JP2014184718A - 延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】予熱工程、延伸工程、熱処理工程、及び冷却工程をこの順に有し、延伸工程の出口の静圧は、熱処理工程の入口の静圧よりも1〜8Pa高く、冷却工程の入口の静圧は、熱処理工程の出口の静圧よりも1〜8Pa高いことを特徴とする。予熱工程:フィルムをそのガラス転移温度以上で加熱する。延伸工程:フィルムを少なくとも一軸方向に延伸する。熱処理工程:フィルムを延伸工程中の最高温度よりも高い温度で加熱しながら、フィルムを把持及び/または弛緩する。冷却工程:フィルムを熱処理工程中の最低温度よりも低い温度で冷却しながら、フィルムを把持及び/または弛緩する。
【選択図】図1
Description
(1) 予熱工程、延伸工程、熱処理工程、及び冷却工程をこの順に有し、
延伸工程の出口の静圧は、熱処理工程の入口の静圧よりも1〜8Pa高く、
冷却工程の入口の静圧は、熱処理工程の出口の静圧よりも1〜8Pa高いことを特徴とする、延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
(2) 予熱工程、延伸工程、中間工程1、熱処理工程、中間工程2、及び冷却工程をこの順に有することを特徴とする、(1)に記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
(3) 予熱工程、延伸工程、中間工程1、熱処理工程、中間工程2、及び冷却工程が、ステンターの中で行われ、
前記中間工程1及び/または中間工程2において、フィルムの上側及び下側に、フィルム幅方向に亘る排気口をステンターが有し、フィルム面から排気口までの垂直方向の距離が100〜500mmであることを特徴とする、(2)に記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
(4) 前記延伸工程の出口の静圧が、延伸工程の静圧の中で最も高いことを特徴とする、(1)〜(3)のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
(5) 前記冷却工程の入口の静圧が、冷却工程の静圧の中で最も高いことを特徴とする、(1)〜(4)のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
(6) 予熱工程、延伸工程、中間工程1、熱処理工程、中間工程2、及び冷却工程が、ステンターの中で行われ、各工程の換気回数が10回以上/時間であることを特徴とする、(2)〜(5)のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
(7) 予熱工程の前に、フィルムの片面または両面にコーティング剤を塗布する工程(塗布工程)を有することを特徴とする、(1)〜(6)のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
(8) 前記熱処理工程の入口の静圧および出口の静圧が、−1Pa以上であることを特徴とする、(1)〜(7)のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
[中間工程1の排気量]≒[中間工程1の給気量]+[延伸工程出口の部屋の給気量]−[延伸工程出口の部屋の排気量]+[熱処理工程入口の部屋の給気量]−[熱処理工程入口の部屋の排気量]
となるように調整することが好ましい。同様に中間工程2の排気量は、
[中間工程2の排気量]≒[中間工程2の給気量]+[熱処理工程出口の部屋の給気量]−[熱処理工程出口の部屋の排気量]+[冷却工程入口の部屋の給気量]−[冷却工程入口の部屋の排気量]
となるように調整することが好ましい。その結果、本発明における中間工程の排気量は、中間工程の給気量よりも多くなる。
試料(フィルム)を約5mgとり、示差走査熱量計(セイコー電子工業社製RDC220型)を用いて、窒素雰囲気下、25℃から200℃の範囲にて、20℃/分の昇温速度で測定し、1stRunの測定結果に基づき決定した。ガラス転移温度の求め方は、JIS−K−7121(1987)の中間点ガラス転移温度の求め方に従い、測定チャートの各ベースラインの延長した直線から縦軸方向に等距離にある直線とガラス転移の階段状変化部分の曲線とが交わる点の温度とした。なお、複数の階段状変化部分がある場合は、測定範囲の内で低い方の値を採用する。
それぞれの部屋において、図2に示されるような配管18(内径φ2mmの銅管)を、ノズルから吹き出す熱風やリターン口及び排気ダクトに吸引されるエアーの流れの影響を直接受けないように向きに配慮して、部屋の長手方向中央部のクリップ外側の両側2点に、それぞれ静圧測定点19を設置し、ステンターの外壁まで配管を延ばしてステンター外側に出し、マノスターゲージ(山本電機製作所製WO81型)につなげ、静圧測定点とステンター外側との差圧をそれぞれ測定した。測定位置における誤差を少なくするため、この2点の静圧測定点の平均値を各部屋における静圧値とした。
ステンターにフィルムが通ってから24時間後に、ステンター外側にある静圧測定用の配管に、ガラスサンプラーの一端をつなげ、もう一端を吸引ポンプで一定時間吸引することで、ガラスサンプラーの内壁にオリゴマや塗剤昇華物などの低分子量物を付着させる。これを、一定量のメタノールで洗い流し、洗い流したメタノールをUV分光光度計(島津製作所製UV−2450型)にかけ吸光度を測定し、吸光度を検量線により低分子量物の濃度に換算する。予熱工程の出口と冷却工程の入口の低分子量物の濃度がそれぞれ0.80mg以下/m3の場合に、ステンター内の清浄度が良好と判断した。
ステンターによる延伸後のフィルムを暗室の中で、強力な光源であるビデオライト(LPL社製“VL−G301”)を用いて長手方向に10m目視観察して付着異物を検出し、エアーを吹き付けて取れない付着異物を顕微鏡(Nikon製ECLIPSE−LV100D型)で観察し、フィルム内部ではなく表面に付着している異物の個数を数えた。これは、樹脂原料起因の内部異物とフィルムにした際に付着した付着異物の切り分けを行うためである。付着異物数が0.5個以下/m2の場合に良好と判断した。
デジタルマイクロメータ(Mitsutoyo製MDC−25MJ型)を用い、フィルムエッジ部の影響を排除するためフィルム幅方向の両端200mmずつを除く幅方向の範囲において、ステンターによる延伸前あるいはステンターによる延伸後のフィルムの幅方向10点の厚みを測定し、その平均値を[フィルムの平均厚み]とした。
ステンターによる延伸前またはステンターによる延伸後のフィルムを、長手方向および幅方向についてそれぞれ50mmの幅で切り出し、フィルムシネックス(アンリツ株式会社製)にて測定圧0.15gの荷重にて1.5m/minの速度にて走行させながら、厚みを連続的に測定した。そして、長手方向はフィルム中央部の長さ1mの範囲において、幅方向は両端200mmを除く幅方向の範囲において、その厚みチャートの[最大値と最小値の差]を求め、[最大値と最小値の差]を上記[フィルムの平均厚み]で割ることで、厚みムラR(%)を長手方向と幅方向で求めた。延伸後の厚みムラが長手方向および幅方向ともに2.0%以下の場合に、厚みムラが良好と判断した。
一般的にステンターで延伸したフィルムは、ボーイング等の影響を受け、幅方向において中心位置を対称に物性分布が異なる。そのため、フィルム幅方向の中心位置および端部から200mmの位置の3点について熱収縮率を求めるため、これらの点をそれぞれ含むように、フィルムを長手方向に対して平行にそれぞれ3枚切り出し、ASTM D1204(1984)に従い、150℃30分の熱収縮率を小数点以下2桁まで測定し、長手方向および幅方向の熱収縮率をそれぞれ求めた。得られたフィルム幅方向3点の長手方向の熱収縮率の[最大値と最小値の差]を長手方向の熱収縮ムラR(%)とした。同様にして、3点の幅方向の熱収縮率の[最大値と最小値の差]から幅方向の熱収縮ムラR(%)を求めた。延伸後の熱収縮ムラRが長手方向および幅方向ともに0.15%以下の場合に、熱収縮ムラが良好と判断した。
各実施例の記述に先立ち、実施例で採用したフィルムの製造方法や、塗液の処方について記載する。
熱可塑性樹脂として、重合触媒残査等に基づく内部粒子ならびに不活性粒子をできる限り含まない極限粘度0.65dl/g、Tg80℃のポリエチレンテレフタレート(PET)ペレットを用いた。このペレットを180℃の温度で5時間、3torrの減圧下で十分に真空乾燥した後、添加粒子を入れずに単一原料で一軸押出機を使用して285℃で溶融押出して、ギヤポンプにより吐出量を一定とし、濾過精度5μmのフィルタで濾過後、幅1200mmのフラットダイよりシート状に吐出させて、平均厚み1125μm、密度1.34g/cm3、長手方向および幅方向の厚みムラ:2.4〜2.5%のフィルムを得た。続いて、本フィルムを搬送速度10m/minで、金属製ロール群においてロール温度70℃で予備加熱した後に、波長1.1μmの赤外線ヒーター(600V、24kW/m)を間に備えた一対のロール間の速度差で3.0倍に延伸した後、搬送速度30m/minで、金属製ロール群においてロール温度25℃で冷却することで、平均厚み375μm、長手方向および幅方向の厚みムラ:1.9〜2.1%の長手方向に一軸延伸したフィルムを得た。
下記のポリエステル樹脂エマルジョン100質量部に対し、下記のメラミン系架橋剤液を5質量部と、平均粒径が0.1μmのコロイダルシリカ粒子を1質量部添加したものを塗液とした。
下記組成の酸成分とジオール成分を共重合して得られたポリエステル共重合体のエマルジョン。
<酸成分>
・テレフタル酸 50モル%
・イソフタル酸 40モル%
・5−ナトリウムスルホイソフタル酸 10モル%
<ジオール成分>
・エチレングリコール 96モル%
・ネオペンチルグリコール 3モル%
・ジエチレングリコール 1モル%。
イミノ基型メチル化メラミンを、イソプロピルアルコールと水との混合溶媒(10/90(質量比))で希釈した液。
図1および図2に記載されるようなステンターの各工程を構成する部屋として、予熱工程が2部屋(それぞれ上流側から予熱工程の入口、出口と呼ぶ。)、延伸工程が3部屋(それぞれ上流側から延伸工程の入口、中央、出口と呼ぶ。以下、同様。)、熱処理工程が3部屋、冷却工程が3部屋あり、中間工程1および中間工程2には、フィルムの上側及び下側にフィルム幅方向に亘る排気口および給気口を設置し、フィルム面から排気口までの垂直方向の距離が300mm、フィルム面から給気口までの垂直方向の距離が1000mmとなるよう調整した。
[中間工程1の排気量]≒[中間工程1の給気量]+[延伸工程出口の部屋の給気量]−[延伸工程出口の部屋の排気量]+[熱処理工程入口の部屋の給気量]−[熱処理工程入口の部屋の排気量]
を満たすよう調整し、中間工程1の排気量は50Nm3/min、給気量は25Nm3/minであった。同様に、中間工程2の排気量は、
[中間工程2の排気量]≒[中間工程2の給気量]+[熱処理工程出口の部屋の給気量]−[熱処理工程出口の部屋の排気量]+[冷却工程入口の部屋の給気量]−[冷却工程入口の部屋の排気量]
を満たすよう調整し、中間工程2の排気量は60Nm3/min、給気量は30Nm3/minであった。
延伸工程の出口の静圧は熱処理工程の入口の静圧よりも1〜8Pa高く、冷却工程入口の静圧は熱処理工程の出口の静圧よりも1〜8Pa高くなるよう、各部屋および中間工程の給排気量を調整した以外は、実施例1と同様にして延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。各種条件を表1に、各種測定結果を表2に示す。ステンター内の各工程における低分子量物の濃度は0.80mg/m3以下で、付着異物数は0.5個以下/m2と少なく、厚みムラは長手方向および幅方向ともに2.0%以下、熱収縮ムラは長手方向および幅方向ともに0.15%以下の物性分布に優れたフィルムを得ることができた。
延伸工程の出口の静圧は熱処理工程の入口の静圧よりも9Pa高く、及び/または、冷却工程入口の静圧は熱処理工程の出口の静圧よりも9Pa高くなるよう、各部屋および中間工程の給排気量を調整し、各工程における換気回数が15〜45回となるようにした以外は、実施例1と同様にして延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。各種条件を表1に、各種測定結果を表2に示す。ステンター内の各工程における低分子量物の濃度は0.80mg/m3以下で、付着異物数は0.5個以下/m2と少なかったものの、延伸工程及び/または冷却工程から熱処理工程へのエアーの流れ込み量が増えることで、熱処理ムラによる厚みムラや、弛緩ムラによる熱収縮ムラが発生した。
延伸工程の出口の静圧は熱処理工程の入口の静圧と等しく、及び/または、冷却工程入口の静圧は熱処理工程の出口の静圧と等しくなるよう、各部屋および中間工程の給排気量を調整した以外は、実施例1と同様にして延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。特に比較例4は、可能な限り各工程を構成する各部屋の給気量と排気量が等しくなるように調整している。各種条件を表1に、各種測定結果を表2に示す。ステンター内の各工程における低分子量物の濃度は、熱処理工程から低分子量物濃度の高いエアーが流れ込むことで、延伸入口及び/または冷却工程で悪化し、付着異物数も増加した。また、熱処理工程から温度の高いエアーが延伸工程及び/または冷却工程に流れ込むことで、厚みムラや熱収縮ムラが発生した。
熱処理工程の入口および出口の静圧が工程中で最も高くなるよう、各部屋および中間工程の給排気量を調整した以外は、実施例1と同様にして延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。各種条件を表1に、各種測定結果を表2に示す。ステンター内の各工程における低分子量物の濃度は、熱処理工程から低分子量物濃度の高いエアーが流れ込むことで、延伸入口及び冷却工程で悪化し、付着異物数も増加した。また、熱処理工程から温度の高いエアーが延伸工程及び冷却工程に大きく流れ込むことで、厚みムラや熱収縮ムラが発生した。
中間工程1および中間工程2のフィルム面から排気口までの垂直方向の距離が50〜600mmとなるよう調整した以外は、実施例1と同様にして延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。ステンター内の各工程における低分子量物の濃度は0.80mg/m3以下で、付着異物数は0.5個以下/m2と少なく、厚みムラは長手方向および幅方向ともに2.0%以下、熱収縮ムラは長手方向および幅方向ともに0.15%以下の物性分布に優れたフィルムを得ることができた。
延伸工程の中央の静圧が延伸工程中で最も高く、及び/または、冷却工程の中央の静圧が冷却工程中で最も高くなるよう給排気量を調整した以外は、実施例1と同様にして延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。各種条件を表1に、各種測定結果を表2に示す。実施例1に比べ、延伸工程及び/または冷却工程における長手方向のエアーの流れ(MD流ともいう)が安定せず、厚みムラ及び/または熱収縮ムラが悪化したものの、厚みムラは長手方向および幅方向ともに2.0%以下、熱収縮ムラは長手方向および幅方向ともに0.15%以下の物性分布に優れたフィルムを得ることができた。
各工程における換気回数が10〜80回となり、延伸工程の出口の静圧は熱処理工程の入口の静圧よりも2〜4Pa高く、冷却工程入口の静圧は熱処理工程の出口の静圧よりも2〜4Pa高くなるように給排気量を調整した以外は、実施例1と同様にして延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。ステンター内の各工程における低分子量物の濃度やフィルムの付着異物数は換気回数に応じて変化するが、厚みムラや熱収縮ムラへの影響は小さく、厚みムラは長手方向および幅方向ともに2.0%以下、熱収縮ムラは長手方向および幅方向ともに0.15%以下の物性分布に優れたフィルムを得ることができた。
予熱工程の前に塗液を塗布しないこと以外は、実施例1と同様にして延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。各種条件を表1に、各種測定結果を表2に示す。ステンター内の各工程における低分子量物の濃度は延伸工程出口で0.03mg/m3と極めて低く、付着異物も検出されず、厚みムラは長手方向および幅方向ともに2.0%以下、熱収縮ムラは長手方向および幅方向ともに0.15%以下の物性分布に優れたフィルムを得ることができた。
熱処理工程の静圧が−3〜−1Paとなるように給排気量を調整した以外は、実施例1と同様にして、延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。各種条件を表1に、各種測定結果を表2に示す。付着異物数が実施例1に比べて増えたものの、これは0.5個以下/m2と十分に少なく、ステンター内の各工程における低分子量物の濃度は0.80mg/m3以下で、厚みムラは長手方向および幅方向ともに2.0%以下、熱収縮ムラは長手方向および幅方向ともに0.15%以下の物性分布に優れたフィルムを得ることができた。
すなわち本発明の製造方法は、フィルムを熱処理した際に発生するオリゴマやコーティング剤昇華物などが上流の延伸工程および下流の冷却工程に流れ込むことを防ぐことができ、熱処理工程よりも温度が低い延伸工程および冷却工程においてオリゴマ等が析出することによる工程汚染を抑制することで、得られる熱可塑性樹脂フィルムの付着異物数が少なく、更に、延伸工程や冷却工程に熱処理工程の温度の高いエアーが流れ込まないことによって、厚み均一性や熱収縮分布に優れたフィルムを得ることができる。
2:延伸熱可塑性樹脂フィルム
3:予熱工程
4:延伸工程
5:中間工程1
6:熱処理工程
7:中間工程2
8:冷却工程
9:熱交換器
10:循環ファン
11:ノズル
12:クリップ
13:フィルム
14:リターン口
15:循環ライン
16:給気ライン
17:排気ライン
18:配管
19:静圧測定点
20:静圧測定点とステンター外側との差圧測定箇所
Claims (8)
- 予熱工程、延伸工程、熱処理工程、及び冷却工程をこの順に有し、
延伸工程の出口の静圧は、熱処理工程の入口の静圧よりも1〜8Pa高く、
冷却工程の入口の静圧は、熱処理工程の出口の静圧よりも1〜8Pa高いことを特徴とする、延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
予熱工程:延伸工程より前の工程であって、フィルムをそのガラス転移温度以上で加熱する工程。
延伸工程:フィルムを少なくとも一軸方向に延伸する工程。
熱処理工程:フィルムを延伸工程中の最高温度よりも高い温度で加熱しながら、フィルムを把持及び/または弛緩する工程。
冷却工程:フィルムを熱処理工程中の最低温度よりも低い温度で冷却しながら、フィルムを把持及び/または弛緩する工程。 - 予熱工程、延伸工程、中間工程1、熱処理工程、中間工程2、及び冷却工程をこの順に有することを特徴とする、請求項1に記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
中間工程1:延伸工程と熱処理工程の間の全区間に相当する工程であって、給気量よりも排気量の方が多い工程。
中間工程2:熱処理工程と冷却工程の間の全区間に相当する工程であって、給気量よりも排気量の方が多い工程。 - 予熱工程、延伸工程、中間工程1、熱処理工程、中間工程2、及び冷却工程が、ステンターの中で行われ、
前記中間工程1及び/または中間工程2において、フィルムの上側及び下側に、フィルム幅方向に亘る排気口をステンターが有し、フィルム面から排気口までの垂直方向の距離が100〜500mmであることを特徴とする、請求項2に記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。 - 前記延伸工程の出口の静圧が、延伸工程の静圧の中で最も高いことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
- 前記冷却工程の入口の静圧が、冷却工程の静圧の中で最も高いことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
- 予熱工程、延伸工程、中間工程1、熱処理工程、中間工程2、及び冷却工程が、ステンターの中で行われ、各工程の換気回数が10回以上/時間であることを特徴とする、請求項2〜5のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
- 予熱工程の前に、フィルムの片面または両面にコーティング剤を塗布する工程(塗布工程)を有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
- 前記熱処理工程の入口の静圧および出口の静圧が、−1Pa以上であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
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