JP2014028898A5 - - Google Patents

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‐原料‐
ポリエステル樹脂Aとして、触媒としてTi−クエン酸錯体を用いて製造したポリエチレンテレフタレート(極限粘度(IV):0.78dl/g、末端COOH量(AV):15eq/ton、乾燥後の含水率:41ppm)のPETペレットを用意した。
カルボジイミド系末端封止剤Aとして、STABILIZER9000(分子量:約20000、Rhein Chemie社製)を用意した。
リサイクル材料として、ポリエステル樹脂Aを100質量部と末端封止剤Aを質量含むリサイクルチップを用意した。
このリサイクルチップを露点−30℃、イソシアネート濃度が0.02ppmである除湿エアーと接触させて160℃で7時間乾燥を行った。これにより、極限粘度(IV):0.62dl/g、末端COOH量(AV):13eq/t、乾燥後の含水率:45ppmであるリサイクル材料を得た。
‐溶融押出し‐
二軸押出機のバレル温度を290℃に、スクリュの回転数を40rpmにそれぞれ設定した。ポリエステル樹脂Aを90質量部、上記乾燥させたリサイクル材料を10質量部、末端封止剤Aを0.5質量部で混合した原料を供給口から供給して加熱溶融し溶融押出を行った。
−着色−
厚み200μmのサンプルをカラーメーター(ND−101D(日本電色工業(株)製))で測定し、フィルムの透過b値が2未満であれば○、2以上であれば×とした。
(環状カルボジイミド)
環状カルボジイミドとしては、以下の化合物を用いた。
環状カルボジイミド(1)は特開2011−258641号公報の実施例に記載の分子量516の化合物であり、特開2011−258641号公報の参考例に記載の合成方法を参考に合成した。
環状カルボジイミド(2)は特開2010−285554号公報の実施例に記載の分子量252の化合物であり、特開2010−285554号公報の製造例1に記載の合成方法を参考に合成した。
これらの環状カルボジイミド末端封止剤の構造を以下に示す。
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