JP2014240784A - 試料保持装置 - Google Patents

Abstract

【課題】放射線を用いた測定において、その放射線の光路の途中に、弾性変形可能な試料を、弾性変形させつつ保持して配置する試料保持装置を提供する。【解決手段】試料保持装置１は、Ｘ線（放射線）の光路の途中に、線状または帯状の弾性変形可能な試料を、弾性変形させつつ保持して配置する装置であり、装置本体２と、Ｘ線が通過可能な開口３２３が形成され、Ｘ線の光路に対してほぼ直交するように設けられた平板部３２２と、開口３２３を介して一対で平板部３２２の同一面に回転可能に設けられ、試料を巻回する滑車３２４ａ、３２４ｂとを有し、装置本体２に固定された第１の支持部３と、試料の一部を固定する固定部を有し、第１の支持部３に対して接近および離間するように、装置本体２に移動可能に設けられた第２の支持部４とを備える。【選択図】図２

Description

本発明は、試料保持装置に関する。

放射線の一種であるＸ線の散乱を観察することにより、試料内部の構造（構成）を特定する手法としてＸ線散乱法が知られている。このＸ線散乱法には、例えば、特許文献１に記載されたようなＸ線散乱測定装置が使用される。

かかるＸ線散乱測定装置では、固定された試料についてのみ測定が可能であるため、弾性変形可能な試料を観察する場合、弾性変形させない状態で観察するか、もしくは、弾性変形させた状態で観察するしか方法がなかった。そのため、現状では、弾性変形可能な試料について、弾性変形させつつ試料を観察することができず、弾性変形させた状態で観察した場合には、引張による挙動変化と、引張緩和による挙動変化の両方を観察していることとなるため、弾性変形時における内部構造を特定することができなかった。

特開２００１−３５６１９７号公報

本発明の目的は、放射線を用いた測定において、その放射線の光路の途中に、弾性変形可能な試料を、弾性変形させつつ保持して配置する試料保持装置を提供することにある。

このような目的は、下記（１）〜（１０）に記載の本発明により達成される。
（１） 放射線の光路の途中に、線状または帯状の弾性変形可能な試料を、弾性変形させつつ保持して配置する試料保持装置であって、
装置本体と、
前記放射線が通過可能な開口が形成され、前記放射線の光路に対してほぼ直交するように設けられた平板部と、前記開口を介して一対で前記平板部の同一面に回転可能に設けられ、前記試料を巻回する滑車とを有し、前記装置本体に固定された第１の支持部と、
前記試料の一部を固定する固定部を有し、前記第１の支持部に対して接近および離間するように、前記装置本体に移動可能に設けられた第２の支持部とを備えることを特徴とする試料保持装置。

（２） 前記試料を前記第１の支持部の前記一対の滑車に巻回し、前記第２の支持部の前記固定部に固定したとき、前記試料の一部が前記平板部の前記開口を横切って、前記放射線の光路に対してほぼ直交するように配置され、
前記第２の支持部を前記第１の支持部に対して接近および離間させることにより、少なくとも前記開口を横切る前記試料の一部が伸縮するよう構成されている上記（１）に記載の試料保持装置。

（３） 前記放射線の光路方向をＸ軸方向として規定したとき、前記第２の支持部は、前記Ｘ軸方向と直交するＹ軸方向に沿って前記第１の支持部に対して接近および離間するように配置され、前記開口を横切る前記試料の一部は、前記Ｘ軸方向およびＹ軸方向に直交するＺ軸方向に沿って伸縮するよう構成されている上記（２）に記載の試料保持装置。

（４） 前記第１の支持部は、さらに、前記平板部を固定する本体部を備え、
前記試料保持装置は、さらに、前記第１の支持部の前記本体部に設けられ、前記第２の支持部により前記試料を伸縮させる際の応力を検出する応力検出手段と、該応力検出手段の検出結果に基づいて、前記平板部の前記第２の支持部に対するＹ軸方向の位置を調整する位置調整手段とを備える上記（３）に記載の試料保持装置。

（５） 前記第１の支持部および前記第２の支持部は、さらに、前記Ｙ軸方向周りに回転可能に設けられ、前記位置調整手段は、前記第１の支持部および前記第２の支持部の前記Ｙ軸方向周りの位置を調整する機能を備える上記（４）に記載の試料保持装置。

（６） 前記試料は、環状をなし、
前記第２の支持部の前記固定部は、ピンと、該ピンに対して前記試料を押圧する押圧部材とを備える上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の試料保持装置。

（７） 前記第２の支持部は、さらに、前記第１の支持部の前記平板部とほぼ同一平面上に配置され、前記ピンを固定する平板部と、
前記ピンを介して一対で前記平板部の同一面に回転可能に設けられ、前記試料を巻回する滑車とを有する上記（６）に記載の試料保持装置。

（８） 前記ピンは、前記一対の滑車の間に位置する上記（７）に記載の試料保持装置。

（９） さらに、少なくとも前記第１の支持部および前記第２の支持部の周囲を覆うカバー部材を備える上記（１）ないし（８）のいずれかに記載の試料保持装置。

（１０） 前記放射線は、Ｘ線である上記（１）ないし（９）のいずれかに記載の試料保持装置。

本発明によれば、放射線の光路の途中の正確な位置に、弾性変形可能な試料を、弾性変形させつつ保持することができる。そのため、この弾性変形する試料の内部構造を簡便かつ正確に特定することができる。

本発明の試料保持装置が用いられるＸ線散乱測定装置の一例を示す概略図である。 本発明の試料保持装置を示す側面図である。 図２に示す試料保持装置の上面図である。 図２に示す試料保持装置が備える第１の支持部および第２の支持部を拡大して示す側面図である。 シリカナノフィラーが分散したシリコーンゴムを試料とした際に、試料のＸ線画像から解析されるシリカナノフィラーのＺ軸方向における平均長さと、試料の歪み量との関係を示すグラフである。 図５の試料の応力−歪み曲線を示すグラフである。

以下、本発明の試料保持装置を添付図面に示す好適な実施形態に基づいて詳細に説明する。

図１は、本発明の試料保持装置が用いられるＸ線散乱測定装置の一例を示す概略図、図２は、本発明の試料保持装置を示す側面図、図３は、図２に示す試料保持装置の上面図、図４は、図２に示す試料保持装置が備える第１の支持部および第２の支持部を拡大して示す側面図である。なお、図２〜図４では、一部の部材を断面で示してある。

まず、本発明の試料保持装置について説明するのに先立って、この試料保持装置が用いられるＸ線散乱測定装置の概略について説明する。

図１に示すＸ線散乱測定装置１００は、Ｘ線発生装置２００と、Ｘ線処理室３００と、入射モノクロメータ室４００と、試料室５００と、アナライザ室６００と、Ｘ線検出器７００とを有する。なお、Ｘ線発生装置２００から入射モノクロメータ室４００までと、アナライザ室６００からＸ線検出器７００までとのＸ線（放射線）の光路は、それぞれ、減圧状態（真空状態）に維持されている。

図１において、Ｘ線の光路方向（図中の左右方向）がＸ軸方向、紙面斜め前後方向がＹ軸方向、紙面上下方向がＺ軸方向であり、これらの方向は、互いに直交している。

Ｘ線発生装置２００は、Ｘ線を発生するＸ線源と、Ｘ線源を覆うハウジングとを有している。Ｘ線源から発生したＸ線は、ハウジングに設けられた窓部を介して外部へ取り出される。

また、Ｘ線発生装置２００は、窓部を開閉するシャッター手段を備えており、このシャッター手段により、Ｘ線発生装置２００からのＸ線の外部への放出および遮断（遮蔽）を行う。

Ｘ線発生装置２００から放出されたＸ線は、Ｘ線処理室３００に入射する。Ｘ線処理室３００の内部には、互いに垂直に接合された一対のＸ線反射ミラーで構成されるＸ線平行化ミラーが設けられている。

入射したＸ線は、Ｘ線反射ミラーのミラー面（反射面）で回折され、平行Ｘ線ビームとなってＸ線平行化ミラーから出射する。なお、この平行Ｘ線ビームは、強度が非常に強く、Ｘ線散乱測定に適したものとなる。

この平行Ｘ線ビームは、入射モノクロメータを備える入射モノクロメータ室４００内、試料室５００内、アナライザを備えるアナライザ室６００内に、順次、入射する。試料室５００内には、測定対象である試料Ｓが、本発明の試料保持装置によって保持され、配置される。

入射モノクロメータは、試料Ｓへ入射するＸ線を単色化及びＸＹ平面内で平行化する機能を有する。また、アナライザは、平行Ｘ線ビームが入射した（照射された）際に、試料Ｓから発生した散乱Ｘ線から特定波長成分を選択してＸ線検出器７００へ向かわせる機能を有し、かかる機能を発揮させる必要がない場合には、その機能を停止し得るよう構成されている。これらの入射モノクロメータおよびアナライザは、それぞれ、チャネルカット結晶で構成されている。

Ｘ線検出器７００は、例えば、ＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）、ＳＣ（Ｓｃｉｎｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｃｏｕｎｔｅｒ）等で構成されている。このＸ線検出器７００は、Ｘ線取込み口から取り込んだＸ線をＸ線強度信号として出力する。

また、アナライザ室６００とＸ線検出器７００との間の連結部には、窓部を開閉するシャッター手段が設けられており、このシャッター手段により、試料Ｓから発生した散乱Ｘ線のＸ線検出器７００への放出および遮断（遮蔽）を行う。シャッター手段のシャッター速度は、特に限定されないが、２０〜１００回／ｓｅｃ程度であるのが好ましく、３０〜７０回／ｓｅｃ程度であるのがより好ましい。かかるシャッター速度でＸ線画像を撮像することにより、高速で伸縮する試料Ｓの内部構造をより正確に特定（測定）することができる。

なお、Ｘ線検出器７００としてＣＣＤを用いた場合、ＣＣＤに、試料Ｓを透過した平行Ｘ線ビームが直接入射せず、散乱Ｘ線が選択的に入射するように、ＣＣＤの直前に試料Ｓと同形状のＸ線遮蔽板が配置される。

このようなＸ線散乱測定装置１００において、本発明の試料保持装置が用いられる。すなわち、試料室５００内における試料Ｓの保持に、本発明の試料保持装置が用いられる。

なお、本発明の試料保持装置では、線状または帯状（本実施形態では、環状）の弾性変形可能な試料Ｓが保持され、かかる形状の試料Ｓを保持することができるよう構成されている。

図２および図３に示す試料保持装置１は、装置本体２と、装置本体２に固定された第１の支持部３と、装置本体２に対してスライド（移動）可能に設けられた第２の支持部４と、第２の支持部４を装置本体２に対してスライドさせる駆動手段５と、特に、第１の支持部３のＸ線散乱測定装置１００内での位置を調整する位置調整手段６と、試料保持装置１の作動を制御する制御手段７とを備えている。

かかる構成の試料保持装置１では、図４に示すように、第１の支持部３と第２の支持部４との間で、試料Ｓを保持し得るよう構成されている。そして、第２の支持部４は、駆動手段５の駆動（作動）により、第１の支持部３に対して接近および離間するよう構成されており、これにより、第１の支持部３と第２の支持部４との間に保持された試料Ｓが伸縮する。すなわち、第１の支持部３のＸ軸方向における接近・離間運動により、試料Ｓが伸縮運動するように構成されている。

以下、試料保持装置１の各部について、順次説明する。
装置本体２は、底部２１と、この底部２１に立設された右壁部２２、中央壁部２３および左壁部２４と、底部２１に立設され、中央壁部２３と左壁部２４とを接続する一対の側壁部２５、２６と、中央壁部２３、左壁部２４および側壁部２５、２６で画成される空間２０を塞ぐ天板部２７とを有する。

したがって、中央壁部２３、左壁部２４、側壁部２５、２６および天板部２７は、全体として箱状をなしており、この内部の空間２０内に、駆動手段５の一部が収納されている。

底部２１、右壁部２２、中央壁部２３、左壁部２４、側壁部２５、２６および天板部２７のうちの一部の部材は、一体的に形成されていてもよい。また、これらの全てが別部材で構成され、ネジ止め、溶接等の方法により、互いに組み立てられていてもよい。

また、右壁部２２と中央壁部２３との間には、一対の固定棒２８、２８が設けられ、右壁部２２および中央壁部２３の上部のＸ軸方向の両側に固定されている。これにより、装置本体２の強度の向上が図られ、試料保持装置１を作動させた際にも、装置本体２が変形するのを防止することができる。

このような装置本体２の各部の構成材料としては、特に限定されないが、例えば、軽量化のためのアルミ合金やジュラルミン、ステンレス等が挙げられる。

装置本体２の右壁部２２には、その左側面に、第１の支持部３がネジ止め等の方法により固定されている。

図２に示すように、第１の支持部３は、右壁部２２に固定された本体部３１と、本体部３１より左側に設けられたヘッド部３２と、ヘッド部３２と本体部３１とを連結し、ヘッド部３２を本体部３１に対して固定する連結部（固定部）３３とで構成されている。

本体部３１は、本実施形態では、円柱状のブロック体で構成され、その内部には、応力検出手段８が設けられている。応力検出手段８は、第２の支持部４により試料Ｓを伸縮させる際に、試料Ｓに付加される応力を検出することができる。

この応力検出手段８は、各種応力検出装置で構成することができ、例えば、ロードセル（新菱社製、「ＳＲ６０２−５０Ｎ」）により構成され、制御手段７に電気的に接続されている。

図４に示すように、ヘッド部３２は、円柱部３２１と、この円柱部３２１の左側に一体的に形成された平板部３２２とを有している。

平板部３２２は、Ｘ線の光路（Ｘ軸方向）に対してほぼ直交するように設けられており、そのほぼ中央部に、Ｘ線が通過可能な開口３２３が形成されている。この開口３２３を介して、平板部３２２の同一面（図４の紙面手前側の面）には、一対の滑車３２４ａ、３２４ｂが回転可能に設けられている。各滑車３２４ａ、３２４ｂの周面には、湾曲状をなす溝が形成されており、この溝に試料Ｓを挿入することにより、滑車３２４ａ、３２４ｂに試料Ｓを巻回することができる。

また、滑車３２４ａ、３２４ｂの一部は、第１の支持部３の側面視において、開口３２３と重なり、滑車３２４ａ、３２４ｂの中心軸（回転中心）を結ぶ線分は、Ｚ軸方向とほぼ平行となっている。このため、滑車３２４ａ、３２４ｂに試料Ｓを巻回すると、図４に示すように、試料Ｓの一部は、Ｚ軸方向に沿って開口３２３を横切るように配置される。すなわち、試料Ｓの一部は、Ｘ線の光路（Ｘ軸方向）に対して、ほぼ直交するように配置される。

開口３２３のサイズ（開口面積）は、試料Ｓに傾いて入射するＸ線ビームが妨げられない様に、試料Ｓと平板部３２２の間の距離および入射ビームの大きさに応じて設定する。試料Ｓに対するＸ線ビームの入射角は、特に限定されないが、±３０度程度であるのが好ましく、±６０度程度であるのがより好ましい。なお、試料Ｓに対するＸ線ビームの入射角は、試料保持装置１をＺ軸周りに回転させたとき、または、ヘッド部３２とヘッド部４２とをＹ軸周りに回転し得る機構を用いて回転させたときにおける、入射するＸ線ビームとＸ軸とのなす角度のことを言う。

また、滑車３２４ａ、３２４ｂの直径、厚みおよび間隔は、試料Ｓから散乱されたＸ線ビームが妨げられないように設定する。

なお、第１の支持部３の各部の構成材料としては、例えば、装置本体２で挙げたのと同様のものを用いることができる。

このような第１の支持部３に対向し、かつ、この第１の支持部３に接近および離間可能に第２の支持部４が設けられている。

第２の支持部４は、本体部４１と、この本体部４１の右側端部に固定されたヘッド部４２とを有している。

本体部４１は、固定板４１１と、固定板４１１の左側面に接続（固定）された一対の稼動棒４１２、４１２とで構成されている。稼動棒４１２、４１２は、装置本体２の中央壁部２３に、Ｚ軸方向に沿って形成された貫通孔２３１に挿通され、その左側端部が空間２０内に位置している。

また、稼動棒４１２、４１２の左側端部は、駆動手段５の一部（稼動板５３）に固定されており、駆動手段５が駆動することにより、本体部４１（第２の支持部４）がＹ軸方向に沿ってスライド（往復動）可能となっている。

図２〜４に示すように、ヘッド部４２は、平板部４２１と、平板部４２１と本体部４１の固定板４１１とを連結し、平板部４２１を固定板４１１に対して固定する連結部（固定部）４２２とを有している。

平板部４２１は、第１の支持部３の平板部３２２とほぼ同一平面上に配置されている。平板部４２１の同一面（図４の紙面手前側の面）には、一対の滑車４２３ａ、４２３ｂが回転可能に、固定ピン４２４が固定的に設けられている。各滑車４２３ａ、４２３ｂの周面には、湾曲状をなす溝が形成されており、この溝に試料Ｓを挿入することにより、滑車４２３ａ、４２３ｂに試料Ｓを巻回することができる。

また、滑車４２３ａ、４２３ｂの中心軸（回転中心）を結ぶ線分は、Ｚ軸方向とほぼ平行となっており、固定ピン４２４は、滑車４２３ａと滑車４２３ｂとの間であって、前記中心軸を結ぶ線分より左側に、さらに前記中心軸に平行な滑車４２３ａ、４２３ｂの外周に接する線分より右側に位置している。このため、滑車４２３ａ、４２３ｂに試料Ｓを巻回すると、図４に示すように、試料Ｓは、固定ピン４２４より左側に配置される。

連結部４２２は、平板部４２１と一体的に形成された筒状部４２５と、この筒状部４２５に対してスライド（移動）可能に設けられたスライドピン４２６とを備えている。

筒状部４２５が有する内腔は、Ｙ軸方向の途中で縮径しており、この縮径部４２５ａにスライドピン４２６が挿通されている。スライドピン４２６の左側端部には、環状のフランジ４２６ａが突出して形成されており、このフランジ４２６ａが縮径部４２５ａの左側に形成された段差部４２５ｂに当接することにより、右側への移動が規制され、スライドピン４２６の筒状部４２５からの脱落が防止される。

筒状部４２５の内腔の左側端部には、固定板４１１を貫通して、ネジ４２７が螺合により挿入されている。また、筒状部４２５の内腔には、スライドピン４２６とネジ４２７との間に圧縮状態のコイルバネ４２８が設けられている。このコイルバネ４２８により、スライドピン４２６は、右側に向かって付勢されている。

このような構成において、滑車４２３ａ、４２３ｂに巻回された試料Ｓは、スライドピン（押圧部材）４２６によって固定ピン４２４に向かって押圧され、これらの間に挟持される。これにより、試料Ｓは、第２の支持部４に一点で固定される。すなわち、本実施形態では、固定ピン４２４とスライドピン４２６の右側端部とにより、第２の支持部４の固定部が構成されている。

第１の支持部３および第２の支持部４に試料Ｓを保持した状態で、第２の支持部４を第１の支持部３に対して接近および離間（第２の支持部４をＹ軸方向に沿って移動）させる操作を行うと、試料Ｓは、第２の支持部４の固定部で固定された状態で全体的に伸縮するようになる。

このとき、仮に、試料Ｓが第１の支持部３および第２の支持部４のいずれにも固定されていないと、かかる操作を繰り返すと、試料Ｓが時計回りまたは反時計周りに回転してしまう。このため、試料Ｓの第１の支持部の開口３２３を横切る部分が経時的に変化することになる。すなわち、試料Ｓの異なる部位に、Ｘ線を照射して観察することとなるため、試料Ｓの内部構造を正確に特定することができない。

これに対して、試料保持装置１では、試料Ｓを固定ピン４２４とスライドピン４２６とにより挟持して、第２の支持部４に対して固定するので、前記操作を繰り返しても試料Ｓの回転が防止され、試料Ｓの開口３２３を横切る部分が経時的に変化しないため、試料Ｓの内部構造の正確な特定が可能となる。

特に、試料Ｓは、第２の支持部４に一点で固定され、さらに、滑車３２４ａ、３２４ｂ、４２３ａ、４２３ｂに巻回されているので、試料Ｓは、図４中の上下においてほぼ等しい力（引張力および弛緩力）で伸縮する。このため、試料Ｓを、第２の支持部４に固定した点と対向する位置、すなわち、試料Ｓの第１の支持部の開口３２３を横切る部分のほぼ中央の位置（中点）を中心に、Ｚ軸方向に沿って伸縮させることができる。

また、試料保持装置１では、第２の支持部４の往復動によるＹ軸方向に沿った試料Ｓに対する引張力を、開口３２３における試料ＳのＺ軸方向に沿って伸張させる力に変更することができる。このため、試料保持装置１の各部をＸＹ平面に配置することができ、試料保持装置１の高さ方向（Ｚ軸方向）への大型化を防止することができる。

なお、滑車４２３ａ、４２３ｂの直径は、滑車３２４ａ、３２４ｂの直径とほぼ等しく設定される。

また、第２の支持部４の各部の構成材料としては、例えば、装置本体２で挙げたのと同様のものを用いることができる。

このような第２の支持部４は、装置本体２に対して駆動手段５によりスライド（往復動）可能となっている。

駆動手段５は、モーター５１と、モーター５１に接続されたボールネジ５２と、ボールネジ５２が螺合、挿通された稼動板５３とを有している。

モーター５１は、正逆回転可能なモーターであり、例えば、サーボモーター等で構成されている。このモーター５１の回転速度は、特に限定されないが、１〜３０００ｒｐｍ程度であるのが好ましく、２〜２０００ｒｐｍ程度であるのがより好ましい。

かかる回転速度で回転可能なモーター５１を用いることにより、１〜１５００ｍｍ／ｓｅｃ程度で、好ましくは、１〜１０００ｍｍ／ｓｅｃ程度で、第２の支持部４を第１の支持部３に対して接近および離間させるように設定可能である。かかる範囲のように、第２の支持部４を第１の支持部３に対して高速で接近および離間させることにより、高速で試料Ｓを伸縮させることができる。その結果、より広い範囲の変形速度において試料Ｓの変形速度あるいは応力に依存した内部構造の変化を観察（特定）することができるとともに、試料Ｓの内部構造の変化を、伸張時における変化と収縮時における変化とに分離して測定することが可能であるという利点もある。

モーター５１は、左壁部２４の左側面にネジ止め等により固定されており、その回転軸５１１は、左壁部２４に形成された貫通孔２４１に挿通されている。回転軸５１１の右側端部には、接続部５９を介して、ボールネジ５２が同心的に固定され、ボールネジ５２には、稼動板５３が螺合している。

このため、モーター５１が回転すると、回転軸５１１に接続されたボールネジ５２が回転し、これにより、稼動板５３は、それ自体が回転することなく、モーター５１（ボールネジ５２）の回転方向に応じて、前進（右方向への移動）および後退（左方向への移動）する。

稼動板５３は、平面視で正方形をなす平板状の部材で構成され、そのＸ軸方向において、図示しないリニアベアリングを用いて支持されている。これにより、稼動板５３のＹ軸方向に対する正確な往復動を可能とする。

また、稼動板５３は、一対の側壁部２５、２６、底部２１、天板部２７、左壁部２４および中央壁部２３で形成される閉空間内に収納されており、この閉空間内を稼動板５３が往復動する。そのため、往復動する稼動板５３に測定者の手指が挟まれたり、異物が閉空間内に混入するのを的確に防止することができる。

この稼動板５３の右側面に、第２の支持部４の稼動棒４１２、４１２の左側端部が固定されている。稼動板５３がＹ軸方向に沿ってスライド（移動）することにより、第２の支持部４全体がＹ軸方向に沿ってスライド（移動）する。

なお、ボールネジ５２、稼動板５３および接続部５９の構成材料としては、例えば、装置本体２で挙げたのと同様のものを用いることができる。

装置本体２の下方には、上述した各部のＸ線散乱測定装置１００での位置を調整する位置調整手段６が設けられている。この位置調整手段６は、Ｘ軸方向における位置調整を行うＸステージ６１と、Ｙ軸方向における位置調整を行うＹステージ６２と、Ｚ軸方向における位置調整を行うＺステージ６３とを有している。

各ステージ６１、６２、６３は、制御手段７に電気的に接続され、試料保持装置１をＸ線散乱測定装置１００にセットした際に、制御手段７の制御により、第１の支持部３の開口３２３がＸ線の光路と一致するように位置調整を行う。

また、試料Ｓの内部構造の特定（測定）を開始すると、試料Ｓの伸縮に伴って、試料Ｓに応力が掛ることに起因して、応力検出手段８に接続した連結部３３が僅かに移動するため試料ＳのＹ軸方向に移動する場合がある。そのため、第１の支持部３の開口３２３に位置する試料ＳとＸ線の光路との間に位置ズレが生じることがある。

そこで、Ｘステージ６１およびＹステージ６２は、かかる位置ズレを補正すべく、第１の支持部３に設けられた応力検出手段８による試料Ｓに付加された応力の検出結果に基づいて、試料Ｓの測定期間においても、第１の支持部３の開口３２３がＸ線の光路と一致するように常に位置調整（位置補正）を行っている。これにより、試料Ｓの内部構造をより正確な測定を行うことができる。

なお、試料ＳのＹ軸方向に対する位置ズレは、測定する試料Ｓの材質等により固有の大きさとなっている。したがって、試料Ｓの位置ズレの大きさと応力検出手段８に掛る応力の大きさとの関係を予め測定しておき、この測定結果に基づいて、応力検出手段８に掛る応力の大きさに応じて、試料Ｓの位置ズレの大きさを予測し、Ｘステージ６１およびＹステージ６２により、第１の支持部３を位置補正することで、試料Ｓを必ず開口３２３を通過するＸ線の光路上に位置させることができるようになる。また、この位置調整は応力検出手段８の出力と試料の移動量の関係を予め調べておくことにより、電気制御で自動的に行ってもよい。

さらに、本実施形態では、第１の支持部３および第２の支持部４は、Ｙ軸方向周りに回転可能に設けられている。これら第１の支持部３および第２の支持部４は、制御手段７に電気的に接続され、試料保持装置１をＸ線散乱測定装置１００にセットした際に、制御手段７の制御により、第１の支持部３の開口３２３がＸ線の光路と一致するように位置調整を行う。特に、試料Ｓとして結晶性のものを用い、その回折反射を解析に用いる場合、子午線上の回折反射がブラッグ条件を満たして対応する構造の情報を得る必要があるが、かかる構成とすることにより、入射されるＸ線ビームと試料Ｓから回折反射されるＸビームとの双方を、開口３２３を通過させることができる。

また、この位置調整手段６、および、前述した駆動手段５のモーター５１および応力検出手段８が、制御手段７に電気的に接続されている。制御手段７は、例えば、パーソナルコンピュータ等で構成され、これに接続された各部（試料保持装置１）の作動を制御する。

以上のような試料保持装置１を用いて、試料Ｓに対するＸ線散乱測定は、次のようにして行われる。

［１］ まず、試料保持装置１をＸ線散乱測定装置１００（試料室５００）から取り出す（引き出す）。

［２］ 次に、試料Ｓを、第１の支持部３の滑車３２４ａ、３２４ｂおよび第２の支持部４の滑車４２３ａ、４２３ｂに巻回するとともに、第２の支持部４の固定ピン４２４とスライドピン４２６とで試料Ｓの一部を挟持する。これにより、試料Ｓは、第２の支持部４に固定される。

［３］ この状態で、試料保持装置１をＸ線散乱測定装置１００に戻す（セットする）。

［４］ 次に、制御手段７を作動させ、Ｘステージ６１、Ｙステージ６２およびＺステージ６３を制御することにより、第１の支持部３の開口３２３がＸ線の光路と一致するように位置調整を行う。

［５］ その後、Ｘ線散乱測定装置１００を作動させ、Ｘ線発生装置２００において、Ｘ線を発生させる。このとき、Ｘ線発生装置２００のシャッター手段を開放した状態とする。

Ｘ線発生装置２００において発生したＸ線は、Ｘ線処理室３００において平行Ｘ線ビームとされ、入射モノクロメータ室４００、試料室５００およびアナライザ室６００を介して、Ｘ線検出器７００に入射する。

なお、試料室５００内において、平行Ｘ線ビームは、試料保持装置１に保持された試料Ｓに照射される。

また、Ｘ線検出器７００をＣＣＤで構成する場合には、後述する試料Ｓの伸縮の速度に応じて、アナライザ室６００とＸ線検出器７００との間の連結部に配置させたシャッター手段のシャッター速度を調整する。

［６］ 次に、制御手段７の制御により、モーター５１を、所定の回転数および周期で、正回転および逆回転させる。これにより、このモーター５１に接続されたボールネジ５２が回転し、稼動板５３がＹ軸方向に沿って、所定の速度で往復動する。

稼動板５３が往復動することにより、これに接続された第２の支持部４も、Ｙ軸方向に沿って、所定の速度で往復動し、試料Ｓが伸縮する。特に、開口３２３を横切る試料Ｓの一部は、Ｚ軸方向に沿って伸縮する。

上記の平行Ｘ線ビームは、この伸縮する試料Ｓに照射されるため、試料保持装置１を用いることにより、弾性変形する試料Ｓを時系列的に観察することができるため、その内部構造を特定することが可能である。なお、試料Ｓの弾性変形が完全である必要は無い。伸長後に収縮した際、完全に元に戻らず塑性変形を伴うものでも本発明に使用可能である。

また、本実施形態では、滑車３２４ａと滑車３２４ｂとの間隔、および滑車４２３ａと４２３ｂとの間隔が等しく設定され、さらに滑車４２３ａと４２３ｂとの間でスライドピン４２６および固定ピン４２４を用いて試料Ｓが固定されている。そのため、試料Ｓの伸縮によっても、試料Ｓにおける平行Ｘ線ビームの照射位置が位置ズレすることが的確に抑制または防止される。

ここで、生成する内部構造には、変形速度依存性あるいは応力依存性がある。いずれの依存性が本質かを調べるためには、変形しながら歪みと応力を記録し、さらに、広い範囲の変形速度での測定を行う必要があるが、試料保持装置１を用いることにより、変形速度を高速にすることが可能となる。これは、上述のとおり、試料保持装置１では、第２の支持部４のＹ軸方向における往復動を、試料ＳのＺ軸方向における伸縮動に変換していることで、第１の支持部３が備える連結部３３を支持している本体部３１が有する応力検出手段（ロードセル）８に、ヘッド部３２と連結部３３の運動による慣性応力が印加されない構造となっていることによる。さらに、試料Ｓの伸縮によっても、試料Ｓにおける平行Ｘ線ビームの照射位置の位置ズレが的確に抑制または防止されていることによる。

また、このとき、応力検出手段８は、試料Ｓに付加された応力を検出しており、この検出結果に基づいて、制御手段７は、Ｘステージ６１およびＹステージ６２を制御して、試料ＳがＸ線の光路からズレないように位置補正を行う。

例えば、試料Ｓとして、シリカナノフィラーが分散したシリコーンゴムを試料として用いると、内部構造として、シリコンナノフィラーの分散凝集構造の特定を行うことができる。

具体的には、試料Ｓを伸張させる過程において、Ｘ線検出器７００で撮像されたＸ線画像から解析されるシリカナノフィラーのＺ軸方向における平均長さと、試料Ｓの歪み量とをプロットすると、図５に示すようなグラフを描くことができる。

一方、この過程における試料Ｓの応力−歪み曲線は、図６に示すグラフとして示され、両図に示されるグラフの形状が相関することが判る。

各グラフにおいて、試料ＳがＩの状態からＩＶの状態に至る過程において、試料Ｓの内部構造（シリカナノフィラーの分散凝集構造）は、以下に示すように変化しているものと考えられる。

すなわち、まず、Ｉの状態からIIの状態に至る過程では、シリカナノフィラーを含むネットワークを切断するため、試料Ｓの伸張に非常に大きな応力を必要とし、また、この過程では、シリカナノフィラー自体も伸張されるため、そのＺ軸方向における平均長さも大きく変化する。

次に、IIの状態からIIIの状態に至る過程では、シリカナノフィラーを含むネットワークが既に切断（破壊）されているため、シリコーンゴムの弾性に応じた比較的小さな応力を必要とし、また、この過程においては、シリカナノフィラー自体は、それほど伸張されないため、そのＺ軸方向における平均長さの変化率も小さい。

さらに、IIIの状態からIVの状態に至る過程では、シリコーンゴムの分子同士の架橋の切断および再度シリカナノフィラーの伸張を要するため、若干大きな応力を必要とし、また、この過程でも、シリカナノフィラー自体も伸張されるため、そのＺ軸方向における平均長さの変化率も大きくなる。

以上のように、弾性変形する試料Ｓの保持に試料保持装置１を用いることで、試料Ｓが弾性変形する際に発生した散乱Ｘ線を、Ｘ線検出器７００において経時的に観察することができるため、弾性変形する試料Ｓの内部構造を正確に特定することができる。

なお、試料保持装置１は、図２および図３において一点鎖線で示すように、少なくとも第１の支持部３および第２の支持部４の周囲を覆うカバー部材９を備えていてもよい。かかるカバー部材９を設けることにより、カバー部材９内に温度調節手段を設けることで、カバー部材９内を所望の温度に保つことができるようになる。したがって、かかる構成とすることで、試料Ｓの内部構造の変化に対する環境温度変化による影響を排除することができるようになる。また、異なる温度で試料Ｓの弾性変形を観察することにより、試料Ｓにおける内部構造の変化の温度依存性を観察することができるようになる。

以上、本発明の試料保持装置を図示の実施形態について説明したが、本発明は、これに限定されるものではなく、試料保持装置を構成する各部は、同様の機能を発揮し得る任意の構成のものと置換することができる。また、任意の構成物が付加されていてもよい。

例えば、第２の支持部４においては、一対の滑車４２３ａ、４２３ｂを省略することができる。また、試料Ｓが閉じた環状でなく、線状をなす場合には、第２の支持部４には、固定部として、試料Ｓの両端部をそれぞれ把持する２つの把持部を設けるようにしてもよい。ただし、前記実施形態のように、滑車３２４ａおよび滑車３２４ｂを有するものとし、滑車３２４ａと滑車３２４ｂとの間隔、および滑車４２３ａと４２３ｂとの間隔を等しく設定して、さらに滑車４２３ａと４２３ｂとの間でスライドピン４２６および固定ピン４２４を用いて試料Ｓを固定する構成とすることで、試料Ｓの伸縮によっても、試料Ｓにおける平行Ｘ線ビームの照射位置が位置ズレすることを的確に抑制または防止することができる。

また、前記実施形態では、放射線の一例としてＸ線を代表に説明したが、これに限定されず、放射線としては、例えば、中性子線、陽子線等であってもよい。

１ 試料保持装置
２ 装置本体
２０ 空間
２１ 底部
２２ 右壁部
２３ 中央壁部
２３１ 貫通孔
２４ 左壁部
２４１ 貫通孔
２５、２６ 側壁部
２７ 天板部
２８ 固定棒
３ 第１の支持部
３１ 本体部
３２ ヘッド部
３２１ 円柱部
３２２ 平板部
３２３ 開口
３２４ａ、３２４ｂ 滑車
３３ 連結部
４ 第２の支持部
４１ 本体部
４１１ 固定板
４１２ 稼動棒
４２ ヘッド部
４２１ 平板部
４２２ 連結部
４２３ａ、４２３ｂ 滑車
４２４ 固定ピン
４２５ 筒状部
４２５ａ 縮径部
４２５ｂ 段差部
４２６ スライドピン
４２６ａ フランジ
４２７ ネジ
４２８ コイルバネ
５ 駆動手段
５１ モーター
５１１ 回転軸
５２ ボールネジ
５３ 稼動板
５９ 接続部
６ 位置調整手段
６１ Ｘステージ
６２ Ｙステージ
６３ Ｚステージ
７ 制御手段
８ 応力検出手段
９ カバー部材
Ｓ 試料
１００ Ｘ線散乱測定装置
２００ Ｘ線発生装置
３００ Ｘ線処理室
４００ 入射モノクロメータ室
５００ 試料室
６００ アナライザ室
７００ Ｘ線検出器

Claims (10)

1. 放射線の光路の途中に、線状または帯状の弾性変形可能な試料を、弾性変形させつつ保持して配置する試料保持装置であって、
   装置本体と、
   前記放射線が通過可能な開口が形成され、前記放射線の光路に対してほぼ直交するように設けられた平板部と、前記開口を介して一対で前記平板部の同一面に回転可能に設けられ、前記試料を巻回する滑車とを有し、前記装置本体に固定された第１の支持部と、
   前記試料の一部を固定する固定部を有し、前記第１の支持部に対して接近および離間するように、前記装置本体に移動可能に設けられた第２の支持部とを備えることを特徴とする試料保持装置。
2. 前記試料を前記第１の支持部の前記一対の滑車に巻回し、前記第２の支持部の前記固定部に固定したとき、前記試料の一部が前記平板部の前記開口を横切って、前記放射線の光路に対してほぼ直交するように配置され、
   前記第２の支持部を前記第１の支持部に対して接近および離間させることにより、少なくとも前記開口を横切る前記試料の一部が伸縮するよう構成されている請求項１に記載の試料保持装置。
3. 前記放射線の光路方向をＸ軸方向として規定したとき、前記第２の支持部は、前記Ｘ軸方向と直交するＹ軸方向に沿って前記第１の支持部に対して接近および離間するように配置され、前記開口を横切る前記試料の一部は、前記Ｘ軸方向およびＹ軸方向に直交するＺ軸方向に沿って伸縮するよう構成されている請求項２に記載の試料保持装置。
4. 前記第１の支持部は、さらに、前記平板部を固定する本体部を備え、
   前記試料保持装置は、さらに、前記第１の支持部の前記本体部に設けられ、前記第２の支持部により前記試料を伸縮させる際の応力を検出する応力検出手段と、該応力検出手段の検出結果に基づいて、前記平板部の前記第２の支持部に対するＹ軸方向の位置を調整する位置調整手段とを備える請求項３に記載の試料保持装置。
5. 前記第１の支持部および前記第２の支持部は、さらに、前記Ｙ軸方向周りに回転可能に設けられ、前記位置調整手段は、前記第１の支持部および前記第２の支持部の前記Ｙ軸方向周りの位置を調整する機能を備える請求項４に記載の試料保持装置。
6. 前記試料は、環状をなし、
   前記第２の支持部の前記固定部は、ピンと、該ピンに対して前記試料を押圧する押圧部材とを備える請求項１ないし５のいずれか１項に記載の試料保持装置。
7. 前記第２の支持部は、さらに、前記第１の支持部の前記平板部とほぼ同一平面上に配置され、前記ピンを固定する平板部と、
   前記ピンを介して一対で前記平板部の同一面に回転可能に設けられ、前記試料を巻回する滑車とを有する請求項６に記載の試料保持装置。
8. 前記ピンは、前記一対の滑車の間に位置する請求項７に記載の試料保持装置。
9. さらに、少なくとも前記第１の支持部および前記第２の支持部の周囲を覆うカバー部材を備える請求項１ないし８のいずれか１項に記載の試料保持装置。
10. 前記放射線は、Ｘ線である請求項１ないし９のいずれか１項に記載の試料保持装置。

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