JP2014089178A - 試料バイアルのための温度制御素子を備えたnmr測定装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】NMR測定装置は、ヒータ12によって温度制御される温度制御流体8が周囲を流れる試料バイアル1のための温度制御素子を備える。さらに、測定ヘッドが試料バイアル1に空間的に近接して測定空間14内へと突出する温度センサ9が設けられ、温度センサ9に対する供給ワイヤが測定空間14とは別個の空間に配置される。また、供給ワイヤを含む温度センサ9がセンサチューブ15によって半径距離で囲まれ、温度制御流体8の部分フローが温度制御フロー16として、測定空間14からセンサフロー入口26を介して自由空間17に流入し、センサチューブ15の反対側の端部にあるセンサフロー出口18を介してセンサチューブ15から流出する。これにより、温度クロスオーバー及び温度センサ9と試料バイアル1の間の温度差(ΔTp)の両方が最小限に抑えられる。
【選択図】図1
Description
上式で、ΔTprobeは、測定試料の温度変化、ΔTlabは、実験室温度の変化である。
上記目的は、温度センサ及びその供給ワイヤがセンサチューブによって半径距離で囲まれ、温度制御流体の部分フローが温度制御フローとして測定空間から流出し、温度センサの供給ワイヤに沿って温度センサとセンサチューブの内壁の間の自由空間に流入し、センサチューブのセンサフロー入口とは反対側の端部にあるセンサフロー出口を介してセンサチューブから流出するような形で、センサチューブがセンサフロー入口を介して測定空間に接続されることを特徴とする上述のタイプのNMR測定素子によって、驚くほど単純で且つ有効なやり方で達成される。
ガスフローの断熱効果により、センサチューブの直径を小さくすることができる。これにより、温度測定点を試料バイアルの近くに置くことが可能になり、その結果、TprobeとTsensorの間の差(ΔTp)が小さくなる。同時に、温度クロスオーバーの明確な低減が達成される。
本発明のタイプのNMR測定装置のための好ましい温度制御素子では、ヒータは、測定空間へのフロー入口の上流側にある、測定空間への温度制御流体の供給フロー中に、好ましくは供給チューブ内に配置される。この態様では、加熱力は、閉ループ制御を用いてセンサ温度に基づいて設定することができる。試料温度が実験室温度を下回る温度に達する場合、室温を明確に下回る温度まで冷却されている温度制御流体が供給フローチューブ内へと案内され、ヒータによって加熱される。
2 フロー出口
3 流出フロー
4 挿入上部
5 NMRコイル
6 コイルガラス
7 ホルダ
8 温度制御ガス
9 温度センサ
10 フロー入口
12 ヒータ
14 測定空間
15 センサチューブ
17 自由空間
18 フロー出口
26 フロー入口
Claims (14)
- 固体及び/又は液体の試料物質が充填されたNMR試料バイアル(1)のための温度制御素子を備えたNMR測定装置であって、前記NMR試料バイアル(1)はNMRコイル(5)に取り囲まれた測定空間(14)にあるNMR分光計の測定位置に配置されると共に前記NMR試料バイアル(1)の周囲を温度制御流体(8)が流れ、前記温度制御流体(8)は閉ループ制御ヒータ(12)によって前記測定空間(14)への供給フロー中に温度制御され、感温性の測定ヘッドが前記NMR試料バイアル(1)に空間的に近接して位置決めされると共に前記測定空間(14)内へと少なくとも部分的に突出する少なくとも1つの温度センサ(9)が設けられ、前記温度センサ(9)の前記測定ヘッドに対する供給ワイヤが前記測定空間(14)とは別個の空間に配置されるNMR測定装置において、
前記温度センサ(9)及びその前記供給ワイヤはセンサチューブ(15)によって半径距離で囲まれ、前記温度制御流体(8)の部分フローが温度制御フロー(16)として前記測定空間(14)から流出し、前記温度センサ(9)の前記供給ワイヤに沿って前記温度センサ(9)と前記センサチューブ(15)の内壁の間の自由空間(17)に流入し、前記センサチューブ(15)のセンサフロー入口(26)とは反対側の端部にあるセンサフロー出口(18)を介して前記センサチューブ(15)から流出するような形で、前記センサチューブ(15)が前記センサフロー入口(26)を介して前記測定空間(14)に接続されることを特徴とするNMR測定装置。 - 前記ヒータ(12)は、前記測定空間(14)へのフロー入口(10)の上流側にある、前記測定空間(14)への前記温度制御流体(8)の前記供給フロー中に、好ましくは供給フローチューブ(11)内に配置されることを特徴とする請求項1に記載のNMR測定装置。
- 前記測定空間(14)は、挿入下部(13)と、ホルダ(7)によって前記NMR試料バイアル(1)の軸線方向に前記挿入下部(13)から離隔した挿入上部(4)との間に囲まれ、前記温度制御流体(8)の前記供給フローが前記測定空間(14)に入る前記フロー入口(10)は、前記挿入下部(13)に設けられ、前記温度制御流体(8)の流出フロー(3)が前記測定空間(14)から出るフロー出口(2)は、前記挿入上部(4)又は前記挿入下部(13)に設けられることを特徴とする請求項2に記載のNMR測定装置。
- 前記温度センサ(9)の前記感温性の測定ヘッドは、侵入深さET≦20mmだけ前記挿入下部(13)の上縁部を越えて前記測定空間(14)内へと突出することを特徴とする請求項3に記載のNMR測定装置。
- 1つの温度センサ(9)のみが設けられることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のNMR測定装置。
- 前記センサチューブ(15)は円筒状であり、円形及び/又は楕円形及び/又は多角形、特に長方形の断面を有することを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載のNMR測定装置。
- 前記センサチューブ(15)のクリアランス断面が、異なる軸線方向位置では異なる大きさを有し、特に、前記センサフロー入口(26)の領域の断面が前記センサフロー出口(18)の領域の断面よりも大きい(=「ノズルチューブ」)か、又はその逆(=「ディフューザチューブ」)であることを特徴とする請求項6に記載のNMR測定装置。
- 前記温度センサ(9)の外径Dsensに対する前記センサチューブ(15)の内径Dtube_iの比に対して、1.02≦Dtube_i/Dsens≦5.0が適用され、
非円形の断面の場合、Dtube_i及びDsensは、それぞれの場合において水力直径dh=4A/Uを示し、式中、Aは前記フローの通過面積を示し、Uは前記温度制御流体(8)によって湿潤する周長さを示すことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載のNMR測定装置。 - 前記センサチューブ(15)は、少なくとも区画単位で、断熱性材料、特にプラスチック、好ましくはポリエーテルエーテルケトン若しくはポリテトラフルオロエチレンで作られるか、又はセラミックスで作られることを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載のNMR測定装置。
- 前記センサチューブ(15)は、RFシールドとして作用する導電性のコーティング又はフォイルを有することを特徴とする請求項9に記載のNMR測定装置。
- 前記センサチューブ(15)は、少なくとも区画単位で、熱伝導性材料、特に金属で作られ、好ましくは前記センサチューブ(15)の直径に比べて薄い壁を備えることを特徴とする請求項1から10のいずれか1項に記載のNMR測定装置。
- 前記センサチューブ(15)は、前記センサフロー入口(26)の領域では、断熱性材料で作られ、特にRFシールドとして作用する導電性のコーティング又はフォイルを備え、前記センサフロー出口(18)の領域では、熱伝導性材料、特に金属で作られ、好ましくは前記センサチューブ(15)の直径に比べて薄い壁を備えることを特徴とする請求項1から11のいずれか1項に記載のNMR測定装置。
- 前記測定空間(14)に流入する前記温度制御流体(8)の容積フロー
- 前記少なくとも1つの温度センサ(9)は、特にタイプK、E、T、J、N、S、Rの熱電対、及び/又は、特にPT 100、PT 1000、PTCタイプ201、NTCタイプ101〜105の抵抗温度計、及び/又は、特にシリコン若しくはGaAlAsダイオードを含む半導体温度センサを含むことを特徴とする請求項1から13のいずれか1項に記載のNMR測定装置。
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