JP2014507657A - サンプル中のテストステロンの存在または量を決定するための方法およびシステム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2011年2月7日に出願された、米国仮特許出願第61/440,282号の優先権の利益を主張し、上記米国仮特許出願第61/440,282号は、本明細書に完全に示されているかのように、参考として援用される。
本発明は、サンプル中のバイオマーカーの存在または量を決定するための方法およびシステムを提供する。特に、本発明は、液体クロマトグラフィーおよび質量分析を用いて、サンプル中のテストステロンを分析するための方法およびシステムを提供する。
該当なし
少なくとも1つの局面において、本発明は、サンプル中のテストステロンの存在または量を決定するための方法を提供し、ここでその方法は以下を含む:(a)テストステロンを含むサンプルを提供すること、(b)支持液体抽出を用いて、サンプルを部分的に精製し、それによってテストステロンを含む部分的に精製されたサンプルを提供すること;(c)液体クロマトグラフィーを用いて、部分的に精製されたサンプル中のテストステロンを他の成分からクロマトグラフィーで分離すること;および(d)質量分析によってクロマトグラフィーで分離したテストステロンを分析し、サンプル中のテストステロンの存在または量を決定すること。
少なくとも1つの局面において、本発明は、被験体におけるテストステロンの異常なレベルと関連する疾患または状態を診断するための報告を作成するための方法を提供し、その方法は以下を含む:(a)サンプルを提供すること(そのサンプルはテストステロンを含む生物学的サンプルを含む);(b)支持液体抽出を用いてサンプルを部分的に精製して、テストステロンを含む部分的に精製されたサンプルを提供すること;(c)液体クロマトグラフィーを用いて、部分的に精製されたサンプル中のテストステロンを他の成分からクロマトグラフィーで分離すること;(d)質量分析によって、クロマトグラフィーで分離されたテストステロンを分析して、その生物学的サンプル中のテストステロンの量を決定すること;および(e)その生物学的サンプル中のテストステロンの濃度を列挙する報告を作成すること。
別の局面において、本発明は、サンプル中のテストステロンの存在または量を決定するためのシステムを提供し、そのシステムは以下を含む:(a)支持液体抽出を用いてサンプルを部分的に精製するための場所(そのサンプルはテストステロンを含む);(b)液体クロマトグラフィーを使用して、その部分的に精製されたサンプル中のテストステロンを他の成分からクロマトグラフィーで分離するための場所;および(c)質量分析によって、クロマトグラフィーで分離したテストステロンを分析して、そのサンプル中のテストステロンの存在または量を決定するための場所。
13Cテストステロンを、血清アリコートに加えて、各サンプルからのテストステロンの収集に関して評価および補正する。テストステロンを緩衝液で1:1に希釈し、そして次いでSLE+プレートに加える。テストステロンを、ヘキサンおよびジクロロメタンの混合物で、血清および血漿サンプルから抽出する。サンプルを蒸発させ、そしてメタノール/水溶液で再構成する。次いでサンプルをLC−MS/MSシステムに注入する。陽イオン大気圧化学イオン化モードで操作する、MDS−Sciex API5000三連四重極質量分析計を、検出のために使用する。分析物および内部標準の定量を、選択反応モニタリングモード(SRM)で行う。各サンプル中の個々の分析物の逆算量を、2.5から5000ng/dLまで、木炭処理(charcoal stripped)血清へ公知の量の精製分析物を加えることによって産生した検量線から決定する。
推奨されるサンプルは、0.3〜0.8mLの血清または血漿である。標準的なサンプリングチューブまたは分離ゲルを含むチューブを用いて血清を収集した。収集から1時間以内に、細胞から血清/血漿を取り出し、そしてプラスチック輸送チューブに移さなければならない。血清および血漿を、使用するまで−20℃で、冷凍庫で保存しなければならない。
以下の供給品および装置を使用した。
以下の試薬を使用した。
較正物質を調製し、そしてEsoterix Endocrinology、Calabasas、CA、USAにおいて正確性に関して試験する。バルク物質をドライアイス上でCETに運び、ここで次いでサブアリコートに分け(subaliquoted)、そして保存する。サブアリコートを−20℃で5.58年間保存する。
品質管理サンプルを調製し、そしてEsoterix Endocrinology、Calabasas CA、USAにおいて範囲を確立するために試験する。バルク物質を、ドライアイス上でCETに運び、ここで次いでサブアリコートに分け、そして保存する。サブアリコートを−20℃で5.58年間保存する。
バッチを調製する:標準物質、サンプルおよびコントロールを解凍および混合する。各サンプル、コントロールおよび標準物質のために12×75mmのガラス試験管のセットにラベルをつける。
バッチを調製する:標準物質、サンプル、およびコントロールを解凍および混合する。標準的な操作手順NOQS−SOP−13、セクション10−手順においてアドバイスされたように、TECAN Freedom EVO装置を初期化する。
血清および血漿におけるこのアッセイの単位は、デシリットルあたりのナノグラム数(ng/dL)である。
実施例1で説明した分析方法を使用して、テストステロンの標準化したレベルを有するCDCから得たサンプル中のテストステロンレベルを決定する(「CDCチャレンジセット」と呼ぶ)。2つの異なるCDCチャレンジセットを試験した。2セット中の10個のサンプルのそれぞれに関して、2日間の過程にわたり4つの複製を作製した。従って、報告された平均、標準偏差、およびCVは、n=4に関するものである。
Claims (25)
- サンプル中のテストステロンの存在または量を決定するための方法であって、該方法は、
(a)テストステロンを含むサンプルを提供する工程;
(b)支持液体抽出を用いて該サンプルを部分的に精製して、テストステロンを含む部分的に精製されたサンプルを提供する工程;
(c)液体クロマトグラフィーを用いて、該部分的に精製されたサンプル中のテストステロンを他の成分からクロマトグラフィーで分離する工程;および
(d)質量分析によって、該クロマトグラフィーで分離したテストステロンを分析して、該サンプル中のテストステロンの存在または量を決定する工程
を含む、方法。 - 前記部分的に精製する工程(b)が、質量分析によるテストステロンの前記分析に干渉する成分を除去することを含む、請求項1に記載の方法。
- 質量分析によるテストステロンの前記分析に干渉する前記成分が、コルチゾン、コルチゾール、21−デスオキシコルチゾール、コルチコステロン、11−デスオキシコルチゾール、トリアムシノロンアセトニド、テトラヒドロコルチゾール、テトラヒドロ−コルチゾン、DHEA、17a−ヒドロキシプロゲステロン、エピテステロン、ジヒドロアンドロステロン、5a−アンドロスタン−3a−オール−17−オン、5b−プレグナン−3a−17a−20a−トリオール、エチオコラン−3a−ジオール、またはプレグナンジオールのうちの1つまたはそれより多くを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記部分的に精製する工程(b)が、珪藻土および有機水不混和性溶媒システムでの支持液体抽出を用いることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記有機水不混和性溶媒システムが、酢酸エチル、ヘキサン、トルエン、オクタノール、クロロホルム、ジクロロメタン、ジエチルエーテル、シクロヘキサン、ペンタン、N−ヘプタン、ベンゼン、n−塩化ブチル、ブタノール、塩化メチレン、または前述のものの2つもしくはそれより多くの混合物を含む、請求項4に記載の方法。
- 前記有機水不混和性溶媒システムが、ある量の極性溶媒をさらに含み、該極性溶媒が、メタノール、アセトン、アセトニトリル、イソプロパノール、ジエチルエーテルまたはメチル−tert−ブチルエーテルである、請求項5に記載の方法。
- 前記部分的に精製する工程(b)が、自動化様式で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記部分的に精製する工程(b)が、手動で行われる、請求項1に記載の方法。
- 液体クロマトグラフィーを用いることが、分析液体クロマトグラフィーを用いることを含む、請求項1に記載の方法。
- 分析液体クロマトグラフィーを用いることが、逆相カラムを用いることを含む、請求項9に記載の方法。
- 液体クロマトグラフィーを用いることが、少なくとも1つのカラムを用いることを含む、請求項9に記載の方法。
- 液体クロマトグラフィーを用いることが、2つまたはそれより多くの液体クロマトグラフィーカラムを並列に用いることを含み、該2つまたはそれより多くの液体クロマトグラフィーカラムが、単一の質量分析計に直列に連結されている、請求項11に記載の方法。
- 2つまたはそれより多くの液体クロマトグラフィーカラムを並列に用いることが、前記部分的に精製されたサンプルを、時間をずらして該2つまたはそれより多くの液体クロマトグラフィーカラムに導入することを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記分析する工程(d)が、エレクトロスプレーイオン化、大気圧化学イオン化、および大気圧光イオン化からなる群より選択されるイオン化技術用いて、テストステロンをイオン化することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記分析する工程(d)が、四重極質量分析計を用いて、テストステロンを検出することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記四重極質量分析計が、三連四重極質量分析計である、請求項15に記載の方法。
- 前記分析する工程(d)が、第1の四重極においてインタクトなテストステロンイオンを検出すること、第2の四重極においてインタクトなテストステロンイオンをフラグメント化して、1つまたはそれより多くのテストステロンフラグメントイオンを生じること、および第3の四重極において該1つまたはそれより多くのテストステロンフラグメントイオンを検出することを含む、請求項16に記載の方法。
- 前記分析する工程(d)が、前記サンプル中のテストステロンの量を決定することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記サンプルが、内部標準を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記内部標準が、安定な同位体標識テストステロンである、請求項19に記載の方法。
- 前記内部標準が、13C−標識テストステロンである、請求項20に記載の方法。
- 前記内部標準が、2,3,4−13C−標識テストステロンである、請求項21に記載の方法。
- サンプル中のテストステロンの量を決定するための方法であって、該方法は、
(a)テストステロンを含むサンプルを含む、サンプルを提供する工程;
(b)支持液体抽出を用いて該サンプルを部分的に精製して、テストステロンを含む部分的に精製されたサンプルを提供する工程;
(c)逆相液体クロマトグラフィーを用いて、該部分的に精製されたサンプル中のテストステロンを他の成分からクロマトグラフィーで分離する工程;および
(d)質量分析によって、該クロマトグラフィーで分離したテストステロンを分析して、該サンプル中のテストステロンの量を決定する工程
を含む、方法。 - 異常なテストステロンレベルに関連する疾患または状態を診断するために有用な報告を作成する方法であって、該方法は、
(a)テストステロンを含むサンプルを含む、サンプルを提供する工程;
(b)支持液体抽出を用いて該サンプルを部分的に精製して、テストステロンを含む部分的に精製されたサンプルを提供する工程;
(c)液体クロマトグラフィーを用いて、該部分的に精製されたサンプル中のテストステロンを他の成分からクロマトグラフィーで分離する工程;
(d)質量分析によって、該クロマトグラフィーで分離したテストステロンを分析して、該サンプル中のテストステロンの量を決定する工程;および
(e)該サンプル中のテストステロンの濃度を列挙する報告を作成する工程
を含む、方法。 - サンプル中のテストステロンの存在または量を決定するためのシステムであって、該システムは、
(a)支持液体抽出を用いてサンプルを部分的に精製するための場所であって、該サンプルはテストステロンを含む、場所;
(b)液体クロマトグラフィーを用いて、該部分的に精製されたサンプル中のテストステロンを他の成分からクロマトグラフィーで分離するための場所;および
(c)質量分析によって、該クロマトグラフィーで分離したテストステロンを分析して、該サンプル中のテストステロンの存在または量を決定するための場所
を含む、システム。
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