JP2014105141A - 水硬性組成物用混和剤およびこれを用いた水硬性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の水硬性組成物用混和剤は、アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体と、メタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体と、ポリアルキレングリコールを有する単量体とを含む共重合体またはその塩(A)をセメント混和剤の有効成分として用いることで、上記課題を解決することを見出し、本発明に至った。
【選択図】なし
Description
〔1〕アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体(I)1〜50重量%、メタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体(II)1〜50重量%、下記一般式(化1)で表される単量体(III)5〜97重量%、単量体(I)〜(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)を有する水硬性組成物用混和剤。
〔2〕アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体の合計における、アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体の重量比率が1/99〜99/1重量%である〔1〕に記載の水硬性組成物用混和剤。
〔3〕前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で10,000〜60,000である〔1〕または〔2〕に記載の水硬性組成物用混和剤。
〔4〕アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体との共重合体(B)を、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して0.1重量%〜10重量%含む〔1〕〜〔3〕に記載の水硬性組成物用混和剤。
〔5〕前記単量体(I)、下記一般式(化2)で表される単量体(VI)、および単量体(I)および(VI)と共重合可能なその他の単量体(VII)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(C)および/または前記単量体(II)、下記一般式(化2)で表される単量体(VI)、および単量体(II)および(VI)と共重合可能なその他の単量体(VIII)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D)をさらに含有する〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の水硬性組成物用混和剤。
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのハーフアミド、ジアミド類;
上記アルコールまたはアミンに、炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルキル(ポリ)アルキレングリコールと、上記不飽和ジカルボン酸類との、ハーフエステル、ジエステル類;
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフエステル、ジエステル類;
マレアミド酸と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフアミド類;
炭素原子数1〜30のアルコールに炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルコキシ(ポリ)アルキレングリコールと(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類とのエステル類;(ポリ)エチレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)プロピレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)ブチレングリコールモノメタクリレート等の、(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類への炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドの1〜500モル付加物類、例えば、(ポリ)エチレングリコール(メタ)アクリレート、(ポリ)エチレン(ポリ)プロピレングリコール(メタ)アクリレート、(ポリ)エチレン(ポリ)ブチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシ(ポリ)エチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシ(ポリ)エチレン(ポリ)プロピレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシ(ポリ)エチレン(ポリ)ブチレングリコール(メタ)アクリレートなどの、(ポリ)アルキレングリコール(メタ)アクリレート;
ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレート類;
トリエチレングリコールジマレート、ポリエチレングリコールジマレート等の(ポリ)アルキレングリコールジマレート類;
ビニルスルホネート、(メタ)アリルスルホネート、2−(メタ)アクリロキシエチルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホフェニルエーテル、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルオキシスルホベンゾエート、4−(メタ)アクリロキシブチルスルホネート、(メタ)アクリルアミドメチルスルホン酸、(メタ)アクリルアミドエチルスルホン酸、2−メチルプロパンスルホン酸(メタ)アクリルアミド、スチレンスルホン酸等の不飽和スルホン酸類、並びに、それらの一価金属塩、二価金属塩、アンモニウム塩および有機アミン塩;
メチル(メタ)アクリルアミド等の不飽和モノカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのアミド類;
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−メチルスチレン等のビニル芳香族類;
1,4−ブタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,5−ペンタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート等のアルカンジオールモノ(メタ)アクリレート類;
ブタジエン、イソプレン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエン等のジエン類;
(メタ)アクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル等の不飽和シアン類;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等の不飽和エステル類;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸メチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノプロピル、(メタ)アクリル酸ジブチルアミノエチル、ビニルピリジン等の不飽和アミン類;
ジビニルベンゼン等のジビニル芳香族類;トリアリルシアヌレート等のシアヌレート類;
(メタ)アリルアルコール、グリシジル(メタ)アリルエーテル等のアリル類;
メトキシポリエチレングリコールモノビニルエーテル、ポリエチレングリコールモノビニルエーテル、メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、等のビニルエーテルあるいはアリルエーテル類;および、
ポリジメチルシロキサンプロピルアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサンアミノプロピレンアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサン−ビス−(プロピルアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(ジプロピレンアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−メタクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−メタクリレート)等のシロキサン誘導体。
測定装置;東ソー製
使用カラム;Shodex Column OH−pak SB−806HQ、SB−804HQ、SB−802.5HQ
溶離液;0.05mM硝酸ナトリウム/アセトニトリル 8/2(v/v)
標準物質;ポリエチレングリコール(東ソー製、GLサイエンス製)
検出器;示差屈折計(東ソー製)
検量線;ポリエチレングリコール基準
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数39個)400部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸10部、アクリル酸35部、水500部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体との共重合体の含有量は7重量%であり、この液を30%NaOH水溶液でpH6に調整した。液中の共重合体は、共重合体(A−1)(重量平均分子量28,000、Mw/Mn1.9)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数35個)400部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸10部、アクリル酸35部、水500部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体との共重合体の含有量は7重量%であり、この液を30%NaOH水溶液でpH6に調整した。液中の共重合体は、共重合体(A−2)(重量平均分子量27,000、Mw/Mn1.9)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数35個)400部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3´位をアリル置換した化合物4部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸10部、アクリル酸35部、水500部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体との共重合体の含有量は7重量%であり、この液を30%NaOH水溶液でpH6に調整した。液中の共重合体は、共重合体(A−3)(重量平均分子量27,000、Mw/Mn1.9)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数35個)400部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3´位をアリル置換した化合物4部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸5部、アクリル酸40部、水500部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体との共重合体の含有量は8重量%であり、この液を30%NaOH水溶液でpH6に調整した。液中の共重合体は、共重合体(A−4)(重量平均分子量26,500、Mw/Mn1.9)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数35個)300部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個)100部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3´位をアリル置換した化合物4部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸5部、アクリル酸40部、水500部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体との共重合体の含有量は8重量%であり、該共重合体に対する、グルタミン酸ナトリウムの含有量は5重量%であり、この液を30%NaOH水溶液でpH6に調整した。液中の共重合体は、共重合体(A−5)(重量平均分子量24,500、Mw/Mn1.7)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数39個)400部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸45部、水500部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH6に調整した。液中の共重合体は、共重合体(B−1)(重量平均分子量31,000、Mw/Mn2.1)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数39個)400部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸45部、水500部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH6に調整した。液中の共重合体は、共重合体(B−2)(重量平均分子量27,000、Mw/Mn1.8)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数39個)400部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3´位をアリル置換した化合物4部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸45部、水500部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH6に調整した。液中の共重合体は、共重合体(B−3)(重量平均分子量31,500、Mw/Mn2.1)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数39個)400部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3´位をアリル置換した化合物4部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸45部、水500部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH6に調整した。液中の共重合体は、共重合体(B−4)(重量平均分子量27,500、Mw/Mn1.8)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス製反応容器に、水2698部を仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃まで昇温した。次に、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数20個)1400部、アクリル酸150部および水500部、3−メルカプトプロピオン酸37.6部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム18部および水168部の混合液をそれぞれ4時間、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を80℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し、重量平均分子量24,000、Mw/Mn1.6のポリカルボン酸系共重合体の塩(C−1)の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス製反応容器に、水2698部を仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃まで昇温した。次に、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数20個)1400部、メタクリル酸150部および水500部、3−メルカプトプロピオン酸17.6部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム18部および水168部の混合液をそれぞれ4時間、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を80℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し、重量平均分子量22,000、Mw/Mn1.6のポリカルボン酸系共重合体の塩(C−2)の水溶液を得た。
表1のように配合した粗骨材、細骨材、セメント、水および表2に示すセメント混和剤を投入して強制二軸ミキサによる機械練りにより120秒間練混ぜた。その後、コンクリートの排出直後にフレッシュコンクリート試験(スランプ試験JIS A 1101(フレッシュコンクリートの広がりをフロー値として測定)、空気量JIS A 1128、コンクリート粘性試験)を行った。コンクリートの粘性については評価者5名による官能評価で、以下の基準により評価した。
〔粘性の評価基準〕
◎:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが非常に良好で、スコップからのコンクリートの離れが非常に良好。
○:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが良好で、スコップからのコンクリートの離れが良好。
×:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが悪く、スコップからのコンクリートの離れが悪い。
〔コンクリートの練り上がり時間〕
120秒の混練時間の間にセメントペーストと骨材が分離することなく、一体となったように見える時間。練り上がり時間が短い方が良い。
結果を表2および3に示す。
普通ポルトランドセメント(太平洋セメント株式会社製、比重3.16)
普通ポルトランドセメント(株式会社トクヤマ製、比重3.16)
水道水
S1:大分県津久見産石灰砕砂(細骨材、比重2.66)
S2:山口県周南産砕石砕砂(細骨材、比重2.66)
G1、G2山口県岩国産砕石(粗骨材、比重2.73、2.66)
セメント混和剤(固形分換算) 表2参照
Claims (7)
- アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体(I)1〜50重量%、メタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体(II)1〜50重量%、下記一般式(化1)で表される単量体(III)5〜97重量%、単量体(I)〜(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)を有する水硬性組成物用混和剤。
- アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体の合計における、アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体の重量比率が1/99〜99/1重量%である請求項1に記載の水硬性組成物用混和剤。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で10,000〜60,000である請求項1または請求項2に記載の水硬性組成物用混和剤。
- アクリル酸および/またはアクリル酸塩からなる単量体とメタクリル酸および/またはメタクリル酸塩からなる単量体との共重合体(B)を、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して0.1重量%〜10重量%含む請求項1〜3に記載の水硬性組成物用混和剤。
- 前記単量体(I)、下記一般式(化2)で表される単量体(VI)、および単量体(I)および(VI)と共重合可能なその他の単量体(VII)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(C)および/または前記単量体(II)、下記一般式(化2)で表される単量体(VI)、および単量体(II)および(VI)と共重合可能なその他の単量体(VIII)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D)をさらに含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の水硬性組成物用混和剤。
(式中、R3、R4およびR5は、それぞれ独立に、水素原子または炭素原子数1〜3のアルキル基を表す。pは、0〜2の数を表し、qは、1の数を表す。A2Oは、同一若しくは異なって、炭素原子数2〜18のオキシアルキレン基を表す。nは、オキシアルキレン基の平均付加モル数であり、1〜100の数を表す。Xは、水素原子または炭素原子数1〜30の炭化水素基を表す。) - アミノ酸をさらに含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の水硬性組成物用混和剤。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の水硬性組成物用混和剤を含有する水硬性組成物。
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