JP2014181317A - プロピレン系重合体および該プロピレン系重合体を含むプロピレン系樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記(I)〜(III)のプロピレン系重合体成分を含み((I)〜(III)の合計量を100重量部とする。)、かつ、下記(i)、(ii)の要件を満たすプロピレン系重合体。
(I)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して分子量100万以上のプロピレン系重合体成分の含有量が10〜30重量部
(II)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して平均分子量1万以下のプロピレン系重合体成分の含有量が10〜20重量部
(III)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して平均分子量1万より大きく100万より小さいプロピレン系重合体成分の含有量が50〜80重量部
(i)ASTM D1238Eに準拠し、230℃、2.16kg荷重で測定したメルトフローレート(MFR)が、0.5〜6g/10分、
(ii)アイソタクティックペンダット分率(mmmm)が95%以上
【選択図】なし
Description
[1]下記(I)〜(III)のプロピレン系重合体成分を含み((I)〜(III)の合計量を100重量部とする。)、かつ、下記(i)、(ii)の要件を満たすプロピレン系重合体。
(I)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して分子量100万以上のプロピレン系重合体成分の含有量が10〜30重量部
(II)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して平均分子量1万以下のプロピレン系重合体成分の含有量が10〜20重量部
(III)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して平均分子量1万より大きく100万より小さいプロピレン系重合体成分の含有量が50〜80重量部
(i)ASTM D1238Eに準拠し、230℃、2.16kg荷重で測定したメルトフローレート(MFR)が、0.5〜6g/10分、
(ii)アイソタクティックペンダット分率(mmmm)が95%以上
(iii)プロピレン系重合体全量における高分子量のプロピレン系重合体成分(H)の含有量が10〜40重量%
(iv)135℃テトラリン中で測定される極限粘度[η]が7〜10dl/g
[プロピレン系重合体]
本発明のプロピレン系重合体は、下記(I)〜(III)のプロピレン系重合体成分を含み((I)〜(III)の合計量を100重量部とする。)、かつ、下記(i)、(ii)の要件を満たすことを特徴とする。
(I)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して分子量100万以上のプロピレン系重合体成分の含有量が10〜30重量部
(II)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して分子量1万以下のプロピレン系重合体成分の含有量が10〜20重量部
(III)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して分子量1万より大きく100万より小さいプロピレン系重合体成分の含有量が50〜80重量部
(i)ASTM D1238Eに準拠し、230℃、2.16kg荷重で測定したメルトフローレート(MFR)が、0.5〜6g/10分
(ii)アイソタクティックペンダット分率(mmmm)が95%以上
以下、プロピレン系重合体を構成する(I)〜(III)のプロピレン系重合体成分およびプロピレン系重合体が満たす(i)、(ii)の要件について詳細に説明する。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、分子量100万以上のプロピレン系重合体成分の含有量が、プロピレン系重合体全量に対して、通常10〜30重量%、好ましくは12〜25重量%、さらに好ましくは15〜20重量%である。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、分子量1万以下のプロピレン系重合体成分の含有量が、プロピレン系重合体全量に対して、通常10〜20重量%、好ましくは10〜18重量%、さらに好ましくは10〜15重量%である。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、分子量1万より大きく100万より小さいプロピレン系重合体成分の含有量が、プロピレン系重合体全量に対して、通常50〜80重量部、好ましくは57〜78重量部、さらに好ましくは65〜75重量部である。
プロピレン系重合体の、ASTM D1238Eに準拠し、230℃、2.16kg荷重で測定したメルトフローレート(MFR)は、通常0.5〜6g/10分であり、好ましくは0.5〜5g/10分、さらに好ましくは0.5〜4g/10分である。
プロピレン系重合体のMFRは、重合体製造時の重合触媒の種類や、反応条件、さらには、重合系内への水素の添加量により調整することができる。
前記プロピレン系重合体のアイソタクティックペンダット分率(mmmm)は、通常95%以上、好ましくは96%以上、さらに好ましくは97%以上である。
また、本発明のプロピレン重合体は、相対的に高分子量のプロピレン系重合体成分(H)(以下、単に「プロピレン系重合体成分(H)」と略記する場合がある。)を製造する工程と、相対的に低分子量のプロピレン系重合体成分(L)(以下、単に「プロピレン系重合体成分(L)」と略記する場合がある。)を製造する工程を含む、二つ以上の連続した工程により得られ、高分子量プロピレン系重合体成分(H)が下記要件(iii)、(iv)を満たすことが好ましい。
(iii)プロピレン系重合体全量における高分子量のプロピレン系重合体成分(H)の含有量が10〜40重量%
(iv)135℃テトラリン中で測定される極限粘度[η]が7〜10dl/g
以下、プロピレン系重合体が好ましくは満たす(iii)、(iv)の要件について詳細に説明する。
プロピレン系重合体全量におけるプロピレン系重合体成分(H)の含有量は、通常10〜40重量%、好ましくは14〜36重量%、さらに好ましくは18〜32重量%である。
一方、上記製造工程において製造されるプロピレン系重合体のうちプロピレン系重合体成分(H)以外のものが、プロピレン系重合体成分(L)に相当する。
プロピレン系重合体成分(H)の135℃テトラリン中で測定される極限粘度[η]は、通常7dl/g〜10dl/g、好ましくは7.5dl/g〜10dl/g、さらに好ましくは8dl/g〜10dl/gである。
本発明のプロピレン系重合体は、後述するオレフィン重合用触媒の存在下、プロピレンおよび必要に応じてエチレンおよび炭素数4〜10のα−オレフィンから選ばれるオレフィンを(共)重合することにより得られる。重合反応は、二つ以上の連続した工程により行われ、相対的に高分子量のプロピレン系重合体成分(H)を製造する工程と、相対的に低分子量のプロピレン系重合体(L)を製造する工程を含むことを特徴とする。
(式(1)中、[η](1)は1段目で生成した重合体の極限粘度、[η](2)は2段目で生成した重合体の極限粘度、[η](n)はn段目で生成した重合体の極限粘度、[η](t)はn段目終了後の全重合体の極限粘度、w(1)は1段目の質量分率、w(2)は2段目の質量分率をそれぞれ示す。)
前記プロピレン系重合体の製造方法に用いられるオレフィン重合用触媒としては、チタン系触媒、バナジウム系触媒、メタロセン系触媒などの公知の触媒が挙げられるが、これらのうちチタン系触媒がより好ましく用いられる。
以下、本発明におけるプロピレン系重合体の製造に好ましいオレフィン重合用触媒について詳細に説明する。
前記固体状チタン触媒成分(I)は、チタン化合物、マグネシウム化合物と電子供与体化合物を含む。
前記環状エステル化合物(a)は、複数のカルボン酸エステル基を有し、下記式(1)で表される。
R2およびR3はそれぞれ独立にCOOR1またはRであり、R2およびR3のうちの少なくとも1つはCOOR1である。
また複数個あるRは、カルボン酸エステル基、アシル基、ケトン基などのカルボニル構造含有基であってもよく、これらの置換基には、炭素数1〜20の炭化水素基1個以上を含んでいることが好ましい。
上記のようなジエステル構造を持つ環状エステル化合物(a)には、式(1)における複数のCOOR1基に由来するシス、トランス等の異性体が存在し、どの構造であっても本発明の目的に合致する効果を有するが、よりトランス体の含有率が高い方が好ましい。トランス体の含有率が高い方が、分子量分布を広げる効果だけでなく、触媒活性や得られる重合体の立体規則性がより高い傾向にある。
これらの化合物の中では、代表例に挙げた化合物(1−2)がより好ましく、中でも3,6−ジメチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジイソブチル、3,6−ジメチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジn−ヘキシル、3,6−ジメチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジn−オクチル、3−メチル−6−エチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジイソブチル、3−メチル−6−エチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジn−ヘキシル、3−メチル−6−エチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジn−オクチル、3−メチル−6−n−プロピルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジイソブチル、3−メチル−6−n−プロピルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジn−ヘキシル、3−メチル−6−n−プロピルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジn−オクチル、3,6−ジエチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジイソブチル、3,6−ジエチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジn−ヘキシル、3,6−ジエチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジn−オクチルがさらに好ましい。
上記のようなジエステル構造を持つ環状エステル化合物(a)には、シス、トランス等の異性体が存在し、どの構造であっても本発明の目的に合致する効果を有するが、トランス体の含有率が高い方が、分子量分布を広げる効果だけでなく、触媒活性や得られる重合体の立体規則性がより高い傾向にあるため特に好ましい。
環状エステル化合物(b)は、複数のカルボン酸エステル基を有し、下記式(2)で表される。
上記のようなジエステル構造を持つ化合物には、シス、トランス等の異性体が存在するが、どの構造であっても本発明の目的に合致する効果を有する。
トランス純度が51%未満であると広分子量分布化の効果、触媒活性、立体特異性等が不充分となることがある。また、トランス純度が79%を超えると広分子量分布化の効果が不充分となることがある。すなわち、トランス純度が上記の範囲内であれば、得られる重合体の分子量分布を広げる効果と、触媒の活性や得られる重合体の高い立体規則性とを高いレベルで両立する上で有利なことが多い。
これらの化合物の中では、シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジイソブチル、シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジヘキシル、シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジへプチル、シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジオクチル、シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジ2−エチルヘキシルがさらに好ましい。
環状エステル化合物(a)および(b)は、各々単独で用いてもよく各2種以上を組み合わせて用いてもよい。
環状炭化水素構造は、イス型、舟型など多彩な立体構造を形成することが知られている。さらに、環状構造に置換基を有すると、取りうる立体構造のバリエーションはさらに増大する。また、環状エステル化合物の環状骨格を形成する炭素原子のうちの、エステル基(COOR1基)が結合した炭素原子とエステル基(COOR1基)が結合した他の炭素原子との間の結合が単結合であれば、取りうる立体構造のバリエーションが広がる。この多彩な立体構造を取りうることが、固体状チタン触媒成分(I)上に多彩な活性種を形成することに繋がる。その結果、固体状チタン触媒成分(I)を用いてオレフィンの重合を行うと、多様な分子量のオレフィン重合体を一度に製造することができる、即ち分子量分布の広いプロピレン系重合体を製造することができる。
本発明で使用する固体状チタン触媒成分(I)の調製に用いられるマグネシウム化合物として具体的には、塩化マグネシウム、臭化マグネシウムなどのハロゲン化マグネシウム;メトキシ塩化マグネシウム、エトキシ塩化マグネシウムなどのアルコキシハロゲン化マグネシウム;フェノキシ塩化マグネシウムなどのアリーロキシハロゲン化マグネシウム;エトキシマグネシウム、イソプロポキシマグネシウム、ブトキシマグネシウム、2−エチルヘキソキシマグネシウムなどのアルコキシマグネシウム;フェノキシマグネシウムなどのアリーロキシマグネシウム;ステアリン酸マグネシウムなどのマグネシウムのカルボン酸塩などの公知のマグネシウム化合物を挙げることができる。
チタン化合物としては、例えば一般式;
Ti(OR”)gX4-g
(式中、R”は炭化水素基であり、Xはハロゲン原子であり、gは0≦g≦4である。)で示される4価のチタン化合物を挙げることができる。より具体的には、TiCl4、TiBr4などのテトラハロゲン化チタン;Ti(OCH3)Cl3、Ti(OC2H5)Cl3、Ti(O−n−C4H9)Cl3、Ti(OC2H5)Br3、Ti(O−isoC4H9)Br3などのトリハロゲン化アルコキシチタン;Ti(OCH3)2Cl2、Ti(OC2H5)2Cl2などのジハロゲン化アルコキシチタン;Ti(OCH3)3Cl、Ti(O−n−C4H9)3Cl、Ti(OC2H5)3Brなどのモノハロゲン化アルコキシチタン;Ti(OCH3)4、Ti(OC2H5)4、Ti(OC4H9)4、Ti(O−2−エチルヘキシル)4などのテトラアルコキシチタンなどを挙げることができる。
上記のようなマグネシウム化合物およびチタン化合物としては、例えば前記特許文献1、特許文献2などに詳細に記載されている化合物も挙げることができる。
上記の固体状付加物や液状状態のマグネシウム化合物の形成に用いられる触媒成分(c)としては、室温〜300℃程度の温度範囲で上記のマグネシウム化合物を可溶化できる公知の化合物が好ましく、例えばアルコール、アルデヒド、アミン、カルボン酸およびこれらの混合物などが好ましい。これらの化合物としては、例えば前記特許文献1や特許文献2に詳細に記載されている化合物を挙げることができる。
アルデヒドとしては、カプリックアルデヒド、2−エチルヘキシルアルデヒドなどの炭素数7以上のアルデヒド類を挙げることができる。
上記の触媒成分(c)としては、上記のアルコール類が好ましく、特にエタノール、プロパノール、ブタノール、イソブタノール、ヘキサノール、2−エチルヘキサノール、デカノールなどが好ましい。
本発明で使用される固体状チタン触媒成分(I)は、さらに、芳香族カルボン酸エステルおよび/または複数の炭素原子を介して2個以上のエーテル結合を有する化合物(以下「触媒成分(d)」ともいう。)を含んでいてもよい。本発明の固体状チタン触媒成分(I)が触媒成分(d)を含んでいると触媒活性を向上させたり、立体規則性を高めたり、分子量分布をより広げることができる場合がある。
また前記ポリエーテル化合物としては、より具体的には以下の式(3)で表わされる化合物が挙げられる。
上記のような2個以上のエーテル結合を有する具体的な化合物としては、2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−クミル−1,3−ジメトキシプロパン等の1置換ジアルコキシプロパン類、2−イソプロピル−2−イソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジシクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−シクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−イソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ビス(シクロヘキシルメチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジエトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジブトキシプロパン、2,2−ジ−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジネオペンチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−2−イソペンチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−シクロヘキシルメチル−1,3−ジメトキシプロパン等の2置換ジアルコキシプロパン類2,3−ジシクロヘキシル−1,4−ジメトキシブタン、2,3−ジシクロヘキシル−1,4−ジエトキシブタン、2,3−ジイソプロピル−1,4−ジエトキシブタン2,4−ジフェニル−1,5−ジメトキシペンタン、2,5−ジフェニル−1,5−ジメトキシヘキサン、2,4−ジイソプロピル−1,5−ジメトキシペンタン、2,4−ジイソブチル−1,5−ジメトキシペンタン、2,4−ジイソアミル−1,5−ジメトキシペンタン等のジアルコキシアルカン類、2−メチル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジエトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシプロパン等のトリアルコキシアルカン類、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシ4−シクロヘキセン、2−イソプロピル−2−イソアミル−1,3−ジメトキシ4−シクロヘキセン、2−シクロヘキシル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシ4−シクロヘキセン、2−イソプロピル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシ4−シクロヘキセン、2−イソブチル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシ4−シクロヘキセン、2−シクロヘキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジメトキシ4−シクロヘキセン、2−イソプロピル−2−エトキシメチル−1,3−ジメトキシ4−シクロヘキセン、2−イソブチル−2−エトキシメチル−1,3−ジメトキシ4−シクロヘキセン等のジアルコキシシクロアルカン等を例示することができる。
上記の環状エステル化合物(a)および(b)、触媒成分(c)、ならびに触媒成分(d)は、当業者間では電子供与体と呼ばれる成分に属すると考えても差し支えない。上記の電子供与体成分は、触媒の高い活性を維持したまま、得られる重合体の立体規則性を高める効果や、得られる共重合体の組成分布を制御する効果や、触媒粒子の粒形や粒径を制御する凝集剤効果などを示すことが知られている。
本発明の固体状チタン触媒成分(I)において、ハロゲン/チタン(原子比)(すなわち、ハロゲン原子のモル数/チタン原子のモル数)は、2〜100、好ましくは4〜90である。
ここで、環状エステル化合物(a)と環状エステル化合物(b)との好ましい比率としては、100×環状エステル化合物(a)/(環状エステル化合物(a)+環状エステル化合物(b))の値(モル%)の下限が好ましくは5モル%、より好ましくは25モル%、さらに好ましくは40モル%であり、特に好ましくは50モル%である。上限は好ましくは99モル%、より好ましくは90モル%、さらに好ましくは85モル%、特に好ましくは80モル%である。
また、前述した環状エステル化合物(a)および(b)以外に含まれても良い成分、例えば触媒成分(c)および触媒成分(d)の含有量は、環状エステル化合物(a)および(b)の合計100重量%に対して、好ましくは20重量%以下であり、より好ましくは10重量%以下である。
有機金属化合物触媒成分(II)としては、周期表の第1族、第2族および第13族から選ばれる金属原子を含む有機金属化合物が挙げられる。具体的には、第13族金属を含む化合物、例えば、有機アルミニウム化合物、第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物、第2族金属の有機金属化合物などを用いることができる。これらの中でも有機アルミニウム化合物が好ましい。
有機金属化合物触媒成分(II)として具体的には、前記EP585869A1等の公知の文献に記載された有機金属化合物触媒成分を好ましい例として挙げることができる。
また、本発明のオレフィン重合用触媒は、上記の有機金属化合物触媒成分(II)と共に、必要に応じて電子供与体(III)を含んでいてもよい。電子供与体(III)として好ましくは、有機ケイ素化合物が挙げられる。この有機ケイ素化合物としては、例えば下記一般式(4)で表される化合物を例示できる。
RnSi(OR’)4-n ・・・(4)
(式中、RおよびR’は炭化水素基であり、nは1から3の整数である。)
Si(ORa)3(NRbRc) ・・・(5)
式(5)中、Raは、炭素数1〜6の炭化水素基であり、好ましくは、炭素数1〜6の不飽和あるいは飽和脂肪族炭化水素基などが挙げられ、特に好ましくは炭素数2〜6の飽和脂肪族炭化水素基が挙げられる。具体例としてはメチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、sec−ブチル基、n−ペンチル基、iso−ペンチル基、シクロペンチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基等が挙げられ、これらの中でもエチル基が特に好ましい。
RNSi(ORa)3 ・・・(6)
式(6)中、RNは、環状アミノ基であり、この環状アミノ基として、例えば、パーヒドロキノリノ基、パーヒドロイソキノリノ基、1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ基、1,2,3,4−テトラヒドロイソキノリノ基、オクタメチレンイミノ基等が挙げられる。Raは、式(5)で定義したものと同様のものが挙げられる。
また、電子供与体(III)として他に有用な化合物としては、前記触媒成分(d)として定義した、芳香族カルボン酸エステルおよび/または複数の炭素原子を介して2個以上のエーテル結合を有する化合物(ポリエーテル化合物)も好ましい例として挙げられる。
本発明のプロピレン系重合体は、上述のとおり、プロピレンおよび必要に応じてエチレンおよび炭素数4〜10のα−オレフィンから選ばれるオレフィンを(共)重合することにより得られる。重合反応は、二つ以上の連続した工程により行われ、相対的に高分子量のプロピレン系重合体成分(H)を製造する工程と、相対的に低分子量のプロピレン系重合体(L)を製造する工程を含む態様で重合することにより製造することができる。
予備重合における固体状チタン触媒成分(I)の濃度は、液状媒体1リットル当り、チタン原子換算で、通常約0.001〜200ミリモル、好ましくは約0.01〜50ミリモル、特に好ましくは0.1〜20ミリモルの範囲とすることが望ましい。
この場合、用いられる不活性炭化水素媒体として具体的には、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、灯油等の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、メチルシクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、メチルシクロヘプタン、シクロオクタン等の脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;エチレンクロリド、クロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素;あるいはこれらの混合物等を挙げることができる。
予備重合の際の温度は、通常−20〜+100℃であり、好ましくは−20〜+80℃、さらに好ましくは0〜+40℃の範囲である。
本重合は、前述のとおり、プロピレンおよび必要に応じてエチレンおよび炭素数4〜10のα−オレフィンから選ばれるオレフィンを、二つ以上の連続した工程により行われる。
なお、二つ以上の連続した工程について、各段の重合は連続的に行うこともできるし、バッチ式あるいは半連続式に行うこともできるが、連続的に行うのが好ましい。第2段目以降の重合は、前段の重合に引き続いて、連続的に行うのが好ましい。重合をバッチ式で行う場合、1器の重合器を用いて多段重合することもできる。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、プロピレン系樹脂被改質材料100重量部に対して、前記プロピレン系重合体1〜30重量部を含むことを特徴とする。
プロピレン系樹脂被改質材料は、プロピレン系重合体(B)、無機充填材(C)および必要に応じてエラストマー(D)とからなる。以下各成分について詳細に説明する。
プロピレン系樹脂被改質材料の必須の構成成分であるプロピレン系重合体(B)とは、プロピレンの単独重合体(B−h)、プロピレンとエチレンおよび他のα−オレフィンとの共重合体(B−r)、プロピレンとエチレンおよび他のα−オレフィンとのブロック共重合体(B−b)から選ばれる。前述のα−オレフィンの具体例としては、1−ブテン、2−メチル−1−プロペン、2−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、2−エチル−1−ブテン、2,3−ジメチル−1−ブテン、2−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、3,3−ジメチル−1−ブテン、1−ヘプテン、メチル−1−ヘキセン、ジメチル−1−ペンテン、エチル−1−ペンテン、トリメチル−1−ブテン、メチルエチル−1−ブテン、1−オクテン、メチル−1−ペンテン、エチル−1−ヘキセン、ジメチル−1−ヘキセン、プロピル−1−ヘプテン、メチルエチル−1−ヘプテン、トリメチル−1−ペンテン、プロピル−1−ペンテン、ジエチル−1−ブテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン等を挙げることができる。これらの中でも1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテンのα−オレフィンを好ましく用いることができる。
プロピレン系ブロック共重合体(B−b)は、プロピレン単独重合部のMFRが5〜400g/10min、好ましくは20〜350g/10min、更に好ましくは50〜300g/10minである。プロピレン単独重合部のMFRが上記下限よりも低いと、プロピレン系樹脂組成物の流動性が低下し、射出発泡成形時において金型内の射出成形流動性が低下する為、好ましくない。また、プロピレン単独重合部のMFRが上記上限よりも高いと、プロピレン系樹脂組成物から得られた射出発泡成形体の機械強度が低下する場合があるので好ましくない。
前記プロピレン系樹脂被改質材料の必須の構成成分である無機充填材(C)としては、タルク、硫酸マグネシウム繊維、ガラス繊維、炭素繊維、マイカ、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、リン酸アンモニウム塩、珪酸塩類、炭酸塩類、カーボンブラック等の無機フィラーと、木粉、セルロース、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ケナフ繊維、竹繊維、ジュード繊維、米粉、澱粉、コーンスターチ等の有機フィラーとに大別される。
前記無機フィラーとしては、タルク、硫酸マグネシウム繊維、ガラス繊維、炭素繊維が好適に使用される。以下、詳細に説明する。
タルクは、含水ケイ酸マグネシウムを粉砕したものである。含水ケイ酸マグネシウムの結晶構造は、パイロフィライト型三層構造であり、タルクはこの構造が積み重なったものである。タルクとして、より好ましくは、含水ケイ酸マグネシウムの結晶を単位層程度にまで微粉砕した平板状のものである。
硫酸マグネシウム繊維を用いた場合、その平均繊維長として、好ましくは5〜50μmであり、より好ましくは10〜30μmである。また、硫酸マグネシウム繊維の平均繊維径として、好ましくは0.3〜2μmであり、より好ましくは0.5〜1μmである。製品としては、宇部興産(株)「モスハイジ」などが挙げられる。
ガラス繊維としては、Eガラス(Electrical glass)、Cガラス(Chemical glass)、Aガラス(Alkali glass)、Sガラス(High strength glass)および耐アルカリガラスなどのガラスを溶融紡糸してフィラメント状の繊維にしたものを挙げることができる。該ガラス繊維は1mm以下の短繊維、1mm以上の長繊維の形態で前記プロピレン系樹脂組成物中に含まれる。
炭素繊維としては、繊維径が2μmより大きく15μm以下であり、好ましくは3μm〜12μm、より好ましくは4μm〜10μmである。繊維径が2μm以下の場合、繊維の剛性が著しく低下し、15μmを超えると、繊維のアスペクト比(長さ(L)と太さ(D)との比:L/D)が低下してしまうため、剛性や耐熱性などの十分な補強効率が得られず好ましくない。ここで繊維径は、繊維を繊維方向に垂直に裁断し、その断面を顕微鏡観察して直径を計測し、100本以上の繊維の直径の数平均を算出することにより求めることができる。
ここで、繊維長は、ノギス等を用いて計測し、100本以上の繊維の繊維長の数平均を算出することにより求めることができる。
木粉としては、木材をカッターミルなどによって破断し、これをボールミルやインペラーミルなどにより粉砕して、微粉状にしたものなどが使用可能であり、その平均粒径は通常1〜200μm、好ましくは10〜150μmである。平均粒径が1μm未満のものは、取り扱いが困難であるうえに、特に木質系充填剤の配合量が多い場合は、樹脂への分散が悪いと、製造される木質樹脂発泡成形体に機械強度の低下が発生する。また、200μmより大きいと、成形品の均質性、平面性、機械的強度が低下する。
セルロースは、セルロース繊維と結晶セルロースが好適に使用される。
セルロース繊維は、純度が高い繊維であるのが好ましく、例えば、α−セルロース含量が80重量%以上の繊維であるのが好ましい。セルロース繊維などの有機繊維としては、平均繊維径0.1〜1000μmおよび平均繊維長0.01〜5mmを有する繊維が使用できる。
前記プロピレン系樹脂被改質材料は、必要に応じてエラストマー(D)を含んでいてもよい。
(XY)n ・・・(y)
前記式(x)または(y)のXで示される重合ブロックを構成するモノビニル置換芳香族炭化水素としては、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、クロロスチレン、低級アルキル置換スチレン、ビニルナフタレン等のスチレンまたはその誘導体などがあげられる。これらは1種単独で使用することもできるし、2種以上を組み合せて使用することもできる。
前記プロピレン系被改質材料は、上述のとおり、プロピレン系重合体(B)、無機充填材(C)および必要に応じてエラストマー(D)から構成される。各成分の含有量は、それぞれ以下のとおりである。
エラストマー(D)の含有量は、衝撃強度、剛性の観点から、プロピレン系被改質材料100重量部当たり0〜35重量部、好ましくは0〜30重量部、さらに好ましくは0〜25重量部である。なお、エラストマー(D)の含有量が0の場合についても好ましい範囲と規定しているが、これは、上記したプロピレン系重合体(B)が、プロピレン系ブロック共重合体(B−b)である場合においてプロピレン−エチレン共重合体ゴム成分が、エラストマー(D)添加と同等の衝撃強度、剛性の観点からの効果を示す場合を想定してのものである。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記以外の他の成分を含有していてもよい。以下にプロピレン系樹脂組成物が含み得る他の成分について記載する。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、剛性、耐熱性、成形性改良の必要に応じて結晶核剤を添加してもよい。
また、結晶核剤として、下記式[N−5]で示される核剤を使用してもよい。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、発泡成形体に適用することができ、ここで、発泡剤を用いて発泡成形体を製造する。
(1)無機系発泡剤:重炭酸ナトリウム、重炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム
(2)有機系発泡剤:(a)N−ニトロソ化合物:N,N’−ジニトロソテレフタルアミド、N,N’−ジニトロソペンタメチレンテトラミン;(b)アゾ化合物:アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、アゾシクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼン、バリウムアゾジカルボキシレート;(c)スルフォニルヒドラジド化合物:ベンゼンスルフォニルヒドラジド、トルエンスルフォニルヒドラジド、p,p’−オキシビス(ベンゼンスルフェニルヒドラジド)、ジフェニルスルフォン−3,3’−ジスルフォニルヒドラジド;(d)アジド化合物:カルシウムアジド、4,4’−ジフェニルジスルフォニルアジド、p−トルエンスルフォニルアジド。
これらの中で、蒸気にする必要が無く、安価で、環境汚染、火災の危険性が極めて少ない二酸化炭素、窒素、アルゴンがもっとも優れている。また、気体状発泡剤は、超臨界状態で用いてもよい。
発泡剤の添加量がこのような範囲であると、気泡径が揃い、かつ気泡が均一分散した発泡成形体を得ることができる。
本発明で用いられる安定剤は、耐熱安定剤、耐候安定剤、耐光安定剤、塩化吸収剤、充填剤、結晶核剤、軟化剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料、顔料、天然油、合成油、ワックス等の公知の安定剤を制限無く用いることができる。例えば公知のフェノール系安定剤、有機ホスファイト系安定剤、チオエーテル系安定剤、ヒンダードアミン系安定剤、ステアリン酸カルシウムなどの高級脂肪酸金属塩、無機酸化物などが挙げられる。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、各種成形体に適用することができる。プロピレン系樹脂組成物からなる成形体としては、発泡成形体、射出発泡成形体、押出成形体、ブロー成形体、真空・圧空成形体、カレンダー成形体、延伸フィルム、インフレーションフィルム、射出成形体などにに使用することができる。特に、射出発泡成形体、発泡成形体、延伸フィルムに好適に使用することができる。以下、射出発泡成形体について、詳細に説明する。
射出発泡成形は、可塑化樹脂組成物を射出成形機から金型のキャビティへ射出充填し、その後キャビティの容積を増大させて可塑化樹脂組成物を発泡させて発泡成形体を製造することにより行う。
また、キャビティの容積は、可動型を後退(コアバック)させてキャビティを拡開させることにより増大させることができ、特に射出充填後、適度な時間を置いて増大させることが好ましい。
可動型2の初期位置(図1)は、固定型1と可動型2とが最も接近した型締め状態にある時の位置であって、1回の成形に使用する発泡性樹脂組成物の溶融体が未発泡の状態で充填される容積とほぼ同等な容積になる場所であって、製品形状に近いキャビティが形成されている。
また、T0と可動型2後退後のキャビティ3の断面の拡開方向長さ(T1)との比(T1/T0)は1.1〜5.0、好ましくは1.5〜4.0である。
コアバック時のコア移動速度は、成形体の厚み、樹脂の種類、発泡剤の種類、金型温度、樹脂温度により異なるが、たとえば、二酸化炭素を物理発泡剤として用い、通常のポリプロピレンを用いた場合、0.5〜30mm/s程度が好ましい。
また、発泡層に限定した発泡倍率は、2〜6倍が好ましく、3〜5倍がより好ましい。
バルブゲートやホットランナは、ランナなど廃樹脂の発生を押さえるだけでなく、発泡成形用プロピレン系樹脂組成物が金型内からキャビティに漏れ出すことにより次サイクルの発泡成形体の不良発生を防止する効果がある。
この射出発泡成形体が独立気泡を有する場合、その平均セル径は、0.01〜1.0mm程度であるが、成形体形状や用途によっては、数mmのセル径であっても、そのセルの一部が連通したものが一部存在してもよい。さらに、上記製造方法で得られる本発明の射出発泡成形体は、可動型後退方向と平行に切断した成形体断面において、発泡層中心部10〜50%の領域で、「ソリッドスキン層に直角のセル直径/ソリッドスキン層に沿ったセル直径」の比が0.7〜1.4であるセルを70%以上含み、残りの発泡層のセルにおいては、「ソリッドスキン層に直角のセル直径/ソリッドスキン層に沿ったセル直径」の比が0.1〜0.9である。このように、スキン層に沿ってセルが多く存在すると発泡層内のふく射・対流による熱伝導を抑制することが出来るため、成形体の表裏両面間の熱伝導率を低くした成形体とすることができる。また、発泡倍率が高くなると、複数のセルは共に会合し連通化し、成形体の内部は中空状態になるが、この空洞中に樹脂の支柱が形成されるため、成形体は、高度に軽量化され、強固な剛性を有する。
以下の実施例において、プロピレン系重合体およびプロピレン系樹脂組成物の物性は下記の方法によって測定した。
ASTM D1238Eに準拠し、2.16kg荷重で測定した。測定温度は230℃とした。
テトラリン溶媒を用いて、135℃で測定した。
液体クロマトグラフ:Waters製 ALC/GPC 150−C plus型 (示唆屈折計検出器一体型)
カラム:東ソー株式会社製 GMH6−HT×2本およびGMH6−HTL×2本を直列接続した。
移動相媒体:o−ジクロロベンゼン
流速:1.0ml/分
測定温度:140℃
検量線の作成方法:標準ポリスチレンサンプルを使用した
サンプル濃度:0.10%(w/w)
サンプル溶液量:500μl
の条件で測定し、得られたクロマトグラムを公知の方法によって解析することでMw/Mn値およびMz/Mw値を算出した。1サンプル当たりの測定時間は60分であった。
重合体の立体規則性の指標の1つであり、そのミクロタクティシティーを調べたペンタド分率(mmmm,%)は、プロピレン重合体においてMacromolecules 8,687(1975)に基づいて帰属した13C−NMRスペクトルのピーク強度比より算出した。13C−NMRスペクトルは、日本電子製EX−400の装置を用い、TMSを基準とし、温度130℃、o−ジクロロベンゼン溶媒を用いて測定した。
ガラス製の測定容器にプロピレン系ブロック共重合体約3g(10-4gの単位まで測定した。また、この重量を、下式においてb(g)と表した。)、デカン500ml、およびデカンに可溶な耐熱安定剤を少量装入し、窒素雰囲気下、スターラーで攪拌しながら2時間で150℃に昇温してプロピレン系ブロック共重合体を溶解させ、150℃で2時間保持した後、8時間かけて23℃まで徐冷した。得られたプロピレン系ブロック共重合体の析出物を含む液を、磐田ガラス社製25G−4規格のグラスフィルターで減圧ろ過した。ろ液の100mlを採取し、これを減圧乾燥してデカン可溶成分の一部を得、この重量を10-4gの単位まで測定した(この重量を、下式においてa(g)と表した)。この操作の後、デカン可溶成分量を下記式によって決定した。
室温n−デカン可溶成分(Dsol)含有率=100×(500×a)/(100×b)
室温n−デカン不溶成分(Dinsol)含有率=100−100×(500×a)/(100×b)
Dsol中のエチレンに由来する骨格濃度を測定するために、サンプル20〜30mgを1,2,4−トリクロロベンゼン/重ベンゼン(2:1)溶液0.6mlに溶解後、炭素核磁気共鳴分析(13C−NMR)を行った。プロピレン、エチレンの定量はダイアッド連鎖分布より求めた。プロピレン−エチレン共重合体の場合、PP=Sαα、EP=Sαγ+Sαβ、EE=1/2(Sβδ+Sδδ)+1/4Sγδを用い、以下の計算式により求めた。
プロピレン(mol%)=(PP+1/2EP)×100/[(PP+1/2EP)+(1/2EP+EE)
エチレン(mol%)=(1/2EP+EE)×100/[(PP+1/2EP)+(1/2EP+EE)
メルトテンションは、メルトテンション測定装置(東洋精機製作所(株)製)を用いて、オリフィス(L=8.00mm、D=2.095mm)、設定温度230℃、ピストン降下速度15mm/分、巻取り速度15m/分の条件で、ロードセル検出付きプーリーの巻取り荷重を測定した値である。
スウェルは、キャピログラフ((株)東洋精機製)を用いて、下記に従って測定した。
<試験条件>
キャピラリー長:40mm
キャピラリー径:1mm
測定温度:230℃
剪断速度:1216sec-1
熱伝導率は、ISO/CD22007−2に準拠し、室温(23±2℃)、50±5%RHの条件下で測定を行った。
測定装置 : ホットディスク法熱物性測定装置 TPA−501(京都電子工業製)
以下の実施例および比較例において、射出発泡成形は以下の条件により行った。
射出成形機 : 宇部興産機械(株)製、MD350S−III型(型締め力350t)
金型 :キャビティサイズ :縦400mm、横200mm、厚さ2mm
ゲート:キャビティ中央1点ダイレクトゲート
射出温度 :210℃
金型表面温度 :45℃
射出時間 :1.0s (射出開始から溶融樹脂を射出し終わるまでの時間)
発泡成形条件
発泡工程終了後の成形型クリアランス:5.0mm
コアバック速度:20mm/s
樹脂充填後の発泡開始遅延時間:1s
射出時金型キャビティクリアランス(L0):2mm
・発泡成形体の特性
樹脂充填後の発泡開始遅延時間を2.5倍の発泡倍率が達成したか否かについて、以下の基準で評価した。
A:発泡前の板厚t0=2mmのとき、発泡後の成形体の板厚t=5mm以上となり、2.5倍の発泡倍率を達成した場合
C:発泡前の板厚t0=2mmのとき、発泡後の成形体の板厚t=5mm未満となり、2.5倍の発泡倍率が未達成の場合
成形品の断面を以下の基準で評価した。
A:破泡の無い独立気泡
B:わずかに破泡による連続気泡あり
C:破泡による連続気泡で発泡層に亀裂あり
成形品断面の実体顕微鏡画像観察より、平均セル径を測定した。
上記発泡成形条件の発泡工程終了後の成形型クリアランスを1.0mmとして成形した射出発泡成形体(1.5倍発泡)について熱伝導率を測定した。
(1)固体触媒の製造
内容積2リットルの高速撹拌装置(特殊機化工業製(TKホモミクサーM型))を充分窒素置換した後、この装置に精製デカン700ml、市販塩化マグネシウム10g、エタノール24.2gおよび商品名レオドールSP−S20(花王(株)製ソルビタンジステアレート)3gを入れ、この懸濁液を撹拌しながら系を昇温し、懸濁液を120℃にて800rpmで30分撹拌した。次いでこの懸濁液を、沈殿物が生じないように高速撹拌しながら、内径5mmのテフロン(登録商標)製チューブを用いて、予め−10℃に冷却された精製デカン1リットルを張り込んである2リットルのガラスフラスコ(攪拌機付)に移した。移液により生成した固体を濾過し、精製n−ヘプタンで充分洗浄することにより、塩化マグネシウム1モルに対してエタノールが2.8モル配位した固体状付加物を得た。
このようにして得られた固体状チタン触媒成分(α−1)の組成はチタン3.2質量%、マグネシウム17質量%、塩素57質量%、3,6−ジメチルシクロヘキサン1,2−ジカルボン酸ジイソブチル10.6質量%、シクロヘキサン1,2−ジカルボン酸ジイソブチル8.9質量%およびエチルアルコール残基0.6質量%であった。
前記の(1)で調製した固体触媒成分180g、トリエチルアルミニウム89.3mL、ヘプタン180Lを内容量200Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温10〜18℃に保ちプロピレンを1080g挿入し、60分間攪拌しながら反応させた。この前重合触媒は遷移金属触媒成分1g当りポリプロピレンを6g含んでいた。
内容量1000Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを82.4kg/時間を連続的に供給しスラリーレベルを300Lに保持した。上記触媒スラリーを固体触媒成分として1.12g/時間、トリエチルアルミニウム5.4mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン13.2mL/時間を連続的に供給し、水素供給は行わず実質的に無水素状態とした。重合温度71℃、圧力2.9MPa/Gで重合を行った。
単軸押出機:TLC35−20型(塚田樹機製作所 製)
混練温度:230℃
スクリュー回転数: 70rpm
重合方法を以下の様に変えた以外は、実施例1と同様の方法で行った。
(3)本重合
内容量1000Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを92.3kg/時間を連続的に供給しスラリーレベルを300Lに保持した。触媒スラリーを固体触媒成分として1.98g/時間、トリエチルアルミニウム5.85mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン14.1mL/時間を連続的に供給し、水素供給は行わず実質的に無水素状態とした。重合温度74℃、圧力3.1MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、実施例1と同様の方法で行った。
(3)本重合
内容量1000Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを53kg/時間を連続的に供給しスラリーレベルを300Lに保持した。触媒スラリーを固体触媒成分として2.16g/時間、トリエチルアルミニウム6.0mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン12.9mL/時間を連続的に供給し、水素供給は行わず実質的に無水素状態とした。重合温度74℃、圧力2.9MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、実施例1と同様の方法で行った。
(3)本重合
内容量1000Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを119kg/時間を連続的に供給しスラリーレベルを300Lに保持した。触媒スラリーを固体触媒成分として1.21g/時間、トリエチルアルミニウム5.8mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン14.3mL/時間を連続的に供給し、水素供給は行わず実質的に無水素状態とした。重合温度71℃、圧力2.9MPa/Gで重合を行った。
(1)固体触媒成分の製造
無水塩化マグネシウム95.2g、デカン442mlおよび2−エチルヘキシルアルコール390.6gを130℃で2時間加熱反応を行って均一溶液とした後、この溶液中に無水フタル酸21.3gを添加し、さらに130℃にて1時間攪拌混合を行い、無水フタル酸を溶解させた。
前記の(1)で調製した固体触媒成分180g、トリエチルアルミニウム29.1mL、ヘプタン180Lを内容量200Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温10〜18℃に保ちプロピレンを1080g挿入し、60分間攪拌しながら反応させた。この前重合触媒は遷移金属触媒成分1g当りポリプロピレンを6g含んでいた。
内容量1000Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを100kg/時間を連続的に供給しスラリーレベルを300Lに保持した。上記触媒スラリーを固体触媒成分として1.47g/時間、トリエチルアルミニウム6.0mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン13.8mL/時間を連続的に供給し、水素供給は行わず実質的に無水素状態とした。重合温度74℃、圧力3.1MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、比較例1と同様の方法で行った。
(3)本重合
内容量1000Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを105kg/時間を連続的に供給しスラリーレベルを300Lに保持した。触媒スラリーを固体触媒成分として1.50g/時間、トリエチルアルミニウム6.0mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン13.8mL/時間を連続的に供給し、水素供給は行わず実質的に無水素状態とした。重合温度70℃、圧力2.9MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、比較例1と同様の方法で行った。
(3)本重合
内容量1000Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを114kg/時間を連続的に供給しスラリーレベルを300Lに保持した。触媒スラリーを固体触媒成分として1.50g/時間、トリエチルアルミニウム6.0mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン13.8mL/時間を連続的に供給し、水素供給は行わず実質的に無水素状態とした。重合温度70℃、圧力2.9MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、実施例1と同様の方法で行った。
(3)本重合
内容量1000Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを166kg/時間を連続的に供給しスラリーレベルを300Lに保持した。触媒スラリーを固体触媒成分として1.67g/時間、トリエチルアルミニウム4.8mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン11.8mL/時間を連続的に供給し、微量水素を気相部の水素濃度が60molppmになるように供給した。重合温度74℃、圧力3.1MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、実施例1と同様の方法で行った。
(3)本重合
内容量1000Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを123kg/時間を連続的に供給しスラリーレベルを250Lに保持した。触媒スラリーを固体触媒成分として1.20g/時間、トリエチルアルミニウム5.8mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン14.2mL/時間を連続的に供給し、水素供給は行わず実質的に無水素状態とした。重合温度71℃、圧力2.9MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、比較例1と同様の方法で行った。
(3)本重合
内容量100Lの攪拌器付きベッセル重合器に、プロピレンを110kg/時間、触媒スラリーを固体触媒成分として1.40g/時間、トリエチルアルミニウム5.8mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン2.6mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が0.8mol%になるように供給した。重合温度73℃、圧力3.2MPa/Gで重合を行った。
(1)固体触媒の製造
無水塩化マグネシウム95.2g、デカン442mlおよび2−エチルヘキシルアルコール390.6gを130℃で2時間加熱反応を行って均一溶液とした後、この溶液中に無水フタル酸21.3gを添加し、さらに130℃にて1時間攪拌混合を行い、無水フタル酸を溶解させた。
前記の(1)で調製した固体触媒成分120g、トリエチルアルミニウム150.5mL、ジエチルアミノトリエトキシシラン42.8mL、ヘプタン12Lを内容量20Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温15〜20℃に保ちプロピレンを1200g挿入し、100分間攪拌しながら反応させた。重合終了後、固体成分を沈降させ上澄み液の除去およびヘプタンによる洗浄を2回行った。得られた前重合触媒を精製ヘプタンに再懸濁して固体触媒成分濃度で1.0g/Lとなるようにヘプタンにて調整を行った。
内容量58Lのジャケット付循環式管状重合器にプロピレンを40kg/時間、水素を256NL/時間、上記触媒スラリーを固体触媒成分として0.41g/時間、トリエチルアルミニウム2.8ml/時間、ジエチルアミノトリエトキシシラン1.9ml/時間を連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。管状重合器の温度は70℃であり、圧力は3.45MPa/Gであった。
プロピレン系重合体(B−b−1)66重量部、エチレン−ブテン共重合体ゴム(タフマーA4050(三井化学(株)商標)12重量部、エチレン−ブテン共重合体ゴム(タフマーA−35070S(三井化学(株)商標))10重量部、タルク(JM−209(商標)、浅田製粉(株)製)12重量部、耐熱安定剤IRGANOX1010(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGAFOS168(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGANOX1076(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、ステアリン酸カルシウム0.1重量部をタンブラーにて混合後、二軸押出機にて溶融混練してペレット状のプロピレン系樹脂組成物(K−1)を調整した。
同方向二軸混練機:品番 TEX−30α、(株)日本製鋼所 製
混練温度:180℃
スクリュー回転数:600rpm
フィーダー回転数:60kg/h
プロピレン系樹脂組成物(K−1)100重量部と実施例1で製造されたプロピレン系重合体(A−1)11重量部、耐熱安定剤IRGANOX1010(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGAFOS168(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGANOX1076(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、ステアリン酸カルシウム0.1重量部をタンブラーにて混合後、二軸押出機にて溶融混練してプロピレン樹脂組成物を調整した。得られたプロピレン樹脂組成物の物性を表4に示す。
同方向二軸混練機:品番 TEX−30α、(株)日本製鋼所 製
混練温度:180℃
スクリュー回転数:600rpm
フィーダー回転数:60kg/h
実施例5において、プロピレン系重合体(A−1)11重量部の代わりに、実施例3で製造されたプロピレン系重合体(A−3)11重量部を使用した以外は、同様にプロピレン系樹脂組成物を調整した。得られたプロピレン系樹脂組成物の物性を表4に示す。
実施例5において、プロピレン系重合体(A−1)11重量部の代わりに、比較例1で製造されたプロピレン系重合体(A’−1)11重量部を使用した以外は、同様にプロピレン系樹脂組成物を調整した。得られたプロピレン系樹脂組成物の物性を表4に示す。
実施例5において、プロピレン系重合体(A−1)11重量部の代わりに、比較例1で製造されたプロピレン系重合体(A’−6)11重量部を使用した以外は、同様にプロピレン系樹脂組成物を調整した。得られたプロピレン系樹脂組成物の物性を表4に示す。
2 可動型
3 キャビティ
4 バルブゲート
5 射出成形機のノズル
6 発泡性樹脂組成物の溶融体
T0 キャビティクリアランス
T1 コアバック後のキャビティ3の断面の拡開方向長さ
Claims (4)
- 下記(I)〜(III)のプロピレン系重合体成分を含み((I)〜(III)の合計量を100重量部とする。)、かつ、下記(i)、(ii)の要件を満たすプロピレン系重合体。
(I)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して分子量100万以上のプロピレン系重合体成分の含有量が10〜30重量部
(II)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して平均分子量1万以下のプロピレン系重合体成分の含有量が10〜20重量部
(III)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した分子量分布曲線において、全量に対して平均分子量1万より大きく100万より小さいプロピレン系重合体成分の含有量が50〜80重量部
(i)ASTM D1238Eに準拠し、230℃、2.16kg荷重で測定したメルトフローレート(MFR)が、0.5〜6g/10分、
(ii)アイソタクティックペンダット分率(mmmm)が95%以上 - 相対的に高分子量のプロピレン系重合体成分(H)を製造する工程と相対的に低分子量のプロピレン系重合体成分(L)を製造する工程を含む、二つ以上の連続した工程により得られ、高分子量のプロピレン系重合体成分(H)が下記要件(iii)、(iv)を満たす、請求項1に記載のプロピレン系重合体。
(iii)プロピレン系重合体全量における高分子量のプロピレン系重合体成分(H)の含有量が10〜40重量%
(iv)135℃テトラリン中で測定される極限粘度[η]が7〜10dl/g - 請求項1または2に記載のプロピレン系重合体1〜30重量部と、プロピレン系樹脂被改質材料100重量部とを含むプロピレン系樹脂組成物。
- 前記ポリプロピレン系被改質材料が、プロピレン系ブロック共重合体(B−b)40〜99重量部、フィラー(C)1〜40重量部、および、エラストマー(D)0〜35重量部(ただし、(B−b)、(C)、および(D)の合計は100重量部である。)である請求項3に記載のプロピレン系樹脂組成物。
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