JP2014145017A - エポキシ樹脂組成物、成形材料および繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記[A]〜[C]を含むエポキシ樹脂組成物。
[A]3官能以上のビナフタレン型エポキシ樹脂
[B]ビフェニル型エポキシ樹脂、および/または2個を超えるエポキシ基を有する脂肪族エポキシ樹脂
[C]硬化剤
【選択図】なし
Description
[A]3官能以上のビナフタレン型エポキシ樹脂
[B]ビフェニル型エポキシ樹脂、および/または2個を超えるエポキシ基を有する脂肪族エポキシ樹脂
[C]硬化剤。
[A]3官能以上のビナフタレン型エポキシ樹脂
[B]ビフェニル型エポキシ樹脂、および/または2個を超えるエポキシ基を有する脂肪族エポキシ樹脂
[C]硬化剤。
また、かかるビフェニル型エポキシ樹脂は、全エポキシ樹脂100質量部に対して、5〜35質量部含むことが好ましく、より好ましくは20〜35質量部である。かかるビフェニル型エポキシ樹脂が5質量部以上であると、樹脂硬化物の耐熱性と伸度に優れるため好ましい。一方、かかるビフェニル型エポキシ樹脂が35質量部以下であると、樹脂硬化物の弾性率と伸度に優れるため好ましい。
かかる構成要素[D]は、エポキシ樹脂全成分100質量部に対して、2〜5質量部含むことが好ましい。かかる[D]の配合量が2質量部以上である場合は、反応が充分に進行し、樹脂硬化物の弾性率と耐熱性が向上する傾向にある。また、構成要素[D]の配合量が5質量部以下である場合は、エポキシ樹脂の自己重合反応が抑えられる。
エポキシ樹脂可溶で、水素結合性官能基を有する熱可塑性樹脂として、アルコール性水酸基を有する熱可塑性樹脂、アミド結合を有する熱可塑性樹脂やスルホニル基を有する熱可塑性樹脂を使用することができる。
構成要素[A]
・ビナフタレン型エポキシ樹脂(“エピクロン(登録商標)”EXA−4701、DIC(株)製、5官能、エポキシ当量:167)
・ビナフタレン型エポキシ樹脂(“エピクロン(登録商標)”HP−4700、DIC(株)製、4官能、エポキシ当量:165)
・ビナフタレン型エポキシ樹脂(“エピクロン(登録商標)”HP−4710、DIC(株)製、4官能、エポキシ当量:171)
・ビナフタレン型エポキシ樹脂(“エピクロン(登録商標)”EXA−4750、DIC(株)製、3官能、エポキシ当量:185)。
・ビフェニル型エポキシ樹脂(“jER(登録商標)”YX4000、三菱化学(株)製、2官能、エポキシ当量:186)
・脂肪族エポキシ樹脂(“デナコール(登録商標)”EX−321、ナガセケムテックス(株)製、官能基数;2を超えて3以下、エポキシ当量:140)
・脂肪族エポキシ樹脂(“デナコール(登録商標)”EX−313、ナガセケムテックス(株)製、官能基数;2を超えて3以下、エポキシ当量:141)
・脂肪族エポキシ樹脂(“デナコール(登録商標)”EX−314、ナガセケムテックス(株)製、3官能、エポキシ当量:144)
・脂肪族エポキシ樹脂(“デナコール(登録商標)”EX−421、ナガセケムテックス(株)製、3官能、エポキシ当量:159)
・脂肪族エポキシ樹脂(“デナコール(登録商標)”EX−521、ナガセケムテックス(株)製、3官能、エポキシ当量:183)
・脂肪族エポキシ樹脂(“デナコール(登録商標)”EX−411、ナガセケムテックス(株)製、4官能、エポキシ当量:229)
・脂肪族エポキシ樹脂(“デナコール(登録商標)”EX−614B、ナガセケムテックス(株)製、4官能以上、エポキシ当量:173)。
・ビナフタレン型エポキシ樹脂(“エピクロン(登録商標)”HP−4770、DIC(株)製、2官能、エポキシ当量:204)
・ナフタレン型エポキシ樹脂(“エピクロン(登録商標)”HP−4032D、DIC(株)製、2官能、エポキシ当量:140)
・脂肪族エポキシ樹脂(“デナコール(登録商標)”EX−211、ナガセケムテックス(株)製、2官能、エポキシ当量:138)
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(“jER(登録商標)”825、三菱化学(株)製、エポキシ当量:175)
・テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(“スミエポキシ(登録商標)”ELM434、住友化学(株)製、エポキシ当量:125)
・ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000L、日本化薬(株)製、エポキシ当量:269)
・ナフタレンアラルキル型エポキシ樹脂(NC−7000、日本化薬(株)製、エポキシ当量:230)。
構成要素[C]
・ジシアンジアミド(DICY7、三菱化学(株)製、活性水素当量:12)
・4,4’−ジアミノジフェニルスルホン(“セイカキュカ(登録商標)”−S、和歌山精化工業(株)製、活性水素基当量:62)
・メチルテトラヒドロ無水フタル酸(HN−2200、日立化成工業(株)製、活性水素当量:151)。
構成要素[D]
・2−エチル−4−メチルイミダゾール(2E4MZ、四国化成工業(株)製)
・3−(3,4‐ジクロロフェニル)1,1‐ジメチルウレア(DCMU99、保土ヶ谷化学工業(株)製)
・2,4−トルエンビス(ジメチルウレア)(“Omicure(登録商標)”24、Emerald Performance Materials, LLC製)。
・ポリエーテルスルホン(“スミカエクセル(登録商標)”PES5003P、住友化学(株)製)。
・炭素繊維(“トレカ(登録商標)”T700S、東レ(株)製、引張弾性率:230GPa、引張強度:4900MPa)。
・炭素繊維織物(CO7373、東レ(株)製、炭素繊維:“トレカ(登録商標)”T300B−3K、組織:平織、目付:192g/m2)。
ニーダー中に、[C]および[D]以外の成分を所定量加え、混練しつつ170℃まで昇温し、170℃で1時間混練することにより、粘凋液体を得た。80℃まで混練しつつ降温させ、80℃以下で[C]および[D]を添加し、さらに混練することによりエポキシ樹脂組成物を得た。
上記(1)で得られたエポキシ樹脂組成物を真空中で脱泡した後、2mm厚の“テフロン(登録商標)”製スペーサーにより厚み2mmになるように設定したモールド中に注入し、室温から200℃まで1.5℃/分で昇温し、その後200℃で1時間保温し、厚さ2mmの板状の樹脂硬化物を得た。
上記(2)で得られた樹脂硬化物から、ダイヤモンドカッターを用い、幅10mm、長さ60mmの試験片を切り出し、インストロン万能試験機(インストロン社製)を用い、スパン間長さを32mm、クロスヘッドスピードを100mm/分とし、JIS K7171(1994)に従って3点曲げを実施し、曲げ弾性率および曲げたわみ量を測定した。
上記(2)の方法で作製した樹脂硬化物から、ダイヤモンドカッターを用い、幅13mm、長さ50mmのサンプルを切り出した。このサンプルを、動的粘弾性測定装置(レオメーターRDA2:レオメトリックス社製)を用い、昇温速度5℃/minで昇温し、周波数1.0Hzのねじりモードで貯蔵弾性率の測定を行った。このときの貯蔵弾性率のオンセット温度をガラス転移温度とした。
上記(1)の方法で調製したエポキシ樹脂組成物を、リバースロールコーターを使用し離型紙状に塗布し、樹脂フィルムを作製した。次に、シート状に一方向に整列させた炭素繊維に樹脂フィルム2枚を炭素繊維の両面から重ね、加熱加圧して樹脂組成物を含浸させ、単位面積辺りの炭素繊維重量125g/m2、繊維重量含有率68%の、T700S使い一方向プリプレグを作製した。
上記(5)に従い作製した一方向プリプレグを、所望の厚みになるように一方向に積層した後、オートクレーブ内で、200℃、0.3MPaで1時間加熱加圧して硬化し、繊維強化複合材料を作製した。
長さ350mm×幅350mm×厚み2mmの板状キャビティーを持つ金型に、強化繊維基材を、炭素繊維の経糸繊維方向を0°方向として、同一方向に引き揃えて10枚積層して、プリフォームを作製し、型締めを行った。続いて、金型を 60℃の温度に加温した後、予め別途60℃の温度に加温した、上記(1)に従い調製されたエポキシ樹脂組成物を、樹脂注入装置を用い、注入圧0.2MPaで型内に注入し、強化繊維基材に含浸させた。含浸後、金型を速度1.5℃/minで180℃の温度まで昇温し、180℃の温度で2時間保持した後、30℃の温度にまで降温し、脱型し、厚さ2mmの繊維強化複合材料を得た。
繊維強化複合材料の引張強度の指標として、一方向材の場合は、繊維強化複合材料の0°引張強度を測定し、織物の場合は、どちらか一方の繊維方向に平行になる方向の引張強度を測定した。上記(6)の方法で作製した厚さ1mmの繊維強化複合材料からは、ダイヤモンダカッターを用い、一方向材の場合は、幅12.5mm、長さ200mmのサンプルを切り出した。また、上記(7)の方法で作製した厚さ2mmの繊維強化複合材料からは、ダイヤモンダカッターを用い、幅25mm、長さ200mmのサンプルを切り出した。これらのサンプルを、インストロン万能試験機(インストロン社製)を用い、JIS K7073(1988)に従って引張試験を実施し、引張強度を測定した。
繊維強化複合材料の圧縮強度の指標として、一方向材の場合は、繊維強化複合材料の0°圧縮強度を測定し、織物の場合は、どちらか一方の繊維方向に垂直になる方向の圧縮強度を測定した。上記(6)の方法で作製した厚さ1mmの繊維強化複合材料、ないし上記(7)の方法で作製した厚さ2mmの繊維強化複合材料から、ダイヤモンダカッターを用い、幅12.5mm、長さ78mmのサンプルを切り出した。このサンプルを、インストロン万能試験機(インストロン社製)を用い、JIS K7076(1991)に従って圧縮試験を実施し、圧縮強度を測定した。また、試験片からJIS7075(1991)に記載の燃焼法に基づいて、実Vfを求めた後、得られた曲げ強度をVf60%に換算した。
上記(6)(7)に従い作製した繊維強化複合材料から、ダイヤモンドカッターを用い幅13mm、長さ50mmのサンプルを切り出した。このサンプルを、動的粘弾性測定装置(レオメーターRDA2:レオメトリックス社製)を用い、昇温速度5℃/minで昇温し、周波数1.0Hzのねじりモードで貯蔵弾性率の測定を行った。このときの貯蔵弾性率のオンセット温度をガラス転移温度とした。
HP−4700を30質量部、構成要素[B]として、YX−4000を35質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を35質量部、構成要素[C]として、DICY7を1当量、構成要素[D]として、DCMU99を3質量部用いて、エポキシ樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を硬化し、樹脂硬化物を得た。得られた樹脂硬化物の曲げ弾性率、曲げたわみ量、ガラス転移温度は良好であった。また、得られたエポキシ樹脂組成物と強化繊維を用いてプリプレグを作製し、このプリプレグを積層、硬化し、繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の0度引張強度、0度圧縮強度は良好であった。
構成要素[A]をそれぞれ、EXA−4701、HP−4710、EXA−4750に変えた以外は、実施例1と同様に、エポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。得られた樹脂硬化物および繊維強化複合材料の物性は、良好であった。
構成要素[A]として、HP−4700を55質量部、構成要素[B]として、EX−321を25質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を20質量部、構成要素[C]として、DICY7を1当量、構成要素[D]として、DCMU99を3質量部用いて、エポキシ樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を硬化し、樹脂硬化物を得た。得られた樹脂硬化物の曲げ弾性率、曲げたわみ量、ガラス転移温度は良好であった。また、得られたエポキシ樹脂組成物と強化繊維を用いてプリプレグを作製し、このプリプレグを積層、硬化し、繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の0度引張強度、0度圧縮強度は良好であった。
構成要素[B]をそれぞれ、EX−313、EX−314、EX−421、EX−521、EX−411、EX−614Bに変えた以外は、実施例5と同様に、エポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。得られた樹脂硬化物および繊維強化複合材料の物性は、良好であった。
構成要素[A]として、HP−4700を5質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を60質量部とし、熱可塑性樹脂としてPES5003Pを7質量部用いた以外は、実施例1と同様に、エポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。得られた樹脂硬化物および繊維強化複合材料の物性は、良好であった
(実施例13)
構成要素[A]として、HP−4700を55質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を10質量部とした以外は、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。得られた樹脂硬化物および繊維強化複合材料の物性は、良好であった
(実施例14)
構成要素[A]として、HP−4700を10質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を55質量部とした以外は、実施例12と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]を好ましい配合量にすることにより、実施例12対比、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が向上し、より好ましい範囲となった。
構成要素[A]として、HP−4700を15質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を50質量部、熱可塑性樹脂としてPES5003Pを5質量部に変えた以外は、実施例14と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]をより好ましい配合量にすることにより、実施例14対比、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が向上し、さらに好ましい範囲となった。
構成要素[A]として、HP−4700を50質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を15質量部とした以外は、実施例13と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]を好ましい配合量にすることより、実施例13対比、樹脂硬化物の曲げたわみ量が向上し、より好ましい範囲となった。また、実施例13対比、繊維強化複合材料の0度引張強度が向上し、良好であった。
構成要素[A]として、HP−4700を5質量部、構成要素[B]として、EX−411を2質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を83質量部、ELM434を10質量部、成要素[C]として、DICY7を1当量、構成要素[D]として、DCMU99を3質量部、熱可塑性樹脂として、PES5003Pを7質量部用いて、エポキシ樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を硬化し、樹脂硬化物を得た。得られた樹脂硬化物の曲げ弾性率、曲げたわみ量、ガラス転移温度は良好であった。また、得られたエポキシ樹脂組成物と強化繊維を用いてプリプレグを作製し、このプリプレグを積層、硬化し、繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の0度引張強度、0度圧縮強度は良好であった。
構成要素[A]として、HP−4700を55質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を33質量部とし、熱可塑性樹脂を用いなかった以外は、実施例17と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。得られた樹脂硬化物の曲げ弾性率、曲げたわみ量、ガラス転移温度は良好であった。
構成要素[A]として、HP−4700を10質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を78質量部とした以外は、実施例17と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]をより好ましい配合量にすることにより、実施例17対比、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が向上し、より好ましい範囲となった。
構成要素[A]として、HP−4700を15質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を73質量部とした以外は、実施例19と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]をより好ましい配合量にすることにより、実施例19対比、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が向上し、さらに好ましい範囲となった。
構成要素[A]として、HP−4700を50質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を38質量部に変えた以外は、実施例18と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]を好ましい配合量にすることより、実施例18対比、樹脂硬化物の曲げたわみ量が向上し、さらに好ましい範囲となった。また、繊維強化複合材料の物性も、実施例18対比、0度引張強度が向上し、良好であった。
構成要素[A]として、HP−4700を30質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を58質量部、熱可塑性樹脂としてPES5003Pを5質量部に変えた以外は、実施例21と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]をより好ましい配合量にすることより、実施例21対比、樹脂硬化物の曲げ弾性率と曲げたわみ量が向上し、好ましい範囲となった。また、繊維強化複合材料の物性も、実施例21対比、両方の強度が向上し、良好であった。
構成要素[A]として、HP−4700を15質量部、構成要素[B]として、YX−4000を2質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を58質量部、ELM434を25質量部、構成要素[C]として、DICY7を1当量、構成要素[D]として、DCMU99を3質量部、熱可塑性樹脂としてPES5003Pを7質量部用いて、エポキシ樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を硬化し、樹脂硬化物を得た。得られた樹脂硬化物の曲げ弾性率、曲げたわみ量、ガラス転移温度は良好であった。また、得られたエポキシ樹脂組成物と強化繊維を用いてプリプレグを作製し、このプリプレグを積層、硬化し、繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の0度引張強度、0度圧縮強度は良好であった。
構成要素[B]として、YX−4000を5質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を55質量部とした以外は、実施例23と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]のYX−4000の配合量を好ましい範囲にすることにより、実施例23対比、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が向上し、もっとも好ましい範囲となった。
構成要素[B]として、YX−4000を20質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を40質量部とした以外は、実施例24と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]のYX−4000の配合量をより好ましい範囲にすることにより、実施例24対比、樹脂硬化物の曲げ弾性率が向上し、さらに好ましい範囲となった。また、繊維強化複合材料の0度圧縮強度も、実施例24対比、向上した。
構成要素[B]として、YX−4000を35質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を25質量部とした以外は、実施例24と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]のYX−4000の配合量をより好ましい範囲にすることにより、実施例24対比、樹脂硬化物の曲げ弾性率が向上し、さらに好ましい範囲となった。また、繊維強化複合材料の0度圧縮強度が実施例24対比、向上した。
構成要素[A]として、HP−4700を30質量部、構成要素[B]として、EX−411を1質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を69質量部、構成要素[C]として、DICY7を1当量、構成要素[D]として、DCMU99を3質量部用いて、エポキシ樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を硬化し、樹脂硬化物を得た。得られた樹脂硬化物の曲げ弾性率、曲げたわみ量、ガラス転移温度は良好であった。また、得られたエポキシ樹脂組成物と強化繊維を用いてプリプレグを作製し、このプリプレグを積層、硬化し、繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の0度引張強度、0度圧縮強度は良好であった。
構成要素[B]として、EX−411を25質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を45質量部に変えた以外は、実施例27と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。得られた樹脂硬化物と繊維強化複合材料の物性は、良好であった。
構成要素[B]として、EX−411を3質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を67質量部に変えた以外は、実施例28と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]のEX−411の配合量を好ましい範囲にすることにより、実施例28対比、樹脂硬化物の曲げたわみ量が向上し、さらに好ましい範囲となった。また、繊維強化複合材料の0度引張強度も、実施例28対比、向上した。
構成要素[B]として、EX−411を5質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を65質量部に変えた以外は、実施例29と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]のEX−411の配合量をより好ましい範囲にすることにより、実施例29対比、樹脂硬化物の曲げたわみ量が向上し、もっとも好ましい範囲となった。また、繊維強化複合材料の0度引張強度も、実施例29対比、向上した。
構成要素[B]として、EX−411を20質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を50質量部に変えた以外は、実施例28と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]のEX−411の配合量を好ましい範囲にすることにより、実施例28対比、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が向上し、さらに好ましい範囲となった。
構成要素[B]として、EX−411を15質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を55質量部に変えた以外は、実施例31と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]のEX−411の配合量をより好ましい範囲にすることにより、実施例31対比、樹脂硬化物の曲げ弾性率が向上し、さらに好ましい範囲となった。また、繊維強化複合材料の0度圧縮強度も、実施例31対比、向上した。
構成要素[A]として、HP−4700を30質量部、構成要素[B]として、YX−4000を20質量部、EX−411を15質量部、その他のエポキシ樹脂として、jER825を35質量部、構成要素[C]として、DICY7を1当量、構成要素[D]として、DCMU99を3質量部、熱可塑性樹脂として、PES5003Pを5質量部用いて、エポキシ樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を硬化し、樹脂硬化物を得た。得られた樹脂硬化物の曲げ弾性率、曲げたわみ量、ガラス転移温度は良好であった。また、得られたエポキシ樹脂組成物と強化繊維を用いてプリプレグを作製し、このプリプレグを積層、硬化し、繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の0度引張強度、0度圧縮強度は良好であった。
構成要素[C]として、セイカキュア−Sを用い、構成要素[D]を用いなかった以外は、実施例30と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。DICY7のかわりにセイカキュア−Sを用いることで、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が向上した。
構成要素[C]として、HN−2200、構成要素[D]として、2E4MZを用いた以外は、実施例30と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、を得た。DICY7のかわりにHN−2200を用いることで、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が向上した。一方、樹脂硬化物の曲げたわみ量が低下したが、さらに好ましい範囲であった。また、得られた樹脂組成物と強化繊維基材を用いて、RTM法で繊維強化複合材料を作製した。得られた繊維強化複合材料の強度は良好であった。
構成要素[D]として、Omicure24を2質量部用いた以外は、請求項30と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。DCMU99のかわりにOmicure24を用いることで、エポキシ樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が低下したが、各種物性は良好であった。
構成要素[A]として、HP−4700を65質量部、構成要素[B]として、EX−411を3質量部、その他のエポキシ樹脂としてjER825を32質量部、構成要素[C]として、DICY7を0.6当量、構成要素[D]として、DCMU99を3質量部用いて、エポキシ樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を硬化し、樹脂硬化物を得た。得られた樹脂硬化物の曲げ弾性率、曲げたわみ量、ガラス転移温度は良好であった。また、得られたエポキシ樹脂組成物と強化繊維を用いてプリプレグを作製し、このプリプレグを積層、硬化し、繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の0度引張強度、0度圧縮強度は良好であった。
構成要素[A]を用いず、その他のエポキシ樹脂としてjER825を75質量部、熱可塑性樹脂として、PES5003Pを10質量部とした以外は、実施例28と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]を用いなかったため、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が大きく低下し、好ましくなかった。
構成要素[B]を用いず、その他のエポキシ樹脂として、jER825を35質量部とした以外は、実施例37と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]を用いなかったため、樹脂硬化物の曲げたわみ量が低下し、好ましくなかった。
構成要素[A]の代わりに、その他のエポキシ樹脂として、HP−4770を用いた以外は、実施例28と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]の代わりに2官能のビナフタレン型エポキシ樹脂を用いたため、樹脂組成物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が大きく低下し、好ましくなかった。
構成要素[A]の代わりに、その他のエポキシ樹脂として、HP−4032Dを用いた以外は、実施例28と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]の代わりに2官能のナフタレン型エポキシ樹脂を用いたため、樹脂組成物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が大きく低下し、好ましくなかった。
構成要素[B]の2個を超えるエポキシ基を有する脂肪族エポキシ樹脂の代わりに、その他のエポキシ樹脂として、EX−211を用いた以外は、実施例10と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]の2個を超えるエポキシ基を有する脂肪族エポキシ樹脂代わりに2官能の脂肪族エポキシ樹脂を用いたため、樹脂組成物の曲げ弾性率が大きく低下し、好ましくなかった。また、繊維強化複合材料の0度圧縮強度が低下し、好ましくなかった。
構成要素[B]のビフェニル型エポキシ樹脂の代わりに、その他のエポキシ樹脂として、NC−3000Lを用い、熱可塑性樹脂として、PES5003Pを3質量部用いた以外は、実施例12と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[B]の代わりに、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂を用いたため、樹脂組成物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が大きく低下し、好ましくなかった。
構成要素[A]の代わりに、その他のエポキシ樹脂として、NC−7000を用いた以外は、実施例28と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]の代わりにナフタレンアラルキル型エポキシ樹脂を用いたため、樹脂硬化物と繊維強化複合材料の耐熱性が大きく低下し、好ましくなかった。
構成要素[A]を用いず、その他のエポキシ樹脂として、jER825を95質量部とした以外は、実施例35と同様にエポキシ樹脂組成物、樹脂硬化物、繊維強化複合材料を得た。構成要素[A]を用いなかったため、樹脂硬化物と繊維強化複合材料のガラス転移温度が大きく低下し、好ましくなかった。
Claims (10)
- 下記[A]〜[C]を含むエポキシ樹脂組成物。
[A]3官能以上のビナフタレン型エポキシ樹脂
[B]ビフェニル型エポキシ樹脂、および/または2個を超えるエポキシ基を有する脂肪族エポキシ樹脂
[C]硬化剤 - エポキシ樹脂の全成分100質量部に対して、構成要素[A]を10〜50質量部含む、請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂の全成分100質量部に対して、構成要素[B]のビフェニル型エポキシ樹脂を5〜35質量部含む、請求項1または2のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂の全成分100質量部に対して、構成要素[B]の2個を超えるエポキシ基を有する脂肪族エポキシ樹脂を3〜20質量部含む、請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 構成要素[C]が、ジシアンジアミド、またはその誘導体である、請求項1〜4のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 構成要素[C]が、ジアミノジフェニルスルホンである、請求項1〜4のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- [D]硬化促進剤を含む、請求項1〜6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 構成要素[D]が、ウレア化合物である、請求項7に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物と強化繊維を含む、成形材料。
- 請求項9に記載の成形材料を成形して得られる、繊維強化複合材料。
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