JP6117070B2 - 電子顕微鏡 - Google Patents

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Description

本発明は電子顕微鏡に関する。
電子顕微鏡を利用した試料観察では、ガス雰囲気中の試料と当該ガスの反応過程をその場で動的に観察する、いわゆる「その場観察」が行われることがある。例えば、燃料電池触媒では、触媒がガスに曝されると貴金属粒子が坦体上を移動して粒子成長するが、当該粒子成長をその場観察することで触媒の劣化解析が行われている。
この種の観察を行うためには、高真空状態に保持された鏡筒内の主たる空間と、ガスにより低真空状態に保持された試料近傍の空間を区画する必要があるが、その方式は大別して隔膜型と差働排気型に分類される。前者の方式に係る技術の1つとして、例えば、特開2003−187735号公報には、ガス雰囲気中に試料を密閉する試料ホルダが記載されている。この試料ホルダは、電子ビームを通過させるための開口が形成された試料載置部と、その開口を横切るように張られたヒータ用ワイヤ(試料加熱装置)と、試料載置部を試料室内(真空)から隔離するための隔膜と、当該隔膜によって形成される試料載置空間に対してガスを導入するためのガス導入管(ガス導入装置)を備えている。
特開2003−187735号公報
ところで、上記のようなガス雰囲気かつ低真空状態におかれる試料のその場観察に際して、動画で撮影するため、反応による試料ドリフトや形状変化が発生した場合に、オペレータが手動で補正して記録する必要があった。
なお、電圧の制御や導入ガスの制御もマニュアルで行うため。データを収集する場合に複数のオペレータにより操作する必要があり、オペレータによる操作ミスが過剰に反応を起こすことがあった。
本発明の目的は、反応による試料ドリフトを補正する制御によりガス雰囲気におかれた試料の顕微鏡像が得られる電子顕微鏡を提供することにある。
本発明は、上記目的を達成するために、電子銃からの電子線が試料に照射されることで発生する電子を検出する検出器と、当該検出器の出力に基づいて前記試料の顕微鏡像を表示する表示装置と、画像より試料移動を計測する装置と、ガス導入を制御する装置と、前記試料にガスを放出するためのガス導入装置と、当該ガス導入装置によるガス放出中に、前記検出器が設置された空間内の真空度が継続的に設定値未満に保持されるように前記ガス導入装置によるガス放出量を制御するガス制御装置を備えるものとする。
本発明によれば、ガス雰囲気中の試料のその場観察で試料ドリフトを低減して動画像観察が行える。
本発明の実施の形態に係る走査型透視電子顕微鏡の概略構成図。 本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡装置のうち透過走査像を得るために使用する透過走査型電子顕微鏡部を示した図。 本発明の実施の形態に係る試料ホルダ53の概略構成図。 本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡の鏡体内に設けられる各部屋の区画の概略図。 本発明の実施の形態に係る圧力表示部90の概略構成図。 本発明の実施の形態に係るモニタ39の表示画面の一例。 本発明の実施の形態に係る動画記録画面の一例。 本発明の実施の形態に係るモニタ39の表示画面の一例。 ウィンドウ111に2次電子像を表示し、ウィンドウ112に明視野像を表示した場合の画像表示部101の一例を示す図。本発明の実施の形態に係るモニタ39の表示画面の一例。 本発明のトレース機能追跡の一例。 本発明のトレース機能を実行した一例。 本発明の面積、周長機能を実行した一例。 本発明の視野位置合わせを実行した一例。 本発明のガスコントロール制御ブロック一例。 本発明のガス導入制御例。 ガス導入のフローチャート。
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。なお、以下では、走査型透過電子顕微鏡(STEM)を例に挙げて説明するが、本発明は、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)および走査型透過電子顕微鏡を含む電子顕微鏡ばかりでなく、荷電粒子線装置にも適用可能である。
図1は本発明の実施の形態に係る走査型透視電子顕微鏡の概略構成図である。この図に示す電子顕微鏡装置は、電子銃1と、第1及び第2の照射レンズコイル2,3と、第1及び第2の偏向コイル(走査コイル)4,5と、対物レンズコイル6と、第1及び第2の電磁式試料イメージ移動用コイル7,8と、第1及び第2の中間レンズコイル9,10と、第1及び第2の投射レンズコイル11,12と、励磁電源13〜23と、デジタルアナログ変換器(DAC)24〜34と、マイクロプロッセサ(MPU)35と、ハードディスクドライブ(HDD)36と、演算装置(ALU)37と、モニタコントローラ(CRTコントローラ)38と、モニタ(CRT)39と、インターフェース(I/F)40,41と、倍率切替用ロータリーエンコーダ(RE)42と、入力用ロータリーエンコーダ(RE)43と、キーボード44と、マウス57と、RAM45と、ROM46と、画像取込みインターフェース48を備えている。光軸上には、試料70(図3参照)を保持する試料ホルダ53が配置されている。図に示した対物レンズコイル6は強励磁レンズであり(図4参照)、試料の上側と下側にレンズが形成されている。
図2は、本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡装置のうち本発明に関する主たる部分を抽出して示した図である。この図において、本実施の形態に係る電子顕微鏡部は、電子銃1と、照射レンズコイル2,3によって形成された収束電子レンズと、電子銃1で発生された電子線を試料70(図3参照)上で走査させる走査装置としての偏向コイル(走査コイル)4,5と、試料70が保持された試料ホルダ53と、電子銃1からの電子線が試料70に照射されることで発生する電子を検出する検出器(2次電子検出器51、反射電子検出器55、暗視野像検出器50および明視野像検出器49)と、コンピュータ80と、検出器51,55,50,49の出力に基づいて試料70の顕微鏡像を表示するモニタ39と、鏡体内の各部の真空度が表示される圧力表示部90を備えている。コンピュータ80には、マイクロプロッセサ35、HDD36、モニタコントローラ38、RAM45、ROM46、および画像取込みインターフェース48等の図1に示したハードウェアの一部と、モニタ39に表示される顕微鏡像を録画するための録画制御装置95などが搭載されている。
図3は本発明の実施の形態に係る試料ホルダ53の概略構成図である。この図に示すように、試料ホルダ53は、加熱ヒータ(加熱装置)64と、真空計65と、ガス導入装置60を備えている。
加熱ヒータ64は、電源(図示せず)に接続された1対のリード線に架け渡されたワイヤで構成されており、当該ワイヤには試料70が付着して保持されている。すなわち、加熱ヒータ64は、試料保持部としても機能している。加熱ヒータ64には温度センサが取り付けられており、試料70の温度が検出可能になっている。温度センサの出力(すなわち、試料温度)は、コンピュータ80に出力されており、必要に応じてモニタ39上に表示される。加熱ヒータ64の出力は、コンピュータ80内に搭載されたヒータ制御装置83から加熱ヒータ64に対して出力される制御信号に基づいて制御される。
真空計65は、試料70の近傍の真空度(圧力)を検出するためのもので、試料ホルダ53内に設置されている。真空計65は、図に示した例では試料70から1mm以内に位置するように試料ホルダ53に取り付けたが、試料ホルダ53から独立して設置しても良い。真空計65の出力(試料70の近傍の圧力)は、コンピュータ80に出力されており、圧力表示部90(図2参照)に表示されたり、ガス導入装置60によるガス放出量の制御(後述)に利用されたりする。
図4は本発明の実施の形態に係る電子顕微鏡の鏡体内に設けられる各部屋の区画の概略図である。本実施の形態に係る電子顕微鏡の鏡体内は、電子銃室71と、第1中間室72と、第2中間室73と、第3中間室74と、試料室75に分類できる。電子銃室71と第1中間室72を区画する隔壁には第1オリフィス76が設置されている。第1中間室72と第2中間室73を区画する隔壁には、ガンバルブ78が設置されている。第2中間室内に設けられた隔壁には第2オリフィス79が設置されており、第2中間室74と第3中間室75を区画する隔壁には第3オリフィス84が設置されている。第3中間室75と試料室76は、対物レンズの上磁極85によって区画されており、試料室76内における対物レンズの上磁極85と下磁極86の間には試料ホルダ53が配置されている。
電子銃室71には真空ポンプ(イオンポンプ)87aが接続されており、第1中間室72には真空ポンプ(イオンポンプ)87bが接続されており、第2中間室73には真空ポンプ(イオンポンプ)87cが接続されている。第3中間室74と、上磁極85と下磁極86の間に形成される空間と、下磁極87より下方の空間には、同一の真空ポンプ(ターボ分子ポンプ88およびドライポンプ89)が独立した経路を介して接続されている。
第3中間室74内には、電子銃1からの電子線により発生する2次電子を検出する際に所定の電圧(引き出し電圧)が印加される2次電子検出器51が設置されている。2次電子検出器51の電圧の印加は、コンピュータ80内に搭載された検出器制御装置82から2次電子検出器51に対して出力される制御信号に基づいて制御されている。ターボ分子ポンプ88の吸い込み口には真空計77が設置されており、真空計77の検出値はコンピュータ80に出力されている。
図5は本発明の実施の形態に係る圧力表示部90の概略構成図である。この図に示す圧力表示部90は、ターボ分子ポンプ88の吸い込み口の近傍に設置された真空計77の検出値が表示される第1表示部91と、試料ホルダ53内に設置された真空計65の検出値が表示される第2表示部92を有している。この図の例では、ターボ分子ポンプ88の吸い込み口での圧力は、0.034[Pa]であるのに対して、試料70の近傍での圧力は1.0[Pa]に保持されている。
図3に戻り、ガス導入装置60は、電子銃1で発生された電子線が照射される試料70にガスを放出するためのものである。ガス導入装置60は、ガスボンベ(図示せず)に接続され、試料ホルダ53内に開口した噴射口63を先端を有するガスノズル61と、噴射口63から放出されるガス放出量を調整するための調整バルブ62を備えている。噴射口63は加熱ヒータ64に向けられており、噴射口63からのガスは、加熱ヒータ64におけるワイヤ上の試料70に対して放出される。調整バルブ62は電磁弁であり、調整バルブ62の開度はガス制御装置81から出力される制御信号に基づいて制御される。
ガス制御装置81は、ガス導入装置60によるガス導入中に、2次電子検出器51が設置された第3中間室74内の真空度が継続的に設定値P1未満に保持されるようにガス導入装置60によるガス導入量(放出量)を制御するためのものである。ガス制御装置81は、コンピュータ80内に搭載されている。ガス制御装置81には真空計65の出力が入力されており、ガス制御装置81は、真空計65から入力される当該真空度に基づいて、試料ホルダ53内へのガス導入量(放出量)を調整している。具体的には、ガス制御装置81は、真空計65から入力される圧力値が設定値P1未満の場合には、調整バルブ62を所定の開度に保持し、真空計65からの入力される圧力値が設定値P1以上の場合には、調整バルブ62を閉じてガス導入装置60による試料70へのガスの放出を停止する処理を実行する。
ガス導入量の制御に係る設定値P1は、2次電子検出器51に印加する電圧(引き出し電圧)の値と、ガス導入装置60により導入されるガスの種類に基づいて決定されており、2次電子検出器51に引き出し電圧を印加した際に放電が発生しない値に設定されている。
図6は本発明の実施の形態に係るモニタ39の表示画面の一例である。この図に示す画面は、電子顕微鏡画像111,112が表示される画像表示部101と、画像表示部101に表示される画像111,112を制御するための画像コントロール部102と、主に電子顕微鏡の操作を行うための主コントロール部103を備えている。
画像表示部101には、1以上の電子顕微鏡画像がウィンドウごとに表示される。画像表示部101に表示するウィンドウの数は、主コントロール部103を介して自由に増減できる。図9に示した例では2つのウィンドウ(画像)111,112が表示されている。
画像コントロール部102では、画像表示部101に表示されるウィンドウ111,112のうちマウス57等で選択されたもの(以下では、「選択ウィンドウ」と称することがある)に係る画像を制御することができる。図10は画像コントロール部102の拡大図である。この図に示すように画像コントロール部102は、単独ボタン121と、2次電子像ボタン122と、明視野像ボタン123と、暗視野像ボタン124と、反射電子像ボタン125と、カラーボタン126と、重ね合わせボタン131と、上画像プルダウンメニュー132と、下画像プルダウンメニュー133と、カラーボタン134と、カラーボタン135と、透過率入力部136と、時刻ボタン141と、真空度ボタン142と、試料温度ボタン143と、時間ボタン144と、録画ボタン151を備えている。図10の例では、選択されているボタンは「黒塗り」で表示しており、選択されていないボタンは「白塗り」で表示している。
画像表示部101内のウィンドウ111,112のいずれかを選択して2次電子像ボタン122を押すと、その時刻に2次電子検出器51によって検出された2次電子像がリアルタイムの動画で選択ウィンドウに表示される。同様に、明視野像ボタン123を押すと選択ウィンドウに明視野像が表示され、暗視野像ボタン124を押すと選択ウィンドウに暗視野像が表示され、反射電子像ボタン125を押すと選択ウィンドウに反射電子像が表示される。これらのボタン122,123,124,125は、いずれか1つのみを押すことが可能であり、選択されているボタン以外のボタンを押すと、それまで選択されていたボタンの選択が解除される。これにより選択ウィンドウ内の画像を切り替えることができる。操作者の希望に応じて2次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像を交互にリアルタイム表示できるので、例えば、試料70に係る粒子の移動を容易に把握できる。
カラーボタン126を押すと、選択ウィンドウに表示された画像がグレースケール表示から擬似的なカラー表示に変化する。ここでいう擬似的なカラー表示とは、白黒の濃淡に代えて、例えば、単一の有彩色である緑色の濃淡で画像を表示したものがこれに当たる。カラーボタン126は、他のボタン122,123,124,125とともに選択可能である。カラーボタン126を再度押すと選択が解除され、表示画像がグレースケール表示に戻る。
画像表示部101内のウィンドウ111,112のいずれかを選択して時刻ボタン144を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に当該画像の撮影時刻が表示される。真空度ボタン142を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に当該画像の撮影時刻に係る真空計65の真空度(圧力)が表示される。試料温度ボタン143を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に当該画像の撮影時刻に係る試料温度が表示される。時間ボタン144を押すと、当該選択ウィンドウ内の画像上に、試料70の観察を開始した時刻から、当該画像の撮影時刻までの経過時間が表示される。試料70の観察開始時刻は、主コントロール部103を介して操作者によって指定される。
なお、図に示した例では、時刻、真空度、試料温度および時間をウィンドウ内の画像上に表示したが、これらは画面上の他の場所に表示しても良い。さらに、画像に係る情報であれば、時刻、真空度、試料温度および時間以外の情報(例えば、観察中に加熱ヒータ64によって試料70に加えたトータルのエネルギー量や、電子顕微鏡の観察条件である電子の加速電圧、倍率およびスケールバー等)を表示しても良いことは言うまでも無い。
録画ボタン151は、選択ウィンドウ内に表示される画像(動画)をコンピュータ80内の記憶装置(例えば、HDDやROM)に記憶(録画)するためのボタンである。録画ボタン151を押すと、録画制御装置95に録画開始信号が出力され、選択ウィンドウ内の動画の録画が開始される。一方、録画ボタン151を再度押すと、録画制御装置95に録画停止信号が出力され、録画が停止される。なお、本実施の形態では録画ボタン151を押すことで録画を開始するように構成したが、電子顕微鏡の稼働中に各検出器51,55,49,50を介して撮影された全ての動画を自動的に録画するように録画制御装置95を設定しても良い。また、その録画した動画を、観察終了後に画像表示部101に表示可能に構成しても良い。そして、この場合の録画動画の表示も、画像表示部101および画像コントロール部102を介して操作すれば良い。
図11はウィンドウ111に2次電子像を表示し、ウィンドウ112に明視野像を表示した場合の画像表示部101の一例を示す図である。各ウィンドウ111,112に表示される画像は、同期されており、各検出器51,55,49,50で同時刻に検出された出力に基づいて作成されている。この図に示した例では、各ウィンドウ11,112について真空度ボタン142、試料温度ボタン143および時間ボタン144が押されており、各ウィンドウ11,112内の画像上に真空度、試料温度および時間が表示されている。2次電子像を利用して試料70のその場観察を行うと、3次元的な試料の変化を観察できるので、例えば、試料70に係る粒子のうち試料70の表面に存在するものが移動して、試料表面から試料内部に沈み込む様子などを観察できる。
また、図6のように2次電子像と明視野像を並列配置して同時に表示すると、試料70の表面と内部を同時に観察できる。これにより、例えば、ある時刻では2次電子像上で試料70の表面に存在していた粒子が、その後、2次電子像からは消えたが明視野像に依然として存在すること確認できれば、試料70の表面に存在していた粒子が、試料表面から試料内部に移動したことを容易に確認できる
図12は6つのウィンドウ111,112,113を画像表示部101に同時に表示した場合の一例を示す図である。この図に示した例では、追加したウィンドウ113に暗視野像を表示している。このように同時刻に検出された2次電子像、明視野像および暗視野像を同時に表示すると、試料70の表面、内部および背面を同時に観察することができ、例えば、試料70に係る粒子が表面、内部、背面のいずれに位置しているかを容易に把握することができる。なお、ウィンドウを追加して又は他の像に代えて、画面表示部101に反射電子像を表示しても良い。反射電子像は、試料の表面と内部があるため、2次電子像と暗視野像が合わさったような画像が取得できる。
図9は1つのウィンドウ上で、複数種類の画像を適宜切り替えて表示した場合の一例を示す図である。選択ウィンドウ上に表示する画像の選択(画像の切り替え)は、2次電子像ボタン122と、明視野像ボタン123と、暗視野像ボタン124と、反射電子像ボタン125を押すことで行うことができる。これにより、同時刻に係る2次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像のうちいずれか1つを選択ウィンドウに表示することができる。図に示した例では、ガス導入前に2次電子像から暗視野像に切り替えて、ガス導入後に2次電子像から暗視野像に切り替えた場合を示している。このように観察中にリアルタイムで画像の種類を切り替えれば、例えば、試料70に係る粒子移動を視覚的に容易に把握できる。
図9の説明に戻る。画像表示部101内のウィンドウ111,112のいずれかを選択して重ね合わせボタン131を押すと、2次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像のうちいずれか2つを選択ウィンドウ内で重ね合わせて表示できる。
上画像プルダウンメニュー132は、重ね合わせボタン131が押されたウィンドウにおいて、上に表示する画像を2次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像の中から選択するためのものであり、図8の例では2次電子像が選択されている。下画像プルダウンメニュー133は、重ね合わせボタン131が押されたウィンドウにおいて、下に表示する画像を2次電子像、明視野像、暗視野像および反射電子像の中から選択するためのものであり、図10の例では暗視野像が選択されている。単独ボタン121は、重ね合わせボタン131によって選択ウィンドウが重ね合わせ表示がされているときに、重ね合わせ表示から単独表示に復帰する際に使用される。なお、単独表示に復帰した際に選択ウィンドウに表示される画像は、復帰時に押されているボタン(2次電子像ボタン122、明視野像ボタン123、暗視野像ボタン124、反射電子像ボタン125およびカラーボタン126)に基づいて決定されるものとする。
図10は、反応による粒子のトレース機能に関するもので、粒子の移動を軌跡表示する機能である。図11にトレース実行例を示す。トレースは、正規化相関を用いて粒子を同定して、画像のテンプレートマッチングによるテンプレート画像サーチについて以下に一例を示す。式(1)で示される相関演算をソース画像の指定領域内の全画素に対して行い一致度係数(r)が最大(1.0)になるポイントを移動量として検出する。このとき一致度はrに100をかけたものと定義する。
本方式を用いれば、相関係数算出の計算式自体がデータを正規化しているので明るさの変動やボケに対して一致度が高くなる。これらの演算は、テンプレート画像の領域と対応するソース画像の一領域に対して行われる。本発明による正規化相関サーチは、セットアップ、トレーニング、サーチの3段階を設定しており、セットアップは、テンプレート画像を入力画像から切り出すことで、トレーニングは、切り出した画像を正規化相関サーチのテンプレート画像として登録する。次にサーチは、トレーニングで登録したテンプレートのサーチを行うこととする。移動量計算は、移動位置を計算して、サブピクセル精度で計算を行う。
図12に粒子の面積や周長を測定した例を示す。面積と周長は二近化処理を行い図のように処理してもいい。
図13に視野合わせを実施した例を示す。トレース機能で用いた粒子の移動量をステージ並びにイメージシフトで補正を行い視野位置を合わせる。
図14に本発明の制御ブロック図と図15に制御例を示す。図15の横軸は、時間で縦軸は真空度で、所定の時間で真空度を上昇させて制御することにより、反応を制御して試料の移動を低減することができる。
図16において、真空圧の制御方法を示す。ガス導入バルブの開閉により試料近傍の真空度を制御することが可能となる。
1…電子銃、2…第1照射レンズコイル、3…第2照射レンズコイル、4…第1偏向コイル、5…第2偏向コイル、6…対物レンズコイル、7…第1電磁式試料イメージ移動用コイル、8…第2電磁式試料イメージ移動用コイル、9…第1中間レンズコイル、10…第2中間レンズコイル、11…第1投射レンズコイル、12…第2投射レンズコイル、13〜23…励磁電源、24〜34…DAC、35…マイクロプロッセサ、36…記憶装置、37…演算装置、38…モニタコントローラ、39…モニタ、40〜41…I/F、42…倍率切替用ロータリーエンコーダ、43…入力用ロータリーエンコーダ、44…キーボード、45…RAM、46…ROM、47… 走査像取り込みインターフェース 、48…画像取込みインターフェース、49…明視野像検出器、50…暗視野像検出器、51…2次電子検出器、52…X線検出器、53…試料ステージ、54…CL検出器、55…反射電子検出器、59…加熱ヒータ、60…ガス導入装置、62…調整バルブ、63…噴射口、64…加熱ヒータ、65…真空計、70…試料、77…真空計、81…ガス制御装置、82…検出器制御装置、83…ヒータ制御装置、90…圧力表示部、95…録画制御装置、101…画像表示部

Claims (11)

  1. 試料に電子線を照射する電子源と、当該電子線の照射により前記試料から発生する電子を検出する検出器を備え、当該検出器の出力に基づいて前記試料の画像を生成する電子顕微鏡であって、
    前記試料にガスを導入するガス導入部と、
    当該生成された画像を表示する表示部と、
    前記ガス導入部を制御する制御部と、を有し、
    前記検出器は複数個であって、前記表示部は、当該複数の検出器による出力に基づいて生成される複数の画像を動画像として同時に保存及び再生し、
    前記動画像上における任意の形状を指定することで、画像相関により前記形状を追尾し、当該形状の移動軌跡を表示する、電子顕微鏡。
  2. 前記動画上における任意の形状を指定することで、画像相関により表示画像の形状を追尾し、当該追尾された位置に視野を固定することで、前記動画上にドリフトのない画像を表示する、請求項1記載の電子顕微鏡。
  3. 前記電子顕微鏡は、走査型電子顕微鏡、又は、走査透過型電子顕微鏡、又は、透過型電子顕微鏡である、請求項1記載の電子顕微鏡。
  4. 前記複数の画像は、2次電子像、明視野像、暗視野像及び反射電子像のうち少なくとも2つの画像を含み、
    前記表示部は、前記2つの画像を交互に表示する、請求項1記載の電子顕微鏡。
  5. 前記複数の画像は、2次電子像、明視野像、及び暗視野像の少なくとも2つの画像を含み、
    前記表示部は、前記2つの画像を同時に表示する、請求項1記載の電子顕微鏡。
  6. 試料に電子線を照射する電子源と、
    当該電子線の照射により前記試料から発生する電子を検出する検出器を備え、当該検出器の出力に基づいて前記試料の画像を生成する電子顕微鏡であって、
    前記試料にガスを導入するガス導入部と、
    当該生成された画像を表示する表示部と、
    前記ガス導入部を制御する制御部と、を有し、前記検出器は複数個であって、
    前記表示部は、当該複数の検出器による出力に基づいて生成される複数の画像を同時に表示し、
    前記画像上における任意の形状を指定することで、画像相関により前記形状を追尾し、当該形状の移動軌跡を表示する、電子顕微鏡。
  7. 電磁的または機械的に視野を移動する視野移動手段を備え、
    前記画像上における任意の形状を指定することで、画像相関により表示画像の形状を追尾し、前記視野移動手段を用いて、指定した位置に視野移動を行うことで、ドリフトのない画像を表示する、請求項6記載の電子顕微鏡。
  8. 前記画像内の特徴点の移動を検出することで、各視野において追尾した形状を抽出して、当該抽出した形状に対して、面積、周長を計測する、請求項6記載の電子顕微鏡。
  9. 前記電子顕微鏡は、走査型電子顕微鏡、又は、走査透過型電子顕微鏡、又は、透過型電子顕微鏡である、請求項6記載の電子顕微鏡。
  10. 前記複数の画像は、2次電子像、明視野像、暗視野像及び反射電子像のうち少なくとも2つの画像を含み、
    前記表示部は、前記2つの画像を交互に表示する、請求項6記載の電子顕微鏡。
  11. 前記複数の画像は、2次電子像、明視野像、及び暗視野像の少なくとも2つの画像を含み、
    前記表示部は、前記2つの画像を同時に表示する、請求項6記載の電子顕微鏡。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2821313B2 (ja) 1992-05-22 1998-11-05 株式会社日立製作所 電子線照射装置
JP2002100316A (ja) 2000-09-22 2002-04-05 Jeol Ltd 低真空走査電子顕微鏡
JP2003007247A (ja) * 2001-06-22 2003-01-10 Seiko Instruments Inc 走査型電子顕微鏡における画像ドリフト自動修正システム
JP2003187735A (ja) * 2001-12-18 2003-07-04 Jeol Ltd 試料ホルダ
JP2005190864A (ja) 2003-12-26 2005-07-14 Hitachi High-Technologies Corp 電子線装置及び電子線装置用試料ホルダー
JP4923716B2 (ja) * 2006-05-11 2012-04-25 株式会社日立製作所 試料分析装置および試料分析方法
JP5075375B2 (ja) 2006-08-11 2012-11-21 株式会社日立ハイテクノロジーズ 走査電子顕微鏡
JP5268324B2 (ja) * 2007-10-29 2013-08-21 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線顕微装置及び顕微方法
JP5124507B2 (ja) 2009-02-16 2013-01-23 株式会社日立ハイテクノロジーズ 電子線装置および電子線装置用試料保持装置
JP5530664B2 (ja) 2009-06-19 2014-06-25 日本電子株式会社 電子顕微鏡
JP2011154921A (ja) * 2010-01-28 2011-08-11 Hitachi High-Technologies Corp 走査電子顕微鏡
GB2484517B (en) * 2010-10-14 2016-03-30 Carl Zeiss Nts Ltd Improvements in and relating to charged particle beam devices
JP5320418B2 (ja) * 2011-01-31 2013-10-23 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置
JP5699023B2 (ja) * 2011-04-11 2015-04-08 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置
JP6215557B2 (ja) * 2013-04-02 2017-10-18 株式会社日立ハイテクノロジーズ 電子顕微鏡

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