JP7111786B2 - 重合化反応の制御のための装置及び方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2014年10月1日に出願された米国仮特許出願第62 / 058,545号の利益を主張するものであり、その出願で開示された内容はこの明細書に全て取り込まれる。
本発明は、米国エネルギー省から授与された契約番号DE-EE0005776による政府の支援により行われた。政府は本発明に一定の権利を有する。
i)モデルフリー、またはモデルに依存した、手動のアクティブなアプローチ。
現在の軌道を理想的な軌道または所望の軌道に近づけることが知られているプロセス変数の1つまたは複数の変更または増分が行われる。変更または増分は、経験的に(モデルフリー)またはモデルによって(モデルに依存して)行うことができる。プロセス変数の変更はヒトによるコントロールで行うことができ、このプロセス変数として、例えば、これに限定されるものではないが、処理容器内に試剤または他の化学成分を移したり、温度、撹拌または圧力を変化させることが挙げられる。
ii)モデルフリーの自動アプローチ。
現在の軌道または軌道を所望の軌道に近づけることが知られているプロセス変数の1つまたは複数の変化または増分が行われる。自動的に変更または増分される変更または増分の大きさは、及び変更若しくは増分の対象は、選択アルゴリズムに従って決定され、自動機構によって実行される。プロセス変数の変化は経験的自動コントローラで行うことができ、このプロセス変数として、例えば、これに限定されるものではないが、プロセス容器内に試剤または他の化学成分を移したり、温度、攪拌または圧力を変化させたりすることが挙げられる。
iii)モデルに依存した自動アプローチ。
反応の支配的方程式やポリマー特性を使用して計算装置によって分析計算が行われ、1つまたは複数の制御可能なプロセスパラメータに対してどのような変化(単数または複数)が行われなければならないかが決定され、現在の軌道と次の時間間隔にわたる理想的または所望の軌道との差が修正される。プロセスが分析的関数で既述されるとき、この計算は、数値的に、または解析的に実行される。必要なプロセスパラメータの変更の計算が行われると、1つまたは複数のプロセスパラメータの変更が自動化されたメカニズムによって実行される。変更は、プロセスコントローラでプロセス変数を変更することによって行うことができ、このプロセス変数として、これに限定されるものではないが、プロセス容器内に試剤または他の化学成分を移したり、温度、攪拌または圧力を変化させたりすることが挙げられる。
iv)手順は、i)~iii)のいずれかが完了した後にステップ5に進む。
反応軌道の表現とその制御
「Simultaneous continuous, non-chromatographic monitoring and discrete chromatographic monitoring of polymerization reactions”, J. Appl. Polym. Sci., Vol. 13, pp. 190-198 (2009)」に記載されており、その内容は参照により本明細書に組み込まれる。 Alb et al。では、メタクリル酸メチルの単独重合を含むフリーラジカル反応を、ACOMPモニタリングの下で進行させた(図3)。図3に示すように、8,500秒で、別個の過剰量の開始剤(I2)を反応に添加した。式8によって予測されるように、式13によって[R]の増加につながるI2のこの加算はRaの増加において迅速に現れる、相対変換(ACOMPの連続検出についての光学屈折計により得られる)の傾きの増加として見られる。この開始剤のブーストは制御できず、反応を所望の変換軌道に追従させることも、定量的に予測される傾向を生じさせることも意味しなかった。このタイプの余分な開始剤の添加、開始剤ブーストは、反応をスピードアップし、反応の終わりにモノマーの残存量を減少させるために産業界で頻繁に使用されている。 ACOMPは2014年まで工業的に存在していないので、重合反応プロセスをアクティブに制御しかつ監視するために、本開示の主題を適用する機会は今までになかった。
1)分子量を制御するためのモノマー(当業者は分子量の制御もまた固有粘度を大きく制御することができることを容易に理解することができる)。
2)ポリマー組成物およびそれに関連する最終生成物特性を制御するためのコモノマー;
3)連鎖を短縮し、MWDを制御するために一般的に使用される連鎖移動剤。
4)フリーラジカル開始剤は、熱分解制御下で、反応速度を制御し、MWDにも影響を及ぼす。
5)他の形態の開始剤、これらは次のように使用される、例えば制御された環化重合(CRP)において、例えば可逆的付加-断片化連鎖移動(RAFT)、ニトロキシド媒介ラジカル重合(NMP)、原子移動ラジカル重合(ATRP)、開環メタシス重合(ROMP)、その他同様な重合技術において使用される。
6)熱分解に依存しない開始反応のためのレドックス結合試薬。
7)分枝剤、ポリマーの分枝および架橋を制御するためのものであって、MWDを変化させることができ、また、MWD及び[η]の分別制御につながる鎖構造を変化させることができる。
8)反応器溶液の相を乳化または反転させるための界面活性剤;
9)重合後の処理であって、例えば、ポリマー主鎖へのポリマーまたは他の材料のグラフト、PEG化、または一緒に反応するポリマーを含む化学組成の形成やブレンドなど。
10)溶媒ベースの反応中に使用されたのと同じタイプの溶媒、または初期溶媒からの異なる溶媒のいずれかの溶媒;そして
11)反応をパージまたは強化するために使用できるガス(例えば、パージのためのN2)、または反応を遅くしたり止めたりするのに使用できるガス(例えば、空気またはO2)。多くの場合、モノマー自体は特定の圧力および温度でガスとして存在する。例えば、エチレン、プロピレン、ブチレンおよび他のアルキレンは、特定の圧力および温度でガスとして存在することができる。
実施例
実施例1-バッチ反応器制御
実施例2 - 半バッチリアクター制御;リアクタへの開始剤の供給
図8は、上記アクティブ手動制御反応に対応する希薄液粘度信号を示す図である。黒い線はモデル軌道、濃いグレーの線はアクティブな手動制御反応の結果、明るい灰色の幅はモデル軌道の14%誤差バー領域または許容軌道経路偏差である。
実施例3‐セミバッチリアクタ制御;リアクタへのモノマーの流れ;希釈液粘度を用いたアクティブ重合制御
実施例4 - 連続リアクタ制御
以下の事項(statements)を開示する。
前記プロセスコントローラは支配的な速度論的及び関連する方程式を用いてプロセス変数の変更に起因するプロセス特性への影響を演算する装置。
また、以下に追加の事項を開示する。
事項(1):重合反応プロセスの1つ以上の内容物を収容するための反応器と、
該反応器から前記1つ以上の内容物のある量を自動的かつ連続的に抽出する手段と、
ストリーム中で抽出された前記1つ以上の内容物を希釈及び/又は調整する手段と、
前記ストリーム中で抽出された前記1つ以上の内容物を測定する検出器と、
前記検出器の測定値から、連続的又は離散的な間隔で抽出された前記1つ以上の内容物の1つ以上のプロセス特性を決定し、及び
決定された前記1つ以上のプロセス特性に基づいて、1つ以上のプロセス制御パラメータの変化を指示して、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成するように構成されたプロセスコントローラと、を備える、装置。
事項(2):1つ以上の前記反応器、前記抽出する手段、前記希釈及び/又は調整する手段、並びに前記検出器が、重合の自動連続オンラインモニタリング(ACOMP)システムに組み込まれている事項(1)に記載の装置。
事項(3):前記プロセスコントローラは支配的な速度論的及び関連する方程式を用いてプロセスパラメータの変化に起因するプロセス特性への影響を演算する事項(1)又は事項(2)に記載の装置。
事項(4):前記プロセスコントローラは前記1つ以上のプロセス制御パラメータをアクティブに手動制御するためのインターフェースを備え、該インターフェースは1つ以上の操作可能な制御部を含み、各制御部は1つ以上のプロセス制御パラメータを制御するように構成された事項(1)~(3)の何れかに記載の装置。
事項(5):1つ以上のプロセス制御パラメータの変化に応答して、1つ以上の重合反応プロセス特性に関する1つ以上の所定の理想的な軌道に沿って制御が行われ、
前記1つ以上の所定の理想的な軌道は履歴データベースからの履歴軌跡を使用して決定される、事項(1)~(4)の何れかに記載の装置。
事項(6):前記1つ以上のプロセス制御パラメータは連続的または離散的に試剤または化学成分を前記反応器へ制御して添加すること、温度の変化、圧力の変化、またはそれらの任意の組合せを含む事項(1)~(5)の何れかに記載の装置。
事項(7):前記理想的な軌道が、予め定められた所望の反応軌道、ポリマー分子量、固有粘度、分子量分布、固有粘度分布、還元粘度分布、組成分布、反応速度、モノマーの変換率、コモノマーの変換率、コモノマーの組成、コモノマーのドリフト、微粒子の存在、またはそれらの任意の組み合わせを含む事項(1)~(6)の何れかに記載の装置。
事項(8):反応容器内で重合反応プロセスを実施し、
前記反応容器から、単位時間当たりに重合反応プロセスの内容物の規定量を連続的に抽出するステップ、
前記重合反応プロセスの抽出された内容物を希釈及び/又は調整するステップ、
前記重合反応プロセスの希釈及び/又は調整した抽出された内容物の1つ以上の測定された特性を、連続的又は離散的な間隔で、測定するステップ、及び
前記希釈及び/又は調整した抽出された内容物の1つ以上の測定された特性の測定値から前記希釈及び/又は調整した抽出された内容物の1つ以上のプロセス特性を決定するステップ、及び
手動または自動コントローラを介して、前記1つ以上の測定された特性に応じて1つ以上のプロセスパラメータを変更して、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成するステップを含む、方法。
事項(9):前記ステップの1つ以上がACOMPシステムを使用して実施される、事項(8)に記載の方法。
事項(10):アクティブ制御を用いて、1つ以上の重合反応プロセス特性のための1つ以上の所定の理想的な軌道に沿って反応が実行される事項(8)又は(9)に記載の方法。
事項(11):重合反応プロセスについての手動又は自動的なアクティブ制御の使用により生成される履歴ベータベースが、1つ以上のプロセス制御パラメータをアクティブに変更することにより、前記1つ以上の測定された特性がどのように変化し得るかを決定するために使用される、事項(8)~(10)の何れかに記載の方法。
事項(12):更に、前記1つ以上の測定された特性を基準測定値と比較し、
調整されたサンプルの前記1つ以上の測定された特性を前記基準測定値に近づけるように変更するプロセスパラメータを決定し、及び
プロセスパラメータを変更して前記調整されたサンプルの測定された特性を前記基準測定値に近づけ、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成し、
前記重合反応プロセスの前記理想的な軌道は重量平均分子量(Mw)対時間、Mw対変換率、Mw対生成物の量若しくは濃度、又はそれらの組み合わせにより定義される、事項(8)~(11)の何れかに記載の方法。
事項(13):変更されるプロセスパラメータを決定することは、支配的な速度論的または関連する方程式を解くことを含む、事項(12)に記載の方法。
事項(14):変更されるプロセスパラメータを決定することは、プロセス制御パラメータをアクティブに変更することによって前記測定された特性がどのように変化し得るかを決定するために履歴データベースを参照することを含む、事項(12)に記載の方法。
事項(15):少なくとも1つのパラメータによって影響を受ける反応が進行する内容物を収容するように構成された重合反応容器と、
前記重合反応容器から内容物を連続的にサンプリングするように構成された抽出器と、
測定のために連続的にサンプリングされた前記内容物を調整するように構成された調整器と、
調整された連続サンプル内容物の1つ以上を測定する検出器と、
前記調整された連続サンプル内容物の1つ以上のプロセス特性を測定および計算するように構成された測定モジュールと、及び
前記検出器の測定値から前記調整された連続サンプル内容物の1つ以上のプロセス特性を決定し、及び決定された前記1つ以上のプロセス特性に基づいて、1つ以上のプロセス制御パラメータに変化を生じさせて、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成するように構成されたプロセスコントローラと、を備える装置。
事項(16):分析モジュールが更に備えられ、該分析モジュールは前記測定値を基準測定値に比較し、変化させるべき1つ以上のプロセスパラメータであって、調整された前記サンプルの前記測定値を前記基準測定値に近づくように移動させられることが予想されるプロセスパラメータを決定する事項(15)に記載の装置。
事項(17):前記プロセスコントローラは前記分析モジュールの出力に応答して少なくとも1つのプロセス制御パラメータの変化を引き起こすように構成された事項(16)に記載の装置。
事項(18):前記プロセスコントローラは前記1つ以上のプロセス制御パラメータをアクティブに手動制御するためのインターフェースを備え、該インターフェースは1つ以上の操作可能な制御部を含み、各制御部は1つ以上のプロセス制御パラメータを制御するように構成された事項(15)~(17)の何れかに記載の装置。
事項(19):前記1つ以上のプロセス制御パラメータは連続的または離散的に試剤または化学成分を前記反応容器へ制御して添加すること、前記試剤または化学成分は空気、窒素ガス、酸素ガスからなる群より選択され、撹拌、温度の変化、圧力の変化、またはそれらの任意の組合せを含む事項(15)~(18)の何れかに記載の装置。
事項(20):前記理想的な軌道が、予め定められた所望の反応軌道、ポリマー分子量、固有粘度、分子量分布、固有粘度分布、還元粘度分布、組成分布、反応速度、モノマーの変換率、コモノマーの変換率、コモノマーの組成、コモノマーのドリフト、微粒子の存在、またはそれらの任意の組み合わせを含む事項(15)~(19)の何れかに記載の装置。
事項(21):前記プロセスコントローラはモデル依存アクティブ制御を利用して測定軌道の偏差の基準に基づいて自動的に前記プロセス制御パラメータの変化を指示する事項(1)に記載の装置。
以下に追加の事項を開示する。
事項A-1.
重合反応プロセスの1つ以上の内容物を収容するための反応器と、
該反応器から前記1つ以上の内容物のある量を自動的かつ連続的に抽出してストリームを生じるための抽出する手段と、
前記ストリーム中で抽出された前記1つ以上の内容物を希釈及び/又は調整する手段と、
前記ストリーム中で抽出された前記1つ以上の内容物の値を測定する検出器と、
前記検出器の測定値から、連続的又は離散的な間隔で抽出された前記1つ以上の内容物の1つ以上のプロセス特性を決定し、及び
決定された前記1つ以上のプロセス特性に基づいて、1つ以上のプロセス制御パラメータの変化を指示して、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成するように構成されたプロセスコントローラと、を備える、装置。
事項A-2.
1つ以上の前記反応器、前記抽出する手段、前記希釈及び/又は調整する手段、並びに前記検出器が、重合の自動連続オンラインモニタリング(ACOMP)システムに組み込まれている事項A-1に記載の装置。
事項A-3.
前記プロセスコントローラは支配的な速度論的及び関連する方程式を用いてプロセスパラメータの変化に起因するプロセス特性への影響を演算する事項A-1又は事項A-2に記載の装置。
事項A-4.
前記プロセスコントローラは前記1つ以上のプロセス制御パラメータをアクティブに手動制御するためのインターフェースを備え、該インターフェースは1つ以上の操作可能な制御部を含み、各制御部は1つ以上のプロセス制御パラメータを制御するように構成された事項A-1~3の何れかに記載の装置。
事項A-5.
1つ以上のプロセス制御パラメータの変化に応答して、1つ以上の重合反応プロセス特性に関する1つ以上の所定の理想的な軌道に沿って制御が行われ、
前記1つ以上の所定の理想的な軌道は履歴データベースからの履歴軌跡を使用して決定される、事項A-1~4の何れかに記載の装置。
事項A-6.
前記1つ以上のプロセス制御パラメータは連続的または離散的に試剤または化学成分を前記反応器へ制御して添加すること、温度の変化、圧力の変化、またはそれらの任意の組合せを含む事項A-1~5の何れかに記載の装置。
事項A-7.
前記理想的な軌道が、予め定められた所望の反応軌道、ポリマー分子量、固有粘度、分子量分布、固有粘度分布、還元粘度分布、組成分布、反応速度、モノマーの変換率、コモノマーの変換率、コモノマーの組成、コモノマーのドリフト、微粒子の存在、またはそれらの任意の組み合わせを含む事項A-1~6の何れかに記載の装置。
事項A-8.
反応容器内で重合反応プロセスを実施し、
前記反応容器から、単位時間当たりに重合反応プロセスの内容物の規定量を連続的に抽出するステップ、
前記重合反応プロセスの抽出された内容物を希釈及び/又は調整するステップ、
前記重合反応プロセスの希釈及び/又は調整した抽出された内容物の1つ以上の測定された特性を、連続的又は離散的な間隔で、測定するステップ、及び
前記希釈及び/又は調整した抽出された内容物の1つ以上の測定された特性の測定値から前記希釈及び/又は調整した抽出された内容物の1つ以上のプロセス特性を決定するステップ、及び
手動または自動コントローラを介して、前記1つ以上の測定された特性に応じて1つ以上のプロセスパラメータを変更して、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成するステップを含む、方法。
事項A-9.
前記ステップの1つ以上がACOMPシステムを使用して実施される、事項A-8に記載の方法。
事項A-10.
アクティブ制御を用いて、1つ以上の重合反応プロセス特性のための1つ以上の所定の理想的な軌道に沿って反応が実行される事項A-8又は9に記載の方法。
事項A-11.
重合反応プロセスについての手動又は自動的なアクティブ制御の使用により生成される履歴ベータベースが、1つ以上のプロセス制御パラメータをアクティブに変更することにより、前記1つ以上の測定された特性がどのように変化し得るかを決定するために使用される、事項A-8~10の何れかに記載の方法。
事項A-12.
更に、前記1つ以上の測定された特性を基準測定値と比較し、
調整されたサンプルの前記1つ以上の測定された特性を前記基準測定値に近づけるように変更するプロセスパラメータを決定し、及び
プロセスパラメータを変更して前記調整されたサンプルの測定された特性を前記基準測定値に近づけ、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成し、
前記重合反応プロセスの前記理想的な軌道は重量平均分子量(Mw)対時間、Mw対変換率、Mw対生成物の量若しくは濃度、又はそれらの組み合わせにより定義される、事項A-8~11の何れかに記載の方法。
事項A-13.
変更されるプロセスパラメータを決定することは、支配的な速度論的または関連する方程式を解くことを含む、事項A-12に記載の方法。
事項A-14.
変更されるプロセスパラメータを決定することは、プロセス制御パラメータをアクティブに変更することによって前記測定された特性がどのように変化し得るかを決定するために履歴データベースを参照することを含む、事項A-12に記載の方法。
事項A-15.
少なくとも1つのパラメータによって影響を受ける反応が進行する内容物を収容するように構成された重合反応容器と、
前記重合反応容器から内容物を連続的にサンプリングするように構成された抽出器と、
測定のために連続的にサンプリングされた前記内容物を調整するように構成された調整器と、
調整された連続サンプル内容物の1つ以上の値を測定する検出器と、
前記調整された連続サンプル内容物の1つ以上のプロセス特性を測定および計算するように構成された測定モジュールと、及び
前記検出器の測定値から前記調整された連続サンプル内容物の1つ以上のプロセス特性を決定し、及び決定された前記1つ以上のプロセス特性に基づいて、1つ以上のプロセス制御パラメータに変化を生じさせて、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成するように構成されたプロセスコントローラと、を備える装置。
事項A-16.
分析モジュールが更に備えられ、該分析モジュールは前記測定値を基準測定値に比較し、変化させるべき1つ以上のプロセスパラメータであって、調整された前記サンプルの前記測定値を前記基準測定値に近づくように移動させられることが予想されるプロセスパラメータを決定する事項A-15に記載の装置。
事項A-17.
前記プロセスコントローラは前記分析モジュールの出力に応答して少なくとも1つのプロセス制御パラメータの変化を引き起こすように構成された事項A-16に記載の装置。
事項A-18.
前記プロセスコントローラは前記1つ以上のプロセス制御パラメータをアクティブに手動制御するためのインターフェースを備え、該インターフェースは1つ以上の操作可能な制御部を含み、各制御部は1つ以上のプロセス制御パラメータを制御するように構成された事項A-15~17の何れかに記載の装置。
事項A-19.
前記1つ以上のプロセス制御パラメータは連続的または離散的に試剤または化学成分を前記反応容器へ制御して添加すること、前記試剤または化学成分は空気、窒素ガス、酸素ガスからなる群より選択され、撹拌、温度の変化、圧力の変化、またはそれらの任意の組合せを含む事項A-15~18の何れかに記載の装置。
事項A-20.
前記理想的な軌道が、予め定められた所望の反応軌道、ポリマー分子量、固有粘度、分子量分布、固有粘度分布、還元粘度分布、組成分布、反応速度、モノマーの変換率、コモノマーの変換率、コモノマーの組成、コモノマーのドリフト、微粒子の存在、またはそれらの任意の組み合わせを含む事項A-15~19の何れかに記載の装置。
事項A-21.
前記プロセスコントローラはモデル依存アクティブ制御を利用して測定軌道の偏差の基準に基づいて自動的に前記プロセス制御パラメータの変化を指示する事項A-1に記載の装置。
Claims (21)
- 重合反応プロセスの1つ以上の内容物を収容するための反応器と、
該反応器から前記1つ以上の内容物のある量を自動的かつ連続的に抽出してストリームを生じるための抽出する手段と、
前記ストリーム中で抽出された前記1つ以上の内容物を希釈及び/又は調整する手段と、
前記ストリーム中で抽出された前記1つ以上の内容物の値を測定する検出器と、
前記検出器の測定値から、連続的又は離散的な間隔で抽出された前記1つ以上の内容物の1つ以上のプロセス特性を決定し、及び
決定された前記1つ以上のプロセス特性に基づいて、1つ以上のプロセス制御パラメータの変化を指示して、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成するように構成されたプロセスコントローラと、を備える、装置。 - 1つ以上の前記反応器、前記抽出する手段、前記希釈及び/又は調整する手段、並びに前記検出器が、重合の自動連続オンラインモニタリング(ACOMP)システムに組み込まれている請求項1に記載の装置。
- 前記プロセスコントローラは支配的な速度論的及び関連する方程式を用いてプロセスパラメータの変化に起因するプロセス特性への影響を演算する請求項1又は請求項2に記載の装置。
- 前記プロセスコントローラは前記1つ以上のプロセス制御パラメータをアクティブに手動制御するためのインターフェースを備え、該インターフェースは1つ以上の操作可能な制御部を含み、各制御部は1つ以上のプロセス制御パラメータを制御するように構成された請求項1~3の何れかに記載の装置。
- 1つ以上のプロセス制御パラメータの変化に応答して、1つ以上の重合反応プロセス特性に関する1つ以上の所定の理想的な軌道に沿って制御が行われ、
前記1つ以上の所定の理想的な軌道は履歴データベースからの履歴軌跡を使用して決定される、請求項1~4の何れかに記載の装置。 - 前記1つ以上のプロセス制御パラメータは連続的または離散的に試剤または化学成分を前記反応器へ制御して添加すること、温度の変化、圧力の変化、またはそれらの任意の組合せを含む請求項1~5の何れかに記載の装置。
- 前記理想的な軌道が、予め定められた所望の反応軌道、ポリマー分子量、固有粘度、分子量分布、固有粘度分布、還元粘度分布、組成分布、反応速度、モノマーの変換率、コモノマーの変換率、コモノマーの組成、コモノマーのドリフト、微粒子の存在、またはそれらの任意の組み合わせを含む請求項1~6の何れかに記載の装置。
- 反応容器内で重合反応プロセスを実施し、
前記反応容器から、単位時間当たりに重合反応プロセスの内容物の規定量を連続的に抽出するステップ、
前記重合反応プロセスの抽出された内容物を希釈及び/又は調整するステップ、
前記重合反応プロセスの希釈及び/又は調整した抽出された内容物の1つ以上の測定された特性を、連続的又は離散的な間隔で、測定するステップ、及び
前記希釈及び/又は調整した抽出された内容物の1つ以上の測定された特性の測定値から前記希釈及び/又は調整した抽出された内容物の1つ以上のプロセス特性を決定するステップ、及び
手動または自動コントローラを介して、前記1つ以上の測定された特性に応じて1つ以上のプロセスパラメータを変更して、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成するステップを含む、方法。 - 前記ステップの1つ以上がACOMPシステムを使用して実施される、請求項8に記載の方法。
- アクティブ制御を用いて、1つ以上の重合反応プロセス特性のための1つ以上の所定の理想的な軌道に沿って反応が実行される請求項8又は9に記載の方法。
- 重合反応プロセスについての手動又は自動的なアクティブ制御の使用により生成される履歴ベータベースが、1つ以上のプロセス制御パラメータをアクティブに変更することにより、前記1つ以上の測定された特性がどのように変化し得るかを決定するために使用される、請求項8~10の何れかに記載の方法。
- 更に、前記1つ以上の測定された特性を基準測定値と比較し、
調整されたサンプルの前記1つ以上の測定された特性を前記基準測定値に近づけるように変更するプロセスパラメータを決定し、及び
プロセスパラメータを変更して前記調整されたサンプルの測定された特性を前記基準測定値に近づけ、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成し、
前記重合反応プロセスの前記理想的な軌道は重量平均分子量(Mw)対時間、Mw対変換率、Mw対生成物の量若しくは濃度、又はそれらの組み合わせにより定義される、請求項8~11の何れかに記載の方法。 - 変更されるプロセスパラメータを決定することは、支配的な速度論的または関連する方程式を解くことを含む、請求項12に記載の方法。
- 変更されるプロセスパラメータを決定することは、プロセス制御パラメータをアクティブに変更することによって前記測定された特性がどのように変化し得るかを決定するために履歴データベースを参照することを含む、請求項12に記載の方法。
- 少なくとも1つのパラメータによって影響を受ける反応が進行する内容物を収容するように構成された重合反応容器と、
前記重合反応容器から内容物を連続的にサンプリングするように構成された抽出器と、
測定のために連続的にサンプリングされた前記内容物を調整するように構成された調整器と、
調整された連続サンプル内容物の1つ以上の値を測定する検出器と、
前記調整された連続サンプル内容物の1つ以上のプロセス特性を測定および計算するように構成された測定モジュールと、及び
前記検出器の測定値から前記調整された連続サンプル内容物の1つ以上のプロセス特性を決定し、及び決定された前記1つ以上のプロセス特性に基づいて、1つ以上のプロセス制御パラメータに変化を生じさせて、前記重合反応プロセスの軌道を変更して前記重合反応プロセスの理想的な軌道を達成するように構成されたプロセスコントローラと、を備える装置。 - 分析モジュールが更に備えられ、該分析モジュールは前記測定値を基準測定値に比較し、変化させるべき1つ以上のプロセスパラメータであって、調整された前記サンプルの前記測定値を前記基準測定値に近づくように移動させられることが予想されるプロセスパラメータを決定する請求項15に記載の装置。
- 前記プロセスコントローラは前記分析モジュールの出力に応答して少なくとも1つのプロセス制御パラメータの変化を引き起こすように構成された請求項16に記載の装置。
- 前記プロセスコントローラは前記1つ以上のプロセス制御パラメータをアクティブに手動制御するためのインターフェースを備え、該インターフェースは1つ以上の操作可能な制御部を含み、各制御部は1つ以上のプロセス制御パラメータを制御するように構成された請求項15~17の何れかに記載の装置。
- 前記1つ以上のプロセス制御パラメータは連続的または離散的に試剤または化学成分を前記反応容器へ制御して添加すること、前記試剤または化学成分は空気、窒素ガス、酸素ガスからなる群より選択され、撹拌、温度の変化、圧力の変化、またはそれらの任意の組合せを含む請求項15~18の何れかに記載の装置。
- 前記理想的な軌道が、予め定められた所望の反応軌道、ポリマー分子量、固有粘度、分子量分布、固有粘度分布、還元粘度分布、組成分布、反応速度、モノマーの変換率、コモノマーの変換率、コモノマーの組成、コモノマーのドリフト、微粒子の存在、またはそれらの任意の組み合わせを含む請求項15~19の何れかに記載の装置。
- 前記プロセスコントローラはモデル依存アクティブ制御を利用して測定軌道の偏差の基準に基づいて自動的に前記プロセス制御パラメータの変化を指示する請求項1に記載の装置。
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