JP2014029014A - 複合ニッケル粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属ニッケル粒子の表面に、水酸化物又は酸化物の被膜を有する複合ニッケル粒子。この複合ニッケル粒子は、酸素含有量(Mo)が0.1〜4.0質量%の範囲内、走査型電子顕微鏡観察による平均粒子径(L1)が20〜250nmの範囲内、結晶子径(L2)が10nm以上であって、前記Mo(単位;質量%)、L1(単位;nm)及びL2(単位;nm)が、Mo×L1/L2≦9(単位;質量%)の関係を満足する。
【選択図】なし
Description
本実施の形態の複合ニッケル粒子は、金属ニッケル粒子の表面に、水酸化物又は酸化物の被膜を有し、酸素元素の含有量(Mo)が0.1〜4.0質量%の範囲内にあり、走査型電子顕微鏡観察による平均粒子径(L1)が20〜250nmの範囲内、結晶子径(L2)が10nm以上である。また、複合ニッケル粒子におけるMo(単位;質量%)、L1(単位;nm)及びL2(単位;nm)のそれぞれが、Mo×L1/L2≦9(単位;質量%)を満足する。
次に、本実施の形態の複合ニッケル粒子の製造方法について説明する。まず、金属ニッケル粒子の製造方法について説明する。
A)金属ニッケル粒子の前駆体であるニッケル塩を有機溶媒に溶解して、ニッケル錯体を生成させた錯化反応液を得る工程、
B)前記錯化反応液を、マイクロ波照射によって加熱して、前記金属ニッケル粒子のスラリーを得る工程、
C)前記金属ニッケル粒子のスラリーから前記金属ニッケル粒子を単離する工程、
を具えることが好ましい。
ニッケル塩の種類は特に限定されず、例えば水酸化ニッケル、塩化ニッケル、硝酸ニッケル、硫酸ニッケル、炭酸ニッケル、カルボン酸ニッケル、Ni(acac)2(β−ジケトナト錯体)、ステアリン酸ニッケル等が挙げられる。この中でも、還元過程での解離温度(分解温度)が比較的低いカルボン酸ニッケルを用いることが有利であるが、得られる金属ニッケル粒子における結晶子が小さい傾向となるので、後述する熱処理工程を行なうことが好ましい。
本工程では、ニッケル塩と有機溶媒との錯形成反応によって得られた錯化反応液を、マイクロ波照射によって加熱し、錯化反応液中のニッケルイオンを還元して金属ニッケル粒子のスラリーを得る。マイクロ波照射によって加熱する温度は、得られる金属ニッケル粒子の形状のばらつきを抑制するという観点から、好ましくは170℃以上、より好ましくは180℃以上とすることがよい。加熱温度の上限は特にないが、処理を効率的に行う観点からは例えば270℃以下とすることが好適である。なお、マイクロ波の使用波長は、特に限定するものではなく、例えば2.45GHzである。
本工程では、マイクロ波照射によって加熱して得られる金属ニッケル粒子スラリーを、例えば、静置分離し、上澄み液を取り除いた後、適当な溶媒を用いて洗浄し、乾燥することで、金属ニッケル粒子が得られる。
熱処理工程は、金属ニッケル粒子を、芳香族系炭化水素又はその水素化物を主成分とする沸点が200℃以上の非極性有機溶媒(以下、単に「非極性有機溶媒」と記すことがある)中で、200℃〜320℃の範囲内で加熱することにより行われる。ここで、主成分とするとは、全非極性有機溶媒中に芳香族系炭化水素又はその水素化物を合計で50体積%以上含むことを意味する。
金属粒子の平均粒子径は、SEM(走査電子顕微鏡)により試料の写真を撮影して、その中から無作為に200個を抽出して、その平均粒径(面積平均径)と標準偏差を求めた。具体的には、抽出した微粒子のそれぞれについて面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として一次粒子の平均粒子径とした。
また、BET測定による平均粒子径(BET換算径)は、ニッケルナノ粒子の単位重量当たりの表面積(BET値)を実測し、そのBET値から下記式を用いてBET換算径を算出した。
BET換算径(nm)={[6÷BET値(m2/g)]÷真密度(g/cm3)}×1000
また、CV値(変動係数)は、(標準偏差)÷(平均粒子径)によって算出した。なお、CV値が小さいほど、粒子径がより均一であることを示す。
粉末X線回折(XRD)結果からシェラーの式により算出した。
試料を5Φ×2mmの円柱状成型器に入れ、プレス成型して得られる成型体を作製し、窒素ガス(水素ガス3%含有)の雰囲気下で、熱機械分析(TMA)および熱重量分析(TGA)を行った。また、熱機械分析装置(TMA)により測定される5%熱収縮の温度を5%熱収縮温度とした。
X線光電子分光分析法において、Ni(2p3/2)のピークのナロウスキャンにおいて文献値でNi:852.9eV、NiO:853.5eV、Ni(OH)2:856eVと考えられるピークの波形分離を行い、それぞれの元素比を算出して全体のニッケルに対しての金属ニッケル含有率を測定した。
144.9gのミリスチルアミンに18.5gのギ酸ニッケル二水和物を加え、窒素フロー下、120℃で10分間加熱することによって、ギ酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液に、さらに96.6gのミリスチルアミンを加え、マイクロ波を用いて180℃で10分間加熱することによって、金属ニッケル粒子スラリー1−1aを得た。
ガラス製の反応容器中で、非極性有機溶媒の水素化トリフェニル(沸点350℃)の200g中に比較例1−1で得られた金属ニッケル粒子1−1bを20g分散させた。この反応容器をマイクロ波照射装置にセットし、2.45GHz、1.0kWのマイクロ波を照射することによって、300℃、30分間加熱処理を行い、複合ニッケル粒子1−1(平均粒子径L1;80nm、BET値;8.8m2/g、真密度;8.8g/cm3、CV値;0.16)を得た。得られた複合ニッケル粒子1−1の5%熱収縮温度は530℃であり、XRD分析による結晶子径(L2)は23nmであり、結晶子径(L2)の増加率は15%であった。なお、平均粒子径(L1)は、熱処理前と変わらなかった。複合ニッケル粒子1−1の透過型電子顕微鏡(TEM)による観察の結果、水酸化物又は酸化物の被膜(厚み2〜5nm)が確認された。元素分析の結果、C;1.1、N;0.1以下、O;2.0(単位は重量%)であった。Mo×L1/L2=7.0である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、53atm%であった。
実施例1−1における2.45GHz、1.0kWのマイクロ波照射による300℃、30分間加熱処理の代わりに、2.45GHz、1.0kWでパルス間隔をオン1.5秒、オフ
0.5秒の条件でマイクロ波照射による300℃、30分間加熱処理を行ったこと以外、実施例1−1と同様にして、複合ニッケル粒子1−2(平均粒子径L1;80nm、BET値;8.8m2/g、真密度;8.8g/cm3、CV値;0.16)を得た。得られた複合ニッケル粒子1−2の5%熱収縮温度は660℃であり、XRD分析による結晶子径(L2)は25nmであり、結晶子径(L2)の増加率は24%であった。なお、平均粒子径(L1)は、熱処理前と変わらなかった。複合ニッケル粒子1−2の透過型電子顕微鏡(TEM)による観察の結果、水酸化物又は酸化物の被膜(厚み2〜5nm)が確認された。元素分析の結果、C;1.0、N;0.1以下、O;1.7(単位は重量%)であった。Mo×L1/L2=5.4である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、45atm%であった。
比較例1−1における241.5gのミリスチルアミンの代わりに、300.1gのトリオクチルアミンを使用したこと以外、比較例1−1と同様にして、金属ニッケル粒子スラリー1−2a及び金属ニッケル粒子1−2bを(ニッケル含有率;91.7wt%、平均粒子径L1;30nm、BET値;18.2m2/g、真密度;7.9g/cm3、結晶子径L2;12nm、CV値;0.18、5%熱収縮温度;250℃)得た。この金属ニッケル粒子1−2bは、元素分析の結果、C;3.1、N;0.1以下、O;4.5(単位は重量%)であった。Mo×L1/L2=11.3である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、38atm%であった。
実施例1−1における金属ニッケル粒子1−1bの代わりに、比較例1−2で得られた金属ニッケル粒子1−2bを使用したこと以外、実施例1−1と同様にして、複合ニッケル粒子1−3(ニッケル含有率;94wt%、平均粒子径L1;30nm、BET値;17.6m2/g、真密度;8.1g/cm3、結晶子径L2;15nm、CV値;0.17、5%熱収縮温度;295℃)を得た。(元の粒子のTMAを250℃としたので結晶子が大きくなってTMAが上昇した。)複合ニッケル粒子1−3の透過型電子顕微鏡(TEM)による観察の結果、水酸化物又は酸化物の被膜(厚み2〜3nm)が確認された。元素分析の結果、C;2.8、N;0.1以下、O;3.8(単位は質量%)であった。Mo×L1/L2=7.6である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、31atm%であった。
比較例1−1における241.5gのミリスチルアミンの代わりに、600.4gのトリオクチルアミンを使用したこと以外、比較例1−1と同様にして、金属ニッケル粒子スラリー1−3a及び金属ニッケル粒子1−3bを(ニッケル含有率;90.6wt%、平均粒子径L1;18nm、BET値;28.3m2/g、真密度;7.2g/cm3、結晶子径L2;9nm、CV値;0.21、5%熱収縮温度;220℃)得た。この金属ニッケル粒子1−3bは、元素分析の結果、C;4.1、N;0.1以下、O;5.2(単位は重量%)であった。Mo×L1/L2=10.4である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、17atm%であった。
窒素フロー下で、20.0gの酢酸ニッケル四水和物、及び226.0gのオレイルアミンを混合した後、撹拌しながら、120℃で20分間加熱することによって、青色の反応液1−4を得た。
実施例1−3及び1−4の複合ニッケル粒子並びに比較例1−2及び1−3の金属ニッケル粒子のそれぞれについて、以下のようなサンプルA〜Dを調製し、各粒子の熱挙動を確認した。
実施例1−3の複合ニッケル粒子1−3の20gに、400gのジヒドロターピニルアセテートを加えた後、分散装置(エム・テクニック社製、商品名;クレアミックス)を用いて、回転数1,500rpmで20分間分散を行った。その後、遠心分離(回転数3,000rpm、10分間)にて濃縮し、複合ニッケル粒子1−3を分散させたサンプルA(固形分濃度80wt%)を調製した。
実施例1−4の複合ニッケル粒子1−4の20gに、400gのジヒドロターピニルアセテートを加えた後、分散装置(エム・テクニック社製、商品名;クレアミックス)を用いて、回転数1,500rpmで20分間分散を行った。その後、遠心分離(回転数3,000rpm、10分間)にて濃縮し、複合ニッケル粒子1−4を分散させたサンプルB(固形分濃度80wt%)を調製した。
比較例1−2の金属ニッケル粒子1−2bの20gに、400gのジヒドロターピニルアセテートを加えた後、分散装置(エム・テクニック社製、商品名;クレアミックス)を用いて、回転数1,500rpmで20分間分散を行った。その後、遠心分離(回転数3,000rpm、10分間)にて濃縮し、金属ニッケル粒子1−2bを分散させたサンプルC(固形分濃度80wt%)を調製した。
比較例1−3の金属ニッケル粒子1−3bの20gに、400gのジヒドロターピニルアセテートを加えた後、分散装置(エム・テクニック社製、商品名;クレアミックス)を用いて、回転数1,500rpmで20分間分散を行った。その後、遠心分離(回転数3,000rpm、10分間)にて濃縮し、金属ニッケル粒子1−3bを分散させたサンプルD(固形分濃度80wt%)を調製した。
塩化ニッケル六水和物1297g(5.47mol)とギ酸ニッケル二水和物226.4g(1.23mol)にオレイルアミン7087g(26.5mol)を加え、窒素フロー下で120℃、120分間加熱することによって、塩化ニッケルとギ酸ニッケルのアミン錯体を形成させた。
塩化ニッケル六水和物1297g(5.47mol)、ギ酸ニッケル二水和物166g(0.9mol)、及びオレイルアミン10700g(40mol)を使用したこと以外、実施例2−1と同様にして、複合ニッケル粒子2−2(平均粒子径L1;120nm、CV値;0.16、5%熱収縮温度;390℃、結晶子径L2;39nm)を得た。収率は100%であった。また、元素分析の結果、C;0.3、O;0.6、Cl;0.09(単位は質量%)であった(C/O比=0.50)。Mo×L1/L2=1.8である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、65atm%であった。実施例2−2で得られた複合ニッケル粒子2−2のSEM写真(×5万倍)を図3に示した。また、複合ニッケル粒子2−2のTMAのチャートを図4に示した。
塩化ニッケル六水和物581g(2.45mol)、ギ酸ニッケル二水和物193g(1.05mol)、及びドデシルアミン9360g(35mol)を使用したこと以外、実施例2−1と同様にして、複合ニッケル粒子2−3(平均粒子径L1;80nm、CV値;0.15、5%熱収縮温度;345℃、結晶子径L2;32nm)を得た。収率は100%であった。また、元素分析の結果、C;0.8、O;1.6、Cl;0.12(単位は質量%)であった(C/O比=0.50)。Mo×L1/L2=4.0である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、58atm%であった。実施例2−3で得られた複合ニッケル粒子2−3のSEM写真を図5に示した。また、複合ニッケル粒子3のTEM写真を図6A示した。また、図6Bは、図6Aに示した複合ニッケル粒子2−3の結晶格子を模式的に示した説明図であり、一点鎖線の斜線は結晶格子模様を表している。図6Aでは、図6Bに示したように、結晶格子模様がはっきりと観察されており、単結晶に近いことが推測された。
塩化ニッケル六水和物1896g(8mol)とギ酸ニッケル二水和物368g(2mol)にオレイルアミン10700g(40mol)を加え、窒素フロー下で120℃、120分間加熱することによって、塩化ニッケルとギ酸ニッケルのアミン錯体を形成させた。
塩化ニッケル六水和物2133g(9mol)、ギ酸ニッケル二水和物184g(1mol)、硝酸銀0.85g(0.005mol)及びドデシルアミン13375g(50mol)を使用したこと以外、実施例2−4と同様にして、複合ニッケル粒子2−5(平均粒子径L1;130nm、CV値;0.17、5%熱収縮温度;415℃、結晶子径L2;38nm)を得た。収率は100%であった。また、元素分析の結果、C;0.3、O;0.7、Cl;0.11(単位は質量%)であった(C/O比=0.43)。Mo×L1/L2=2.4である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、66atm%であった。実施例2−5で得られた複合ニッケル粒子2−5のSEM写真を図7に示した。
塩化ニッケル六水和物1659g(7mol)、ギ酸ニッケル二水和物552g(3mol)、硝酸銀2.55g(0.015mol)及びオレイルアミン10700g(40mol)を使用したこと以外、実施例2−4と同様にして、複合ニッケル粒子2−6(平均粒子径L1;70nm、CV値;0.15、5%熱収縮温度;360℃、結晶子径L2;25nm)を得た。収率は100%であった。また、元素分析の結果、C;0.8、O;1.6、Cl;0.07(単位は質量%)であった(C/O比=0.50)。Mo×L1/L2=4.5である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、52atm%であった。実施例2−6で得られた複合ニッケル粒子2−6のSEM写真を図8に示した。
塩化ニッケル六水和物1896g(8mol)、ギ酸ニッケル二水和物368g(2mol)、及びドデシルアミン16050g(60mol)を使用したこと以外、実施例2−1と同様にして、複合ニッケル粒子2−7(平均粒子径L1;90nm、CV値;0.17、5%熱収縮温度;430℃、結晶子径L2;32nm)を得た。収率は100%であった。また、元素分析の結果、C;0.6、O;1.3、Cl;0.13(単位は質量%)であった(C/O比=0.46)。Mo×L1/L2=3.7である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、57atm%であった。
塩化ニッケル六水和物2133g(9mol)、ギ酸ニッケル二水和物184g(1mol)、硝酸銀5.1g(0.03mol)及びドデシルアミン16050g(60mol)を使用したこと以外、実施例2−4と同様にして、複合ニッケル粒子2−8(平均粒子径L1;60nm、CV値;0.15、5%熱収縮温度;420℃、結晶子径L2;30nm)を得た。収率は100%であった。また、元素分析の結果、C;1.2、O;1.8、Cl;0.14(単位は質量%)であった(C/O比=0.67)。Mo×L1/L2=3.6である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、51atm%であった。
塩化ニッケル六水和物1297g(5.47mol)とギ酸銅四水和物 189g(1.23mol)にオレイルアミン7087g(26.5mol)を加え、窒素フロー下で120℃、120分間加熱することによって、塩化ニッケルとギ酸ニッケルのアミン錯体を形成させた。
塩化ニッケル六水和物1297g(5.47mol)、ギ酸ニッケル二水和物74g(0.4mol)、及びオレイルアミン10700g(40mol)を使用したこと以外、実施例2−1と同様にして、複合ニッケル粒子2−10(平均粒子径L1;180nm、CV値;0.19、5%熱収縮温度;430℃、結晶子径L2;41nm)を得た。収率は100%であった。また、元素分析の結果、C;0.4、O;1.1、Cl;0.08(単位は質量%)であった(C/O比=0.36)。Mo×L1/L2=4.8である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、72atm%であった。
塩化ニッケル六水和物1297g(5.47mol)、ギ酸ニッケル二水和物828g(4.5mol)、及びオレイルアミン10700g(40mol)を使用したこと以外、実施例2−1と同様にして、複合ニッケル粒子2−11(平均粒子径L1;85nm、CV値;0.17、5%熱収縮温度;410℃、結晶子径L2;27nm)を得た。収率は100%であった。また、元素分析の結果、C;0.8、O;1.1、Cl;0.11(単位は質量%)であった(C/O比=0.73)。Mo×L1/L2=3.5である。X線光電子分光分析法により得られた金属ニッケル含有率は、58atm%であった。
Claims (3)
- 金属ニッケル粒子の表面に、水酸化物又は酸化物の被膜を有する複合ニッケル粒子であって、前記複合ニッケル粒子は、酸素含有量(Mo)が0.1〜4.0質量%の範囲内、走査型電子顕微鏡観察による平均粒子径(L1)が20〜250nmの範囲内、結晶子径(L2)が10nm以上であって、前記Mo(単位;質量%)、L1(単位;nm)及びL2(単位;nm)が、Mo×L1/L2≦9(単位;質量%)の関係を満足する複合ニッケル粒子。
- 前記被膜を透過するX線で金属ニッケルを同定するX線光電子分光分析法により測定した金属ニッケルの含有率が25〜75atm%の範囲内である請求項1に記載の複合ニッケル粒子。
- 前記平均粒子径が40〜150nmの範囲内であり、粒子径の変動係数(標準偏差/平均粒子径)が0.2以下である請求項1又は2に記載の複合ニッケル粒子。
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