JP2014501310A - 連続重合のための反応器および方法 - Google Patents
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Description
・反応器ハウジング内で回転できるように配置された少なくとも1つのスクレーパまたはワイパに接続された1つの駆動装置であって、スクレーパまたはワイパが、反応器ハウジングの内側面に沿って走る少なくとも1つのスクレーパまたはワイパブレードを有する1つの駆動装置と、
・少なくとも1つの入口と、
・少なくとも1つの出口と、
を有する反応器により本発明に従い達成される。
・少なくとも大部分が幾何学的中心軸に沿って延びかつ好ましくは冷却可能な中心軸、
または、しかし好ましくはまた、
・例えば、反応器ハウジングの直径に基づいて、0%または0%超〜5%、好ましくは0または0%超〜2%、より好ましくは0または0%超〜1%、および特に好ましくは0.01%〜1%の中心シャフトからの距離を有するように構成された固定子、
を有する。
下流分散器中でのゲル分散を伴う重合
98重量%のイソブテンと2重量%のイソプレンとの混合物を、標準的な条件下で35℃〜78℃の沸点範囲を有する98重量%の程度までアルカンからなる溶媒としてのアルカン混合物中で、それ自体周知の方法で水で活性化された開始剤としての塩化エチルアルミニウムと塩化ジエチルアルミニウムとの1:1混合物(モル)とともに、図7に一致する反応器中で−80℃で連続的に重合した。搬送装置(29)には、いずれの場合にも、分散要素(33)として減少するギャップ寸法を有する2列の回転子−固定子の歯が装備されたが、比較物にはない。下流のバッグフィルタによって、ゲル粉砕の効果を検出することができた。(比較物において)分散要素がないと、48時間後、数百グラムのゲルがバッグフィルタのろ過液として存在した。分散要素があると、120時間の重合時間中、ろ過液の質量は数グラムまで減少した。
12 幾何学的中心軸
14 重力の方向
16、44 管状反応器ハウジング(16)、反応器ハウジングの内側面(44)
18 エンドプレート
19 中間プレート
20 入口
21 循環入口
22、22b 流れ方向(22)、ポンプ式循環システムの流れ方向(22b)
23 ポンプ式循環システム
24 出口
25 出口開口部
26 第1熱交換器
27 循環出口
28 第2熱交換器
29 搬送装置
30 外壁
31 循環出口開口部
32 らせん式分割壁
33 分散要素
34 らせん式熱交換器チャネル
35 出口24の可能な出口位置
36 スクレーパまたはワイパ
37 接続要素
38 駆動装置
39 駆動装置38の外側境界
40、41 モータ
42 スクレーパまたはワイパブレード
46 結合ヘッド
48 ばね
50 穴
52 蓋
54 サブスクレーパまたはサブワイパ
56 トライポッド
58 スクレーパまたはワイパエッジ部分
60 スクレーパまたはワイパ要素
62 ホルダ
64 保持ピン
66 熱交換媒体の入口
68 熱交換媒体の出口
70 混合要素(ここではインペラ)
72 混合室
74 開口部
75 固定子
76 固定子のスクレーパまたはワイパ要素
78 円周方向
Claims (36)
- 少なくとも1つの実質的に管状の反応器ハウジング(16)を含む、ポリマー、特に合成ゴムの連続製造用の反応器であって、前記管状の反応器ハウジング(16)が少なくとも、
・前記反応器ハウジング(16)内で回転できるように配置された少なくとも1つのスクレーパまたはワイパ(36)に接続された1つの駆動装置(38)であって、前記スクレーパまたはワイパ(36)が前記反応器ハウジングの内側面(44)に沿って走る少なくとも1つのスクレーパまたはワイパブレード(42)を有する1つの駆動装置(38)と、
・少なくとも1つの入口(20)と、
・少なくとも1つの出口(24)と、
を有する反応器。 - 実質的に幾何学的中心軸(12)に沿って延びる中央シャフトを含むことを特徴とする、請求項1に記載の反応器。
- 出口オリフィス(25)が前記駆動装置(38)の円周方向に対して実質的に接線方向に整列されるように前記出口(24)が構成される、請求項1または2に記載の反応器。
- 前記反応器ハウジング(16)内の前記出口オリフィス(25)の断面が、前記反応器ハウジング(16)の前記幾何学的中心軸(12)と45度以下の、好ましくは30度以下の、より好ましくは0度〜20度の角度γを形成し、および半径(11)すなわち前記幾何学的中心軸と前記実質的に管状の反応器ハウジングとの最短接続線と45度以下の、好ましくは30度以下の、より好ましくは0度〜20度の角度δを形成する、請求項3に記載の反応器。
- 半径方向における前記出口オリフィス(25)の幾何学的中心が前記反応器ハウジングの前記内側(44)より前記駆動装置の外側境界(39)に近くにあるように前記出口(24)が配置される、請求項3または4に記載の反応器。
- 前記反応器(10)が外部ポンプ式循環システム(23)を有するように設計され、前記ポンプ式循環システムが循環出口(27)と循環入口(21)とを介して前記反応器ハウジング(16)に接続され、前記ポンプ式循環システム(23)が搬送装置(29)を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記ポンプ式循環システムが冷却可能であることを特徴とする、請求項6に記載の反応器。
- 前記搬送装置が分散要素(33)を有し、異なる、好ましくは減少するギャップ寸法を有する少なくとも1列の、好ましくは少なくとも2列の回転子の歯と、少なくとも1列の、好ましくは少なくとも2列の固定子の歯とを好ましくは有することを特徴とする、請求項6または7に記載の反応器。
- 前記反応器(10)が少なくとも2つの入口(20)を有し、流れ方向(22)における第1の入口が、別の入口から軸方向において、前記反応器ハウジング(16)内の流れ方向(22)における前記第1の入口から前記第1の出口までの軸方向経路長に基づいて少なくとも5%、好ましくは10%〜45%およびより好ましくは10%〜40%の距離のところに配置されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の反応器。
- 少なくとも1つの固定子(75)をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記固定子が、前記反応器ハウジングの直径に基づいて0または0%超〜5%の前記中央シャフトからの距離を有するように構成されることを特徴とする、請求項10に記載の反応器。
- 前記幾何学的中心軸に沿って延びる中央シャフトを含み、中央シャフトを通って温度制御媒体が流れることができることを特徴とする、請求項2〜11のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記スクレーパまたはワイパ(36)の前記反応器ハウジングからの距離が、前記反応器ハウジングの直径に基づいて0または0%超〜5%であるように前記スクレーパまたはワイパが構成されることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記反応器ハウジング(16)が、前記反応器ハウジング(16)に開始材料を運搬するための、および/または生成物を前記反応器ハウジング(16)から運搬するための運搬装置に接続されることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記反応器ハウジング(16)内に供給される流れの温度を設定するための少なくとも2つの熱交換器(26、28)が前記反応器ハウジング(16)の軸方向に配置され、ここで前記熱交換器(26、28)が熱交換器(26、28)ごとに異なる温度が設定され得るように互いに分離されることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記熱交換器(26、28)が前記反応器ハウジング(16)部分を囲む外壁(30)を有し、詳細にはらせん状分割壁(32)が前記外壁(30)と前記反応器ハウジング(16)との間に配置されて、らせん状熱交換器チャネル(34)を形成することを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記管状反応器ハウジング(16)の内側面積A対前記管状反応器ハウジング(16)の容積Vの比率が、0.1m2/m3≦A/V≦100m2/m3であることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記スクレーパまたはワイパ(36)が、少なくとも2個のサブスクレーパまたはサブワイパ(54)を有し、それらは軸方向において関節式に互いに接続されることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記スクレーパまたはワイパ(36)が駆動装置(38)により駆動可能であり、前記駆動装置(38)が前記駆動装置(38)と前記反応器ハウジング(16)との間に配置された複動式摺動リングシールを用いて封止され、ここで前記摺動リングシールが、特に、重合状態下で不活性であるバリア媒体を含むことを特徴とする、請求項1〜18のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記スクレーパまたはワイパブレード(42)が、1.4571ステンレス鋼より低い摩擦係数を有する表面を有することを特徴とする、請求項1〜19のいずれか一項に記載の反応器。
- 特に合成ゴムなどの固体物の付着が1.4571ステンレス鋼と比較して低減されるように前記反応器ハウジング(16)内の表面が製造または処理されることを特徴とする、請求項1〜20のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記スクレーパまたはワイパブレード(42)が、前記幾何学的中心軸(12)を通って延びる半径方向に向けられた線に対して傾けられおよび/または曲げられ、ここで前記スクレーパまたはワイパブレード(42)が、半径方向内側に向けられた結合ヘッド(46)を有し、半径方向外側に向けられた力、特にばね力が前記スクレーパまたはワイパブレード(42)に、特に前記結合ヘッド(46)に与えられ得ることを特徴とする、請求項1〜21に記載の反応器。
- 少なくとも2個のスクレーパまたはワイパブレード(42)が軸方向に配置され、ここで前記スクレーパまたはワイパブレード(42)が円周方向に角度αだけオフセットされ、前記角度αが特に30度≦α≦150度、好ましくは45度≦α≦135度、より好ましくは60度≦α≦120度、および特に好ましくはα=90度±2度であることを特徴とする、請求項1〜22のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記管状反応器が上流方向において少なくとも1つの混合室(72)に接続され、混合室(72)が前記混合室を囲むハウジングと、前記混合室内に配置される少なくとも1つの混合要素(70)とを有することを特徴とする、請求項1〜23のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記混合要素(70)がインペラであることを特徴とする、請求項24に記載の反応器。
- 前記スクレーパまたはワイパ(36)および任意選択的に存在する固定子(75)が、掻き落とされたまたは拭い取られた固体物またはゲルの再分散を促進するように構成されることを特徴とする、請求項1〜25のいずれか一項に記載の反応器。
- 前記少なくとも1つの出口(24)に分散要素(33)が装備されている、請求項1〜26のいずれか一項に記載の反応器。
- 重合性モノマーを重合するための請求項1〜27のいずれか一項に記載の反応器の使用。
- ポリマーが合成ゴムであることを特徴とする、請求項28に記載の使用。
- 重合を請求項1〜27のいずれか一項に記載の反応器で実行することを特徴とする、重合性モノマーを重合することによってポリマーを連続製造する方法。
- 請求項1〜27のいずれか一項に記載の反応器において、
・軸方向の実質的プラグ流が開始材料および生成物に与えられるか、または
・実質的循環流またはループ流が開始材料および生成物に与えられ、
重合中に、前記管状反応器(10)の反応器ハウジング(16)の内側面(44)から、堆積したあらゆる固体物またはゲルを機械的に除去することを特徴とする、請求項30に記載の方法。 - 重合中に発生する熱バランス、滞留時間、および濃度を考慮に入れつつ所定の分子量を設定するために、前記流れ方向に異なる熱交換器温度を確立する、請求項30または31に記載の方法。
- あらゆる堆積した固体物またはゲルの機械的除去が、前記反応器ハウジング(16)の前記内側面(44)において、0.05m/s≦v≦10m/sであるように速度vで実行される、請求項30〜32のいずれか一項に記載の方法。
- 前記開始材料が前記反応器(10)に入る前に混合室(72)において0.001J/l〜120J/lの混合エネルギーで混合要素(70)を用いて混合されることを特徴とする、請求項30〜33のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項8〜27のいずれか一項に記載の反応器(10)におけるポリマーの製造において重合性モノマーを重合することによって得られた固形物またはゲルが、1mm未満、より好ましくは0.1mm未満の粒径に粉砕されることを特徴とする、請求項30〜34のいずれか一項に記載の方法。
- 合成ゴムが製造されることを特徴とする、請求項30〜35のいずれか一項に記載の方法。
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