JP2014098129A - 付加型シリコーン樹脂組成物および光半導体装置用封止剤 - Google Patents
付加型シリコーン樹脂組成物および光半導体装置用封止剤 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤(d1)、脂環式エポキシ基含有シランカップリング剤(d2)およびビニル基含有シランカップリング剤(d3)を反応させた反応物(d)を含有するフェニル基を有する付加型シリコーン樹脂組成物である。
【選択図】なし
Description
2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、商品名A−186)1重量部、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、商品名A−174)1重量部を60℃雰囲気下で8時間攪拌混合し、反応物1を得た。また、表1、2の配合、反応条件にて同様に反応物2〜22を得た。なお、反応物1の合成で用いた材料の他、ビニルトリメトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、商品名A−171)、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、商品名A−187)、金属キレート触媒としてアルミニウムキレート触媒(ホープ製薬社製、商品名ACS−2)を用いた。
ポリメチルフェニルビニルシロキサン(AB Speciality Silicone社製の商品名ANDISIL MVT−152、粘度7500mPa・s/23℃、ビニル基含有量 0.981mmol/g,アベ屈折率;1.525)100重量部に前記反応物1を1重量部添加した。次いで付加反応触媒として白金−ビニルシロキサン錯体(ユミコアル社製の商品名 Pt-VTSC-12.0VTS)を組成物全体に対して10ppmとなるよう添加し、さらにポリメチルフェニル水素シロキサン(AB Speciality Silicone社製の商品名ANDISIL XL−2450、粘度400mPa・s/23℃、SiH基含有量 3.0mmol/g)10重量部を添加混合することにより、実施例1の付加型シリコーン樹脂組成物を調製した。
各付加型シリコーン樹脂組成物を硬化させ、厚み2mmの試験体を作成した。JIS K6301に準拠し、硬度計Aを用いて硬度を測定した。
各付加型シリコーン樹脂組成物をポリフタルアミド樹脂板(幅25mm、2mm厚)に塗布量50g/m2で塗布し、別のポリフタルアミド樹脂板(幅25mm、2mm厚)を長さ方向に25mm重なり合うように貼り合わせてクリップで固定し、150℃雰囲気下で1時間硬化させた。23℃雰囲気下で24時間養生後、引張り速度50mm/分でせん断試験を行い、強度の測定および破壊状態の確認を行った。また、被着材として半光沢銀メッキSUS板(幅25mm、100μm厚、メッキ厚3〜7μm)を用いて、同様にせん断強度の測定および破壊状態の確認を行った。
銀メッキを施した銅板上に各付加型シリコーン樹脂組成物を塗布、硬化することによって厚み2mmの皮膜を形成した。該銅板を硫黄粉0.2gと共に100ccガラスビンに封入し、60℃または80℃雰囲気下で24時間放置した。放置後に銅板を取り出してシリコーン皮膜を剥がし、銀メッキの腐食の程度を確認して以下のように評価した。
○:腐食なし
△:部分的に腐食(薄い黒色)
×:全面腐食(黒色化)
密着性試験と同様な作成方法で、各付加型シリコーン樹脂組成物をポリフタルアミド樹脂板(幅25mm、2mm厚)に塗布量50g/m2で塗布し、別のポリフタルアミド樹脂板(幅25mm、2mm厚)を長さ方向に25mm重なり合うように貼り合わせてクリップで固定し、150℃雰囲気下で1時間硬化させた。23℃雰囲気下で24時間養生後、試験片を60℃、90%RHの環境下で4000時間放置後、試験片を23℃雰囲気下で24時間に静置した後、引張り速度50mm/分でせん断試験を行い、強度の測定および破壊状態の確認を行った。試験片の数は5として平均値を求め、初期の値より平均値の低下が10%未満の場合は○と判定し、10%以上の場合は×と判定した。
IPC/JEDEC J-STD-020(非気密固体素子表面実装デバイスに関するリフロー耐湿性レベル)に基づいて、評価を行った。具体的には、一詮精密工業社製のLEDパッケージであるSMD5050を使用し、125℃雰囲気下で24時間乾燥後に常温に戻し、実施例及び比較例の各シリコーン樹脂組成物を充填し、真空脱気後に150℃、4時間の条件で硬化させた。各シリコーン樹脂組成物についてLEDパッケージを22個作製し、これを85℃、85%RH雰囲気下に24時間放置して吸湿させた後、無鉛半田リフロー炉(プレヒート150℃×100秒、リフロー温度〔最高温度260℃〕)に3回通過させた後、クラックが発生した個数、パッケージのハウジング材や電極からシリコーン樹脂組成物が剥離した個数を確認した。
Claims (4)
- SiH基と反応性を有する炭素−炭素二重結合を1分子中に少なくとも2個含有し且つ一の珪素原子に一のフェニル基が結合したオルガノポリシロキサン(a)、1分子中に少なくとも2個のSiH基を含有し且つ一の珪素原子に一のフェニル基が結合したオルガノ水素ポリシロキサン(b)、付加反応触媒(c)と、(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤(d1)および脂環式エポキシ基含有シランカップリング剤(d2)の反応物(d)を含有することを特徴とする付加型シリコーン樹脂組成物。
- 前記反応物(d)が、(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤(d1)、脂環式エポキシ基含有シランカップリング剤(d2)およびビニル基含有シランカップリング剤(d3)の反応物であることを特徴とする請求項1記載の付加型シリコーン樹脂組成物。
- 前記オルガノポリシロキサン(a)100重量部に対して、(d)成分が、0.1〜20重量部配合されていることを特徴とする請求項1または2記載の付加型シリコーン樹脂組成物。
- 請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の付加型シリコーン樹脂組成物を含有することを特徴とする光半導体装置用封止剤。
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