JP2014144912A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリビニルアセタールと、テレフタル酸エステル構造を有する発光材料とを含み、かつ、マグネシウム元素の濃度が80ppm以下である発光層と、前記発光層の一方の面に配置され、かつ、ポリビニルアセタールと、接着力調整剤とを含む第1の樹脂層とを有する合わせガラス用中間膜。
【選択図】 なし
Description
HUDとしては、これまでに数々の形態が開発されている。最も一般的なHUDとしてコントロールユニットから送信される速度情報等をインストゥルメンタル・パネルの表示ユニットからフロントガラスに反射させることにより、運転者がフロントガラスと同じ位置、すなわち、同一視野内で速度情報等を視認できるHUDがある。
HUD用の合わせガラス用中間膜として、例えば、特許文献1には、所定の楔角を有する楔形合わせガラス用中間膜等が提案されており、合わせガラスにおいて計器表示が二重に見えるというHUDの欠点を解決することが提案されている。
特許文献2には、2枚の透明板の間に、ヒドロキシテレフタレートを含む中間層が積層された合わせガラスが開示されている。特許文献2に記載された合わせガラスは、光線が照射されることにより、コントラストが高い画像を表示することができる。しかし、ヒドロキシルテレフタレートを含む中間層を用いて合わせガラスを製造すると、中間層が変色してしまうという問題がある。
以下に本発明を詳述する。
第1の樹脂層は、上記発光層の一方の面に配置されていてもよく、上記発光層の一方の面に直接積層されていてもよい。上記発光層と第1の樹脂層との間に他の層が積層されていてもよい。また、合わせガラス用中間膜の接着性をより一層制御できることから、上記発光層の他方の面に、ポリビニルアセタールと接着力調整剤とを含む、第2の樹脂層が配置されていることが好ましい。第2の樹脂層は、上記発光層の他方の面に配置されていてもよく、上記発光層の他方の面に直接積層されていてもよい。上記発光層と第2の樹脂層との間に他の層が積層されていてもよい。本発明の合わせガラス用中間膜は、第1の樹脂層と上記発光層と第2の樹脂層とがこの順に配置されていることが好ましく、積層されていることがより好ましい。本発明の合わせガラス用中間膜の接着性をより一層容易に制御できることから、本発明の合わせガラス用中間膜の最外層は第1の樹脂層及び第2の樹脂層であることが好ましい。
上記ポリビニルアセタールは、ポリビニルアルコールをアルデヒドでアセタール化して得られるポリビニルアセタールであれば特に限定されないが、ポリビニルブチラールが好適である。また、必要に応じて2種以上のポリビニルアセタールを併用してもよい。
上記ポリビニルアセタールのアセタール化度の好ましい下限は40モル%、好ましい上限は85モル%であり、より好ましい下限は60モル%、より好ましい上限は75モル%である。
なお、上記アセタール化度及び水酸基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は500、好ましい上限は4000である。上記ポリビニルアルコールの重合度が500以上であると、得られる合わせガラスの耐貫通性が高くなる。上記ポリビニルアルコールの重合度が4000以下であると、合わせガラス用中間膜の成形が容易になる。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は1000、より好ましい上限は3600である。
上記テレフタル酸エステル構造を有する発光材料は、光線が照射されることにより発光する。上記光線はテレフタル酸エステル構造を有する発光材料を励起し発光させることができれば特に限定されず、例えば、紫外線や赤外線等が挙げられる。
上記R1の有機基は炭化水素基であることが好ましく、炭素数が1〜10の炭化水素基であることがより好ましく、炭素数が1〜5の炭化水素基であることが更に好ましく、炭素数が1〜3の炭化水素基であることが特に好ましい。上記炭化水素基の炭素数が10以下であると、上記テレフタル酸エステル構造を有する発光材料を合わせガラス用中間膜に容易に分散させることができる。上記炭化水素基はアルキル基であることが好ましい。
上記R2の有機基は炭化水素基であることが好ましく、炭素数が1〜10の炭化水素基であることがより好ましく、炭素数が1〜5の炭化水素基であることが更に好ましく、炭素数が1〜3の炭化水素基であることが特に好ましい。上記炭化水素基の炭素数が上記上限以下であると、上記テレフタル酸エステル構造を有する発光材料を合わせガラス用中間膜に容易に分散させることができる。上記炭化水素基はアルキル基であることが好ましい。
上記一般式(2)中、NR3R4はアミノ基である。R3及びR4は、水素原子であることが好ましい。上記一般式(2)で表される構造を有する化合物のベンゼン環の水素原子のうち、一つの水素原子が上記アミノ基であってもよく、二つの水素原子が上記アミノ基であってもよく、三つの水素原子が上記アミノ基であってもよく、四つの水素原子が上記アミノ基であってもよい。
なお、変色とは、合わせガラス用中間膜が2枚のクリアガラス(厚み2.5mm)の間に積層された合わせガラスのYI値が20を超えることを意味する。YI値は、分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、U−4100)を使用して、JIS Z 8722に準拠して、測定することができる。上記YI値は、20以下であることが好ましく、15以下であることがより好ましく、10以下であることが更に好ましい。また、上記YI値は、0以上であることが好ましい。
なお、上記発光層は紫外線吸収剤を含有していなくともよい。コントラストがより一層高い画像を表示できる合わせガラス用中間膜が得られることから、上記発光層中における上記紫外線吸収剤の含有量は、上記ポリビニルアセタール100重量部に対する好ましい上限は1重量部、より好ましい上限は0.5重量部、更に好ましい上限は0.2重量部、特に好ましい上限は0.1重量部である。
上記フェノール構造を有する酸化防止剤はフェノール骨格を有する酸化防止剤である。上記フェノール構造を有する酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)、ブチル化ヒドロキシアニソール(BHA)、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2’−メチレンビス−(4−メチル−6−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、テトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェノール)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、ビス(3,3’−t−ブチルフェノール)ブチリックアッシドグリコールエステル、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート]等が挙げられる。上記酸化防止剤は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
第1,2の樹脂層の耐湿性が高くなることから、第1,2の樹脂層中のアルカリ金属、アルカリ土類金属及びマグネシウムの含有量の合計は300ppm以下であることが好ましい。例えば、上記アルカリ金属、アルカリ土類金属及びマグネシウムは、上記接着力調整剤に由来する金属として含んでもよく、ポリビニルアセタールを合成する際に用いる中和剤に由来する金属として含んでもよい。第1,2の樹脂層中のアルカリ金属、アルカリ土類金属及びマグネシウムの含有量の合計は200ppm以下であることがより好ましく、150ppm以下であることが更に好ましく、100ppm以下であることが特に好ましい。合わせガラス用中間膜の変色をより一層防止できることから、第1,2の樹脂層に含まれるマグネシウム元素の濃度は150ppm以下であることが好ましく、100ppm以下であることがより好ましく、50ppm以下であることが更に好ましく、30ppm以下であることが特に好ましい。第1,2の樹脂層に含まれるマグネシウム濃度は0ppmであってもよく、0ppm以上であってもよい。
上記遮音層は、例えば、上記ポリビニルアセタール100重量部に対して上記可塑剤を50〜80重量部含む層等が挙げられる。上記遮音層はポリビニルアセタールを含むことが好ましく、ポリビニルブチラールを含むことがより好ましい。上記遮音層に含まれる上記ポリビニルアセタールは、水酸基量が20〜28モル%の範囲内であることが好ましい。上記遮音層に含まれる上記ポリビニルアセタールは、アセチル基量が8〜30モル%であるポリビニルアセタールA、アセチル基量が0モル%を超え5モル%未満、かつアセタール化度が70〜85モル%であるポリビニルアセタールB、又は、アセチル基量が5モル%以上8モル%未満、かつアセタール化度が65〜80モル%であるポリビニルアセタールCであってもよい。
上記特定の波長の光線を照射するための装置として、例えば、スポット光源(浜松ホトニクス社製、LC−8)、キセノン・フラッシュランプ(ヘレウス社製、CWランプ)、ブラックライト(井内盛栄堂社製、キャリーハンド)等が挙げられる。
上記ガラス板は、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ガラスの表面に紫外線遮蔽コート層が形成された紫外線遮蔽ガラスも用いることができるが、特定の波長の光線を照射する側とは反対のガラス板として用いることが好ましい。更に、上記ガラス板としてポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
上記ガラス板として、2種類以上のガラス板を用いてもよい。例えば、透明フロート板ガラスと、グリーンガラスのような着色されたガラス板との間に、本発明の合わせガラス用中間膜を積層した合わせガラスが挙げられる。また、上記ガラス板として、2種以上の厚さの異なるガラス板を用いてもよい。
(1)発光層を形成する樹脂組成物
トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部に、テレフタル酸エステル構造を有する発光材料として上記一般式(1)で表される構造を有する化合物であるジエチル−2,5−ジヒドロキシテレフタレート(Aldrich社製「2,5−ジヒドロキシテレフタル酸ジエチル」)1.5重量部を加え、発光性の可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液の全量と、重合度が2300であるポリビニルアルコールをn−ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られたポリビニルブチラール(アセチル基量13モル%、水酸基量22モル%、ブチラール化度65モル%)100重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより、発光層を形成する樹脂組成物を調製した。
トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40重量部に、接着力調整剤として酢酸マグネシウムを加え、可塑剤溶液を調整した。得られた可塑剤溶液の全量と、重合度が1700であるポリビニルアルコールをn−ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られたポリビニルブチラール(アセチル基量0.9モル%、水酸基量30.6モル%、ブチラール化度68.5モル%)100重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより、第1,2の樹脂層を形成する樹脂組成物を調製した。なお、第1,2の樹脂層のマグネシウム元素の濃度が70ppmとなるように、酢酸マグネシウムをトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)に添加した。
発光層を形成する樹脂組成物、及び、第1,2の樹脂層を形成する樹脂組成物を、共押出機を用いて共押出し、第1の樹脂層と発光層と第2の樹脂層とがこの順に積層された合わせガラス用中間膜(縦30cm×横15cm)を得た。なお、発光層の厚みは100μm、第1,2の樹脂層の厚みはそれぞれ350μmであり、合わせガラス用中間膜の厚みは800μmであった。
得られた合わせガラス用中間膜を、縦30cm×横15cmの一対のクリアガラス(厚み2.5mm)の間に積層し、積層体を得た。得られた積層体を、真空ラミネーターにて90℃下、30分保持しつつ真空プレスを行い圧着した。圧着後140℃、14MPaの条件でオートクレーブを用いて20分間圧着を行い、合わせガラスを得た。
テレフタル酸エステル構造を有する発光材料として、上記一般式(1)で表される構造を有する化合物であるジエチル−2,5−ジヒドロキシルテレフタレート(Aldrich社製「2,5−ジヒドロキシテレフタル酸ジエチル」)1.5重量部に代えて、上記一般式(2)で表される構造を有する化合物であるジエチル−2,5−ジアミノテレフタレート(Aldrich社製)1.5重量部を用いた以外は実施例1と同様にして合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを得た。
発光層及び第1,2の樹脂層を形成する樹脂組成物、及び、厚みを表2〜4のように変更した以外は、実施例1と同様に合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを得た。
実施例1〜25、比較例1〜5で得られた合わせガラスについて、以下の方法で評価を行った。結果を表1〜4に示した。
得られた合わせガラスを暗室下、High Powerキセノン光源(朝日分光社製、品番REX−250、照射波長405nm)を用いて合わせガラスの全面へ光を照射した。目視にて観察して、合わせガラスの中央部の発光が確認された場合を「○」、発光が確認されなかった場合を「×」と評価した。
なお、実施例3〜25及び比較例1〜5の合わせガラスについては、暗室下にて、合わせガラスの面に対して垂直方向に10cm離れた位置に配置したHigh Powerキセノン光源(朝日分光社製、「REX−250」、照射波長405nm)から合わせガラスの全面へ光を照射し、光を照射した合わせガラスの面から45度の角度で、合わせガラス面からの最短距離として、35cm離れた位置に配置した輝度計(トプコンテクノハウス社製、「SR−3AR」)によって輝度を測定した。
分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、U−4100)を使用して、JIS Z 8722に準拠して、得られた合わせガラス(縦5cm×横5cm)のイエローインデックス値(YI値)を測定した。YI値が0以上20以下である場合を「○」、20を超える場合を「×」と評価した。
なお、実施例3〜25及び比較例1〜5の合わせガラスについては、イエローインデックス値(YI値)を示した。
実施例1で製造した合わせガラスを−18℃±0.6℃の温度に16時間調整し、この合わせガラスの中央部(縦150mm×横150mmの部分)を頭部が0.45kgのハンマーで打って、ガラスの粒径が6mm以下になるまで粉砕し、ガラスが部分剥離した後の膜の露出度を測定し、表5によりパンメル値を求めた。パンメル値が2〜9の場合を「○」、1以下又は10である場合を「×」と評価した。
なお、実施例3〜25及び比較例1〜5の合わせガラスについては、パンメル値を示した。
Claims (13)
- ポリビニルアセタールと、テレフタル酸エステル構造を有する発光材料とを含み、かつ、マグネシウム元素の濃度が80ppm以下である発光層と、
前記発光層の一方の面に配置され、かつ、ポリビニルアセタールと、接着力調整剤とを含む第1の樹脂層とを有することを特徴とする合わせガラス用中間膜。 - 発光層は、ポリビニルアセタール100重量部に対して0.001〜15重量部のテレフタル酸エステル構造を有する発光材料を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 発光層のマグネシウム元素の濃度が75ppm以下であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の合わせガラス用中間膜。
- 発光層の一方の面に、第1の樹脂層が積層されていることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の合わせガラス用中間膜。
- 発光層に含まれるポリビニルアセタールの水酸基量は、第1の樹脂層に含まれるポリビニルアセタールの水酸基量よりも低いことを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の合わせガラス用中間膜。
- 第1の樹脂層に含まれるマグネシウム元素の濃度が50ppm以下であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載の合わせガラス用中間膜。
- 発光層の他方の面に配置され、かつ、ポリビニルアセタールと、接着力調整剤とを含む第2の樹脂層を更に有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の合わせガラス用中間膜。
- 発光層の他方の面に、第2の樹脂層が積層されていることを特徴とする請求項8記載の合わせガラス用中間膜。
- 発光層に含まれるポリビニルアセタールの水酸基量は、第2の樹脂層に含まれるポリビニルアセタールの水酸基量よりも低いことを特徴とする請求項8又は9記載の合わせガラス用中間膜。
- 第2の樹脂層に含まれるマグネシウム元素の濃度が50ppm以下であることを特徴とする請求項8、9又は10記載の合わせガラス用中間膜。
- 接着力調整剤は、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びマグネシウム塩からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10又は11記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11又は12記載の合わせガラス用中間膜が、一対のガラス板の間に積層されていることを特徴とする合わせガラス。
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