JP2014208739A - 熱可塑性エラストマー組成物およびその成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
近年、架橋型のオレフィン系熱可塑性エラストマーの主原料の一つであるEPDMに関して、メタロセン触媒を用いて合成することによって、従来のチーグラー触媒を用いた場合に比べて、得られるEPDMの分子構造が均一化し、優れた物性を発現することが報告されている(例えば、非特許文献1参照)。さらに触媒由来の金属残渣が低減できることから長期の耐熱老化性改良も期待される。
(1)エチレン[A]に由来する構造単位と、α−オレフィン[B]に由来する構造単位とのモル比[A]/[B]が、60/40〜10/90である。
(2)ヨウ素価が10〜50である。
(3)下記式(i)で表されるB値が1.05以下である。
(5)分子量分布Mw/Mnが2〜10である。
本発明の熱可塑性エラストマー発泡体は、前記熱可塑性エラストマー組成物を発泡成形して成る。
本発明の自動車用外装材は、前記熱可塑性エラストマー組成物から得られる。
本発明の自動車用内装材は、前記熱可塑性エラストマー組成物から得られる。
本発明の自動車用ウェザーストリップスポンジは、前記発泡体から得られる。
本発明の工業用シール材は、前記熱可塑性エラストマー組成物から得られる。
本発明の工業用ベルトは、前記熱可塑性エラストマー組成物から得られる。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、エチレン[A]、炭素原子数3〜20のα−オレフィン[B]、下記一般式(I)または(II)で表される部分構造を分子中に1つのみ含む非共役ポリエン[C]、
(1)エチレン[A]に由来する構造単位と、α−オレフィン[B]に由来する構造単位とのモル比[A]/[B]が、60/40〜10/90である。
(2)ヨウ素価が10〜50である。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]は、エチレン[A]、炭素原子数3〜20のα−オレフィン[B]、上記一般式(I)または(II)で表される部分構造を分子中に1つのみ含む非共役ポリエン[C]、および、一般式(I)および(II)からなる群から選ばれる部分構造を合計で分子中に2つ以上含む非共役ポリエン[D]に由来する構造単位を含み、上記要件(1)〜(2)を満たす。
前記炭素原子数3〜20のα−オレフィン[B]としては、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−エイコセンなどが挙げられる。これらのうち、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンなどの炭素原子数3〜8のα−オレフィンが好ましい。これらのα−オレフィンは一種単独で用いても、二種以上を用いてもよい。
前記非共役ポリエン[C]は、上記一般式(I)で表される部分構造を分子中に1つ含み、上記一般式(II)で表される部分構造を分子中に含まない非共役ポリエン、または上記一般式(II)で表される部分構造を分子中に1つ含み、上記一般式(I)で表される部分構造を分子中に含まない非共役ポリエンである。
前記非共役ポリエン[D]は、上記一般式(I)で表される部分構造を分子中に2つ以上含み、上記一般式(II)で表される部分構造を分子中に含まない非共役ポリエン、上記一般式(II)で表される部分構造を分子中に2つ以上含み、上記一般式(I)で表される部分構造を分子中に含まない非共役ポリエン、または上記一般式(I)で表される部分構造を分子中に1つ以上含み、上記一般式(II)で表される部分構造を分子中に1つ以上含む非共役ポリエンである。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]は、VNB等の非共役ポリエン[D]に由来する構造単位を含むと、さらにブロッキングしにくくなる。これは、VNB等の非共役ポリエン[D]を用いると、後述のメタロセン触媒で共重合させた場合、長鎖分岐が増加し、低剪断領域による弾性率が上昇することによって、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]の変形が抑制されるために、ブロッキングしにくくなるものと考えられる。
上記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]は、下記要件(1)および(2)を満たす。さらに、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]は、下記要件(3)〜(5)を満たすことが好ましい。以下、要件(1)〜(5)につき説明する。
前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]に含まれるエチレン[A]に由来する構造単位と、α−オレフィン[B]に由来する構造単位とのモル比([A]/[B])が60/40〜10/90である。前記モル比[(A)/(B)]は好ましくは60/40〜50/50である。前記モル比が、前記範囲内であると共重合体ゴム[I]のブロッキングが起こりにくく、低温特性が良好になるという観点から好適である。
前記モル比は13C−NMRにより求めることができる。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]のヨウ素価が10〜50である。前記ヨウ素価は好ましくは20〜50であり、より好ましくは30〜50である。前記ヨウ素価が、前記範囲内であると、ゴム弾性および機械的性質が良好になるという観点から好適である。
前記ヨウ素価は、JIS K0070に準じて求めることができる。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]は、下記式(i)で表されるB値が1.05以下である。B値は好ましくは1.03以下であり、より好ましくは1.00以下である。
なお、前記B値は、実施例に記載の方法に従い、13C−NMRにより求めることができる。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]は、135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が1.0〜3.0である。前記極限粘度[η]は1.5〜3.0であることがより好ましく、2.0〜3.0であることがさらに好ましい。前記極限粘度[η]が、前記範囲内であると、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]のゴム弾性および機械的性質が良好になるという観点から好適である。
前記極限粘度[η] は、ASTM D 1601に従って測定することにより求めることができる。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]は、分子量分布Mw/Mnが2〜10である。前記分子量分布Mw/Mnは3〜10であることがより好ましく、4〜10であることがさらに好ましい。前記分子量分布Mw/Mnが、前記範囲内であると、成型性が良好になるという観点から好適である。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]は、下記式(α)または(β)で表わされる構造を有するメタロセン系触媒を用いて合成される。また、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]は、好ましくは下記一般式(i)、より好ましくは下記式(ii)、(iii)、(iv)、(v)または(vi)、特に好ましくは(iii)で表わされる構造を有するメタロセン系触媒を用いて合成される。
Yは、−O−、−S−、−NR*−、−PR*−である。
Z*は、SiR* 2、CR* 2、SiR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2SiR* 2またはGeR* 2である。
qはゼロまたは1である。
ただし、pが2である場合、qはゼロであり、Mは+4の酸化状態であり、Xはそれぞれ独立に、メチルまたはベンジルである。
Yは−O−、−S−、−NR*−または−PR*−である。
R*は、水素原子、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、シリル基、ハロゲン化アルキル基またはハロゲン化アリール基であり、R*は水素でない場合には、R*は20個までの水素以外の原子を含有する。
Xは、Xが複数存在する場合にはそれぞれ独立に、原子数が60個以下のアニオン性配位子(但し、非局在化したπ結合を有する環状の配位子を除く)である。
pは、0、1または2である。
qは、0または1である。
Mは、チタンを表す。
Yは、−O−、−S−、−NR*−、−PR*−、−NR2 *または−PR2 *を表す。
R*は、複数存在する場合にはそれぞれ独立に、水素原子;または、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、シリル基、ハロゲン化アルキル基およびハロゲン化アリール基からなる群から選択される少なくとも1種の基を表し、該基は原子数2〜20までの原子を含み、Z*が有する2つのR*(R*が水素原子でない場合)は、任意に環を形成してもよく、Z*が有するR*とYが有するR*とが、任意に環を形成してもよい。
X'は、20までの原子を有する中性の連結性基を表す。
pは、0、1または2を、qは、0または1を、rは、0または1を表す。
ただし、pが2である場合、qおよびrは0であり、Mは+4の酸化状態であり(または、Yが−NR* 2または−PR* 2を表す場合、Mは+3の酸化状態であり)、Xは、ハライド基、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、ジ(ヒドロカルビル)アミド基、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィド基、ヒドロカルビルスルフィド基ならびにシリル基、これらの基がハロゲン置換された誘導体、これらの基がジ(ヒドロカルビル)アミノ置換された誘導体、これらの基がヒドロカルビルオキシ置換された誘導体、およびこれらの基がジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ置換された誘導体から選択されるアニオン性リガンドを表し、かつ30個までの水素原子以外の原子を有する。
(1)pが2、qおよびrが0を表し、Mは+4の酸化状態であり、Xは、それぞれ独立に、メチル、ベンジルまたはハライドを表す。
(2)qおよびqが0、rが1を表し、Mは+4の酸化状態であり、X"は、Mとメタロシクロペンテン環を形成する1,4−ブタジエニル基を表す。
0087
(3)pが1、qおよびrは0を表し、Mは+3の酸化状態であり、Xは2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジルを表す。
(4)pおよびrが0、qは1を表し、Mは+2の酸化状態であり、X'は、1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエンまたは1,3−ペンタジエンを表す。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]を製造する方法は、上述したメタロセン系触媒、特に上記式(iii)で表される構造を有するメタロセン系触媒を用いることが好ましい。また、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]を製造する方法は、下記重合反応液を得る工程を有することが好ましい。
トリフェニルホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリ(o−トリル)ホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリ(2,6−ジメチルフェニル)ホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等の三置換されたホスホニウム塩;
ジフェニルオキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジ−(o−トリル)オキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジ(2,6−ジメチルフェニル)オキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等の二置換されたオキソニウム塩;
ジフェニルスルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジ(o−トリル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ビス(2,6−ジメチルフェニル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等の二置換されたスルホニウム塩;
トリチルテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ほう素(V)((C6H5)3CB(C6F5)4)などが挙げられる。
重合圧力は、0を超えて8MPa(ゲージ圧)まで、好ましくは0を超えて5MPa(ゲージ圧)までの範囲である。
エチレン(A)と上記α−オレフィン(B)との仕込みのモル比((A)/(B))は、好ましくは25/75〜80/20、より好ましくは25/75〜70/30である。
エチレン(A)と該非共役ポリエン(D)との仕込みのモル比((A)/(D))は、好ましくは70/30〜99.9/0.1、より好ましくは80/20〜99.9/0.1である。
上記触媒を用いて重合することによって、非共役ポリエン等が高い転化率で共重合され、得られる共重合体に適量の長鎖分岐を導入することができるので好ましい。
結晶性ポリオレフィン樹脂[II]としては、特に限定はないが、通常は、炭素数2〜20のα−オレフィンの単独重合体または共重合体が用いられる。なお、結晶性ポリオレフィン樹脂[II]としては、1種の重合体からなる樹脂でも2種以上の重合体からなる樹脂でもよい。
(1)エチレン単独重合体(製法は、低圧法、高圧法のいずれでも良い)
(2)エチレン由来の構成単位と、炭素数3〜20のα−オレフィンおよび/または酢酸ビニル、エチルアクリレートなどのビニルモノマー由来の構成単位10モル%以下とを有するエチレン系ランダム共重合体
(3)プロピレン単独重合体
(4)プロピレン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位10モル%以下とを有するプロピレン系ランダムランダム共重合体
(5)プロピレン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位30モル%以下とを有するプロピレン系ブロック共重合体
(6)1-ブテン単独重合体
(7)1-ブテン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位10モル%以下とを有するブテン系ランダム共重合体
(8)4-メチル-1-ペンテン単独重合体
(9)4-メチル-1-ペンテン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位20モル%以下とを有する4-メチル-1-ペンテン系ランダム共重合体
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]と結晶性ポリオレフィン樹脂[II]とから得られる。具体的には、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]40〜90重量部と、結晶性ポリオレフィン樹脂[II]10〜60重量部( [I]および[II]の合計量を100重量部とする)とを含有するゴム組成物を動的架橋することにより得られる。
前記ゴム組成物は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]40〜90重量部と、結晶性ポリオレフィン樹脂[II]10〜60重量部( [I]および[II]の合計量を100重量部とする)とを含有する。
他の成分としては、例えば、軟化剤、無機充填剤、補強剤、老化防止剤(安定剤)、加工助剤、活性剤、吸湿剤などの種々の添加剤が挙げられる。
前記添加剤の例示を以下に示す。
軟化剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。軟化剤の具体例としては、プロセスオイル(例えば、「ダイアナプロセスオイル PS−430」(商品名;出光興産(株)製)など)、潤滑油、パラフィン油、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤;蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類;リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸またはその塩;ナフテン酸、パイン油、ロジンまたはその誘導体;テルペン樹脂、石油樹脂、アタクチックポリプロピレン、クマロンインデン樹脂等の合成高分子物質;ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート等のエステル系軟化剤;その他、マイクロクリスタリンワックス、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、液状チオコール、炭化水素系合成潤滑油、トール油、サブ(ファクチス)などが挙げられる。これらのうち、石油系軟化剤が好ましく、特にプロセスオイルが好ましい。
無機充填剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。無機充填剤の具体例としては、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、タルク、クレーなどが挙げられる。これらのうち、重質炭酸カルシウムが好ましい。重質炭酸カルシウムとして、市販されている「ホワイトンSB」(商品名;白石カルシウム株式会社)等を用いることができる。
補強剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。補強剤の具体例としては、市販されている「旭#55G」および「旭#50HG」(商品名;旭カーボン(株)製)、「シースト(商品名)」シリーズ:V、SO、SRF、GPF、FEF、MAF、HAF、ISAF、SAF、FT、MT等のカーボンブラック(東海カーボン(株)製)、これらカーボンブラックをシランカップリング剤等で表面処理したのもの、シリカ、活性化炭酸カルシウム、微粉タルク、微粉ケイ酸などが挙げられる。これらのうち、「旭#55G」、「旭#50HG」、「シーストV」、「シーストSO」等のカーボンブラックが好ましい。
ゴム組成物が、補強剤を含有する場合には、補強剤の配合量は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]および結晶性ポリオレフィン樹脂[II]の合計100重量部に対して、通常は30〜200重量部、好ましくは50〜180重量部、さらに好ましくは70〜160重量部である。配合量が上記範囲内であると、熱可塑性エラストマー組成物の混練加工性、得られるゴム成形体の機械的性質(例えば、強度、柔軟性など)および圧縮永久歪みに優れる。
ゴム組成物に、老化防止剤(安定剤)を配合することにより、熱可塑性エラストマー組成物および該組成物から形成されるゴム成形体の寿命を長くすることが可能である。このような老化防止剤としては、従来公知の老化防止剤、例えば、アミン系老化防止剤、フェノール系老化防止剤、イオウ系老化防止剤などを用いることができる。
加工助剤としては、一般に加工助剤としてゴムに配合されるものを広く用いることができる。
活性剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。活性剤の具体例としては、ジ−n−ブチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、モノエラノールアミン、「アクチングB」(商品名;吉冨製薬(株)製)、「アクチングSL」(商品名;吉冨製薬(株)製)等のアミン類;ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、レシチン、トリアリルートメリレート、脂肪族カルボン酸または芳香族カルボン酸の亜鉛化合物(具体的には、「Struktol activator 73」、「Struktol IB 531」、「Struktol FA541」(商品名;Schill & Seilacher社製)など)等の活性剤;「ZEONET ZP」(商品名;日本ゼオン(株)製)等の過酸化亜鉛調整物;クタデシルトリメチルアンモニウムブロミド、合成ハイドロタルサイト、特殊四級アンモニウム化合物(具体的には、「アーカード2HTF」(商品名;ライオン・アクゾ(株)製)など)などが挙げられる。これらのうち、「アーカード2HTF」が好ましい。
吸湿剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。吸湿剤の具体例としては、酸化カルシウム、シリカゲル、硫酸ナトリウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、ホワイトカーボンなどが挙げられる。これらのうち、酸化カルシウムが好ましい。
ゴム組成物としては、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]および結晶性ポリオレフィン樹脂[II]の合計100重量部に対して、2〜100重量部の軟化剤および2〜50重量部の無機充填剤から選択される少なくとも1種の添加剤を含有することが、得られる熱可塑性エラストマー組成物の成形加工性の観点から好ましい。
架橋剤として、有機過酸化物を用いる場合には、ゴム組成物は、下記架橋助剤を含有することが好ましい。
上記フェノール樹脂は、通常の方法で製造することができ、例えば、アルキル置換フェノールまたは非置換フェノールをアルカリ媒体中でアルデヒド、好ましくはホルムアルデヒドと縮合させることにより製造することができる。フェノール樹脂の別の製造方法としては、二官能性フェノールジアルコール類を縮合させることにより製造する方法が挙げられる。また、フェノール樹脂としては、市販のフェノール樹脂を使用することもできる。
(動的架橋)
動的架橋を好適に行うため、ゴム組成物には、前述の架橋剤が含有されることが好ましい。
また動的架橋は、窒素、炭酸ガス等の不活性ガスの雰囲気下で行うことが好ましい。動的架橋を行う際の温度は、通常150〜270℃、好ましくは170〜250℃である。混練時間は、通常1〜20分間、好ましくは1〜10分間である。また、加えられる剪断力は、剪断速度で10〜50,000sec-1、好ましくは100〜20,000sec-1の範囲である。
本発明の熱可塑性エラストマー成形体は、前記熱可塑性エラストマー組成物から形成される。前記熱可塑性エラストマー組成物が、引張強度やゴム弾性等に優れており、成形性にも優れているため、様々な成形体を得ることができる。
実施例および比較例で用いたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム(EPDM−1)、(EPDM−2)および(EPDM−3)の物性値を表1に示す。各物性値は、以下に示す方法に従い測定した。
エチレン(A)に由来する構造単位の含有量、エチレン(A)に由来する構造単位とα−オレフィン(B)に由来する構造単位との比率[(A)/(B)]、非共役ポリエン(C)に由来する構造単位の含有量および、非共役ポリエン(D)に由来する構造単位の含有量は、13C−NMRスペクトルメーターによる強度測定によって求めた。
1)エチレン:[エチレン連鎖由来ピークの積分値+[エチレン−プロピレン連鎖由来ピークの積分値]/2]、
2)プロピレン:[プロピレン連鎖由来ピークの積分値+[エチレン−プロピレン連鎖由来ピークの積分値]/2]、
3)ENB:ENB−3位に由来するピークの積分値、および
4)VNB:VNB−7位に由来するピークの積分値。
ヨウ素価は、JIS K0070に準じて測定した。
ムーニー粘度(ML1+4(100℃)、ML1+4(125℃))は、JIS K6300に準拠して、100℃および125℃の条件下、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて測定した。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムの極限粘度[η](dL/g)は、ASTM D 1601に従って135℃デカリン中で測定した。
分子量分布Mw/Mnは、高温高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した。Waters(株)社製alliance2000型を用い、カラムとして東ソー(株)社製TSKgel GMH6−HTとTSKgel GMH6−HTLをそれぞれ2本ずつ連結し、140℃のオルトジクロロベンゼンを移動相とし、流速1ml/minで測定し、キャリブレーションは標準ポリスチレンを用いて汎用較正法で実施した。
B値は、エチレンに由来する構造単位および炭素原子数3〜20のα−オレフィンに由来する構造単位、ならびにエチレン・炭素原子数3〜20のα−オレフィンのダイアッド連鎖分率より、下記式(i)で与えられる。
攪拌翼を備えた容積300Lの重合器を用いて連続的に、成分[A]としてエチレン、成分[B]としてプロピレン、成分[C]として5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)および成分[D]として5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)を用いた四元共重合反応を95℃にて行った。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム(EPDM−1)100重量部と、ホモポリプロピレン(プライムポリマー製 プライムポリプロ(商標)E−200GP)40重量部と、パラフィンオイル(出光社製 ダイアナプロセス(商標)PW−100)20重量部とをバンバリーミキサーを用いて、12分間混練し、得られた混合物をロールに通してシート状にし、シートカッターで裁断して、角ペレットを製造した。
得られた熱可塑性エラストマー組成物の物性を下記測定方法にしたがって測定した。その結果を表2に示す。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム(EPDM−1)の替わりにエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム(EPDM−2)を使用したこと以外は実施例1と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
得られた熱可塑性エラストマー組成物の物性を下記測定方法にしたがって測定した。その結果を表2に示す。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム(EPDM−1)の替わりにエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム(EPDM−3)を使用したこと以外は実施例1と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
得られた熱可塑性エラストマー組成物の物性を下記測定方法にしたがって測定した。その結果を表2に示す。
50tプレス機を用いて、熱可塑性エラストマー組成物のペレットから調製した20cm×20cm×2mmのシートサンプルを被験試料とし、JIS6253に準拠し、デュロメーターA硬度計により、JIS A硬度を測定した。
熱可塑性エラストマー組成物のペレットからブロック状試験片を調製し、圧縮永久歪み測定金型に取り付けた。試験片の高さが荷重をかける前の高さの1/4になるよう圧縮し、金型ごと−30℃、0℃、23℃、70℃または100℃のギヤーオーブン中にセットして22時間熱処理した。
次いで、試験片を金型から取出し、30分間放置後、試験片の高さを測定し、以下の計算式から各熱処理温度における圧縮永久歪み〔CS〕(%)を算出した。
熱可塑性エラストマー組成物のペレットからブロック状試験片を調製し、この試験片を、−30℃または23℃にて、JIS3号ダンベルを用い、伸張率100%で10分間保持した。荷重を除去した10分後の試験片の長さを測定し、以下の計算式から各熱処理温度における永久伸び〔PS〕(%)を算出した。
50tプレス機を用いて、熱可塑性エラストマー組成物のペレットから調製した20cm×20cm×2mmのシートサンプルを被験試料とし、JIS6251に従って、測定温度25℃、引張速度500mm/分の条件で引張り試験を行い、引張りモジュラスM100%(MPa)、破断時の強度TB(MPa)およびEB(%)を測定した。
(膨潤率)
熱可塑性エラストマー組成物のペレットから1mmの厚みで、30mm角のテストピースサンプルを調製した。このサンプルを80℃に加温した流動パラフィン(軽質)(ナカライテスク株式会社製)に24時間浸漬した。浸漬前後の膨潤率を下記式から測定した。
濃有効網目鎖密度を測定する手段として有効網目鎖濃度を求めるFlory-Rehnerの式を用いた。Flory-Rehnerの式は、
v(mol/cc):有効網目鎖濃度
uR:膨潤した加硫ゴム中における膨潤した純ゴムの容積(純ゴム容積+吸収した溶剤の容積)に対する純ゴムの容積分率。
μ:ゴム−溶剤(トルエン)間の相互作用定数
V0:溶剤の分子容(トルエン使用:108.15cc)
である。
1cc中の有効網目鎖密度(個/cc)はアボガドロ数(AN)を6.02 × 1023 としてv × A N にて算出した。
熱可塑性エラストマー組成物のペレットから厚さ2.0mm、幅50mmのベルト状サンプルを調製した。(株)日本製鋼所製50mmφ押出機にベルト状ダイスを設置し、この押出機にサンプルを供給し、C1/C2/C3/C4/C5/H/D = 160 / 170 / 180 / 190 / 200/ 200 / 200 ℃の温度条件にて押出成形した。得られた成型品の表面肌の状態を以下の基準により評価した。
良好:目視評価で成形品表面肌に目立った凹凸及び色むらが認められない
不良:目視評価で成形品表面肌に目立った凹凸もしくは色むらが認められる
Claims (14)
- エチレン[A]、炭素原子数3〜20のα−オレフィン[B]、下記一般式(I)または(II)で表される部分構造を分子中に1つのみ含む非共役ポリエン[C]、
(1)エチレン[A]に由来する構造単位と、α−オレフィン[B]に由来する構造単位
とのモル比[A]/[B]が、60/40〜10/90である。
(2)ヨウ素価が10〜50である。 - 前記非共役ポリエン[C]が5−エチリデン−2−ノルボルネンであり、非共役ポリエン[D]が5−ビニル−2−ノルボルネンであることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[I]と前記結晶性ポリオレフィン樹脂[II]とを動的架橋して得られる、請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物を成形して成る熱可塑性エラストマー成形体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物を発泡成形して成る熱可塑性エラストマー発泡体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物から得られる自動車用シール部品。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物から得られる自動車用外装材。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物から得られる自動車用内装材。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物から得られる建築材料。
- 請求項6の発泡体から得られる自動車用ウェザーストリップスポンジ。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物から得られる工業用シール材。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物から得られるスポーツ用品。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物から得られる工業用ベルト。
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