JP2014235816A - フォトカソード型電子線源、その作成方法及びフォトカソード型電子線源システム - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、上記様々なタイプの電子線源でも、例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)の高解像度用の電子線源としては十分な輝度が得られていないという課題があった。
本発明は、以下の構成を有する。
(4) 前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質がW又はCrであることを特徴とする(1)に記載のフォトカソード型電子線源。
(5) 前記陰極と反応しない物質であって、かつ、前記光電子放出層を構成する元素と反応しない物質がW又はCrであることを特徴とする(1)に記載のフォトカソード型電子線源。
(6) 前記不動態皮膜がWO3又はCr2O3の金属酸化物からなることを特徴とする(1)に記載のフォトカソード型電子線源。
(10) 真空環境を変化させるとともに、前記フォトカソード型電子線源にレーザーを連続照射することを特徴とする(9)に記載のフォトカソード型電子線源の作成方法。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源、その作成方法及びフォトカソード型電子線源システムについて説明する。
まず、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源システムについて、説明する。図1は、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源システムの一例を示す断面模式図である。
図1に示すように、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源システム51は、フォトカソード型電子線源11と、フォトカソード型電子線源11に光照射可能な光源33と、フォトカソード型電子線源11から放出された光電子42を引き寄せ可能な光電子捕捉部35と、を有して概略構成されている。
真空チェンバー31にファラデーカップからなる光電子捕捉部35が配置されている。光電子捕捉部35の内部にはミラー36が設けられている。
光電子捕捉部35には配線38を介して、外部の電流計37に接続され、光電子捕捉部35で捕捉する光電子からなる電子線42により得られる光電流を測定可能とされている。
陰極先端20の先端面にフォトカソード型電子線源が形成されている。
次に、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源について、説明する。
図2は、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源の一例を示す図であって、平面図(a)、図2(a)のA−A’線における断面図(b)である。
図2に示すように、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源11は、陰極先端20の先端面20aに形成されたフォトカソード型電子線源であって、先端面20aに形成された接合層21と、接合層21の一面21aに形成された光電子放出層22と、光電子放出層22の一面22aに形成された保護処理層23と、を有して概略構成されている。
例えば、陰極先端20がNiの場合、NiはSbやCsと化学反応を起こすため、図2(b)に示すように、まず、例えば、陰極先端を構成する物質であるNiや、光電子放出層を構成するSbやCsと化学的に反応しないことが知られているCrを被覆する。
また、保護処理層23は光電子放出層22を構成する物質と反応しない物質の不動態皮膜からなる。不動態皮膜はその結晶構造が極めて緻密であるため、例え極めて薄膜ではあっても、効果的に酸化を防止することができる。
光電子放出層22を構成する物質として、Cs、Rb、K、Naのいずれかのアルカリ金属、GaのIII族金属、Sb、Te、Asのいずれかの半金属の群から選択されるいずれか1又は2以上の元素を挙げることができる。
不動態皮膜として、WO3、Cr2O3、Al2O3等を挙げることができる。例えば、Al、Fe、Ni、Crを濃硝酸や熱濃硫酸に入れると、不動態となり、これらの溶液に溶けることはない。これは、表面に不動態皮膜(極めて薄い酸化皮膜)が形成されるからである。不動態化する金属としては、Fe、Ni、Co,Ti,Nb、Ta、Al等が有名であるが、それらの合金もまた不動態化することが知られている。
例えば、WO3膜の場合、厚さ0.56〜1.11nmとする。
また、Cr2O3膜の場合、厚さ0.93nmとする。
これらの厚さであれば、光電子の放出の妨げとならない。
金属Ni製の先端を直径0.2mmに尖らせた陰極先端の先端面にCs3Sbを被覆して、フォトカソード型電子線源を形成することにより、電子顕微鏡用に容易に使用することができる。
次に、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源の作成方法について、説明する。
図3は、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源の作成方法の一例を示すフローチャート図である。
図3に示すように、本発明の実施形態であるフォトカソード型電子線源の作成方法は、接合層形成工程S1と、光電子放出層形成工程S2と、保護処理層形成工程S3と、を有して、概略構成されている。
接合層形成工程S1は、乾式成膜法により、陰極先端の先端面にW又はCrからなる接合層を形成する工程である。
乾式成膜法としては、蒸着法、スパッタ法を挙げることができる。
光電子放出層形成工程S2は、乾式成膜法により、前記接合層の一面にCs3Sb、K3Sb、Rb3Sb、Na2KSb、(Cs)Na2KSb、K2CsSb、Cs2Te、GaAs(Cs)の群から選択されるいずれか1の化合物からなる光電子放出層を形成する工程である。
光電子放出層形成工程S2は、例えば、多層膜形成工程S21と、多層膜単層化工程S22と、からなる。
多層膜形成工程S21は、Sb、Te、Asのいずれかの半金属からなる第1構成元素層と、Cs、Rb、K、Naのいずれかのアルカリ金属、GaのIII族金属の何れかからなる第2構成元素層を交互に積層して、第1構成元素層と第2構成元素層と第1構成元素層とからなる単位層を1層以上有する多層膜を形成する工程である。
多層膜単層化工程S22は、加熱により、前記多層膜を単層化する工程である。多層膜形成工程S21を−20℃の温度環境で実施し、多層膜単層化工程S22で、例えば、+13℃の温度環境とする。
保護処理層形成工程S3は、前記光電子放出層の一面に前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質の不動態皮膜からなる保護処理層を形成する工程である。
保護処理層を形成する工程S3は、例えば、不活性材料成膜工程S31と、不動態皮膜形成工程S32と、からなる。
乾式成膜法により、前記光電子放出層の一面に前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質を形成する工程である。
光電子放出層22を構成する元素と反応しない物質(不活性材料)を蒸着・成膜する。
光電子放出層22を構成する元素と反応しない物質として、W又はCrを挙げることができる。
また、W膜の代わりに、Cr膜を厚さ0.43nmで成膜してもよい。
真空環境を変化させることにより、前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質を酸化して、その酸化膜からなる不動態皮膜を形成する工程である。
真空環境の変化とは、単純に高真空から低真空に真空度を変化させることのほか、排気方法を変えて、真空中に極微量存在する水や酸素の量を変えることも含む。例えば、主たる真空排気用ポンプをクライオポンプからターボ分子ポンプ(TMP)に変えると、真空度の他、真空中に極微量存在するH2OやO2の量も変わる。
W膜の場合、厚さ0.56〜1.11nmのWO3の不動態皮膜が形成される。
また、Cr膜の場合、厚さ0.93nmのCr2O3の不動態皮膜が形成される。
これらの不動態皮膜により、Cs3Sbの表面を保護することができ、Cs3Sbの酸化を抑制できるとともに、Csの蒸発を防ぐことができ、Cs3Sbからの光電子の放出量の時間的な低下を著しく遅くできる。これにより、フォトカソード型電子線源の寿命を長くすることができる。
図4に示すように、陰極先端の先端面が平坦面ではなく、曲面とされていてもよい。曲面にしても、その形状に応じた層構造からなるフォトカソード型電子線源を形成することができ、不動態皮膜からなる保護処理層を備えた構成なので、光電子の放出を妨げない範囲に薄く、丈夫に形成された保護処理層により、Cs3Sb等の高量子効率物質から光電効果により発生する電子線を低減させることなく、光電子を放出させることができ、光電流値を高くして、光電変換に基づく量子効率を高くすることができるとともに、Cs3Sb等の高量子効率物質と、真空中においても極微量存在するH2OやO2との化学反応を抑制でき、フォトカソード型電子線源の寿命を長くすることができる。
<フォトカソード型電子線源の作成及び光電子放出特性測定>
図5は、フォトカソード型電子線源の作成・評価装置の模式図である。
当該装置は「上部真空室」、「中間真空室」、「下部真空室」と、3つに分けられている。
上部真空室は、排気速度の極めて速い「クライオポンプ」で真空排気されているため、高真空となっている。下部真空室と中間真空室は、いずれも「ターボ分子ポンプ」で真空排気されており、真空度は中程度である。上部真空室と中間真空室は狭い通路(「狭管」)で真空的にある程度隔離されており、中間真空室と下部真空室との間には遠隔操作が可能な「開閉バルブ」が設けられている。
陰極先端から光電効果により真空中に飛び出した「光電子」は「2次元操作具」で2次元的に位置制御可能な「陽極板」で加速されて、1次元操作具により1次元的に位置制御可能な「ファラデーカップ」に飛び込み、電流として検出される。
その後、「アルゴンガス」を上部真空室に1気圧程度導入し、その圧力によって蓋に取り付けてあるOリングを押しつけて、蓋とOリングとによって陰極先端が真空中にシールされるようにする。かくして、陰極先端を真空雰囲気に閉じこめたままにして、陰極ユニットを本フォトカソード型電子線源の作成・評価装置から取り出し、陰極先端が大気(水蒸気や酸素分子)に全く晒されないようにTEMに取り付ける。TEM等には、陰極先端が大気に晒されないように陰極ユニットを装着できるような構造になっていることが必要となる。
図6に示すように、フォトカソード型電子線源は、金属Ni製の先端に形成する。
まず、1×10−7Paの高真空としてから、陰極先端の先端面の汚れを完全に取り除くため、セラミック加熱機器を用いて、陰極先端を200℃に加熱して2時間保持し、ベーキングした。
その後、陰極先端の温度を室温とした。
次に、陰極先端の平坦面にCrを8nmの厚さで形成した。
次に、蒸着したCrの表面の汚れを完全に取り除くため、セラミック加熱機器を用いて、陰極先端を200℃に加熱して2時間保持し、ベーキングした。
次に、ペルチェ冷却機器を用いて、陰極先端を−15℃に冷却した。
次に、Cr膜上に、Sb膜を4nmの厚さで形成した。
次に、Sb膜上に、Cs膜を93nmの厚さで形成した。
次に、Cs膜上に、Sb膜を4nmの厚さで形成した。
以上により、図6(a)に示すSb/Cs/Sbサンドウィッチ構造体を作成した。
Cs3Sbの形成方法としては、陰極先端を高温にしてSbとCsを頻繁に交互蒸着する方法もある。この方法に比べて、本実施例で採用した「サンドウィッチ方式」の方が操作は簡便であり、「Cs3Sbを微小領域に形成できる構造にしたために頻繁な交互蒸着が困難」な図5に示す蒸着装置には、「本サンドウィッチ方式」は適合していた。
これにより、図6(b)に示すように、Sb/Cs/Sbサンドウィッチ構造体を、厚さ47nmのCs3Sb層とした。
これにより、高量子効率物質であるCs3Sb層からなる光電子放出層を形成した。
サンドウィッチ構造体形成終了時から64分後に行った405nmのレーザー照射での光電子量の検出結果から、量子効率は1.113%であることが分かった。量子効率の測定では、今回および以下のすべてにおいて、陽極に印加する電圧は1kVとした。
サンドウィッチ構造体形成から66分後の488nmレーザー照射実験から、量子効率は0.263%であり、405nmのレーザー照射に比べて、量子効率は小さいことが分かった。
追加のCsの蒸着により、サンドウィッチ構造体形成終了時から187分後において、488nmのレーザー照射下での量子効率は0.474%の最大値を示した。これにより、Csの追加蒸着により、Cs3Sbの量子効率が増加することが分かった。
図7に示されるように、この寿命試験開始から214.5時間後に13℃のままの温度で、W膜を0.32nm(1原子層)の厚さで形成した(図6(c))。
また、特に記載のない限り、光電流測定時のみ10秒以内の間だけレーザーを照射することとし、実験での最短照射時間隔は1時間とした。1時間に10秒間以内の照射は、量子効率の時間変化に対しては、1時間全く照射しないのと同じ影響を有するからである。
図7では、光電流値を時刻0時間での値で規格し、その常用対数の時間変化の測定結果を示した。時刻0時間でのCs3Sbの量子効率は、405nmのレーザーに対しては1.293%であり、488nmのレーザーに対しては0.212%であった。
規格化した光電子放出量の常用対数が時間経過と共に低下する速度は、405nmのレーザー照射では0.00208(/h)であった。
変換前後で、酸素分子(O2)の分圧の全体に占める割合は約1.45%から約1.47%とほぼ同じで、真空中のO2の分圧は1.3×10−9Paから2.3×10−9Paへと約1.62倍にしか増加していない。しかし、H2Oの分圧の全体に占める割合は約6.45%から約25.1%へと増加しており、水蒸気の分圧としては、6.45×10−9Paから4.02×10−8Paへと約6.23倍にも増加していたことになる。
H2OはO2に比べて物質表面により付着し易く、付着したH2Oから乖離したO(酸素原子)がCs3Sbに進入して、これを酸化させると考えられる。従って、真空中のH2Oの量が増加すると酸化は急激に促進されると考えられる。このため、真空中のH2Oの濃度の増加が上述の44倍もの急激な速度の増加の原因と考えられる。
さらに、時刻356時間から時刻504時間の間での光電子放出量の常用対数の減少速度は0.000667(/h)と極めて遅くなった。これは、時刻645.5時間に、真空度をさらに低下させる処置を行うまで続いている。
寿命試験中に、保護処理層の材料として、厚さ0.63nm(2原子層)でW膜を蒸着した他は試験例1−1とほぼ同様にして、試験例1−2のフォトカソード型電子線源を作成した。寿命試験中の陰極先端の温度は、試験例1−1の場合と同様に、13℃で行った。
図8は、試験例1−2のフォトカソード型電子線源からの光電流の規格化値の常用対数の時間変化の測定結果を示すグラフである。
図8では、光電子の放出量を時刻0時間での値で規格化した値の常用対数の時間変化の測定(寿命試験)の結果を示した。
寿命試験はSb/Cs/Sbサンドウィッチ構造体形成終了時から173分後に開始されたが、時刻0での量子効率は、405nmのレーザー照射下では1.842%であり、488nmのレーザー照射下では0.910%であった。
時刻117時間から時刻211時間の間では、規格化された光電子放出量の常用対数は時間と共に、0.0144(/h)の速度で殆ど直線的に低下している。
なお、図8において、グラフの上部に、「Laser:ON」又は「ON」と記した範囲は、レーザーが連続照射されていた時間範囲を示す。「On+e−」と記した範囲は、レーザーを連続照射しながら同時に光電子も連続的に放出していた時間範囲を示す。「OFF」と記した範囲は、レーザーの連続照射を行っていなかった時間範囲を示す。
この試験例1−1の結果との比較から、本試験例1−2では、W膜を蒸着した時刻311.5時間から時刻357時間までの間にW膜が酸化されて、WO3の不動態皮膜が形成されたことが合理的に推測できる。
サンドイッチ構造からCs3Sbを陰極先端に形成し、Csの追加蒸着の調査実験の後の寿命試験中に、保護処理層として、厚さ0.43nm(1.5原子層)でCr膜を蒸着した他は試験例1−1や試験例1−2とほぼ同様にして、試験例1−3のフォトカソード型電子線源を作成した。
図9〜11では、光電子放出量を時刻0時間での値で規格化した値の常用対数の時間変化の測定結果を示した。
その速度は、時刻282時間から286時間の間では、同じ405nmレーザー照射下では、0.281(/h)と約54.5倍となった。試験例1−1で、真空度を1.6×10−7Paと低下させた時刻312.5時間以降の場合(温度13℃)の405nmレーザー照射下での低下速度0.0917(/h)よりも、約3.1倍であるが、−20℃と低温であるために、真空度の低下の影響がより顕著になったためであると推測される。
しかし、図9に示されるように、時間の経過と共に、この低下速度は徐々に、かつ、階段状的に、遅くなっていった。
さらに、時間の経過と共に、この規格化した光電子放出量の常用対数の低下速度は階段状に低下を続け、時刻339時間から時刻356時間の間では、その速度は殆どゼロとなった。これは、真空度を1.6×10−7Paへの低下させたことにより、真空中のH2Oの濃度が約6.23倍と増加し、Cs3Sbの表面に形成されていた厚さ0.43nm(1.5原子層)のCrの膜が酸化され、不動態皮膜Cr2O3となり、Cs3Sbを保護したためであると、合理的に推測できる。電子放出量の常用対数の低下速度が階段状に低下していったのは、不動態皮膜Cr2O3が時間経過と共に段階的に強化されたことを意味していた。
この急激な上昇は理解できないが、温度の上昇そのものが光電子の放出量を増加させたか、不動態皮膜Cr2O3に付着していたH2Oの膜厚が減少したためにH2Oの膜厚による光電子の真空中への逃走防止効果が軽減されたかのいずれかと推測される。
また、レーザーの連続照射と非連続照射での光電子放出量の常用対数の低下速度の違いを40℃で調べたが、それらの結果の詳細は省略する。
しかし、レーザーの連続照射下でのレーザー強度が光電子放出量の常用対数の低下速度に及ぼす効果についての結果は、不動態皮膜Cr2O3がCs3Sbを保護する効果の温度の効果の評価に反映させた。
図10と図11において、グラフの最上段には真空度の時間変化を数値と矢印とで示した。その下の段には、陰極先端の温度変化を数値と矢印とで示した。さらに最下段には、レーザーの連続照射を行った時刻の範囲を、陰極先端でのレーザーの強度の数値を伴ったマークによって示した。
また、図11に示す結果から、同じレーザー照射強度下での比較から、陰極の温度が90℃から、100℃、110℃、120℃、130℃と昇温するほどに、規格化した光電子放出量の常用対数の低下速度は速くなっていた。
しかし、温度が140℃でのその低下速度は、温度130℃での低下速度よりは遅くなっていた。これは、温度130℃でレーザーの照射強度を0.10W/cm2と極端に弱くしての連続レーザー照射を行ったことで不動態皮膜Cr2O3に何らかの結晶構造の変化が生じたことに起因している可能性はある。
より強いレーザー光を照射するほどに、より多量の光電子が放出されるが、レーザー照射による陰極先端の温度は上昇するが、90℃という比較的高い温度で不動態皮膜Cr2O3の保護効果が最大となることは、有利に作用する。
より強いレーザー光を照射するほどに、より多量の光電子が放出されるが、レーザー照射による陰極先端の温度は上昇するが、90℃という比較的高い温度で不動態皮膜Cr2O3の保護効果が最大となることは、有利に作用する。
実験結果を表1にまとめた。この表には、「実験中に検出された最大の量子効率」と、「その検出時刻を、2度目のSbの蒸着終了時からの経過時間(分)として示した値」と、を参考までに記載した。実施例で採用した「Sb/Cs/Sbサンドウィッチ構造体」からのCs3Sbの形成においても、所定の量子効率が得られたことが分かる。ちなみに、この方法によってCs3Sbを形成後に、陰極先端を高温に保持して、Csを最適に追加蒸着することにより、この表に示される最大量子効率よりもさらに高い量子効率を得ることは可能である。
真空中においても極微量存在するH2OやO2の分圧の全体に占める割合が、上部真空室の主な真空排気ポンプの種類の違い(クライオポンプ(測定点P1、P2)とターボ分子ポンプ(測定点P3、P4、P5))、真空度によりどのように変化するかを調べた。測定点P7は、上部真空室の横からのターボ分子ポンプによる真空排気を停止し、中間真空室との間の狭管のみを通して、ターボ分子ポンプにより真空排気をした状態での測定。P1〜P7の測定時間は、図10と図11に各番号のマークで示す。
表2は、その分圧測定の結果を示すものである。
一方、ターボ分子ポンプで上部真空室を主排気した場合(P3、P4、P5)は、真空度はクライオポンプで上部真空室を主排気した場合(P1、P2)に対して1.6〜1.8倍、低下した。この変化によって、O2の分圧(あるいは真空中の個数)は1.62倍にしか増加しなかったが、H2Oの分圧は6.35倍になった。1.6×10−8Paの真空度でのH2Oの分圧はO2の分圧の5.7倍もあった。
Claims (11)
- 陰極先端の先端面に形成されたフォトカソード型電子線源であって、
前記先端面に形成された接合層と、
前記接合層の一面に形成された光電子放出層と、
前記光電子放出層の一面に形成された保護処理層と、を有し、
前記接合層が、前記陰極先端と反応しない物質であって、かつ、前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質の膜からなり、
前記保護処理層が前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質が酸化した不動態皮膜からなることを特徴とするフォトカソード型電子線源。 - 前記光電子放出層がCs3Sb、K3Sb、Rb3Sb、Na2KSb、(Cs)Na2KSb、K2CsSb、Cs2Te、GaAs(Cs)の群から選択されるいずれか1の化合物からなり、
前記光電子放出層を構成する物質がCs、Rb、K、Naのいずれかのアルカリ金属、GaのIII族金属、Sb、Te、Asのいずれかの半金属の群から選択されるいずれか1又は2以上の元素であることを特徴とする請求項1に記載のフォトカソード型電子線源。 - 前記光電子放出層の膜厚が、照射される光子の最長進入深さ以上の厚さであることを特徴とする請求項2に記載のフォトカソード型電子線源。
- 前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質がW又はCrであることを特徴とする請求項1に記載のフォトカソード型電子線源。
- 前記陰極と反応しない物質であって、かつ、前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質がW又はCrであることを特徴とする請求項1に記載のフォトカソード型電子線源。
- 前記不動態皮膜がWO3又はCr2O3の金属酸化物からなることを特徴とする請求項1に記載のフォトカソード型電子線源。
- 乾式成膜法により、陰極先端の先端面にW又はCrからなる接合層を形成する工程と、
乾式成膜法により、前記接合層の一面にCs3Sb、K3Sb、Rb3Sb、Na2KSb、(Cs)Na2KSb、K2CsSb、Cs2Te、GaAs(Cs)の群から選択されるいずれか1の化合物からなる光電子放出層を形成する工程と、
前記光電子放出層の一面に前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質の不動態皮膜からなる保護処理層を形成する工程と、を有することを特徴とするフォトカソード型電子線源の作成方法。 - 前記光電子放出層を形成する工程が、Sb、Te、Asのいずれかの半金属からなる第1構成元素層と、Cs、Rb、K、Naのいずれかのアルカリ金属、GaのIII族金属の何れかからなる第2構成元素層を交互に積層して、第1構成元素層と第2構成元素層と第1構成元素層とからなる単位層を1層以上有する多層膜を形成する工程と、加熱により、前記多層膜を単層化する工程と、からなることを特徴とすることを特徴とする請求項7に記載のフォトカソード型電子線源の作成方法。
- 前記保護処理層を形成する工程が、乾式成膜法により、前記光電子放出層の一面に前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質を形成する工程と、真空環境を変化させることにより、前記光電子放出層を構成する物質と反応しない物質を酸化して、その酸化膜からなる不動態皮膜を形成する工程と、からなることを特徴とする請求項7又は8に記載のフォトカソード型電子線源の作成方法。
- 真空環境を変化させるとともに、前記フォトカソード型電子線源にレーザーを連続照射することを特徴とする請求項9に記載のフォトカソード型電子線源の作成方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のフォトカソード型電子線源と、
前記フォトカソード型電子線源に光照射可能な光源と、
前記フォトカソード型電子線源から放出された光電子を引き寄せ可能な光電子捕捉部と、を有することを特徴とするフォトカソード型電子線源システム。
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