JP2014095701A - 改良されたサプレッサ装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】液体試料中の検体を検出する装置は、イオン種が流れる細長いプライマリチャネルであって、プライマリチャネル部材を通じて延在するプライマリチャネルと、再生剤が流れる第1再生剤チャネルであって、プライマリチャネルに隣接して延在すると共に第1ブロック内において形成される第1再生剤チャネルと、正又は負の1つの電荷のイオンのみを通過させると共にバルク液体流を遮断する能力を有する交換可能なイオンを有する第1帯電障壁であって、プライマリチャネルを第1再生剤チャネルから分離するためにプライマリチャネル部材と第1ブロックとの間に配設される第1帯電障壁と、第1再生剤チャネルを規定する第1帯電障壁と第1ブロックとの間に配設された第1封止部材とを含んでもよい。
【選択図】図1
Description
この例においては、図2の例示用のサプレッサは、カチオン交換材料(膜及びスクリーン材料は、Sunnyvale, CAに所在するThermo Scientificによって製造された市販されているAnion Self−Regenerating Suppressor(ASRS)に類似している)を有するように、且つ、EPDMの「O」リング(32及び70)を使用することにより、組み立てられており、且つ、IonPac AS15カラム及び1.2mL/分の38mMのKOHを使用することにより、クロマトグラフ性能について試験した。DC電源を使用することにより、114mAにおいてサプレッサ20に電力供給した。フッ化物0.2ppm(ピーク1)、塩化物0.3ppm(ピーク2)、亜硝酸塩(ピーク3)、1ppmの臭化物(ピーク4)及び硫酸塩(ピーク5)、1.5ppmの硝酸塩(ピーク6)及び燐酸塩(ピーク7)という7種のアニオンの混合物を有する試験混合物を分析した。クロマトグラムが図7に示されている。
この例においては、本出願のサプレッサ20を一晩にわたって1000ポンド/平方インチ(psi)の背圧によって試験したが、漏洩は観察されなかった。サプレッサ性能は、1000psiの背圧においてさえも維持された。市販のASRS300サプレッサは、一晩にわたる稼働において、圧力が150psiを超過した際に、漏洩した。この試験は、本発明のサプレッサ20の優れた漏洩性能を示している。従って、本サプレッサ20は、その他の検出器と直列において容易にインターフェイスさせることができる。
この例においては、4つの異なるフォーマットについて、本封止部材(Oリング)の封止エリアを市販のSRS300サプレッサのガスケットエリアと比較した。CSRSとは、カチオン自己再生型サプレッサ(Cation Self−Regenerating Suppressor)を表していることに留意されたい。ASRS及びCSRSの寸法は、分離カラムの内径を、或いは、更に一般的には、4mmカラムの場合には標準ボアとして且つ2mmカラムの場合にはマイクロボアとして通常は表記されるクロマトグラフの動作フォーマットを意味している。以下の表に示されている結果は、市販のSRS300サプレッサのガスケットエリアは、本封止部材の封止エリアよりも、約4.5〜6.5だけ大きいことを示している。これは、市販のサプレッサ内におけるトルク印加及び封止ステップにおける単位面積当たりの印加力が、本サプレッサ20の封止部材に印加されるものよりも格段に小さいことを意味している。
サプレッサ20をアニオンを抑制するように構成すると共に標準ボア動作フォーマット用に適合させた。このサプレッサ20を、図8に示されているように、5種類のアニオン、即ち、フッ化物(2ppm)(ピーク1)、塩化物(3ppm)(ピーク2)、炭酸塩(ピーク3)、硫酸塩(10ppm)(ピーク4)、硝酸塩(15ppm)(ピーク5)、及び燐酸塩(15ppm)(ピーク6)を有する試料試験混合物の25μL注入によって試験した。カラムは、IonPac AS15(4×250mm)であり、これを30℃の設定温度及び1.2mL/分の流量において38mMのKOHの溶離剤濃度によって試験した。サプレッサに印加された電流は113mAであった。結果は、約1.0μS/cmのバックグラウンド及び0.34nS/cmのピークツーピークノイズによって証明される良好な抑制を示し、これにより、本発明のサプレッサの優れた性能を示している。良好な分解能及びピーク形状を有する5種類のアニオンの分離を示すクロマトグラムが図8に示されている。
サプレッサ20をアニオンを抑制するように構成すると共にマイクロボア動作フォーマット用に適合させた。このサプレッサ20を、図9に示されているように、5種類のアニオン、即ち、フッ化物(2ppm)(ピーク1)、塩化物(3ppm)(ピーク2)、炭酸塩(ピーク3)、硫酸塩(10ppm)(ピーク4)、硝酸塩(15ppm)(ピーク5)、及び燐酸塩(15ppm)(ピーク6)を有する試料試験混合物の5μL注入によって試験した。カラムは、IonPac AS15(2×250mm)であり、これを30℃の設定温度及び0.3mL/分の流量において38mMのKOHの溶離剤濃度によって試験した。サプレッサに印加された電流は29mAであった。結果は、約0.27μS/cmのバックグラウンド及び0.29nS/cmのピークツーピークノイズによって証明される良好な抑制を示し、これにより、本発明のサプレッサの優れた性能を示している。良好な分解能及びピーク形状を有する5種類のアニオンの分離を示すクロマトグラムが図9に示されている。
サプレッサ20をカチオンを抑制するように構成すると共に標準ボア動作フォーマット用に適合させた。このサプレッサ20を、図10に示されているように、6種類のカチオン、即ち、リチウム(0.5ppm)(ピーク1)、ナトリウム(2ppm)(ピーク2)、アンモニウム(2.5ppm)(ピーク3)、カリウム(5ppm)(ピーク4)、マグネシウム(2.5ppm)(ピーク5)、及びカルシウム(5ppm)(ピーク6)を有する試料試験混合物の25μL注入によって試験した。カラムは、IonPac CA12A(4×250mm)であり、これを30℃の設定温度及び1.0mL/分の流量において20mMのメタンスルホン酸の溶離剤濃度によって試験した。サプレッサに印加された電流は59mAであった。結果は、約0.5μS/cmのバックグランド及び0.12nS/cmのピークツーピークノイズによって証明される良好な抑制を示しており、これにより、本発明のサプレッサの優れた性能を示している。良好な分解能及びピーク形状を有する6種類のカチオンの分離を示すクロマトグラムが図10に示されている。
サプレッサ20のクロマトグラフ性能をアニオンを抑制するように構成すると共に標準ボア動作フォーマット用に適合させた。このサプレッサ20を市販の4mmのASRS300サプレッサの性能と比較した。本発明(11A)のサプレッサ20は、エラストマOリング封止材を有するように製造されており、市販のサプレッサは、Thermo Scientificによって販売されているASRS300(11B)と呼ばれる商用製品であった。図11A及び図11Bに示されている結果は、クロマトグラフ効率、良好な非対称性の数値によって証明されるピーク形状、良好な応答値、及び良好なノイズ性能の観点における本発明のサプレッサ20の優れた性能を明らかに示している。具体的には、本発明のサプレッサ20のノイズ性能は、約2分の1に減少しており、これは、検体の検出限度を増進する際に重要な要因である。
サプレッサ20のクロマトグラフ性能をカチオンを抑制するように構成すると共にマイクロボア動作フォーマット用に適合させた。このサプレッサ20を市販の2mmのCSRS300サプレッサの性能と比較した。本発明(12A)のサプレッサ20は、エラストマOリング封止材を有するように製造されており、市販のサプレッサは、CSRS300(12B)と呼ばれるThermo Scientificによって販売されている商用製品であった。図12A及び図12Bに示されている結果は、クロマトグラフ効率、良好な非対称性の数値によって証明されるピーク形状、良好な応答値、及び良好なノイズ性能の観点において、本発明のサプレッサ20の優れた性能を明瞭に示している。具体的には、本発明のサプレッサ20のノイズ性能は、約3分の1に減少しており、これは、検体の検出限度を増進する際に重要な要因である。
サプレッサ20のクロマトグラフ性能をカチオンを抑制するように構成すると共にマイクロボア動作フォーマット用に適合させた。このサプレッサ20を2mmのCS12Aカラムを使用して約100ランにわたって試験し、且つ、第1ラン(図13A)と第100ラン(図13B)との間において比較を行った。結果は、一貫性のあるピーク形状によって証明される本発明のサプレッサ20の優れた性能を示している。ノイズ性能は、図13Bに示されている第100ランにおいて観察される相対的に低いバックグラウンドノイズによって証明されているように、時間と共にわずかに増進している。
サプレッサ20のクロマトグラフ性能をアニオンを抑制するように構成すると共にマイクロボア動作フォーマット用に適合させた。このサプレッサ20を2mmのAS15カラムを使用して30℃(図14A)又は40℃(図14B)において試験した。これらの図面における試料試験混合物及び溶離順序は、例5に類似している。結果は、優れたピーク形状及び良好なノイズ性能によって証明される本発明のサプレッサの優れた性能を示している。
サプレッサ20のクロマトグラフ性能をカチオンを抑制するように構成すると共に標準ボア動作フォーマット用に適合させた。このサプレッサ20を4mmのCS12Aカラムを使用して30℃(図15A)、40℃(図15B)、及び60℃(図15C)において試験した。サプレッサ20を先程列挙した温度においてクロマトグラフ熱コンパートメント内に配置した。前述の図面における試料試験混合物及び溶離順序は、図6に類似している。結果は、優れたピーク形状及び良好なノイズ性能によって証明される本発明のサプレッサの優れた性能を示している。市販のCSRS300サプレッサは、クロマトグラフ熱コンパートメント内に配置された際に、40℃超において動作させることができないことに留意されたい。
12 ポンプ
14 溶離剤生成器
16 試料注入弁
18 カラム
20 サプレッサ
22 導電率セル
24 背圧コイル
26 溶離剤チャネル
28 第1再生剤チャネル
30 第1帯電障壁
32 第1封止部材
34 チャネル部材
36 溶離剤流入口
38 溶離剤排出口
44 第1ブロック
46 再生剤流入口
48 再生剤排出口
52 電気コネクタ
54 表面
56 コンパートメント
58 突出部
60 溝
62 帯電スクリーン
64 アライメント形状
66 第2再生剤チャネル
68 第2帯電障壁
70 第2封止部材
72 第2ブロック
74 再生剤流入口
76 再生剤排出口
82 電極
84 電極
88 電気コネクタ
90 中央溶離剤ガスケット
94 再生剤チャネル部材
Claims (21)
- 液体試料中の検体を検出する際に使用される装置であって、
イオン種が流れるプライマリチャネルであって、プライマリチャネル部材を通じて延在するプライマリチャネルと、
再生剤が流れる第1再生剤チャネルであって、前記プライマリチャネルに隣接して延在すると共に第1ブロック内において形成される第1再生剤チャネルと、
正又は負の1つの電荷のイオンのみを通過させると共にバルク液体流を遮断する能力を有する交換可能なイオンを有する第1帯電障壁であって、前記プライマリチャネルを前記第1再生剤チャネルから分離するために前記プライマリチャネル部材と前記第1ブロックとの間に配設される第1帯電障壁と、
前記プライマリチャネル部材及び前記第1再生剤チャネルのうちの少なくとも1つを封止するために前記第1帯電障壁に圧接した状態で配設された第1封止部材と、
を有する装置。 - 前記プライマリチャネル部材は、プレートである請求項1に記載の装置。
- 前記プライマリチャネル部材は、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)から形成される請求項2に記載の装置。
- 前記第1封止部材は、前記第1帯電障壁と前記第1ブロックとの間に配設される請求項1に記載の装置。
- 前記第1ブロックは、前記第1ブロック上において前記第1封止部材を位置決めするための棚部を含み、且つ、前記第1封止部材は、前記第1再生チャネルの周囲形状を規定する請求項4に記載の装置。
- 前記棚部は、前記第1封止部材をその内部に受け入れる溝を部分的に規定する請求項5に記載の装置。
- 前記第1ブロックは、ポリマーから形成される請求項1に記載の装置。
- 前記第1ブロックは、PEEKから形成される請求項1に記載の装置。
- 前記第1封止部材は、エチレンプロピレンジエンモノマー(EPDM)ゴム、熱可塑性エラストマ、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、及びこれらの組合せからなる群から選択される材料から形成される請求項1に記載の装置。
- 前記第1再生剤チャネルは、実質的に六角形の形状を有するように構成される請求項1に記載の装置。
- 前記第1再生剤チャネルは、前記プライマリチャネルの流体エリアに実質的に整合した流体エリアを含むように構成される請求項1に記載の装置。
- 前記溶離剤の前記イオン種は、大きなイオン強度を有する分子のイオン又は化合物を有する請求項1に記載の装置。
- 前記溶離剤は、第1方向において前記プライマリチャネルを通じて流れ、且つ、前記再生剤は、前記第1方向とは実質的に反対の第2方向において前記第1再生剤チャネルを通じて流れる請求項1に記載の装置。
- 前記プライマリチャネル部材、前記第1帯電障壁、及び前記第1ブロックは、前記再生剤チャネルに対する前記第1帯電障壁のアライメントを促進するための同軸孔を含む請求項1に記載の装置。
- イオン交換を増進するための第1スクリーンを更に有し、前記第1スクリーンは、前記第1再生剤チャネル内に配設される請求項1に記載の装置。
- 前記プライマリチャネルに隣接して延在すると共に第2ブロック内に形成される第2再生剤チャネルと、
正又は負の1つの電荷のイオンのみを通過させると共にバルク液体流を遮断する能力を有する交換可能なイオンを有する第2帯電障壁であって、前記プライマリチャネルを前記第2再生剤チャネルから分離するために前記プライマリチャネル部材と前記第2ブロックとの間に配設される第2帯電障壁と、
前記プライマリチャネル部材及び前記第2再生剤チャネルのうちの少なくとも1つを封止するために前記第2帯電障壁に圧接した状態で配設される第2封止部材と、
を更に有する請求項1に記載の装置。 - 前記プライマリチャネルは、一端において溶離剤流入口を、且つ、その他端において溶離剤排出口を含み、
前記第1再生剤チャネルは、一端において第1再生剤流入口を、且つ、その他端において第1再生剤排出口を含み、
前記第2再生剤チャネルは、一端において第2再生剤流入口を、且つ、その他端において第2再生剤排出口を含み、
前記溶離剤流入口及び前記溶離剤排出口は、前記第1再生剤流入口及び前記第1再生剤排出口から、且つ、前記第2再生剤流入口及び前記第2再生剤排出口から独立している、請求項16に記載の装置。 - 前記プライマリチャネルと前記再生剤チャネルとの間におけるイオン搬送を増進するために、それぞれ、前記第1再生剤チャネル及び前記第2再生剤チャネルとの電気通信状態にある第1及び第2電極を更に有する請求項16に記載の装置。
- 前記装置を構造的に支持するべく第1及び第2外部ブロックを更に有する請求項16に記載の装置。
- イオンクロマトグラフシステムであって、
分離カラムと、
請求項1に記載の装置であって、溶離された液体を前記分離カラムから受け取るように前記分離カラムとの流体連通状態にある装置と、
前記装置からの前記溶離された液体中の所望のイオンを検出するように前記装置との流体連通状態にある検出器と、
を有するシステム。 - リザーバから液体を移動させるためのポンプと、
試料を前記液体中に導入するための試料注入装置と、
を更に有し、
前記試料注入装置は、前記試料を有する前記液体を前記分離カラムに供給するために前記分離カラムとの流体連通状態にある請求項20に記載のイオンクロマトグラフシステム。
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