JP2014231621A - アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物、およびそれを用いるアルミニウムの表面粗化方法、並びにリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウム - Google Patents
アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物、およびそれを用いるアルミニウムの表面粗化方法、並びにリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウム Download PDFInfo
- Publication number
- JP2014231621A JP2014231621A JP2013112213A JP2013112213A JP2014231621A JP 2014231621 A JP2014231621 A JP 2014231621A JP 2013112213 A JP2013112213 A JP 2013112213A JP 2013112213 A JP2013112213 A JP 2013112213A JP 2014231621 A JP2014231621 A JP 2014231621A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- liquid composition
- surface roughening
- mass
- hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
Abstract
【課題】リチウムイオン二次電池正極集電体用アルミニウムの製造工程において、アルミニウム表面を粗化することで、活物質と集電体の界面の密着性向上と電子伝導性の向上が期待できるアルミニウムの表面を粗化するための液体組成物及びそれを用いる表面粗化方法を提供する。【解決手段】本発明はリチウムイオン二次電池正極集電体用アルミニウムの表面を粗化するための液体組成物であって、アルカリ金属の水酸化物塩とケイ酸塩化合物を含有する液体組成物を用いる。また、本発明の液体組成物を用いてアルミニウムの表面を粗化する工程を有する表面粗化方法である。【選択図】なし
Description
本発明は、アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物に関し、さらに詳しくは、リチウムイオン二次電池の正極集電体に用いられるアルミニウムにおいて、正極材のアルミニウム表面を粗化する液体組成物、およびそれを用いるアルミニウムの表面粗化方法、並びにリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウムに関する。
従来のアルミニウム素材の粗化処理や梨地処理としては、ブラスト法、スクラッチ法、ウェットエッチング法などがあった。しかしながら従来の方法では、大掛かりな設備によるコストの上昇、高温処理が必要、エッチング過多になりやすいなどの課題があり、条件によっては、処理できるアルミニウムの材質や大きさなどに制約があった。また、産業環境を悪化させる、廃液の処理にコストがかかるなどといった問題点も有していた。
アルミニウム素材の粗化処理および梨地処理方法は、ブラスト法やスクラッチ法等の物理的方法や、ウェットエッチング法等の化学的方法がある。
物理的方法では、大掛かりな設備が必要となりコストアップになってしまうことや、処理方法が煩雑なため、一定の仕上がりを保つことが困難という課題がある。
化学的方法では、特許文献１にフッ化物イオンを含む組成物を用いてアルミニウム表面をエッチング処理し、粗面化する方法が記載されている。
特許文献２には塩酸を用いてアルミニウム表面をエッチング処理し、粗面化する方法がある。
特許文献３および４には水酸化ナトリウムや亜鉛イオンを含有した薬液にて処理する方法が開示されている。
アルミニウム素材の粗化処理および梨地処理方法は、ブラスト法やスクラッチ法等の物理的方法や、ウェットエッチング法等の化学的方法がある。
物理的方法では、大掛かりな設備が必要となりコストアップになってしまうことや、処理方法が煩雑なため、一定の仕上がりを保つことが困難という課題がある。
化学的方法では、特許文献１にフッ化物イオンを含む組成物を用いてアルミニウム表面をエッチング処理し、粗面化する方法が記載されている。
特許文献２には塩酸を用いてアルミニウム表面をエッチング処理し、粗面化する方法がある。
特許文献３および４には水酸化ナトリウムや亜鉛イオンを含有した薬液にて処理する方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１ではフッ化物イオンを含むため、アルミニウムを処理した後の廃液処理が複雑となり、コストアップになってしまう。特許文献２の塩酸を用いた処理方法では塩素イオンを含むため、アルミニウムの腐食因子となることが常に懸念される。
また、特許文献３および特許文献４の薬液を用いてアルミニウムの表面を粗化処理した場合、薬液中に重金属成分の亜鉛が含有されているため、廃液処理が困難であり、環境への影響も懸念される。
従って、本発明はアルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物、およびそれを用いるアルミニウムの表面粗化方法、並びにリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウムを提供することを目的とするものである。
また、特許文献３および特許文献４の薬液を用いてアルミニウムの表面を粗化処理した場合、薬液中に重金属成分の亜鉛が含有されているため、廃液処理が困難であり、環境への影響も懸念される。
従って、本発明はアルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物、およびそれを用いるアルミニウムの表面粗化方法、並びにリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウムを提供することを目的とするものである。
本願発明は、アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物であって、アルカリ金属の水酸化物塩とケイ酸塩化合物を含有することを特徴とする液体組成物を用いてアルミニウムの表面の粗化を行う。
本願発明は、アルミニウムの表面を本願発明の液体組成物を用いて接触処理する表面粗化工程を有することを特徴とする表面粗化方法である。
すなわち本願発明は以下の様である。
１．アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物であって、０．５質量％〜１９質量％未満のアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物と、１質量％〜２４質量％のケイ酸塩化合物を含有する液体組成物。
２．前記アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムおよび水酸化カルシウムから選択される１種以上である第１項に記載の液体組成物。
３．前記ケイ酸塩化合物が、ケイ酸カリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウムおよびケイ酸マグネシウムから選択される１種以上である第１項に記載の液体組成物。
４．さらに水を５７〜９８．５質量％を含有する第１項に記載の液体組成物。
５．アルミニウムの表面粗化前後のＲａ値（粗度）の差が０．０５μｍ〜０．４μｍである第１項〜第４項のいずれかに記載の液体組成物。
６．第１項〜第４項のいずれかに記載の液体組成物を用いてアルミニウムと接触処理させるアルミニウムの表面粗化方法。
７．第１項〜第４項のいずれかに記載の液体組成物を用いてアルミニウムと接触処理させ、アルミニウムの表面を粗化する方法において、接触処理前後のＲａ値（粗度）の差が０．０５μｍ〜０．４μｍである表面粗化方法。
７．さらに、塩酸、硝酸、および硫酸から選択される１種以上の酸性水溶液で、粗化面を接触処理する第６項または第７項に記載の表面粗化方法。
８．表面粗化後に、超音波を用いて粗化面を水洗洗浄する第６項または第７項のいずれかに記載の表面粗化方法。
９．第６項〜第８項のいずれかに記載の表面粗化方法により得られたアルミニウム。
１０．第６項〜第８項のいずれかに記載の表面粗化方法により得られたリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウム。
なお、上記本発明における「アルミニウム」は、アルミニウム又はアルミニウム合金をさす。
本願発明は、アルミニウムの表面を本願発明の液体組成物を用いて接触処理する表面粗化工程を有することを特徴とする表面粗化方法である。
すなわち本願発明は以下の様である。
１．アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物であって、０．５質量％〜１９質量％未満のアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物と、１質量％〜２４質量％のケイ酸塩化合物を含有する液体組成物。
２．前記アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムおよび水酸化カルシウムから選択される１種以上である第１項に記載の液体組成物。
３．前記ケイ酸塩化合物が、ケイ酸カリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウムおよびケイ酸マグネシウムから選択される１種以上である第１項に記載の液体組成物。
４．さらに水を５７〜９８．５質量％を含有する第１項に記載の液体組成物。
５．アルミニウムの表面粗化前後のＲａ値（粗度）の差が０．０５μｍ〜０．４μｍである第１項〜第４項のいずれかに記載の液体組成物。
６．第１項〜第４項のいずれかに記載の液体組成物を用いてアルミニウムと接触処理させるアルミニウムの表面粗化方法。
７．第１項〜第４項のいずれかに記載の液体組成物を用いてアルミニウムと接触処理させ、アルミニウムの表面を粗化する方法において、接触処理前後のＲａ値（粗度）の差が０．０５μｍ〜０．４μｍである表面粗化方法。
７．さらに、塩酸、硝酸、および硫酸から選択される１種以上の酸性水溶液で、粗化面を接触処理する第６項または第７項に記載の表面粗化方法。
８．表面粗化後に、超音波を用いて粗化面を水洗洗浄する第６項または第７項のいずれかに記載の表面粗化方法。
９．第６項〜第８項のいずれかに記載の表面粗化方法により得られたアルミニウム。
１０．第６項〜第８項のいずれかに記載の表面粗化方法により得られたリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウム。
なお、上記本発明における「アルミニウム」は、アルミニウム又はアルミニウム合金をさす。
本発明の表面粗化剤および表面粗化方法によれば、簡易で安価な設備が使用できる上、環境への悪影響の大きい化合物を使用しておらず、廃棄処理が容易なため、表面粗化工程の低コスト化が容易となる。
以下、本発明のアルミニウムの表面の粗化に使用される液体組成物および表面粗化方法について説明する。
本願発明による液体組成物は、アルミニウム表面を粗化に使用されるものであり、アルカリ金属水酸化物とケイ酸塩化合物を必須成分として含む。
本願発明による液体組成物は、アルミニウム表面を粗化に使用されるものであり、アルカリ金属水酸化物とケイ酸塩化合物を必須成分として含む。
（アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物）
アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物としては、特に限定されないが、低コストかつ十分なアルミニウムの溶解量を得るという観点から、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化カルシウムが好ましく、さらに好ましくは、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムであり、特に水酸化ナトリウムが好ましい。
アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物は単独で用いても良いし、二種類以上を混合して用いても良い。
アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物としては、特に限定されないが、低コストかつ十分なアルミニウムの溶解量を得るという観点から、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化カルシウムが好ましく、さらに好ましくは、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムであり、特に水酸化ナトリウムが好ましい。
アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物は単独で用いても良いし、二種類以上を混合して用いても良い。
アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物の含有量は、良好な粗化形状を得るために、水酸化物イオンとして、０．５質量％以上１９質量％未満であることが好ましく、１．５質量％以上１５．０質量％以下であることがより好ましく、２．５質量％以上１３．０質量％以下であることが更に好ましい。
０．５質量％以下であると、エッチング速度が低下し、処理時間が長くなってしまうため好ましくない。１９質量％以上であると、エッチングが優先され、粗化形状が発現しないため好ましくない。
０．５質量％以下であると、エッチング速度が低下し、処理時間が長くなってしまうため好ましくない。１９質量％以上であると、エッチングが優先され、粗化形状が発現しないため好ましくない。
（ケイ酸塩化合物）
ケイ酸塩化合物としては、特に限定されないが、低コストかつ、薬剤の調製が容易であるという観点から、ケイ酸カリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸マグネシウムが好ましく、更に特にはケイ酸カリウム水溶液、ケイ酸ナトリウム水溶液が好ましい。ケイ酸塩化合物は単独で用いても良いし、二種類以上混合して用いても良い。
ケイ酸塩化合物としては、特に限定されないが、低コストかつ、薬剤の調製が容易であるという観点から、ケイ酸カリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸マグネシウムが好ましく、更に特にはケイ酸カリウム水溶液、ケイ酸ナトリウム水溶液が好ましい。ケイ酸塩化合物は単独で用いても良いし、二種類以上混合して用いても良い。
ケイ酸塩化合物の含有量は、良好な粗化形状を得るという観点から、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）として１質量％以上２４質量％以下であることが好ましく、３質量％以上２２質量％以下であることがより好ましく、５質量％以上２０質量％以下であることが更に好ましい。１質量％以下であると、エッチングが優先され、粗化形状が発現しないため好ましくない。２４質量％を超えると薬液の粘度が上昇することによる水洗性、コストへの影響が懸念されるため好ましくない。
次に、アルミニウム表面を粗化するために前記液体組成物と接触処理させる方法について説明する。
処理対象物のアルミニウム表面に機械油などの著しい汚染がある場合は、脱脂を行った後、本願発明の液体組成物により接触処理を行なう。接触処理方法としては、浸漬法、スプレー法、揺動法などの通常の処理方法を用いることができる。中でも、浸漬法を採用する場合は、処理対象物の形状に合わせて浸漬槽を設計することによって、平らな板状のものだけでなく、複雑な形状の構造物を処理することも可能である。
処理対象物のアルミニウム表面に機械油などの著しい汚染がある場合は、脱脂を行った後、本願発明の液体組成物により接触処理を行なう。接触処理方法としては、浸漬法、スプレー法、揺動法などの通常の処理方法を用いることができる。中でも、浸漬法を採用する場合は、処理対象物の形状に合わせて浸漬槽を設計することによって、平らな板状のものだけでなく、複雑な形状の構造物を処理することも可能である。
本願発明の液体組成物との接触処理温度は、０〜９０℃が好ましく、さらに１０〜８０℃がより好ましく、特に２０〜５０℃が好ましい。
処理時間は、１〜１０００秒が好ましく、５〜５００秒がより好ましく、特に２０〜３００秒が好ましい。
処理時間は、１〜１０００秒が好ましく、５〜５００秒がより好ましく、特に２０〜３００秒が好ましい。
本願の発明の方法により、アルミニウム表面が凹凸形状（粗度（Ｒａ)で０．０５〜０．５μｍ）に粗化される。本願発明の液体組成物と接触処理した後は、通常純水等により水洗され、その後乾燥される。
さらに、本願発明の表面粗化方法では、前記表面粗化工程後に酸性の水溶液を用いて接触処理を行うこともできる。酸性の水溶液中の酸性成分として、無機酸や有機酸を用いることができる。
無機酸としては塩酸、硝酸および硫酸などであり、有機酸としてはギ酸、酢酸、プロピオン酸などが好適に使用される。特に好ましくは無機酸であり、塩酸、硝酸および硫酸から選択される一種以上の水溶液で粗化面を処理することが好ましい。
無機酸としては塩酸、硝酸および硫酸などであり、有機酸としてはギ酸、酢酸、プロピオン酸などが好適に使用される。特に好ましくは無機酸であり、塩酸、硝酸および硫酸から選択される一種以上の水溶液で粗化面を処理することが好ましい。
酸性水溶液による接触処理に塩酸水溶液を用いる場合は、第１処理工程でのアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物とケイ酸塩化合物を含む液体組成物を用いて接触処理した後、アルミニウムの表面に残存する該液体組成物中のケイ素成分の除去とアルミニウムを腐食させることがないように、塩酸の濃度は１〜３５質量％であることが好ましく、さらに２〜２５質量％が好ましく、特に５質量％〜２０質量％が好ましい。
酸性水溶液による接触処理に硝酸を用いる場合は、ケイ素成分の除去とアルミニウムに対する腐食性から、硝酸の濃度が５質量％〜６５質量％であることが好ましく、さらに１０質量％〜５５質量％が好ましく、特に２５質量％〜４５質量％であることがより好ましい。
酸性水溶液による接触処理に硫酸水溶液を用いる場合は、ケイ素成分の除去性とアルミニウムに対する腐食性から、硫酸の濃度が５質量％〜６０質量％であることが好ましく、さらに１０質量％〜５０質量％が好ましく、特に２０質量％〜４０質量％であることがより好ましい。
酸性水溶液による接触処理に硝酸を用いる場合は、ケイ素成分の除去とアルミニウムに対する腐食性から、硝酸の濃度が５質量％〜６５質量％であることが好ましく、さらに１０質量％〜５５質量％が好ましく、特に２５質量％〜４５質量％であることがより好ましい。
酸性水溶液による接触処理に硫酸水溶液を用いる場合は、ケイ素成分の除去性とアルミニウムに対する腐食性から、硫酸の濃度が５質量％〜６０質量％であることが好ましく、さらに１０質量％〜５０質量％が好ましく、特に２０質量％〜４０質量％であることがより好ましい。
本願発明の表面粗化方法では、液体組成物による表面粗化工程後に除去しきれないケイ素成分を除去するため、超音波を用いた水洗、スプレー水洗、流水洗から選択される一種以上の方法で粗化面を処理することが好ましい。
良好な粗化面を得るという観点から、超音波による水洗がより好ましい。
本発明の表面粗化方法では、上述したように塩酸、硝酸、硫酸から選択される一種以上の水溶液もしくは、超音波水洗で粗化面を処理した後、更に該処理面の耐食性を向上させるために陽極酸化処理（アルマイト処理）してもよい。
良好な粗化面を得るという観点から、超音波による水洗がより好ましい。
本発明の表面粗化方法では、上述したように塩酸、硝酸、硫酸から選択される一種以上の水溶液もしくは、超音波水洗で粗化面を処理した後、更に該処理面の耐食性を向上させるために陽極酸化処理（アルマイト処理）してもよい。
次に、本発明の実施例について、比較例と併せて説明する。なお、本発明は下記の実施例に限定して解釈されるものではない。
・使用した試薬
水酸化ナトリウム：和光純薬工業株式会社製 試薬特級（水酸化ナトリウム純度９７％）
水酸化カリウム：和協化学工業株式会社製 試薬特級（水酸化カリウム純度８５％）
ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）：キシダ化学株式会社製（ＳｉＯ２含有量２９質量％）
ケイ酸カリウム溶液：和光純薬工業株式会社製（ＳｉＯ２含有量１９.２質量％）
・測定方法
(1)アルミニウム表面の粗度（Ｒａ）観察：オリンパス社製、レーザー顕微鏡（ＯＬＳ−３０００）を用いて常法に従い測定した。
・使用した試薬
水酸化ナトリウム：和光純薬工業株式会社製 試薬特級（水酸化ナトリウム純度９７％）
水酸化カリウム：和協化学工業株式会社製 試薬特級（水酸化カリウム純度８５％）
ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）：キシダ化学株式会社製（ＳｉＯ２含有量２９質量％）
ケイ酸カリウム溶液：和光純薬工業株式会社製（ＳｉＯ２含有量１９.２質量％）
・測定方法
(1)アルミニウム表面の粗度（Ｒａ）観察：オリンパス社製、レーザー顕微鏡（ＯＬＳ−３０００）を用いて常法に従い測定した。
実施例１
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）、水１９．８５ｇを加え、液体組成物を調整した。
アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃の条件下で１分間揺動させながら浸漬した。その後、超音波水洗を行い、乾燥させた。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）、水１９．８５ｇを加え、液体組成物を調整した。
アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃の条件下で１分間揺動させながら浸漬した。その後、超音波水洗を行い、乾燥させた。結果を表１に示した。
実施例２
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸カリウム溶液４４．８５ｇ（ＳｉＯ２として１７．２質量％）を加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上で得られた液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸カリウム溶液４４．８５ｇ（ＳｉＯ２として１７．２質量％）を加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上で得られた液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例３
水酸化カリウム８．２４ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水１６．７６ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化カリウム８．２４ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水１６．７６ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例４
水酸化カリウム８．２４ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸カリウム溶液４１．７６ｇ（ＳｉＯ２として１６．０質量％）を加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化カリウム８．２４ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸カリウム溶液４１．７６ｇ（ＳｉＯ２として１６．０質量％）を加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例５
水酸化ナトリウム１．２４ｇ（水酸化物イオンとして１．０質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液(水ガラス３号) ２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）、および水２３．７６ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に６０℃、５分間、揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム１．２４ｇ（水酸化物イオンとして１．０質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液(水ガラス３号) ２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）、および水２３．７６ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に６０℃、５分間、揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例６
水酸化ナトリウム２．４２ｇ（水酸化物イオンとして２．０質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水２２．５８ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム２．４２ｇ（水酸化物イオンとして２．０質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水２２．５８ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例７
水酸化ナトリウム１２．１１ｇ（水酸化物イオンとして１０．０質量％）、ケイ酸ナトリウム（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％） および水１２．８９ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム１２．１１ｇ（水酸化物イオンとして１０．０質量％）、ケイ酸ナトリウム（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％） および水１２．８９ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例８
水酸化ナトリウム１８．２０ｇ（水酸化物イオンとして１５．０質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水６．８ｇを加え、液体組成物を調整した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム１８．２０ｇ（水酸化物イオンとして１５．０質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水６．８ｇを加え、液体組成物を調整した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例９
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）３．５５ｇ（ＳｉＯ２として２．１質量％ ）および水４１．３ｇを加え、液体組成物を調整した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に６０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）３．５５ｇ（ＳｉＯ２として２．１質量％ ）および水４１．３ｇを加え、液体組成物を調整した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に６０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例１０
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）８．９５ｇ（ＳｉＯ２として５．２質量％）および水３５．９０ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に５０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）８．９５ｇ（ＳｉＯ２として５．２質量％）および水３５．９０ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に５０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例１１
水酸化ナトリウムを５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）１６．６５ｇ（ＳｉＯ２として９．７質量％）および水２８．２０ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウムを５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）１６．６５ｇ（ＳｉＯ２として９．７質量％）および水２８．２０ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
実施例１２
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）３３．３５ｇ（ＳｉＯ２として１９．３質量％）および水１１．５０ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）３３．３５ｇ（ＳｉＯ２として１９．３質量％）および水１１．５０ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
比較例１
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）と水４４．８５ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）と水４４．８５ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
比較例２
ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水２５ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水２５ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、２分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
比較例３
水酸化ナトリウム０．４８ｇ（水酸化物イオンとして０．４質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水２４．５２ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム０．４８ｇ（水酸化物イオンとして０．４質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水２４．５２ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬してさせた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
比較例４
水酸化ナトリウム２３．０４ｇ（水酸化物イオンとして１９．０質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水２４．５２ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム２３．０４ｇ（水酸化物イオンとして１９．０質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水２４．５２ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
比較例５
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）０．５１ｇ（ＳｉＯ２として０．３質量％） および水４４．３４ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）０．５１ｇ（ＳｉＯ２として０．３質量％） および水４４．３４ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
比較例６
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）４３．９７ｇ（ＳｉＯ２として２５．５質量％）および水０．８８ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）４３．９７ｇ（ＳｉＯ２として２５．５質量％）および水０．８８ｇを加え、液体組成物を調製した。アルミニウム板 ＪＩＳ Ａ１０５０Ｐ（２５ｍｍ×３０ｍｍ×０．２ｍｍ）を上記で調整した液体組成物に４０℃、１分間、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。
表１に示す通り、実施例１〜１２は比較例１〜６に比べ、いずれも処理前後のＲａ値の差が、０．０５μｍ以上となり、良好な粗化形状が発現することがわかる。
参考例１
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水１９．８５ｇを加え、液体組成物を調製した。無酸素銅（Ｃ１１００）を上記で調整した液体組成物に５０℃、 ５分、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。その結果、無酸素銅の表面粗化はできなかった（Ｒａ差０．０１）。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水１９．８５ｇを加え、液体組成物を調製した。無酸素銅（Ｃ１１００）を上記で調整した液体組成物に５０℃、 ５分、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。その結果、無酸素銅の表面粗化はできなかった（Ｒａ差０．０１）。
参考例２
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水１９．８５ｇを加え、液体組成物を調製した。冷間圧延鋼板（ＳＰＣＣ）を上記で調整した液体組成物に５０℃、５分、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。その結果、冷間圧延鋼板（ＳＰＣＣ）の表面粗化はできなかった（Ｒａ差０．０１）。
水酸化ナトリウム５．１５ｇ（水酸化物イオンとして４．３質量％）、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス３号）２５ｇ（ＳｉＯ２として１４．５質量％）および水１９．８５ｇを加え、液体組成物を調製した。冷間圧延鋼板（ＳＰＣＣ）を上記で調整した液体組成物に５０℃、５分、揺動浸漬させた。その後、超音波水洗を行い、乾燥した。結果を表１に示した。その結果、冷間圧延鋼板（ＳＰＣＣ）の表面粗化はできなかった（Ｒａ差０．０１）。
参考例１と参考例２の結果より、アルミニウム以外の金属では粗化形状が発現しないことがわかる。
本願発明の液体組成物を用いてアルミニウムの表面粗化を行うことにより、フッ素イオンや重金属を含むことがないため、使用する環境や、廃液処理が容易となるため環境に優しい。
Claims (11)
- アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物であって、０．５質量％〜１９質量％未満のアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物と、１質量％〜２４質量％のケイ酸塩化合物を含有する液体組成物。
- 前記アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムおよび水酸化カルシウムから選択される１種以上である請求項１に記載の液体組成物。
- 前記ケイ酸塩化合物が、ケイ酸カリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウムおよびケイ酸マグネシウムから選択される１種以上である請求項１に記載の液体組成物。
- さらに水を５７〜９８．５質量％を含有する請求項１に記載の液体組成物。
- 前後のＲａ値（粗度）の差が０．０５μｍ〜０．４μｍである請求項１〜４のいずれかに記載の液体組成物。
- 請求項１〜４のいずれかに記載の液体組成物を用いてアルミニウムと接触処理させるアルミニウムの表面粗化方法。
- 請求項１〜４のいずれかに記載の液体組成物を用いてアルミニウムと接触処理させ、アルミニウムの表面を粗化する方法において、接触処理前後のＲａ値（粗度）の差が０．０５μｍ〜０．４μｍである表面粗化方法。
- さらに、塩酸、硝酸、および硫酸から選択される１種以上の酸性水溶液で、粗化面を接触処理する請求項６または７に記載の表面粗化方法。
- 表面粗化後に、超音波を用いて粗化面を水洗洗浄する請求項６または７のいずれかに記載の表面粗化方法。
- 請求項６〜８のいずれかに記載の表面粗化方法により得られたアルミニウム。
- 請求項６〜８のいずれかに記載の表面粗化方法により得られたリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013112213A JP2014231621A (ja) | 2013-05-28 | 2013-05-28 | アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物、およびそれを用いるアルミニウムの表面粗化方法、並びにリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013112213A JP2014231621A (ja) | 2013-05-28 | 2013-05-28 | アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物、およびそれを用いるアルミニウムの表面粗化方法、並びにリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2014231621A true JP2014231621A (ja) | 2014-12-11 |
Family
ID=52125199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2013112213A Pending JP2014231621A (ja) | 2013-05-28 | 2013-05-28 | アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物、およびそれを用いるアルミニウムの表面粗化方法、並びにリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2014231621A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018110050A (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-12 | 花王株式会社 | リチウムイオン電池用集電体 |
-
2013
- 2013-05-28 JP JP2013112213A patent/JP2014231621A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018110050A (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-12 | 花王株式会社 | リチウムイオン電池用集電体 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10260153B2 (en) | Methods and compositions for acid treatment of a metal surface | |
| TWI518206B (zh) | 銅／鈦系多層薄膜用的蝕刻液 | |
| CN103757633A (zh) | 一种镁合金镍镀层退镀方法 | |
| CN102234513A (zh) | 含钛膜层的退镀液及其使用方法 | |
| WO2015013360A1 (en) | Methods of treating glass surfaces | |
| WO2014203919A1 (ja) | マグネシウム合金製品の製造方法 | |
| CN104018204A (zh) | 一种氧化铝板生产工艺 | |
| JP2014231621A (ja) | アルミニウムの表面粗化に使用される液体組成物、およびそれを用いるアルミニウムの表面粗化方法、並びにリチウムイオン二次電池正極集電体用に使用されるアルミニウム | |
| JP5700784B2 (ja) | エッチング液組成物 | |
| CN101031672A (zh) | 表面处理方法 | |
| CN109536961B (zh) | 蚀刻液及蚀刻液的制备方法 | |
| JP2020513481A (ja) | フッ素化酸化合物、組成物および使用方法 | |
| TW201518548A (zh) | 鋁罐的表面處理方法 | |
| JP5509669B2 (ja) | 銅または銅合金の組織観察用エッチング液、エッチング方法および組織観察方法 | |
| CN113003942B (zh) | 一种环保型玻璃蚀刻液及其制备方法和应用 | |
| CN107723721A (zh) | 一种铝合金化学除油的方法 | |
| JP4910680B2 (ja) | 半導体製造装置洗浄用組成物及びそれを用いた洗浄方法 | |
| CN106906475A (zh) | 一种抛光剂及其制备方法及除垢抛光方法 | |
| CN102443791B (zh) | 一种镁合金化学镀镍锡磷合金溶液及其处理工艺 | |
| CN109518188A (zh) | 一种腐蚀箔后处理工艺 | |
| CN101976612A (zh) | 铝箔腐蚀前处理方法 | |
| CN103498185B (zh) | 低温抛光液 | |
| CN107326370A (zh) | 电器柜表面除锈液 | |
| JP7313037B2 (ja) | アルミニウム材のデスマット処理剤 | |
| CN108251844B (zh) | 一种镁合金压铸件光亮处理液 |