JP7326356B2 - 多重化した患者サンプル中のテストステロンのマススペクトロメトリーによる決定 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年3月16日出願の米国仮特許出願第62/644,351号の利益を主張し、参照によりその全体が本明細書に援用される。
サンプル中のその他の成分(例えば、タンパク質)と比較してそれよりもTを富化させるのに利用可能である方法として、例えば、フィルター処理法、遠心分離法、薄層クロマトグラフィー(TLC)法、キャピラリー電気泳動法を含む電気泳動法、免疫親和性分離法を含む親和性分離法、酢酸エチル抽出法及びメタノール抽出法を含む抽出法、及びカオトロピック薬剤の使用、又は上記の任意の組合せ等が挙げられる。
様々な実施形態では、T又はそのフラグメントは、当業者にとって公知の任意の方法によりイオン化することができる。マススペクトロメトリーは、分画されたサンプルをイオン化し、そして更なる分析用として荷電分子を生み出すイオン源を備える質量分析装置を使用して実施される。例えば、サンプルのイオン化は、電子イオン化、化学イオン化、加熱式エレクトロスプレーイオン化(HESI)、エレクトロスプレーイオン化(ESI)、光子イオン化、大気圧化学イオン化(APCI)、光イオン化、大気圧光イオン化(APPI)、高速原子衝撃(FAB)、液体二次イオン化(LSI)、マトリックス支援レーザー脱離イオン化(MALDI)、電界イオン化、電界脱離、サーモスプレー/プラズマスプレーイオン化、表面増強レーザー脱離イオン化(SELDI)、誘導結合プラズマ(ICP)、及び粒子ビームイオン化により実施され得る。当業者は、イオン化法の選択は、測定される分析物、サンプルの種類、検出器の種類、ポジティブモードとネガティブモードの選択等に基づき決定され得るものと理解する。
マススペクトロメトリーによる多重化したテストステロンの定量
ストリップ血清にテストステロンをスパイクすることにより、校正標準及び品質コントロール(QC)を調製した。QCレベルは:QC1、8ng/dL;QC2、80ng/dL、QC3、250ng/dL;QC4、1,200ng/dLであった。患者血漿又は血清試料、並びに標準及びQC品のアリコート(200μL)を、図1に示すワークフローに基づき処理した。すべてのピペッティングステップは、Tecan IP8と連結したHamilton Star液体取り扱いロボットを使用して自動化された。
Claims (16)
- 単一のマススペクトロメトリーアッセイで、複数のヒトサンプルのそれぞれにおいて、テストステロンの量を決定する方法であって、
i)複数のヒトサンプルのそれぞれを、異なる誘導体化薬に付して、前記複数のサンプルのそれぞれにおいて個別に誘導体化されたテストステロンを生成すること、ここで、前記誘導体化薬は、塩化メトキシルアミン及び少なくとも1つの追加の誘導体化薬を含む、
ii)前記複数のサンプルを組み合わせて多重化サンプルを形成すること、及び
iii)マススペクトロメトリーにより、各サンプル中のテストステロンの量を定量化すること
を含み、
前記方法の定量限界が、1ng/dL未満、又はそれに等しい、方法。 - 前記少なくとも1つの追加の誘導体化薬が、塩化ヒドロキシルアミンである、請求項1に記載の方法。
- 液体クロマトグラフィーを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体クロマトグラフィーが、高性能液体クロマトグラフィー(HPLC)を含む、請求項3に記載の方法。
- 前記液体クロマトグラフィーが、高乱流液体クロマトグラフィー(HTLC)を含む、請求項3に記載の方法。
- 前記マススペクトロメトリーが、加熱式エレクトロスプレーイオン化(HESI)を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記HESIが、陽イオンモードである、請求項6に記載の方法。
- 304.18±0.5及び318.21±0.5からなる群から選択される質量対電荷の比を有する1つ又は複数の前駆イオンの量を測定することを含む、請求項1に記載の方法。
- 112.05±0.5、124.05±0.5、126.07±0.5、138.07±0.5、及び152.08±0.5からなる群から選択される質量対電荷の比を有する1つ又は複数のフラグメントイオンの量を測定することを含む、請求項1に記載の方法。
- 内部標準を添加することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記内部標準が、同位体で標識されている、請求項10に記載の方法。
- 307.19±0.5及び321.21±0.5からなる群から選択される質量対電荷の比を有する1つ若しくは複数の内部標準前駆イオン、又は127.06±0.5及び129.07±0.5からなる群から選択される質量対電荷の比を有する1つ若しくは複数のプロダクトイオンの量を測定することを含む、請求項10に記載の方法。
- 1ng/dL~2,000ng/dLの範囲にわたり定量の直線性を有する、請求項1に記載の方法。
- 完全に自動化されている、請求項1に記載の方法。
- 抗体を含まない、請求項1に記載の方法。
- 前記サンプルが、血清である、請求項1に記載の方法。
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