JP2014203594A - 電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】電圧の印加が必要な検出器を利用してガス雰囲気におかれた試料の顕微鏡像が得られる電子顕微鏡を提供すること。【解決手段】電子銃１からの電子線が試料７０に照射されることで発生する電子を検出する２次電子検出器５１と、その検出器の出力に基づいて試料の２次電子東を表示するモニタ３９と、試料にガスを放出するためのガス導入装置６０と、ガス導入装置によるガス放出時に、２次電子検出器が設置された中間室７４内の真空度が設定値Ｐ１未満に保持されるようにガス導入装置によるガス放出量を制御するガス制御装置８１とを備える。【選択図】図３

Description

本発明は電子顕微鏡に関する。

電子顕微鏡を利用した試料観察では、ガス雰囲気中の試料と当該ガスの反応過程をその場で動的に観察する、いわゆる「その場観察」が行われることがある。例えば、燃料電池触媒では、触媒がガスに曝されると貴金属粒子が坦体上を移動して粒子成長するが、当該粒子成長をその場観察することで触媒の劣化解析が行われている。

この種の観察を行うためには、高真空状態に保持された鏡筒内の主たる空間と、ガスにより低真空状態に保持された試料近傍の空間を区画する必要があるが、その方式は大別して隔膜型と差働排気型に分類される。前者の方式に係る技術の１つとして、例えば、特開２００３−１８７７３５号公報には、ガス雰囲気中に試料を密閉する試料ホルダが記載されている。この試料ホルダは、電子ビームを通過させるための開口が形成された試料載置部と、その開口を横切るように張られたヒータ用ワイヤ（試料加熱装置）と、試料載置部を試料室内（真空）から隔離するための隔膜と、当該隔膜によって形成される試料載置空間に対してガスを導入するためのガス導入管（ガス導入装置）を備えている。

特開２００３−１８７７３５号公報

ところで、上記のようなガス雰囲気かつ低真空状態におかれる試料のその場観察に際して、電圧の印加が必要な２次電子検出器などの検出器を利用しようとしても、その印加電圧によって放電が発生してしまうおそれがある。そのため、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）において、試料内部に電子を透過させることで得られる透過電子像（ＴＥＭ像、ＳＴＥＭ像）がその場観察に利用されてきた。そのため、透過電子像に基づいた２次元的な試料の変化（例えば、触媒に係る粒子の水平方向での移動態様）はその場観察できても、２次電子像が得意とする３次元的な試料の変化（例えば、触媒に係る粒子の高さ方向での移動態様）をその場観察できなかった。そして、当該試料の透過電子像と２次電子像を同時に取得することもできないため、両者を比較観察することもできなかった。

なお、低真空状態での２次電子像を得るための特殊な検出器として、50Pa以上の低真空度で水蒸気に当たった電子線から２次的に発生される電子線を検出する低真空二次電子検出器（ＥＳＥＤ検出器）や、同様に２次的に発生した光を検出するＵＶ検出器があるが、これらはいずれも50Pa未満（例えば、10^-6Paオーダから10Pa）の真空状態では使用できない。そのため、ガス導入を行いながら３次元的な試料変化を捉えるその場観察は、依然としてできなった。

本発明の目的は、電圧の印加が必要な検出器を利用してガス雰囲気におかれた試料の顕微鏡像が得られる電子顕微鏡を提供することにある。

本発明は、上記目的を達成するために、電子銃からの電子線が試料に照射されることで発生する電子を検出する検出器と、当該検出器の出力に基づいて前記試料の顕微鏡像を表示する表示装置と、前記試料にガスを放出するためのガス導入装置と、当該ガス導入装置によるガス放出中に、前記検出器が設置された空間内の真空度が継続的に設定値未満に保持されるように前記ガス導入装置によるガス放出量を制御するガス制御装置とを備えるものとする。

本発明によれば、ガス雰囲気中の試料のその場観察に電圧の印加が必要な検出器を利用できる。

本発明の実施の形態に係る走査型透視電子顕微鏡の概略構成図。 本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡装置のうち透過走査像を得るために使用する透過走査型電子顕微鏡部を示した図。 本発明の実施の形態に係る試料ホルダ５３の概略構成図。 本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡の鏡体内に設けられる各部屋の区画の概略図。 本発明の実施の形態に係る圧力表示部９０の概略構成図。 ヘリウム、ネオン、アルゴン、水素および窒素について放電が発生しない圧力値の領域を示す図。 本発明の実施の形態に係るガス導入装置６０および２次電子検出器５１の制御処理のフローチャート。 本発明の実施の形態に係るガス導入装置６０、２次電子検出器５１および加熱ヒータ６４の制御処理のフローチャート。 本発明の実施の形態に係るモニタ３９の表示画面の一例。 画像コントロール部１０２の拡大図。 ウィンドウ１１１に２次電子像を表示し、ウィンドウ１１２に明視野像を表示した場合の画像表示部１０１の一例を示す図。 ３つのウィンドウ１１１，１１２，１１３を画像表示部１０１に同時に表示した場合の一例を示す図。 １つのウィンドウ上で、複数種類の画像を適宜切り替えて表示した場合の一例を示す図。 暗視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。 明視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。 ガス導入前の試料について暗視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。 ガス導入後の試料について暗視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。 ガス導入後の試料について明視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図。

以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。なお、以下では、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を例に挙げて説明するが、本発明は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）および走査型透過電子顕微鏡を含む電子顕微鏡ばかりでなく、荷電粒子線装置にも適用可能である。

図１は本発明の実施の形態に係る走査型透視電子顕微鏡の概略構成図である。この図に示す電子顕微鏡装置は、電子銃１と、第１及び第２の照射レンズコイル２，３と、第１及び第２の偏向コイル（走査コイル）４，５と、対物レンズコイル６と、第１及び第２の電磁式試料イメージ移動用コイル７，８と、第１及び第２の中間レンズコイル９，１０と、第１及び第２の投射レンズコイル１１，１２と、励磁電源１３〜２３と、デジタルアナログ変換器（ＤＡＣ）２４〜３４と、マイクロプロッセサ（ＭＰＵ）３５と、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）３６と、演算装置（ＡＬＵ）３７と、モニタコントローラ（ＣＲＴコントローラ）３８と、モニタ（ＣＲＴ）３９と、インターフェース（Ｉ／Ｆ）４０，４１と、倍率切替用ロータリーエンコーダ（ＲＥ）４２と、入力用ロータリーエンコーダ（ＲＥ）４３と、キーボード４４と、マウス５７と、ＲＡＭ４５と、ＲＯＭ４６と、画像取込みインターフェース４８を備えている。光軸上には、試料７０（図３参照）を保持する試料ホルダ５３が配置されている。図に示した対物レンズコイル６は強励磁レンズであり（図４参照）、試料の上側と下側にレンズが形成されている。

図２は、本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡装置のうち本発明に関する主たる部分を抽出して示した図である。この図において、本実施の形態に係る電子顕微鏡部は、電子銃１と、照射レンズコイル２，３によって形成された収束電子レンズと、電子銃１で発生された電子線を試料７０（図３参照）上で走査させる走査装置としての偏向コイル（走査コイル）４，５と、試料７０が保持された試料ホルダ５３と、電子銃１からの電子線が試料７０に照射されることで発生する電子を検出する検出器（２次電子検出器５１、反射電子検出器５５、暗視野像検出器５０および明視野像検出器４９）と、コンピュータ８０と、検出器５１，５５，５０，４９の出力に基づいて試料７０の顕微鏡像を表示するモニタ３９と、鏡体内の各部の真空度が表示される圧力表示部９０を備えている。コンピュータ８０には、マイクロプロッセサ３５、ＨＤＤ３６、モニタコントローラ３８、ＲＡＭ４５、ＲＯＭ４６、および画像取込みインターフェース４８等の図１に示したハードウェアの一部と、モニタ３９に表示される顕微鏡像を録画するための録画制御装置９５などが搭載されている。

図３は本発明の実施の形態に係る試料ホルダ５３の概略構成図である。この図に示すように、試料ホルダ５３は、加熱ヒータ（加熱装置）６４と、真空計６５と、ガス導入装置６０を備えている。

加熱ヒータ６４は、電源（図示せず）に接続された１対のリード線に架け渡されたワイヤで構成されており、当該ワイヤには試料７０が付着して保持されている。すなわち、加熱ヒータ６４は、試料保持部としても機能している。加熱ヒータ６４には温度センサが取り付けられており、試料７０の温度が検出可能になっている。温度センサの出力（すなわち、試料温度）は、コンピュータ８０に出力されており、必要に応じてモニタ３９上に表示される。加熱ヒータ６４の出力は、コンピュータ８０内に搭載されたヒータ制御装置８３から加熱ヒータ６４に対して出力される制御信号に基づいて制御される。

真空計６５は、試料７０の近傍の真空度（圧力）を検出するためのもので、試料ホルダ５３内に設置されている。真空計６５は、図に示した例では試料７０から１ｍｍ以内に位置するように試料ホルダ５３に取り付けたが、試料ホルダ５３から独立して設置しても良い。真空計６５の出力（試料７０の近傍の圧力）は、コンピュータ８０に出力されており、圧力表示部９０（図２参照）に表示されたり、ガス導入装置６０によるガス放出量の制御（後述）に利用されたりする。

図４は本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡の鏡体内に設けられる各部屋の区画の概略図である。本実施の形態に係る電子顕微鏡の鏡体内は、電子銃室７１と、第１中間室７２と、第２中間室７３と、第３中間室７４と、試料室７５に分類できる。電子銃室７１と第１中間室７２を区画する隔壁には第１オリフィス７６が設置されている。第１中間室７２と第２中間室７３を区画する隔壁には、ガンバルブ７８が設置されている。第２中間室内に設けられた隔壁には第２オリフィス７９が設置されており、第２中間室７４と第３中間室７５を区画する隔壁には第３オリフィス８４が設置されている。第３中間室７５と試料室７６は、対物レンズの上磁極８５によって区画されており、試料室７６内における対物レンズの上磁極８５と下磁極８６の間には試料ホルダ５３が配置されている。

電子銃室７１には真空ポンプ（イオンポンプ）８７ａが接続されており、第１中間室７２には真空ポンプ（イオンポンプ）８７ｂが接続されており、第２中間室７３には真空ポンプ（イオンポンプ）８７ｃが接続されている。第３中間室７４と、上磁極８５と下磁極８６の間に形成される空間と、下磁極８７より下方の空間には、同一の真空ポンプ（ターボ分子ポンプ８８およびドライポンプ８９）が独立した経路を介して接続されている。

第３中間室７４内には、電子銃１からの電子線により発生する２次電子を検出する際に所定の電圧（引き出し電圧）が印加される２次電子検出器５１が設置されている。２次電子検出器５１の電圧の印加は、コンピュータ８０内に搭載された検出器制御装置８２から２次電子検出器５１に対して出力される制御信号に基づいて制御されている。ターボ分子ポンプ８８の吸い込み口には真空計７７が設置されており、真空計７７の検出値はコンピュータ８０に出力されている。

図５は本発明の実施の形態に係る圧力表示部９０の概略構成図である。この図に示す圧力表示部９０は、ターボ分子ポンプ８８の吸い込み口の近傍に設置された真空計７７の検出値が表示される第１表示部９１と、試料ホルダ５３内に設置された真空計６５の検出値が表示される第２表示部９２を有している。この図の例では、ターボ分子ポンプ８８の吸い込み口での圧力は、０．０３４［Pa］であるのに対して、試料７０の近傍での圧力は１．０［Pa］に保持されている。

図３に戻り、ガス導入装置６０は、電子銃１で発生された電子線が照射される試料７０にガスを放出するためのものである。ガス導入装置６０は、ガスボンベ（図示せず）に接続され、試料ホルダ５３内に開口した噴射口６３を先端を有するガスノズル６１と、噴射口６３から放出されるガス放出量を調整するための調整バルブ６２を備えている。噴射口６３は加熱ヒータ６４に向けられており、噴射口６３からのガスは、加熱ヒータ６４におけるワイヤ上の試料７０に対して放出される。調整バルブ６２は電磁弁であり、調整バルブ６２の開度はガス制御装置８１から出力される制御信号に基づいて制御される。

ガス制御装置８１は、ガス導入装置６０によるガス導入中に、２次電子検出器５１が設置された第３中間室７４内の真空度が継続的に設定値Ｐ１未満に保持されるようにガス導入装置６０によるガス導入量（放出量）を制御するためのものである。ガス制御装置８１は、コンピュータ８０内に搭載されている。ガス制御装置８１には真空計６５の出力が入力されており、ガス制御装置８１は、真空計６５から入力される当該真空度に基づいて、試料ホルダ５３内へのガス導入量（放出量）を調整している。具体的には、ガス制御装置８１は、真空計６５から入力される圧力値が設定値Ｐ１未満の場合には、調整バルブ６２を所定の開度に保持し、真空計６５からの入力される圧力値が設定値Ｐ１以上の場合には、調整バルブ６２を閉じてガス導入装置６０による試料７０へのガスの放出を停止する処理を実行する。

ガス導入量の制御に係る設定値Ｐ１は、２次電子検出器５１に印加する電圧（引き出し電圧）の値と、ガス導入装置６０により導入されるガスの種類に基づいて決定されており、２次電子検出器５１に引き出し電圧を印加した際に放電が発生しない値に設定されている。図６はヘリウム（He）、ネオン（Ne）、アルゴン（Ar）、水素（H₂）および窒素（N₂）について放電が発生しない圧力値の領域を示す図である。この図において、Ｖｓｅｄは、本実施の形態において使用される２次電子検出器５１の引き出し電圧値であり、グラフ内で各曲線の上方に位置する領域は放電が発生する領域（放電領域）を示している。本実施の形態では、放電が発生する圧力が最も低いアルゴンを含むガスを導入することを想定して、アルゴンに係る曲線の漸近値である５０［Pa］を設定値Ｐ１に設定している。これにより試料近傍の圧力値を５０［Pa］未満に保持すれば、２次電子検出器５１に印加しても放電が発生しない状況を創出できる。

図７は本発明の実施の形態に係るガス導入装置６０および２次電子検出器５１の制御処理のフローチャートである。この図に示す処理が開始されると、ガス制御装置８１および検出器制御装置８２は、真空計６５が示す圧力値がＰ１（５０［Pa］）未満か否かを判定する（Ｓ１１０）。

Ｓ１１０において真空計６５の圧力値がＰ１未満であれば、ガス制御装置８１は調整バルブ６２の開度を所定の値に制御し、ガス導入装置６０による試料へのガスの導入が開始される（Ｓ１２０）。そして、検出器制御装置８２は、２次電子検出器５１に引き出し電圧を印加し（Ｓ１３０）、Ｓ１１０に戻る。これによりガス雰囲気下でも２次電子検出器５１の近傍の圧力が５０［Pa］未満に保持されて放電の発生が防止されるので、ガス雰囲気下での試料７０の２次電子像を継続的に取得することができる。これによりガス雰囲気下での試料７０の２次電子像の動画を得ることができる。なお、電子の検出に際して電圧が印加されないため、放電の心配の無い検出器の検出値に基づいて得られる画像は、当然に動画として得られる。

一方、Ｓ１１０において真空計６５の圧力値がＰ１以上であれば、ガス制御装置８１は調整バルブ６２を閉じ、ガス導入装置６０による試料へのガスの導入が停止される（Ｓ１４０）。そして、検出器制御装置８２は、２次電子検出器５１への引き出し電圧の印加を停止し（Ｓ１５０）、Ｓ１１０に戻る。試料ホルダ５３が収納されている試料室７５内は、真空ポンプ（ターボ分子ポンプ８８およびドライポンプ８９）によって一定の排気量で排気されているので、上記のようにガス制御装置８１によるガス導入を停止することで試料７０の近傍の圧力は設定値Ｐ１未満の値に向かって低下していく。

試料７０を加熱する場合には図８に示す制御処理を行う。図８は本発明の実施の形態に係るガス導入装置６０、２次電子検出器５１および加熱ヒータ６４の制御処理のフローチャートである。この図に示す処理が開始されると、ガス制御装置８１、検出器制御装置８２およびヒータ制御装置８３は、真空計６５が示す圧力値がＰ１（５０［Pa］）未満か否かを判定する（Ｓ２１０）。

Ｓ２１０において真空計６５の圧力値がＰ１未満であれば、ガス制御装置８１は調整バルブ６２の開度を所定の値に制御し、ガス導入装置６０による試料へのガスの導入が開始される（Ｓ２２０）。そして、ヒータ制御装置８３は、加熱ヒータ６４により所定の温度で試料７０を加熱する（Ｓ２３０）。また、検出器制御装置８２は、２次電子検出器５１に引き出し電圧を印加し（Ｓ２４０）、Ｓ２１０に戻る。これによりガス雰囲気下でも２次電子検出器５１の近傍の圧力が５０［Pa］未満に保持されて放電の発生が防止されるので、ガス雰囲気下で加熱した試料の２次電子像を継続的に取得することができる。これによりガス雰囲気下での試料７０の２次電子像の動画を得ることができる。なお、電子の検出に際して電圧が印加されないため、放電の心配の無い検出器の検出値に基づいて得られる画像は、当然に動画として得られる。

一方、Ｓ２１０において真空計６５の圧力値がＰ１以上であれば、ガス制御装置８１は調整バルブ６２を閉じ、ガス導入装置６０による試料へのガスの導入が停止される（Ｓ２５０）。そして、ヒータ制御装置８３は、加熱ヒータ６４による試料７０の加熱を停止する（Ｓ２６０）。また、検出器制御装置８２は、２次電子検出器５１への引き出し電圧の印加を停止し（Ｓ２７０）、Ｓ２１０に戻る。試料ホルダ５３が収納されている試料室内は、真空ポンプ（ターボ分子ポンプＴＭＰおよびドライポンプＤＲＰ）によって一定の排気量で排気されているので、上記のようにガス制御装置８１によるガス導入を停止することで試料７０の近傍の圧力は設定値Ｐ１未満の値に向かって低下していく。

次に本実施の形態に係る電子顕微鏡により試料の顕微鏡像（動画）を得る手順を簡単に説明する。観察者は、キーボード４４及びマウス５７を使用して、視野より撮像対象を探す。ＲＯＭ４６に格納された走査像及び／又は透過走査像用のレンズデータを読み出し、デジタルアナログ変換器（DAC）２４〜３４に出力する。デジタルアナログ変換器（DAC）２４〜３４は、レンズ系のデータをアナログ信号に変換し、励磁電源１３〜２３に出力する。励磁電源１３〜２３は、各レンズ系のレンズコイル２，３，６，９〜１２に電流を出力する。

電子銃１によって生成された電子線は、第１及び第２の照射レンズコイル２，３により収束され、第１及び第２の偏向コイル４，５によって走査され、対物レンズコイル６によって結像され、試料ホルダ５３内の試料７０に照射される。

その際、電子線（一次電子）によって励起され試料７０から発生した２次電子は２次電子検出器５１によって検出され、一次電子が試料７０に反射したもの（反射電子）は反射電子検出器５５によって検出され、試料７０から放出される光はカソードルミネッセンス検出器（ＣＬ検出器）５４によって検出され、試料７０から放出されるＸ線はＸ線検出器５２によって検出される。これらの検出器５１，５５，５４，５２の出力は、画像取込インターフェース４８を介してコンピュータに出力され、二次電子像及び反射電子像等の走査像（ＳＥＭ像）としてモニタ３９の画面上に適宜描画される。

また、電子線に係る電子のうち試料７０を透過して散乱・回折したもの（散乱電子）は、暗視野検出器によって検出され、試料７０を透過したが散乱・回折しなかったもの（透過電子）は、明視野検出器によって検出される。これらの検出器の出力は、画像取込インターフェース４８を介してコンピュータに出力され、暗視野像及び明視野像といった走査透過像（ＳＴＥＭ像）としてモニタ３９の画面上に適宜描画される。

図９は本発明の実施の形態に係るモニタ３９の表示画面の一例である。この図に示す画面は、電子顕微鏡画像１１１，１１２が表示される画像表示部１０１と、画像表示部１０１に表示される画像１１１，１１２を制御するための画像コントロール部１０２と、主に電子顕微鏡の操作を行うための主コントロール部１０３を備えている。

画像表示部１０１には、１以上の電子顕微鏡画像がウィンドウごとに表示される。画像表示部１０１に表示するウィンドウの数は、主コントロール部１０３を介して自由に増減できる。図９に示した例では２つのウィンドウ（画像）１１１，１１２が表示されている。

画像コントロール部１０２では、画像表示部１０１に表示されるウィンドウ１１１，１１２のうちマウス５７等で選択されたもの（以下では、「選択ウィンドウ」と称することがある）に係る画像を制御することができる。図１０は画像コントロール部１０２の拡大図である。この図に示すように画像コントロール部１０２は、単独ボタン１２１と、２次電子像ボタン１２２と、明視野像ボタン１２３と、暗視野像ボタン１２４と、反射電子像ボタン１２５と、カラーボタン１２６と、重ね合わせボタン１３１と、上画像プルダウンメニュー１３２と、下画像プルダウンメニュー１３３と、カラーボタン１３４と、カラーボタン１３５と、透過率入力部１３６と、時刻ボタン１４１と、真空度ボタン１４２と、試料温度ボタン１４３と、時間ボタン１４４と、録画ボタン１５１を備えている。図１０の例では、選択されているボタンは「黒塗り」で表示しており、選択されていないボタンは「白塗り」で表示している。

画像表示部１０１内のウィンドウ１１１，１１２のいずれかを選択して２次電子像ボタン１２２を押すと、その時刻に２次電子検出器５１によって検出された２次電子像がリアルタイムの動画で選択ウィンドウに表示される。同様に、明視野像ボタン１２３を押すと選択ウィンドウに明視野像が表示され、暗視野像ボタン１２４を押すと選択ウィンドウに暗視野像が表示され、反射電子像ボタン１２５を押すと選択ウィンドウに反射電子像が表示される。これらのボタン１２２，１２３，１２４，１２５は、いずれか１つのみを押すことが可能であり、選択されているボタン以外のボタンを押すと、それまで選択されていたボタンの選択が解除される。これにより選択ウィンドウ内の画像を切り替えることができる。操作者の希望に応じて２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像を交互にリアルタイム表示できるので、例えば、試料７０に係る粒子の移動を容易に把握できる。

カラーボタン１２６を押すと、選択ウィンドウに表示された画像がグレースケール表示から擬似的なカラー表示に変化する。ここでいう擬似的なカラー表示とは、白黒の濃淡に代えて、例えば、単一の有彩色である緑色の濃淡で画像を表示したものがこれに当たる。カラーボタン１２６は、他のボタン１２２，１２３，１２４，１２５とともに選択可能である。カラーボタン１２６を再度押すと選択が解除され、表示画像がグレースケール表示に戻る。

画像表示部１０１内のウィンドウ１１１，１１２のいずれかを選択して時刻ボタン１４４を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に当該画像の撮影時刻が表示される。真空度ボタン１４２を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に当該画像の撮影時刻に係る真空計６５の真空度（圧力）が表示される。試料温度ボタン１４３を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に当該画像の撮影時刻に係る試料温度が表示される。時間ボタン１４４を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に、試料７０の観察を開始した時刻から、当該画像の撮影時刻までの経過時間が表示される。試料７０の観察開始時刻は、主コントロール部１０３を介して操作者によって指定される。

なお、図に示した例では、時刻、真空度、試料温度および時間をウィンドウ内の画像上に表示したが、これらは画面上の他の場所に表示しても良い。さらに、画像に係る情報であれば、時刻、真空度、試料温度および時間以外の情報（例えば、観察中に加熱ヒータ６４によって試料７０に加えたトータルのエネルギー量や、電子顕微鏡の観察条件である電子の加速電圧、倍率およびスケールバー等）を表示しても良いことは言うまでも無い。

録画ボタン１５１は、選択ウィンドウ内に表示される画像（動画）をコンピュータ８０内の記憶装置（例えば、ＨＤＤやＲＯＭ）に記憶（録画）するためのボタンである。録画ボタン１５１を押すと、録画制御装置９５に録画開始信号が出力され、選択ウィンドウ内の動画の録画が開始される。一方、録画ボタン１５１を再度押すと、録画制御装置９５に録画停止信号が出力され、録画が停止される。なお、本実施の形態では録画ボタン１５１を押すことで録画を開始するように構成したが、電子顕微鏡の稼働中に各検出器５１，５５，４９，５０を介して撮影された全ての動画を自動的に録画するように録画制御装置９５を設定しても良い。また、その録画した動画を、観察終了後に画像表示部１０１に表示可能に構成しても良い。そして、この場合の録画動画の表示も、画像表示部１０１および画像コントロール部１０２を介して操作すれば良い。

図１１はウィンドウ１１１に２次電子像を表示し、ウィンドウ１１２に明視野像を表示した場合の画像表示部１０１の一例を示す図である。各ウィンドウ１１１，１１２に表示される画像は、同期されており、各検出器５１，５５，４９，５０で同時刻に検出された出力に基づいて作成されている。この図に示した例では、各ウィンドウ１１，１１２について真空度ボタン１４２、試料温度ボタン１４３および時間ボタン１４４が押されており、各ウィンドウ１１，１１２内の画像上に真空度、試料温度および時間が表示されている。２次電子像を利用して試料７０のその場観察を行うと、３次元的な試料の変化を観察できるので、例えば、試料７０に係る粒子のうち試料７０の表面に存在するものが移動して、試料表面から試料内部に沈み込む様子などを観察できる。

また、図１１のように２次電子像と明視野像を並列配置して同時に表示すると、試料７０の表面と内部を同時に観察できる。これにより、例えば、ある時刻では２次電子像上で試料７０の表面に存在していた粒子が、その後、２次電子像からは消えたが明視野像に依然として存在すること確認できれば、試料７０の表面に存在していた粒子が、試料表面から試料内部に移動したことを容易に確認できる
図１２は３つのウィンドウ１１１，１１２，１１３を画像表示部１０１に同時に表示した場合の一例を示す図である。この図に示した例では、追加したウィンドウ１１３に暗視野像を表示している。このように同時刻に検出された２次電子像、明視野像および暗視野像を同時に表示すると、試料７０の表面、内部および背面を同時に観察することができ、例えば、試料７０に係る粒子が表面、内部、背面のいずれに位置しているかを容易に把握することができる。なお、ウィンドウを追加して又は他の像に代えて、画面表示部１０１に反射電子像を表示しても良い。反射電子像は、試料の表面と内部があるため、２次電子像と暗視野像が合わさったような画像が取得できる。

図１３は１つのウィンドウ上で、複数種類の画像を適宜切り替えて表示した場合の一例を示す図である。選択ウィンドウ上に表示する画像の選択（画像の切り替え）は、２次電子像ボタン１２２と、明視野像ボタン１２３と、暗視野像ボタン１２４と、反射電子像ボタン１２５を押すことで行うことができる。これにより、同時刻に係る２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像のうちいずれか１つを選択ウィンドウに表示することができる。図に示した例では、ガス導入前に２次電子像から暗視野像に切り替えて、ガス導入後に２次電子像から暗視野像に切り替えた場合を示している。このように観察中にリアルタイムで画像の種類を切り替えれば、例えば、試料７０に係る粒子移動を視覚的に容易に把握できる。

図１０の説明に戻る。画像表示部１０１内のウィンドウ１１１，１１２のいずれかを選択して重ね合わせボタン１３１を押すと、２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像のうちいずれか２つを選択ウィンドウ内で重ね合わせて表示できる。

上画像プルダウンメニュー１３２は、重ね合わせボタン１３１が押されたウィンドウにおいて、上に表示する画像を２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像の中から選択するためのものであり、図１０の例では２次電子像が選択されている。下画像プルダウンメニュー１３３は、重ね合わせボタン１３１が押されたウィンドウにおいて、下に表示する画像を２次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像の中から選択するためのものであり、図１０の例では暗視野像が選択されている。単独ボタン１２１は、重ね合わせボタン１３１によって選択ウィンドウが重ね合わせ表示がされているときに、重ね合わせ表示から単独表示に復帰する際に使用される。なお、単独表示に復帰した際に選択ウィンドウに表示される画像は、復帰時に押されているボタン（２次電子像ボタン１２２、明視野像ボタン１２３、暗視野像ボタン１２４、反射電子像ボタン１２５およびカラーボタン１２６）に基づいて決定されるものとする。

透過率入力部１３６は、選択ウィンドウに重ね合わせて表示される２つの顕微鏡像のうち上に位置するものの（上画像プルダウンメニュー１３２で選択された画像）の透過率を設定及び変更するためのものであり、図１０の例では透過率が５０％に設定されている。透過率入力部１３６による透過率の設定は、選択ウィンドウ内の上画像にリアルタイムに反映される。

カラーボタン１３４は上画像プルダウンメニュー１３２で選択された画像をカラー表示するためのものであり、カラーボタン１３４を押すと、上側の画像がグレースケール表示からカラー表示に変化する。カラーボタン１３５は下画像プルダウンメニュー１３３で選択された画像をカラー表示するためのものであり、カラーボタン１３４，１３５を押すと、下側の画像がグレースケール表示からカラー表示に変化する。カラーボタン１３４，１３５を再度押すと選択が解除され、画像がグレースケール表示に戻る。

図１４は暗視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図であり、図１５は明視野画像の上に２次電子像を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図である。このように２枚の画像を１つのウィンドウ内で重ね合わせて表示させると、例えば、２次電子像から試料７０に係る粒子が表面から消えても、その下に透けて見える暗視野画像または明視野画像上に存在することが容易に把握できる。これにより、図１２のように複数の画像を同時に表示して比較検討する場合と比較して、当該粒子が消えたのではなく試料の表面から内部に侵入したことが容易に把握できる。

図１６はガス導入前の試料について暗視野画像（グレースケール）の上に２次電子像（カラー）を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図であり、図１７はガス導入後の試料について暗視野画像（グレースケール）の上に２次電子像（カラー）を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図であり、図１８はガス導入後の試料について明視野画像（グレースケール）の上に２次電子像（カラー）を重ね合わせて表示した場合の一例を示す図である。

グレースケールで表現された２枚の画像を重ね合わせたとき、当該２枚の画像について濃度の近い黒で表現された部分がたまたま同じ又は近い場所に存在すると、当該２枚の画像の判別がつかなくなることがある。しかし、このようにグレースケールの画像とカラーの画像を１つのウィンドウ内で重ね合わせて表示させると、色の違いで画像の判別できるので、例えば、同じ粒子がいずれの画像上に表現されているかを容易に判別することができ、当該粒子の位置を容易に把握することができる。

ところで、本実施の形態では、試料７０の近傍に設置した真空計６５の検出値に基づいてガス導入装置６０の制御を行ったが、２次電子検出器５１の近傍（例えば、図４の第３中間室７４内）に真空計６５を設置し、その検出値に基づいてガス導入装置６０の制御を行っても放電発生を防止できる。ただし、試料７０の近傍の真空度は、試料７０に吹きかけたガスの質量（Ｍａｓｓ）の目安になるため、加熱した温度と真空度に基づいて試料７０で燃焼されるエネルギー量を算出できる。そのため、当該エネルギー量を精度良く算出する観点からは、本実施の形態のようにできるだけ試料７０の近傍に真空計６５を設置することが好ましい。このように構成しても、２次電子検出器５１は、自身が収納されている第３中間室７４が試料７０の近傍と独立した経路で真空ポンプ８８，８９によって排気されている関係上、試料７０近傍よりも真空度が悪くなることは無いためガス制御に問題は発生しない。もちろん、試料７０の近傍に加えて、２次電子検出器５１の近傍に真空計を設置し、試料７０近傍の真空計に基づいてエネルギー量を算出し、２次電子検出器５１近傍の真空計に基づいてガス制御を行うように構成しても構わない。

さらに、上記の説明では、ガス雰囲気における２次電子検出器５１の放電を防止して２次電子像を取得する場合について説明したが、観察時に電圧の印加が必要なためガス雰囲気では放電の発生を考慮する必要のある検出器を備える電子顕微鏡であれば、本発明の適用が可能である。例えば、暗視野検出器の中には、変換板（金蒸着した板）に散乱した電子線を一旦当てて、それを引き出し電圧で引き出すタイプのものがあるが、この種の暗視野検出器は、本実施の形態における２次電子検出器５１と同じように電圧が印加され、真空度によっては放電を発生する可能性があるため、本発明の適用が可能である。

さらに、上記の説明では、試料ホルダ５３内にガス導入装置６０を取り付けたが、試料ホルダ５３内の試料７０にガスが導入可能であれば、ガス導入装置６０は試料ホルダ５３と独立して設置しても構わない。

また、本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内の様々な変形例が含まれる。例えば、本発明は、上記の実施の形態で説明した全ての構成を備えるものに限定されず、その構成の一部を削除したものも含まれる。また、ある実施の形態に係る構成の一部を、他の実施の形態に係る構成に追加又は置換することが可能である。

また、上記のコンピュータ及び各種制御装置に係る各構成や当該各構成の機能及び実行処理等は、それらの一部又は全部をハードウェア（例えば各機能を実行するロジックを集積回路で設計する等）で実現しても良い。また、上記のコンピュータ及び各種制御装置に係る構成は、演算処理装置（例えばＣＰＵ）によって読み出し・実行されることで当該コンピュータ及び各種制御装置の構成に係る各機能が実現されるプログラム（ソフトウェア）としてもよい。当該プログラムに係る情報は、例えば、半導体メモリ（フラッシュメモリ、ＳＳＤ等）、磁気記憶装置（ハードディスクドライブ等）及び記録媒体（磁気ディスク、光ディスク等）等に記憶することができる。

また、上記の各実施の形態の説明では、制御線や情報線は、当該実施の形態の説明に必要であると解されるものを示したが、必ずしも製品に係る全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えて良い。

１…電子銃、２…第１照射レンズコイル、３…第２照射レンズコイル、４…第１偏向コイル、５…第２偏向コイル、６…対物レンズコイル、７…第１電磁式試料イメージ移動用コイル、８…第２電磁式試料イメージ移動用コイル、９…第１中間レンズコイル、１０…第２中間レンズコイル、１１…第１投射レンズコイル、１２…第２投射レンズコイル、１３〜２３…励磁電源、２４〜３４…ＤＡＣ、３５…マイクロプロッセサ、３６…記憶装置、３７…演算装置、３８…モニタコントローラ、３９…モニタ、４０〜４１…Ｉ／Ｆ、４２…倍率切替用ロータリーエンコーダ、４３…入力用ロータリーエンコーダ、４４…キーボード、４５…ＲＡＭ、４６…ＲＯＭ、４７… 走査像取り込みインターフェース 、４８…画像取込みインターフェース、４９…明視野像検出器、５０…暗視野像検出器、５１…２次電子検出器、５２…X線検出器、５３…試料ステージ、５４…ＣＬ検出器、５５…反射電子検出器、５９…加熱ヒータ、６０…ガス導入装置、６２…調整バルブ、６３…噴射口、６４…加熱ヒータ、６５…真空計、７０…試料、７７…真空計、８１…ガス制御装置、８２…検出器制御装置、８３…ヒータ制御装置、９０…圧力表示部、９５…録画制御装置、１０１…画像表示部

Claims (12)

1. 電子銃からの電子線が試料に照射されることで発生する電子を検出する検出器と、
   当該検出器の出力に基づいて前記試料の顕微鏡像を表示する表示装置と
   前記試料にガスを放出するためのガス導入装置と、
   当該ガス導入装置によるガス放出中に、前記検出器が設置された空間内の真空度が継続的に設定値未満に保持されるように前記ガス導入装置によるガス放出量を制御するガス制御装置とを備えることを電子顕微鏡。
2. 請求項１に記載の電子顕微鏡において、
   前記検出器には、前記電子線により発生する電子を検出する際に電圧が印加され、
   前記設定値は、前記検出器に前記電圧が印加されても放電が発生しない値に設定されていることを特徴とする電子顕微鏡。
3. 請求項１に記載の電子顕微鏡において、
   前記検出器は、前記電子線により発生する電子を検出する２次電子検出器であり、
   前記顕微鏡像は、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像であることを特徴とする電子顕微鏡。
4. 請求項１に記載の電子顕微鏡において、
   前記検出器は、前記電子線により発生する電子を検出する２次電子検出器と、前記電子線に係る電子のうち前記試料を透過したものを検出する明視野検出器及び暗視野検出器であり、
   前記表示装置は、前記顕微鏡像として、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像と、当該２次電子像と同時刻に前記明視野検出器又は前記暗視野検出器によって検出される顕微鏡像とを表示することを特徴とする電子顕微鏡。
5. 請求項１に記載の電子顕微鏡において、
   前記検出器は、前記電子線により発生する電子を検出する反射電子検出器であり、
   前記顕微鏡像は、前記反射電子検出器によって検出される反射電子像であることを特徴とする電子顕微鏡。
6. 請求項１に記載の電子顕微鏡において、
   前記表示装置には、さらに、前記顕微鏡像の撮影時刻、当該撮影時刻に係る前記試料の近傍の真空度及び前記試料の温度のうち少なくとも１つが表示されることを特徴とする電子顕微鏡。
7. 請求項４に記載の電子顕微鏡において、
   前記表示装置には、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像と、当該２次電子像と同時刻に前記明視野検出器又は前記暗視野検出器によって検出される顕微鏡像とが同時に表示されることを特徴とする電子顕微鏡。
8. 請求項４に記載の電子顕微鏡において、
   前記表示装置は、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像と、当該２次電子像と同時刻に前記明視野検出器によって検出される明視野像と、当該２次電子像と同時刻に前記暗視野検出器によって検出される暗視野像のうちいずれか１つが表示される表示部を有し、当該表示部に表示される顕微鏡像は選択可能であることを特徴とする電子顕微鏡。
9. 請求項４に記載の電子顕微鏡において、
   前記表示装置は、前記２次電子検出器によって検出される２次電子像と、当該２次電子像と同時刻に前記明視野検出器によって検出される明視野像と、当該２次電子像と同時刻に前記暗視野検出器によって検出される暗視野像のうちいずれか２つが重ね合わせて表示される表示部を有し、
   当該表示部に重ね合わせて表示される２つの顕微鏡像のうち上に位置するものの透過率は変更可能であることを特徴とする電子顕微鏡。
10. 請求項９に記載の電子顕微鏡において、
    前記表示部に重ね合わせて表示される２つの顕微鏡のうち一方は、カラーで表示されることを特徴とする電子顕微鏡。
11. 請求項１から１０のいずれかに記載の電子顕微鏡において、
    前記表示装置に表示される顕微鏡像を録画する録画装置をさらに備えることを特徴とする電子顕微鏡。
12. 電子銃で発生された電子線が試料に照射される際に発生する電子を検出する検出器が設置された空間内の真空度が、継続的に設定値未満に保持されるように前記試料に放出するガス放出量を制御し、
    前記電子線の照射時に発生する電子を前記検出器で検出して、当該検出器の出力に基づいて顕微鏡像を表示装置に表示することを特徴とする電子顕微鏡による試料観察方法。