JP2014148615A - Led反射板用ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 共重合ポリエステル樹脂(A)、酸化チタン(B)、繊維状強化材及び針状強化材からなる群より選択される少なくとも1種の強化材(C)、及び非繊維状又は非針状充填材(D)を含有し、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して酸化チタン(B)0.5〜100質量部、強化材(C)0〜100質量部、及び非繊維状又は非針状充填材(D)0〜50質量部の割合で含有するポリエステル樹脂組成物であって共重合ポリエステル樹脂(A)が、ジカルボン酸成分と、トランス型1,4−シクロヘキサンジオールとその他のグリコールからなるグリコール成分を構成成分とすることを特徴とするLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
特許文献1では、(a)テレフタル酸残基と1,4−シクロヘキサンジメタノール残基とが結合した繰返し単位がポリマー中の80モル%を占めるポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート系ポリエステル樹脂100重量部、(b)ポリエーテルアミドおよび/またはポリエーテルエステル0.05〜20重量部および、(c)少なくとも1つのP?O結合が炭素数6から30の芳香族基と結合している有機ホスファイト、またはホスホナイト化合物を0.05〜4重量部からなることを特徴とするポリエステル樹脂組成物が開示されているが耐熱性、耐光性に問題がある。
(1) 共重合ポリエステル樹脂(A)、酸化チタン(B)、繊維状強化材及び針状強化材からなる群より選択される少なくとも1種の強化材(C)、及び非繊維状又は非針状充填材(D)を含有し、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して酸化チタン(B)0.5〜100質量部、強化材(C)0〜100質量部、及び非繊維状又は非針状充填材(D)0〜50質量部の割合で含有するポリエステル樹脂組成物であって共重合ポリエステル樹脂(A)が、ジカルボン酸成分と、トランス型1,4−シクロヘキサンジオールとその他のグリコールからなるグリコール成分を構成成分とすることを特徴とするLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
(2) 共重合ポリエステル樹脂(A)を構成するジカルボン酸成分の少なくとも80モル%が、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、及び4,4’−ビフェニルジカルボン酸から選ばれる一種以上であることを特徴とする(1)に記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
(3) 共重合ポリエステル樹脂(A)を構成するグリコール成分の70〜100モル%がトランス型1,4−シクロヘキサンジオールである(1)又は(2)に記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
(4) 共重合ポリエステル樹脂(A)を構成するグリコール成分の30〜0モル%がその他のグリコールであり、その他のグリコールがエチレングリコール、シス型1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、及び1,4−ブタンジオールから選ばれる一種以上である(1)〜(3)のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
(5) 非繊維状又は非針状充填材(D)がタルクであり、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対してタルク0.1〜5質量部の割合で含有する(1)〜(4)のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
(6) さらに、共重合ポリエステル樹脂(A)とは異なるポリエステル樹脂(E)を、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して最大50質量部含有している(1)〜(5)のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
(7) ポリエステル樹脂(E)が、ポリブチレンテレフタレート及びポリブチレンナフタレートから選ばれる一種以上であり、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して1〜30質量部含有している(6)に記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
(8) ハンダリフロー耐熱温度が260℃以上であることを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
(9) ハンダリフロー耐熱温度が280℃以上であることを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
(10) (1)〜(9)のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物を用いて成形して得られることを特徴とする表面実装型LED用反射板。
その他のグリコ−ルは、共重合ポリエステル樹脂(A)を構成するグリコール成分の30〜0モル%であることが好ましい。より好ましくはその他のグリコールが20モル%以下、更に好ましくは15モル%以下、特に好ましくは10モル%以下である。その他のグリコ−ルとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブチレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−シクロヘキサンジオール、1,3−シクロヘキサンジオール、シス型1,4−シクロヘキサンジオール、1,2−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジエタノール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2−エチル−1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−2−n−ブチル−1,3−プロパンジオール、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジ−n−ブチル−1,3−プロパンジオール、2−エチル−2−n−ヘキシル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジ−n−ヘキシル−1,3−プロパンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリトリメチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどの脂肪族グリコール、ヒドロキノン、4,4’−ジヒドロキシビスフェノール、1,4−ビス(β−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン、1,4−ビス(β−ヒドロキシエトキシフェニル)スルホン、ビス(p−ヒドロキシフェニル)エーテル、ビス(p−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビス(p−ヒドロキシフェニル)メタン、1,2−ビス(p−ヒドロキシフェニル)エタン、ビスフェノールA、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物などの芳香族グリコールなどが挙げられる。これらの中では、耐熱性、重合性、成形、コストなどからエチレングリコール、シス型1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブタンジオールから選ばれる一種または二種以上の混合物が好ましい。更に好ましくは、エチレングリコール、1,4−ブタンジオールが好ましい。なお、グリコール成分にエチレングリコールを用いた場合、共重合ポリエステル樹脂(A)の製造時に、ジエチレングリコールが副生し、共重合成分となることがある。また、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等の多価ポリオールを併用しても構わない。
具体的には、ポリエステル樹脂(E)をブレンドしたポリエステル樹脂組成物の融点が280℃以上を有して、更には、ポリエステル樹脂(E)をブレンドしたポリエステル樹脂組成物の融解ピーク温度(Tm)と降温時結晶化温度(Tc2)の差(Tm−Tc2)が、ポリエステル樹脂(E)を含まないポリエステル樹脂組成物の(Tm−Tc2)より小さい方が、成形性が良好な傾向を示す。ブレンドするポリエステル樹脂(E)としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、ポリメチレンナフタレート(PTN)等々のホモポリエステル、ポリエステル・ポリエーテルブロック共重合体や上記ホモポリエステルに、本文記載の酸やグリコールを共重合したポリエステルを添加しても良い。好ましくは、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、ポリエステル・ポリエーテルブロック共重合体、更に好ましくは、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、ポリエステル・ポリエーテルブロック共重合体、最も好ましくは、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリブチレンナフタレート(PBN)が、成形性が良好になる傾向を示す。また、添加部として好ましくは、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して最大50質量部を添加することが可能であるが、樹脂組成物の耐熱性の観点から、1〜30質量部が好ましく、より好ましくは5〜25質量部である。50質量部を超えると成形性が低下する傾向になり、1部未満では、成形性が向上しにくい傾向を示す。
1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノ−ル(2:3重量比)混合溶媒中、30℃での溶液粘度から求めた。
(2)酸価
共重合ポリエステル樹脂0.1gをベンジルアルコール10mlに加熱溶解した後、0.1NのNaOHのメタノール/ベンジルアルコール(1/9容積比)の溶液を使用して滴定して求めた。
(3)ポリエステル樹脂組成物の融解ピーク温度(Tm)、降温時結晶化温度(Tc2)
セイコ−電子工業株式会社製の示差熱分析計(DSC)、RDC−220で測定した。昇温速度20℃/分で昇温し、330℃で3分間保持したのち、330℃から130℃までを10℃/分で降温した。昇温時に観察される融解ピ−クの頂点温度を融点・Tm、降温時に観察される結晶化ピ−クの頂点温度を降温時結晶化温度(Tc2)とした。
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は120℃に設定し、フィルムゲートを有する縦100mm、横100mm、厚み1mmtの平板作成用金型を使用し、射出成形を実施した。射出速度50mm/秒、保圧30MPa、射出時間10秒、冷却時間10秒で成型を行い、成形性の良悪は以下のような評価を行った。
○:問題なく成型品が得られる。
△:時々スプルーが金型に残る。
×:離型性が不十分であり、成型品が金型に貼り付いたり変形する。
さらに、得られた成型品の寸法安定性の評価を行うために、上記成型品を180℃で1時間加熱した。加熱前後における、流動方向に垂直な方向の寸法を測定し、寸法変化量は以下のように求めた。
寸法変化量(%)={加熱前の寸法(mm)−加熱後の寸法(mm)}/加熱前の寸法(mm)×100
寸法安定性の良悪は以下のような評価を行った。
〇:寸法変化量が0.2%未満
×:寸法変化量が0.2%以上
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は140℃に設定し、長さ127mm、幅12.6mm、厚み0.8mmtのUL燃焼試験用テストピースを射出成形し、試験片を作製した。試験片は85℃、85%RH(相対湿度)の雰囲気中に72時間放置した。試験片はエアリフロー炉中(エイテック製 AIS−20−82C)、室温から150℃まで60秒かけて昇温させ予備加熱を行った後、190℃まで0.5℃/分の昇温速度でプレヒートを実施した。その後、100℃/分の速度で所定の設定温度まで昇温し、所定の温度で10秒間保持した後、冷却を行った。設定温度は240℃から5℃おきに増加させ、表面の膨れや変形が発生しなかった最高の設定温度をリフロー耐熱温度とし、ハンダ耐熱性の指標として用いた。
◎:リフロー耐熱温度が280℃以上
○:リフロー耐熱温度が260℃以上280℃未満
×:リフロー耐熱温度が260℃未満
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は140℃に設定し、縦100mm、横100mm、厚み1mmの平板を射出成形し、評価用試験片を作製した。この試験片を80℃熱水中に50時間浸漬させ、飽和吸水時及び乾燥時の重量から以下の式より飽和吸水率を求めた。
飽和吸水率(%)={(飽和吸水時の重量−乾燥時の重量)/乾燥時の重量}×100
東芝機械製射出成形機IS−100を用い、シリンダー温度は330℃、金型温度は120℃に設定し、射出圧設定値40%、射出速度設定値40%、計量35mm、射出時間6秒、冷却時間10秒の条件で、幅1mm、厚み0.5mmの流動長測定用金型で射出成形し、評価用試験片を作製した。流動性の評価として、この試験片の流動長さ(mm)を測定した。
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は140℃に設定し、縦100mm、横100mm、厚み2mmの平板を射出成形し、評価用試験片を作製した。この試験片の片面に、シリコーン封止材(信越シリコーン社製、ASP−1110、封止材硬度D60)をコーティング厚み約100μmになるようにコーティングし、100℃×1時間のプレヒーティング後、150℃×4時間の硬化処理をして試験片の片面に封止材皮膜を形成させた。
次いで、試験片上の封止材皮膜に対して、JIS K5400に基づく碁盤目試験(1mm幅クロスカット100マス)で密着性を評価した。
○:剥離マス目数10以下
×:剥離試験前のマス目形成時に剥離あり
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は140℃に設定し、縦100mm、横100mm、厚み2mmの平板を射出成形し、評価用試験片を作製した。この試験片について、促進耐候試験機「QUV」を用い、63℃50%RHの環境下、50mW/UV照射を実施した。試験片の波長460nmの光反射率を、照射前と照射60時間後に測定した。
光反射率は、同じ試験片を用いて、日立製作所製の自記分光光度計「U3500」に同社製の積分球を設置し、350nmから800nmの波長の反射率を測定した。反射率の比較には460nmの波長における拡散反射率を求めた。リファレンスには硫酸バリウムを用いた。
照射前試験片の光反射率に対する、照射後試験片の光反射率の保持率を下記の基準で評価した。
○:保持率90%以上
△:保持率90%未満〜85%以上
×:保持率85%未満
攪拌機付き20リッターステンレス製オートクレーブに、高純度ジメチルテレフタル酸を1409g、その2倍モル量のトランス型1,4−シクロヘキサンジメタノール、酢酸マンガン2g、二酸化ゲルマニウム0.86gを仕込みエステル交換後、60分間かけて300℃まで昇温しつつ、反応系の圧力を徐々に下げて13.3Pa(0.1Torr)として、さらに310℃、13.3Paで重縮合反応を実施した。放圧に続き、微加圧下のレジンを水中にストランド状に吐出して冷却後、カッターで切断して長さ約3mm、直径約2mmのシリンダー形状のペレットを得た。得られた共重合ポリエステルの極限粘度は、0.60dl/g、樹脂組成は、1H−NMR測定により、テレフタル酸が100モル%、1,4?シクロヘキサンジメタノールが100モル%であった。得られた共重合ポリエステル樹脂の特性値などを表1に示す。
使用する原料の量や種類を変更する以外は、合成例1の共重合ポリエステル樹脂の重合と同様にして、各共重合ポリエステル樹脂を得た。得られた各共重合ポリエステル樹脂の特性値などを表1に示す。
ポリブチレンテレフタレート(PBT)
攪拌機付き20リッターステンレス製オートクレーブに、高純度ジメチルテレフタル酸を1409g、その4倍モル量の1,4−ブタンジオール、チタンブトキサイド2gを仕込みエステル交換後、60分間かけて240℃まで昇温しつつ、反応系の圧力を徐々に下げて13.3Pa(0.1Torr)として、さらに240℃、13.3Paで重縮合反応を実施した。放圧に続き、微加圧下のレジンを水中にストランド状に吐出して冷却後、カッターで切断して長さ約3mm、直径約2mmのシリンダー形状のペレットを得た。得られた共重合ポリエステルの極限粘度は、0.60dl/g、樹脂組成は、1H−NMR測定により、テレフタル酸が100モル%、1,4−ブタンジオールが100モル%であった。得られた共重合ポリエステル樹脂の特性値などを表1に示す。
攪拌機付き20リッターステンレス製オートクレーブに、高純度2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルを1409g、その4倍モル量の1,4−ブタンジオール、チタンブトキサイド2gを仕込みエステル交換後、60分間かけて300℃まで昇温しつつ、反応系の圧力を徐々に下げて13.3Pa(0.1Torr)として、さらに310℃、13.3Paで重縮合反応を実施した。放圧に続き、微加圧下のレジンを水中にストランド状に吐出して冷却後、カッターで切断して長さ約3mm、直径約2mmのシリンダー形状のペレットを得た。得られた共重合ポリエステルの極限粘度は、0.60dl/g、樹脂組成は、1H−NMR測定により、2,6−ナフタレンジカルボン酸が100モル%、1,4?ブタンジオールが100モル%であった。得られた共重合ポリエステル樹脂の特性値などを表1に示す。
攪拌機付き20リッターステンレス製オートクレーブに、高純度テレフタル酸とその2倍モル量のエチレングリコールを仕込み、トリエチルアミンを酸成分に対して0.3モル%加え、0.25MPaの加圧下250℃にて水を系外に留去しながらエステル化反応を行い、エステル化率が約95%のビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートおよびオリゴマーの混合物(以下BHET混合物という)を得た。このBHET混合物に重合触媒として、二酸化ゲルマニウム(Geとして100ppm)を加え、次いで、窒素雰囲気下、常圧にて250℃で10分間攪拌した。その後、60分間かけて280℃まで昇温しつつ反応系の圧力を徐々に下げて13.3Pa(0.1Torr)として、さらに280℃、13.3Paで重縮合反応を実施した。放圧に続き、微加圧下のレジンを水中にストランド状に吐出して冷却後、カッターで切断して長さ約3mm、直径約2mmのシリンダー形状のペレットを得た。得られたPETのIVは0.61dl/gで、樹脂組成は、1H−NMR測定により、テレフタル酸が100モル%、エチレングリコールが98.0モル%、ジエチレングリコール2.0モル%であった。なお、ジエチレングリコールは、エチレングリコールが縮合して副生したものである。得られたポリエステル樹脂の特性値などを表2に示す。
使用する原料の種類を変更する以外は、比較合成例1のポリエステル樹脂の重合と同様にして、各ポリエステル樹脂を得た。得られた各ポリエステル樹脂の特性値などを表2に示す。
表3、4に記載の成分と質量割合で、コペリオン(株)製二軸押出機STS−35を用いて、樹脂の融点+15℃で溶融混練し、実施例1〜13、比較例1〜2のポリエステル樹脂組成物を得た。表3、4中、共重合ポリエステル樹脂以外の使用材料は以下の通りである。
酸化チタン(B):石原産業(株)製 タイペークCR−60、ルチル型TiO2、平均粒径0.2μm
強化材(C):ガラス繊維(日東紡績(株)製、CS−3J−324)、針状ワラスト((株)NYCO製、NYGLOS8)
充填材(D):タルク(林化成(株)製 ミクロンホワイト5000A)
離型剤:ステアリン酸マグネシウム
安定剤:ペンタエリスリチル・テトラキス[3−(3、5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](チバ・スペシャリティーケミカルズ製、イルガノックス1010)
Claims (10)
- 共重合ポリエステル樹脂(A)、酸化チタン(B)、繊維状強化材及び針状強化材からなる群より選択される少なくとも1種の強化材(C)、及び非繊維状又は非針状充填材(D)を含有し、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して酸化チタン(B)0.5〜100質量部、強化材(C)0〜100質量部、及び非繊維状又は非針状充填材(D)0〜50質量部の割合で含有するポリエステル樹脂組成物であって共重合ポリエステル樹脂(A)が、ジカルボン酸成分と、トランス型1,4−シクロヘキサンジオールとその他のグリコールからなるグリコール成分を構成成分とすることを特徴とするLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
- 共重合ポリエステル樹脂(A)を構成するジカルボン酸成分の少なくとも80モル%が、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、及び4,4’−ビフェニルジカルボン酸から選ばれる一種以上であることを特徴とする請求項1に記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
- 共重合ポリエステル樹脂(A)を構成するグリコール成分の70〜100モル%がトランス型1,4−シクロヘキサンジオールである請求項1又は2に記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
- 共重合ポリエステル樹脂(A)を構成するグリコール成分の30〜0モル%がその他のグリコールであり、その他のグリコールがエチレングリコール、シス型1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、及び1,4−ブタンジオールから選ばれる一種以上である請求項1〜3のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
- 非繊維状又は非針状充填材(D)がタルクであり、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対してタルク0.1〜5質量部の割合で含有する請求項1〜4のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
- さらに、共重合ポリエステル樹脂(A)とは異なるポリエステル樹脂(E)を、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して最大50質量部含有している請求項1〜5のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(E)が、ポリブチレンテレフタレート及びポリブチレンナフタレートから選ばれる一種以上であり、共重合ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して1〜30質量部含有している請求項6に記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
- ハンダリフロー耐熱温度が260℃以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
- ハンダリフロー耐熱温度が280℃以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のLED反射板用ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物を用いて成形して得られることを特徴とする表面実装型LED用反射板。
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