフィルター又は直列接続された複数のフィルターが閉塞の特定された限界内で作用し続けるのに残された時間を予測することができる方法において、請求項123の装置を使用する方法。
- 生成物が意図的に生成される容器の中で液体を特徴づける装置であって、
(a) 容器から液体を取り出す手段と、
(b) 並列及び/又は直列に接続され、液体から微粒子を捕獲するための複数のフィルターと、
(c) 各フィルター及び/又は流量計の上流に配備された圧力モニター及び/又は流量計を含み、各フィルターの中を通る流量を測定するための複数のセンサーと、
(d) フィルターの下流に配備された検出器であって、粘度、光散乱、濁度、屈折率、pH、導電率、UV/可視吸収、旋光計、IR、円偏光二色性、円偏光複屈折及び蛍光による検出器からなる群のうちの少なくとも1つの検出器と、を具えている、装置。 - 液体を希釈する手段をさらに具えている請求項154の装置。
- 圧力センサーが用いられ、時間依存性圧力信号がモニターされ、1のフィルター又は直列接続された複数のフィルターが閉塞の特定された限界内で作用し続けるのに残された時間を予測するために時間依存性圧力信号を使用する手段をさらに具えている請求項154の装置。
- フィルターは並列径路中に配備され、センサーからの情報を自動的に使用して、フィルターが閉塞しているか又は閉塞に近い状態にある径路の流れを、他の径路にある閉塞されていないフィルターに切り替える手段をさらに具えている請求項154の装置。
- センサーは、圧力モニターを具えている請求項154の装置。
- 1時間あたり少なくとも12回の割合で、圧力モニターによって検出された圧力又は流量計によって検出されたフィルターを通る流量を自動的に測定するための関連づけ手段をさらに具えている請求項154の装置。
- 自動測定の頻度は、1時間あたり30回以上である請求項159の装置。
- 自動測定の頻度は、1時間あたり60回以上である請求項159の装置。
- 自動測定の頻度は、1分あたり12回以上である請求項159の装置。
- 自動測定の頻度は、1分あたり60回以上である請求項159の装置。
- フィルターを逆洗するための逆洗手段をさらに具えている請求項154の装置。
- 予め設定された条件に合致したとき、所定のフィルターへの流れを停止する弁及び制御部をさらに具えている請求項154の装置。
- 予め設定された条件は、最初にフィルターを通過したときの値を超える予め設定された大きさの圧力である請求項165の装置。
- フィルターは交換が容易なカートリッジにパッケージングされており、技術者は、稼働を有意に休止することなく、フィルターを速やかに交換することができる請求項154の装置。
- フィルターの交換による稼働休止時間は30分よりも短い請求項167の装置。
- 装置は、1辺が50cmよりも短いボックスの中に収容される大きさである請求項154の装置。
- 装置は、1辺が30cmよりも短いボックスの中に収容される大きさである請求項169の装置。
- 装置は、1辺が15cmよりも短いボックスの中に収容される大きさである請求項170の装置。
- フィルターのうちの少なくとも2つは、最小サイズが異なる微粒子を阻止する請求項154の装置。
- フィルターの各々は、最小サイズが異なる微粒子を阻止する請求項172の装置。
- 弁及び該弁を作動させるコントローラをさらに具えており、コントローラは、圧力信号をモニターし、圧力及び圧力差が所定の基準値に合致したとき、弁作動信号を送信する請求項154の装置。
- コントローラは、マイクロコンピュータ、プログラマブルロジックコントローラ、分散型制御システム、又はプログラム可能な信号処理能力を有する他のデバイスである請求項174の装置。
- コントローラは、操作者又はサーボ機構に対して、ある条件(例えば、プロセスの完了、次のプロセス工程の準備完了、プロセスの警告又は故障等)に到達したことを、光、アラームブザー、制御室への電気的信号等によって警告するようにプログラミングすることができる請求項174の装置。
- コントローラは、マイクロコンピュータであるか、又は十分なオンボード計算能力を有するか、又はセンサーデータをマイクロコンピュータに出力するものであり、時間依存性信号の詳細な分析は、情報及び意思決定出力を用いて行なわれる請求項174の装置。
- 化学的反応及び物理的反応等の時間依存性プロセスにおける微粒子群の変化をモニタリングする手段と、粒子サイズ分配を決定できる手段とを含んでいる請求項154の装置。
- 粒子サイズ分配の決定は動的に行われる請求項178の装置。
- SMSLS検出器をさらに具えている請求項154の装置。
- 時間依存性信号を、測定された特性に関連づける手段をさらに具えており、前記測定された特性は、濁度、光学活性、粘度、導電率、分子量又は架橋結合であり、圧力信号を、測定された特性の変化に較正することができる請求項181の装置。
- 微粒子は、化学的又は物理的のいずれかで結合されたポリマーミクロゲル、ミクロ結晶、高度架橋ポリマーの凝集物、乳化粒子、会合タンパク質の塊、微生物、セルロース残屑、ポリマーミクロゲル、架橋結合ポリマー、ラテックス粒子、エマルジョン粒子、生物学的細胞、生物学的細胞及びファイバーで構成されるクラスター及びファイバー、バクテリア及び他の微生物、細胞小器官断片、不完全溶解ポリマー、タンパク質性粒子、セルロース粒子及び他の多糖類粒子、凝集粒子、析出粒子、相分離液系、塩結晶、酸化又は還元プロセスによる粒子、反応又は加工容器自体及び治療用タンパク質凝集物から生じる粒子からなる群である請求項154の装置。
- 反応又はプロセス中における好ましくない微粒子の存在又は成長をモニターし、その原因を決定するために、請求項154の装置を使用する方法。
- 時間依存性データにより、1のフィルター又は直列接続された複数のフィルターが閉塞の特定された限界内で作用し続けるのに残された時間を予測することができる方法において、請求項154の装置を使用する方法。
- 生成物が意図的に生成される容器の中で液体を特徴づける装置であって、
(a) 容器から液体を取り出し、該液体を希釈する手段と、
(b) 希釈された液体が通って流れるフィルターと、
(c) フィルター及び/又は流量計の上流に配備され、フィルターの中を流れる流量を測定する圧力モニターと、
(d) 圧力モニターによって検出された圧力又は流量計によって検出されたフィルターを通る流量を測定し、予め決められた量の流量が低下することによって圧力が変化したときに信号を生成する手段と、を具えている、装置。 - ポリマー特性は、(e)の関連づけによって得られる情報に基づいて前もって決定された時間量から予測される請求項97の方法。
- 前記予測は、プロセスを制御するために用いられる請求項186の方法。
- 閉塞速度勾配により、リンクされた粘度、UV等の他の測定値を予測することができる請求項186の方法。
- 実質的に、図面に示され、明細書に記載された発明。
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