JP2014013713A - 有機電界発光素子、面光源、及び照明装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基板、有機発光層で発生した光を透明基板側に拡散させる光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極をこの順に有する積層体と、積層体の、透明基板に対して第2の透明電極を有する側に、積層体と間隔を有して設けられた、有機発光層で発生した光を反射させる反射体とを有し、反射体の積層体側の表面は、反射体と積層体との距離が最も短い点又は線を1つ有し、その点又は線から離れるにつれて、反射体と積層体との距離が単調に増加する形状を有し、積層体の積層方向における平面視において、反射体が有機発光層の全体を覆っている、有機電界発光素子。
【選択図】図2
Description
有機電界発光素子において、有機発光層で発生した光は、透明電極、及び透明基板を通過して有機電界発光素子の外部に取り出されるが、出射媒質と入射媒質と屈折率により決まる臨界角以上の発光光は取り出せず、両媒質の界面で全反射され、有機電界発光素子内部に閉じ込められ、損失となる。古典論的な屈折のスネルの法則による計算では、仮に有機発光層の屈折率nが1.8(非特許文献1によると、有機発光層の屈折率nは1.7〜1.85)で、有機発光層から発光される光の配光分布がランバーシアンである場合には、有機発光層の屈折率と空気の屈折率の差によって、空気までの光取り出し効率は約30%しかないので、残りの約70%の光は、この屈折率差により有機電界発光素子の内部に閉じ込められ、空気まで放射できないという問題がある。
図22に、透明基板、透明電極、有機発光層、反射電極という構成の一般的な有機EL素子の光伝搬原理図を示す。ただし、文献PIONEER R&D Vol.11 No.1,pp21−28によると、有機発光層の屈折率nは1.7〜1.85であり、良く利用される透明電極である錫ドープ酸化インジウム(ITO)(屈折率n=2.0)、ZnO(屈折率n=1.95)、SnO2(屈折率n=2.0)、In2O3(屈折率n=1.9〜2.0)、TiO2(屈折率n=1.90)は、屈折率が有機発光層を含む有機層の屈折率より大きく、有機層と空気の間の全反射に影響を与えないので、透明電極と有機発光層をまとめて、「有機発光部」とし、有機発光部の屈折率を1.8として表した。
図22において、有機発光部から出射した光線aは有機発光部と空気の屈折率差による全反射臨界角度より放射角度が小さい光線で、空気まで放射できる、しかし、光線bと光線cは全反射臨界角度より大きいので、界面で全反射し、外部に取り出せず、損失になる。光線aの割合は約30%である。
特許文献1には、透明基板、光拡散層、透明電極、有機発光層、反射電極をこの順に含む有機電界発光素子が記載されている。この構成によれば、有機発光層から発光した光が光拡散層によって散乱されて、光の進む角度が変換されるため、光を空気まで放射することができる。
特許文献2には、有機電界発光素子と高屈折率の光透過材料と凹面反射体とを有する発光装置が記載されている。この構成によれば、有機発光層から発光した光が高屈折率の光透過材料を通して凹面反射体に当たり、有機電界発光素子は凹面反射体の焦点に配置されるので、光を小放射角度(略正面)へ変換して、空気へ放射することができる。
特許文献3には、透明基板、光散乱層、透明電極、有機発光層、透明電極、低屈折率アイソレーション層、反射層をこの順に含む有機電界発光素子が記載されている。
特許文献4には、反射電極、有機発光層、透明電極、導光部、反射部を含み、反射部が、光の出射方向に三角形が連続する鋸刃状の断面を有し、かつ前記各三角形の一斜辺が出射面を臨む斜面を形成するように配列された凹凸部からなる有機LED素子が記載されている。
しかし、この構造の素子においては、散乱された光が、素子内部に戻る光線dと光線eも発生する。光線dと光線eを取り出すために、金属反射電極を用いて、光線dと光線eを反射させ、光取り出し層側に放射させるが、金属電極は光を吸収し、特に、高角度側の光の吸収がより多く発生し、損失になる。また、光線は有機EL素子内部を往復するたびに、有機層の吸収による、損失が発生する。
しかし、有機EL素子から凹面反射面に光を導く光透過材料は、有機発光層と同程度の屈折率を持つ高屈折率材料であれば、コストがかかる。一方、光透過材料が有機発光層の屈折率より小さい場合は、光透過材料と有機EL素子の透明電極間に全反射が生じ、全反射による光が凹面反射面に到達できないので、光取り出し効率を向上させることができない。
また、凹面反射面で反射された光が再び有機層を通過するため、光の一部は有機層に吸収され、光取り出し効率が低下する。
更に、光の放射角度を略正面に変換するために、有機EL素子を凹面反射体の焦点付近に配置されなければならないので、凹面反射体が有機EL素子より十分に大きく(凹面体のサイズは有機EL素子より少なくとも3倍以上であることが必要と考えられる)でなければ効果はないので、有機EL素子が大型化してしまうという問題もある。
しかし、この構成の素子においては、再び有機EL素子へ戻された光が、光取り出し層と低屈折率層の間を往復するたびに、有機発光部の光吸収による損失が生じ、光取り出し効率の向上が十分に図れないという問題がある。
また、反射層は銀(Ag)やアルミニウム(Al)のような金属の場合、金属による光の反射率は反射される領域の屈折率により変化し、反射される領域の屈折率が大きいほど、金属における光の反射率が小さく、吸収率が大きい。また、低屈折率層の屈折率が大きいほど、低屈折率層と有機発光層の屈折率の差が小さくなり、全反射される光がより少なくなり、低屈折率層により多く入射するので、金属により吸収される光が増える。
したがって、特許文献3に具体的に記載されている感光性ポリマーや無機層などで構成される低屈折率層では、光取り出し効率の向上は不十分である。
すなわち、前記課題を解決する手段は、以下のとおりである。
透明基板、有機発光層で発生した光を透明基板側に拡散させる光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極をこの順に有する積層体と、
積層体の、透明基板に対して第2の透明電極を有する側に、積層体と間隔を有して設けられた、有機発光層で発生した光を反射させる反射体とを有し、
反射体の積層体側の表面は、反射体と積層体との距離が最も短い点又は線を1つ有し、その点又は線から離れるにつれて、反射体と積層体との距離が単調に増加する形状を有し、
積層体の積層方向における平面視において、反射体が有機発光層の全体を覆っている、有機電界発光素子。
[2]
積層体と反射体との間に、有機発光層の屈折率より低い屈折率を有する低屈折率層が存在する、[1]に記載の有機電界発光素子。
[3]
低屈折率層が空気層である[2]に記載の有機電界発光素子。
[4]
反射体の形状が、球面状、円錐状、角錐状、又は三角柱状である、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
[5]
反射体の積層体側の表面が、反射体と積層体との距離が最も短い点又は線を1つ有し、その点又は線から離れるにつれて、反射体と積層体との距離が連続的に増加する形状を有する、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
[6]
有機発光層の反射体側の面積をSとし、
積層体の表面と反射体との距離の最大値をDとした場合、
√SとDが、下記式(1)を満たす、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
0.3≦D/√S 式(1)
[7]
積層体の積層方向における平面視において、有機発光層の形状が正方形であり、正方形の辺長をWとし、
積層体の表面と反射体との距離の最大値をDとした場合、
WとDが、下記式(2)を満たす、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
0.5≦D/W 式(2)
[8]
反射体の表面が球面状である、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
[9]
積層体の積層方向における平面視において、有機発光層の形状が正方形であり、正方形の辺長をWとし、
反射体の表面の曲率半径をRとした場合、
WとRが下記式(3)を満たす、[8]に記載の有機電界発光素子。
0.1≦R/W≦3 式(3)
[10]
反射体が、金属材料、又は、反射率が90%以上の拡散反射板で構成されている、[1]〜[9]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
[11]
光取り出し層は、散乱微粒子を含有する微粒子拡散層である、[1]〜[10]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
[12]
反射体により反射された光を、透明基板側に更に反射させる第2の反射体を有する、[1]〜[11]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
[13]
第2の反射体が、反射体と透明基板とに接して設けられている、[12]に記載の有機電界発光素子。
[14]
第2の反射体が、透明基板と鋭角をなすように設けられている、[13]に記載の有機電界発光素子。
[15]
反射体が、積層体を封止する封止缶内に設けられている、[1]〜[14]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
[16]
反射体が、封止缶内に、反射体と封止缶の間に空洞を有して設けられ、空洞に乾燥剤を有する、[15]に記載の有機電界発光素子。
[17]
第2の透明電極の反射体側に、更に、第2の光取り出し層が設けられている、[1]〜[16]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
[18]
[1]〜[17]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を含む面光源。
[19]
[1]〜[17]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を含む照明装置。
前記積層体の、透明基板に対して第2の透明電極を有する側に、前記積層体と間隔を有して設けられた、有機発光層で発生した光を反射させる反射体とを有し、
前記反射体の前記積層体側の表面は、反射体と積層体との距離が最も短い点又は線を1つ有し、その点又は線から離れるにつれて、反射体と積層体との距離が単調に増加する形状を有し、
前記積層体の積層方向における平面視において、前記反射体が前記有機発光層の全体を覆っている、有機電界発光素子である。
図1に記載された有機電界発光素子100は、透明基板1、光取り出し層2、第1の透明電極3、有機発光層4、及び第2の透明電極5をこの順に有する積層体10と、前記積層体10の、透明基板1に対して第2の透明電極5を有する側に、前記積層体10と間隔を有して設けられた、反射体6とを有している。積層体10と反射体6との間には有機発光層の屈折率より低い屈折率を持つ低屈折率層(好ましくは空気層)を有している。
前記反射体6の前記積層体10側の表面は、反射体6と積層体10との距離が最も短い点を1つ有し、その点から離れるにつれて、反射体6と積層体10との距離が単調に増加する形状を有している。
図2に、図1の有機電界発光素子を横から見た断面模式図を示す。
図2における積層体10の積層方向Aから平面視した際の概略図を図3に示す。
図3に示すように、前記積層体10の積層方向Aにおける平面視において、前記反射体6が前記有機発光層4の全体を覆っている。点Pは、反射体6と積層体10との距離が最も短い点を表す。Wは、積層体10の積層方向Aにおける平面視において、有機発光層4の形状が正方形である場合の、該正方形の一辺の辺長を表す。
なお、図3には、積層体10のうち、有機発光層4のみを図示し、透明基板1、光取り出し層2、第1の透明電極3、及び第2の透明電極5については図示していない。
以下、本発明の有機電界発光素子の各部材について説明する。
本発明の有機電界発光素子に含まれる透明基板について説明する。
透明基板としては、その形状、構造、大きさ、材料等については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記形状としては、例えば平板状などが挙げられ、前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、前記大きさは適宜選択することができる。
透明基板の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、ガラス(無アルカリガラス、ソーダライムガラス等)等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド樹脂(PI)、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記基板の表面は、その上に設ける光取り出し層との密着性を向上させるため、表面活性化処理を行うことが好ましい。前記表面活性化処理としては、例えばグロー放電処理、コロナ放電処理、ガラス基板のシランカップリング処理などが挙げられる。
透明基板は、適宜合成したものであってもよいし、市販品を使用してもよい。
透明基板の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、10μm以上が好ましく、50μm以上がより好ましい。
透明基板の可視光範囲内(波長400〜780nm)の透過率は90%以上であることが好ましい。
透明基板の屈折率は、1.3以上1.8以下が好ましく、1.4以上1.7以下がより好ましく、1.4以上1.6以下が更に好ましい。透明基板の屈折率が、1.3以上であると、透明基板と光取り出し層の屈折率差が大きくなりすぎず、光取り出し層からの光が入射する際、フレネル反射が強くなりすぎず、光取り出し効率が向上しやすい。透明基板の屈折率が、1.8以下であると、透明基板と空気(光出射側)の屈折率差が大きくなりすぎず、フレネル反射が強くなりすぎず、光取り出し効率が向上しやすい。
本発明の有機電界発光素子に含まれる光取り出し層について説明する。
光取り出し層は、微粒子層であることが好ましい。
微粒子層は、ポリマーと、微粒子とを少なくとも含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
微粒子層におけるポリマーの屈折率は、上述したように、前記透明基板の屈折率と同等であることが好ましい。
微粒子としては、屈折率が微粒子層のポリマーの屈折率と異なり、光を散乱可能なものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、有機微粒子であっても、無機微粒子であってもよく、2種以上の微粒子を含有することが好ましい。
無機微粒子としては、例えばZrO2、TiO2、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、などが挙げられる。これらの中でも、TiO2、ZrO2、ZnO、SnO2が特に好ましい。
微粒子の屈折率は、例えば自動屈折率測定器(KPR−2000、株式会社島津製作所製)を用い、屈折液の屈折率を測定してから、精密分光計(GMR−1DA、株式会社島津製作所製)で、シュリブスキー法により測定することができる。
微粒子の平均粒径は、0.5μm〜10μmであることが好ましく、0.5μm〜6μmであることがより好ましい。前記微粒子の平均粒径が、10μmを超えると、光の殆どが前方散乱になり、散乱微粒子による光の角度を変換する能力が低下してしまうことがある。また、上述したとおり、高放射角度の光が有機電界発光層に戻り、反射電極に反射され、再び微粒子層に再放射するが、有機電界発光装置のサイズの有限性と有機電界発光層や反射電極の吸収があるため、光取り出し効率が低下することがある。一方、前記微粒子の平均粒径が、0.5μm未満であると、可視光の波長より小さくなり、ミー散乱がレーリー散乱の領域に変化し、微粒子の散乱効率の波長依存性が大きくなり、発光素子の色度が大きく変わってしまったり、光取り出し効率が低下することが予想される。
微粒子の平均粒径は、例えば日機装株式会社製ナノトラックUPA−EX150等の動的光散乱法を利用した装置や、電子顕微鏡写真の画像処理により測定することができる。
微粒子層における微粒子の体積充填率は、例えば重量測定法により測定することができる。まず、粒子比重測定装置(MARK3、株式会社ユニオン・エンジニアリング製)で粒子の比重を測定して、電子天秤(FZ−3000i、エー・アンド・デイ社製)で微粒子の重量を測定する。次に、作製した微粒子層の一部を切り取って、走査型電子顕微鏡(S−3400N、日立ハイテク株式会社製)で微粒子層の厚みを測定し、微粒子層における微粒子の体積充填率を求めることができる。
微粒子層におけるポリマーの屈折率は、上述したように、前記透明基板の屈折率と同等であり、1.55〜1.95であることが好ましい。
このような高屈折率のポリマーとしては、該ポリマーを小粒径の高屈折率微粒子で高屈折に調整した高屈折率組成物が好適に用いられる。
前記高屈折率組成物は、前記微粒子と、小粒径の高屈折率微粒子と、マトリックスとを含有し、分散剤、溶媒、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
高屈折率微粒子としては、屈折率が1.80〜2.8、更には1.9〜2.8であることが好ましい。一次粒子の平均粒径が3nm〜100nm、更には5nm〜100nm、特には10nm〜80nmであることが好ましい。
高屈折率微粒子の屈折率が1.8以上であれば、微粒子層の屈折率を効果的に高めることができ、前記屈折率が2.8以下であれば粒子が着色するなどの不都合がないので好ましい。また高屈折率微粒子の一次粒子の平均粒径が100nm以下であれば、形成される微粒子層のヘイズ値が高くなって層の透明性を損なうなどの不都合が生じないので好ましく、3nm以上であれば高い屈折率が保持されるので好ましい。
高屈折率微粒子の粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)写真による平均一次粒子径で表す。平均一次粒子径はそれぞれの微粒子の最大径の平均値で表し、長軸径と短軸径を有する場合、各微粒子の長軸径の平均値を平均一次粒子径とする。
含有元素としては、例えば、Li、Si、Al、B、Ba、Co、Fe、Hg、Ag、Pt、Au、Cr、Bi、P、Sなどが挙げられる。酸化錫、酸化インジウムにおいては粒子の導電性を高めるために、Sb、Nb、P、B、In、V、ハロゲンなどの含有元素を含有させることが好ましく、特に、酸化アンチモンを5質量%〜20質量%含有させたものが最も好ましい。
含有元素Co、Al、Zrは、二酸化チタンを主成分とする高屈折率微粒子の内部又は表面に存在する。二酸化チタンを主成分とする高屈折率微粒子の内部に存在することがより好ましく、内部と表面の両方に存在することが更に好ましい。これらの含有元素のうち金属元素は、酸化物として存在してもよい。
特定の複合酸化物にドープされる金属イオンの含有量は、複合酸化物を構成する全金属[Ti+Met]量に対して、25質量%を超えない範囲で含有することが屈折率維持の観点から好ましく、0.05質量%〜10質量%がより好ましく、0.1質量%〜5質量%が更に好ましく、0.3質量%〜3質量%が特に好ましい。
高屈折率微粒子は単独で用いてもよいが、2種類以上を併用して用いることもできる。
高屈折率微粒子の含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選定することができるが、ポリマーの屈折率を1.55〜1.95とすることができる範囲であることが好ましい。
(A)の有機バインダーとしては、
(1)従来公知の熱可塑性樹脂、
(2)従来公知の反応性硬化性樹脂と硬化剤との組み合わせ、又は
(3)バインダー前駆体(後述する硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーなど)と重合開始剤との組み合わせ、から形成されるバインダーが挙げられる。
前記(1)の熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩ビ−酸ビ共重合体樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリメタアクリル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、イミド樹脂、などが挙げられる。
前記(2)の反応性硬化性樹脂としては、熱硬化型樹脂及び/又は電離放射線硬化型樹脂を使用することが好ましい。
熱硬化型樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばフェノール樹脂、尿素樹脂、ジアリルフタレート樹脂、メラミン樹脂、グアナミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アミノアルキッド樹脂、メラミン−尿素共縮合樹脂、珪素樹脂、ポリシロキサン樹脂などが挙げられる。
電離放射線硬化型樹脂には、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ラジカル重合性不飽和基{(メタ)アクリロイルオキシ基、ビニルオキシ基、スチリル基、ビニル基等}及び/又はカチオン重合性基(エポキシ基、チオエポキシ基、ビニルオキシ基、オキセタニル基等)の官能基を有する樹脂で、例えば、比較的低分子量のポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、(メタ)アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂などが挙げられる。
以下、硬化したバインダーの好ましい形成方法である前記(3)の組み合わせを用いて、光照射により硬化性化合物を架橋又は重合反応させて硬化したバインダーを形成する方法について、主に説明する。
これらは、例えば、モノマー、プレポリマー(即ち2量体、3量体及びオリゴマー)又はそれらの混合物、及びそれらの共重合体などの化学的形態をもつことができる。
重合開始剤は、光及び/又は熱照射により、ラジカルもしくは酸を発生する化合物であることが好ましい。前記光重合開始剤は、極大吸収波長が400nm以下であることが好ましい。このように吸収波長を紫外線領域にすることにより、取り扱いを白灯下で実施することができる。また、近赤外線領域に極大吸収波長を持つ化合物を用いることもできる。
前記光酸発生剤としては、光カチオン重合の光開始剤、色素類の光消色剤、光変色剤、又はマイクロレジスト等に使用されている公知の光酸発生剤等、公知の化合物及びそれらの混合物等が挙げられる。また、前記光酸発生剤としては、例えば、有機ハロゲン化化合物、ジスルホン化合物、オニウム化合物などが挙げられる。これらの中でも、有機ハロゲン化化合物、ジスルホン化合物が特に好ましい。前記有機ハロゲン化合物、ジスルホン化合物の具体例は、前記ラジカルを発生する化合物の記載と同様のものが挙げられる。
前記加水分解可能な官能基な基としては、例えばアルコキシ基、アルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、水酸基などが挙げられる。これらの中でも、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基が特に好ましい。好ましい有機金属化合物は、下記一般式(2)で表される有機ケイ素化合物及びその部分加水分解物(部分縮合物)である。なお、一般式(2)で表される有機ケイ素化合物は、容易に加水分解し、引き続いて脱水縮合反応が生じることはよく知られた事実である。
ただし、前記一般式(2)中、R21は、置換もしくは無置換の炭素数1〜30脂肪族基又は炭素数6〜14のアリール基を表す。Y21は、ハロゲン原子(塩素原子、臭素原子等)、OH基、OR22基、OCOR22基を表す。ここで、R22は置換もしくは無置換のアルキル基を表す。βは0〜3の整数を表し、好ましくは0、1又は2、特に好ましくは1である。ただし、βが0の場合は、Y21はOR22基又はOCOR22基を表す。
前記特定の極性基としては、例えばアニオン性基、アミノ基、及び四級アンモニウム基が挙げられる。前記アニオン性基、アミノ基及び四級アンモニウム基の具体例としては、前記分散剤について述べたものと同様のものが挙げられる。
溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばアルコール類、ケトン類、エステル類、アミド類、エーテル類、エーテルエステル類、炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類などが挙げられる。具体的には、アルコール(例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ベンジルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールモノアセテート等)、ケトン(例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等)、エステル(例えば酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ブチル、乳酸エチル等)、脂肪族炭化水素(例えばヘキサン、シクロヘキサン)、ハロゲン化炭化水素(例えばメチルクロロホルム等)、芳香族炭化水素(例えばベンゼン、トルエン、キシレン等)、アミド(例えばジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n−メチルピロリドン等)、エーテル(例えばジオキサン、テトラハイドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル等)、エーテルアルコール(例えば1−メトキシ−2−プロパノール、エチルセルソルブ、メチルカルビノール等)が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ブタノールが特に好ましい。
また、ケトン溶媒(例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等)を主にした塗布溶媒系も好ましく用いられる。
前記ケトン系溶媒の含有量は、前記高屈折率組成物に含まれる全溶媒の10質量%以上であることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、60質量%以上が更に好ましい。
前記平均厚みは、例えば微粒子層の一部を切り取り、走査型電子顕微鏡(S−3400N、日立ハイテク株式会社製)で測定し、微粒子層の厚みを求めることができる。
本発明の有機電界発光素子に含まれる第1の透明電極について説明する。
第1の透明電極の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば錫ドープ酸化インジウム(ITO)(屈折率=2.0)、亜鉛ドープ酸化インジウム(IZO)、ZnO(屈折率=1.95)、SnO2(屈折率=2.0)、In2O3(屈折率=1.9〜2.0)、TiO2(屈折率=1.90)などが挙げられる。これらの中でも、ITO、IZOが特に好ましい。
第1の透明電極の屈折率は、1.65〜2.2であることが好ましい。
第1の透明電極の平均厚みは、20nm〜200nmであることが好ましく、40nm〜100nmであることがより好ましい。
第1の透明電極の可視光範囲内(波長400〜780nm)の透過率は90%以上であることが好ましい。
本発明の有機電界発光素子は、少なくとも1層の有機発光層を含む有機層を有する。
有機層は、少なくとも1層の有機発光層を有し、必要に応じて正孔注入層、正孔輸送層、電子注入層、電子輸送層などを有してもよく、またこれらの各層はそれぞれ他の機能を備えたものであってもよい。各層の形成にはそれぞれ種々の材料を用いることができる。
前記発光材料は、燐光発光材料、蛍光発光材料等のいずれも好適に用いることができる。
前記発光材料は、ホスト化合物との間で、イオン化ポテンシャルの差(ΔIp)と電子親和力の差(ΔEa)が、1.2eV>△Ip>0.2eV、及び/又は1.2eV>△Ea>0.2eVの関係を満たすドーパントであることが、駆動耐久性の観点で好ましい。
前記発光層中の発光材料は、前記発光層中に一般的に発光層を形成する全化合物質量に対して、0.1質量%〜50質量%含有されるが、耐久性、外部量子効率の観点から1質量%〜50質量%含有されることが好ましく、2質量%〜50質量%含有されることがより好ましい。
前記燐光発光材料としては、一般に、遷移金属原子又はランタノイド原子を含む錯体を挙げることができる。
前記遷移金属原子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、金、銀、銅、及び白金が挙げられ、より好ましくは、レニウム、イリジウム、及び白金であり、更に好ましくはイリジウム、白金である。
前記蛍光発光材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばベンゾオキサゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾチアゾール、スチリルベンゼン、ポリフェニル、ジフェニルブタジエン、テトラフェニルブタジエン、ナフタルイミド、クマリン、ピラン、ペリノン、オキサジアゾール、アルダジン、ピリジン、シクロペンタジエン、ビススチリルアントラセン、キナクリドン、ピロロピリジン、チアジアゾロピリジン、シクロペンタジエン、スチリルアミン、芳香族ジメチリディン化合物、縮合多環芳香族化合物(アントラセン、フェナントロリン、ピレン、ペリレン、ルブレン、又はペンタセンなど)、8−キノリノールの金属錯体、ピロメテン錯体や希土類錯体に代表される各種金属錯体、ポリチオフェン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン等のポリマー化合物、有機シラン、又はこれらの誘導体などを挙げることができる。
前記ホスト材料としては、正孔輸送性に優れる正孔輸送性ホスト材料(正孔輸送性ホストと記載する場合がある)及び電子輸送性に優れる電子輸送性ホスト化合物(電子輸送性ホストと記載する場合がある)を用いることができる。
前記正孔輸送性ホスト材料としては、例えば、以下の材料を挙げることができる。即ち、ピロール、インドール、カルバゾール、アザインドール、アザカルバゾール、トリアゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、ピラゾール、イミダゾール、チオフェン、ポリアリールアルカン、ピラゾリン、ピラゾロン、フェニレンジアミン、アリールアミン、アミノ置換カルコン、スチリルアントラセン、フルオレノン、ヒドラゾン、スチルベン、シラザン、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリ(N−ビニルカルバゾール)、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、有機シラン、カーボン膜、又はそれらの誘導体などが挙げられる。
これらの中でも、インドール誘導体、カルバゾール誘導体、芳香族第三級アミン化合物、チオフェン誘導体、分子内にカルバゾール基を有するものが好ましく、t−ブチル置換カルバゾール基を有する化合物がより好ましい。
前記電子輸送性ホスト材料としては、例えば、ピリジン、ピリミジン、トリアジン、イミダゾール、ピラゾール、トリアゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、フルオレノン、アントラキノジメタン、アントロン、ジフェニルキノン、チオピランジオキシド、カルボジイミド、フルオレニリデンメタン、ジスチリルピラジン、フッ素置換芳香族化合物、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン、又はそれらの誘導体(他の環と縮合環を形成してもよい)、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体等を挙げることができる。これらの中でも、耐久性の点から金属錯体化合物が好ましく、金属に配位する少なくとも1つの窒素原子又は酸素原子又は硫黄原子を有する配位子をもつ金属錯体がより好ましい。前記金属錯体電子輸送性ホストとしては、例えば特開2002−235076号公報、特開2004−214179号公報、特開2004−221062号公報、特開2004−221065号公報、特開2004−221068号公報、特開2004−327313号公報等に記載の化合物が挙げられる。
前記正孔注入層、又は前記正孔輸送層は、陽極又は陽極側の層から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いられる正孔注入材料、正孔輸送材料は、低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。具体的には、ピロール誘導体、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、フタロシアニン系化合物、ポルフィリン系化合物、チオフェン誘導体、有機シラン誘導体、カーボン、等を含有する層が好ましい。
具体的には、無機化合物は塩化第二鉄や塩化アルミニウム、塩化ガリウム、塩化インジウム、五塩化アンチモンなどのハロゲン化金属、五酸化バナジウム、及び三酸化モリブデンなどの金属酸化物などが挙げられる。有機化合物の場合は、置換基としてニトロ基、ハロゲン、シアノ基、トリフルオロメチル基などを有する化合物、キノン系化合物、酸無水物系化合物、フラーレンなどを好適に用いることができる。
これらの電子受容性ドーパントは、単独で用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。電子受容性ドーパントの使用量は、材料の種類によって異なるが、正孔輸送層材料に対して0.01質量%〜50質量%が好ましく、0.05質量%〜40質量%が更に好ましく、0.1質量%〜30質量%が特に好ましい。
前記発光層の形成方法は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば抵抗加熱蒸着、電子ビーム、スパッタリング、分子積層法、コーティング法(スピンコート法、キャスト法、ディップコート法など)、LB法などの方法が挙げられる。これらの中でも、抵抗加熱蒸着、コーティング法が特に好ましい。
前記電子注入層、又は前記電子輸送層は、陰極又は陰極側の層から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いる電子注入材料、電子輸送材料は低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。
具体的には、ピリジン誘導体、キノリン誘導体、ピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、フタラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、トリアジン誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、シロールに代表される有機シラン誘導体、等を含有する層が好ましい。
これらの電子供与性ドーパントは、単独で用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。電子供与性ドーパントの使用量は、材料の種類によって異なるが、電子輸送層材料に対して0.1質量%〜99質量%が好ましく、1.0質量%〜80質量%が更に好ましく、2.0質量%〜70質量%が特に好ましい。
前記正孔ブロック層は、陽極側から有機発光層に輸送された正孔が陰極側に通り抜けることを防止する機能を有する層であり、通常、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として設けられる。
一方、前記電子ブロック層は、陰極側から有機発光層に輸送された電子が陽極側に通り抜けることを防止する機能を有する層であり、通常、有機発光層と陽極側で隣接する有機化合物層として設けられる。
前記正孔ブロック層を構成する化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。電子ブロック層を構成する化合物の例としては、例えば前述の正孔輸送材料として挙げたものが利用できる。
前記正孔ブロック層及び電子ブロック層の厚みは、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのが更に好ましい。また、前記正孔ブロック層及び電子ブロック層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
本発明の有機電界発光素子に含まれる第2の透明電極について説明する。
第2の透明電極は、陰極として機能することが好ましく、通常、上述の発光層を構成する有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、有機EL装置の用途、目的に応じて、公知の電極材料のなかから適宜選択することができる。
第2の透明電極の平均厚みは、20nm〜200nmであることが好ましく、40nm〜100nmであることがより好ましい。
第2の透明電極の可視光範囲内(波長400〜780nm)の透過率は90%以上であることが好ましい。
第2の透明電極を陰極とする場合、陰極の材料を1nm〜10nmの厚さに薄く成膜し、さらにITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
本発明の有機電界発光素子は、少なくとも、透明基板、光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極を有する積層体と、前記積層体の透明基板に対して第2の透明電極を有する側に、前記積層体と間隔を有して設けられた反射体とを有する。
前記反射体の前記積層体側の表面は、反射体と積層体との距離が最も短い点又は線を1つ有し、その点又は線から離れるにつれて、反射体と積層体との距離が単調に増加する形状を有する。
ここで、距離とは、「最短距離」のことを表す。
「距離が単調に増加する」とは、距離が連続的に増加する場合のみならず、距離が変化しない場合も含む。
反射体を構成する材料は特に限定されない。材料としては、例えば、金属もしくは金属酸化物が挙げられ、好ましくは、アルミニウム、銀、金、およびクロムなどの金属である。
反射体の形成方法は特に限定されない。例えば、蒸着、Metal Injection Molding(MIM)法(金属粉末射出成形法)、メッキ、切削成形、蒸着法などが挙げられ、部品製造効率化、形状形成の精密性の観点からは、MIM法が好ましい。
MIM法については、特に限定されず、従来公知の方法を参照して実施できる。MIM法の一例としては、特開平6−2004号公報などに記載されている。
蒸着法で反射体を作製する場合は、封止缶にAgなど反射層材料を蒸着し平面反射体を作製し、ガラスレンズなど曲面を持つ型に、Agなど反射層材料を蒸着し、曲面反射体を作成し、接着剤で合体させてもよい。
例えば、本発明の有機電界発光素子における、透明基板が平板で、光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極もそれぞれ該透明基板の反射体側の表面に平行な表面を有するように積層された場合、反射体の形状としては、前記有機発光層側に向かって1つの凸を有する形状が好ましい。このような形状としては、曲面を有する形状(好ましくは球面状)、円錐状、角錐状、又は三角柱状であることが好ましく、曲面を有する形状(好ましくは球面状)がより好ましい。同じ高さの凸面反射体では、球面の曲率が最も大きく、光の角度変換能力が大きいので、球面状が好ましい。球面状の反射体としては、具体的には、凸面鏡が挙げられる。なお、球面としては完全な球面ではなく、略球面も含むものとする。
図4に本発明の有機電界発光素子の一例の概略図(斜視図)を示す。図4に記載された有機電界発光素子100は、図1に対して、反射体6の表面が四角錐状である点のみが異なる。
図5に本発明の有機電界発光素子の一例の概略図(斜視図)を示す。図5に記載された有機電界発光素子100は、図1に対して、反射体6の表面が三角柱状である点のみが異なる。
前記積層体の表面と前記反射体との距離の最大値をD(図2参照)とした場合、
√SとDが、下記式(1)を満たすことが、光取り出し効率の観点から好ましい。ただし、Dと√Sの単位は同じ(例えばDの単位及び√Sの単位はともに「mm」)である。
0.3≦D/√S 式(1)
D/√Sは、0.5以上であることがより好ましく、0.8以上であることが更に好ましい。
また、有機電界発光素子の厚みをより薄くできるという観点からは、D/√Sは1.5以下であることが好ましい。
WとDが、下記式(2)を満たすことが、光取り出し効率の観点から好ましい。ただし、DとWの単位は同じ(例えばDの単位及びWの単位はともに「mm」)である。
0.5≦D/W 式(2)
D/Wは、0.8以上であることがより好ましく、1.0以上であることが更に好ましい。
また、有機発光素子の体積をより小さくできるという観点からは、D/Wは2.0以下であることが好ましい。
前記反射体の曲面の曲率半径をRとした場合、
WとRが下記式(3)を満たすことが、光取り出し効率の観点から好ましい。ただし、RとWの単位は同じ(例えばRの単位及びWの単位はともに「mm」)である。
0.1≦R/W≦3 式(3)
R/Wは、0.2以上1.5以下であることがより好ましく、0.3以上1.3以下であることが更に好ましい。
図6に、反射体の表面が球面状である場合の曲率半径Rを説明するための模式図を示す。表面が球面状の反射体は、一例として、図6に示すように半径Rの球を直線Bで切った形状(斜線部で表される形状)を有する。
また、前記積層体の積層方向における平面視において、前記反射体の中心が前記有機発光層の中心と重なっていることが好ましい。
有機発光層と反射体の中心が重なっていると、反射される光が対称性よく透明基板側に放射するので、均一の面発光が得られ、好ましい。
本発明の有機電界発光素子は、少なくとも、透明基板、光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極を有する積層体と、前記凸構造を有する反射体との間に低屈折率層を有することが好ましい。
ここで、低屈折率層とは、有機発光層より低い屈折率を有する層であり、屈折率が1.6以下であることが好ましく、1.5以下がより好ましく、1.4以下が更に好ましく、1.1以下が特に好ましく、1.05以下が最も好ましい。
低屈折率層を有することで、前記積層体から高角度で低屈折率層へ進もうとするする光は低屈折率層との界面で全反射され、透明基板側に戻り、光取り出し効率の向上に寄与する。
本発明の有機電界発光素子は、前記反射体(以下、便宜的に「第1の反射体」と呼ぶ)とは別の第2の反射体を有することが好ましい。
第2の反射体は、第1の反射体により反射された光を更に反射して、有機電界発光素子の透明基板側に取り出しやすくなるように配置されることが好ましい。
また、第2の反射体が、第1の反射体と透明基板とに接するように設けられていることが好ましい(第1の反射体と第2の反射体が一体化していることが好ましい)。これにより、第2の反射体が後述する封止材料を兼ねることができる。この場合、第2の反射体が、前記透明基板と鋭角をなして設けられている態様も好ましい。
第2の反射体の反射面の形状は特に限定されず、平板状の反射体でもよいし、凸面や凹面を有していてもよい。
本発明の有機電界発光素子は、水分、窒素酸化物、硫黄酸化物、オゾン等による劣化を防ぐために、封止材料により封止されていることが好ましい。
封止方法としては、本発明の有機電界発光素子を封止材料で形成した封止缶に封入する方法や、本発明の有機電界発光素子の透明基板を、光取り出し層、第1の透明電極、少なくとも1層の有機発光層を含む有機層、及び第2の透明電極よりも大きくし(前記積層体の積層方向における平面視において、透明基板が光取り出し層、第1の透明電極、有機層、及び第2の透明電極の全体を覆っていて、かつこれらより大きくし)、透明基板を蓋として、透明基板と反射体と間を封止材料により封止して、光取り出し層、第1の透明電極、少なくとも1層の有機発光層を含む有機層、及び第2の透明電を封入する方法などがある。
封止缶を形成する材料、大きさ、形状、構造は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
封止缶の材料(封止材料)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択すればよく、各種無機化合物又は有機化合物からなる単層構造又は積層構造であってもよい。無機化合物としては、SiNx、SiON、SiO2、Al2O3、TiO2が挙げられ、有機化合物としては、シリコン系ポリマー、エポキシ系ポリマー、アクリル系ポリマー、ウレタン系ポリマーが挙げられる。バリア層の厚さとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択すればよいが、0.1〜10μmとすることが好ましく、より好ましくは、0.1〜5μmであり、より好ましくは、0.2〜3μmである。封止層の厚みが、0.1μm未満であると、大気中の酸素及び水分の透過を防ぐ封止機能が不充分であることがあり、10μmを超えると、光線透過率が低下し、透明性を損なうこと、また、無機材料を単層で用いる場合、応力差により割れ、隣接層との剥離等、バリア性が損なわれる可能性がある。封止層の光学的性質は、光線透過率が80%以上であることが好ましく、85%以上がより好ましく、90%以上が更に好ましい。
封止層の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、CVD法、真空蒸着法、スパッタ法などが挙げられる。
また、本発明においては、封止材料として、反射材を用いることが好ましい。
これにより、反射体で反射された光が、封止材料に吸収されないため、光取り出し効率が向上する。
前記水分吸収剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウムなどが挙げられる。
前記不活性液体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類;パーフルオロアルカン、パーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤;塩素系溶剤、シリコーンオイル類などが挙げられる。
特に、反射体と封止缶の間に乾燥剤を設置することが好ましい。
反射体が、封止缶内に、反射体と封止缶の間に空洞を有して設けられ、前記空洞に乾燥剤を有することが好ましい。
前記有機電界発光素子をフルカラータイプのものとする方法としては、例えば「月刊ディスプレイ」、2000年9月号、33〜37ページに記載されているように、色の3原色(青色(B)、緑色(G)、赤色(R))に対応する光をそれぞれ発光する層構造を基板上に配置する3色発光法、白色発光用の層構造による白色発光をカラーフィルタ層を通して3原色に分ける白色法、青色発光用の層構造による青色発光を蛍光色素層を通して赤色(R)及び緑色(G)に変換する色変換法、などが知られている。
この場合は、青色(B)、緑色(G)、赤色(R)の画素ごとにレーザーパワー、厚みを適宜調整することが好ましい。
また、上記方法により得られる、異なる発光色の層構造を複数組み合わせて用いることにより、所望の発光色の平面型光源を得ることができる。例えば、青色及び黄色の発光装置を組み合わせた白色発光光源、青色(B)、緑色(G)、及び赤色(R)の有機電界発光素子を組み合わせた白色発光光源、等である。
下記モデルを用い、市販の光線追跡ソフト(ZEMAX Development Corporationの製品ZEMAX−EE)で、以下の内容のシミュレーションを行った。
光取り出し効率、及び各有機電界発光素子の光取り出し効率の向上倍率は、下記の式により定義される。
光取り出し効率=透明基板側の正面空気(光取り出し側)に出射される光エネルギー/有機発光層から発光された光エネルギー
倍率=実施素子の光取り出し効率/参考素子1の光取り出し効率
シミュレーションに利用した計算モデル1は図13に示すように、“空気/透明基板(BK7、オハラ社製、屈折率(n)=1.5、減衰係数k=0、厚み1mm)/透明基板側にある透明電極と有機発光層を含む有機発光部(屈折率(n)=1.8、吸収率10%、厚み2μm、発光領域は2mm×2mmの正方形(図13の斜線部分))/Ag反射電極(屈折率(n)=0.18、減衰係数k=3.4、厚み100nm)”という積層体により構成される有機EL素子である。
素子サイズは50mm×50mmの正方形である。すなわち、積層体の積層方向における平面視において、有機発光層の形状が正方形であり、該正方形の辺の長さWが50mmである。
透明基板側にある透明電極を含む有機発光部の構成は、“透明電極/正孔注入層と輸送層/有機発光層/電子注入層と輸送層”であることとしている。
有機電界発光素子としては、Vol 459/14 May 2009/doi:10.1038/nature08003に開示されている下記の構造のものを用いた。
計算モデル1をシミュレーションした光取り出し効率は約32%であった。これから、各計算モデルについてシミュレーションした光取り出し効率の倍率は、この光取り出し効率に対する倍率である。
透明基板、光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極をこの順に有する積層体と、前記積層体の透明基板に対して第2の透明電極側に設けられた銀で形成された平面状の反射体とを有する有機電界発光素子(素子の概略図を図14に示す)を想定し、前記積層体と前記反射体との距離の最大値(空気ギャップ)Dと光取り出し効率の関係を見積もった。
空気/透明基板(屈折率n=1.5、減衰係数k=0、厚み1mm)/光取り出し層(微粒子拡散散乱膜。バインダーポリマーの屈折率nb=1.8、減衰係数k=0。架橋アクリル系粒子の平均粒径φ=1.5μm、屈折率np=1.49、減衰係数k=0、微粒子の体積充填率50%。散乱膜膜厚5μm)/透明電極と有機発光層を含む有機発光部(屈折率n=1.8、吸収率:10%、膜厚2μm、発光領域は2mm×2mmの正方形(図14の斜線部分))/空気層(屈折率n=1.0、減衰係数k=0、ギャップ距離D)/Ag反射体(屈折率n=0.18、減衰係数k=3.4)
ここでは、透明電極を含む有機発光部の構成は、“透明電極/正孔注入層と輸送層/有機発光層/電子注入層と輸送層/透明電極”であること想定している。
光取り出し層は高屈折率ポリマーに拡散される微粒子による構成される微粒子拡散散乱膜である。高屈折率ポリマーとしてはウレタン(屈折率n=1.5)に高屈折率ナノ粒子(TiO2、屈折率n=2.6、平均粒径100nm以下)を適切に分散させて、屈折率nb=1.8になったものを用いた。
また、微粒子としては架橋アクリル系粒子で、平均粒径φ1.5μm、(屈折率n=1.49、減衰係数k=0)を用いた。
有機発光層は、積層体の積層方向における平面視において、形状が正方形となるように形成し、該正方形の辺長をWとした。
計算モデル2について、“空気ギャップD/有機発光層の辺長W”をパラメーターとして、シミュレーションを行い、計算モデル1の光取り出し効率に対する光取り出し効率の倍率を求めた。
透明基板、光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極をこの順に有する積層体と、該積層体の透明基板に対して第2の透明電極側に、前記積層体と間隔を有して設けられた、表面が曲率半径Rの球面状の反射体とを有する有機電界発光素子(素子の概略図を図15に示す)を想定し、シミュレーションを行った。
図15の素子は、透明基板1、光取り出し層2、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極を含む有機発光部20をこの順に有する積層体と、前記有機発光部20に対向して、間隔を有して設けられた、表面が曲率半径Rの球面状の反射体6とを有する。
計算モデル3の構成は以下のとおりである。
空気/透明基板(屈折率n=1.5、減衰係数k=0、厚み1mm)/光取り出し層(微粒子拡散散乱膜。バインダーポリマーの屈折率nb=1.8、減衰係数k=0。架橋アクリル系粒子の平均粒径φ=1.5μm、屈折率np=1.49、減衰係数k=0、微粒子の体積充填率50%。散乱膜膜厚5μm)/透明電極と有機発光層を含む有機発光部(屈折率n=1.8、吸収率:10%、膜厚2μm、発光領域は2mm×2mmの正方形(図15の斜線部分))/空気層(屈折率n=1.0、減衰係数k=0、ギャップ距離D/表面が曲率半径Rの球面状のAg反射体(屈折率n=0.18、減衰係数k=3.4)
有機発光層は、積層体の積層方向における平面視において、形状が正方形となるように形成し、該正方形の辺長をWとした。
また、積層体の積層方向における平面視において、反射体の中心が有機発光層の中心と重なるものとした。
計算モデル3について、“空気ギャップD/有機発光層の辺長W”、と、“球面状反射体の曲率半径R/有機発光層の辺長W”をパラメーターとして、光取り出し効率の倍率との関係を求めた。
透明基板、第1の光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、第2の透明電極、及び第2の光取り出し層をこの順に有する積層体と、該積層体の第2の光取り出し層に対向して、間隔を有して設けられた、表面が曲率半径Rの球面状の反射体とを有する有機電界発光素子(素子の概略図を図16に示す)を想定し、シミュレーションを行った。
図16の素子は、透明基板1、光取り出し層2、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極を含む有機発光部20、第2の光取り出し層8をこの順に有する積層体と、前記有機発光部20に対向して、間隔を有して設けられた、表面が曲率半径Rの球面状の反射体6とを有する。
計算モデル4の構成は以下のとおりである。
空気/透明基板(屈折率n=1.5、減衰係数k=0、厚み1mm)/光取り出し層(微粒子拡散散乱膜。バインダーポリマーの屈折率nb=1.8、減衰係数k=0。架橋アクリル系粒子の平均粒径φ=1.5μm、屈折率np=1.49、減衰係数k=0、微粒子の体積充填率50%。散乱膜膜厚5μm)/透明電極と有機発光層を含む有機発光部(屈折率n=1.8、吸収率:10%、膜厚2μm、発光領域は2mm×2mmの正方形(図16の斜線部分))/第2の光取り出し層(微粒子拡散散乱膜。バインダーポリマーの屈折率nb=1.8、減衰係数k=0。架橋アクリル系粒子の平均粒径φ1.5μm、屈折率np=1.49、減衰係数k=0、微粒子の体積充填率50%。散乱膜膜厚5μm)/空気層(屈折率n=1.0、k=0、ギャップ距離D/表面が曲率半径Rの球面状のAg反射体(屈折率n=0.18、減衰係数k=3.4)
有機発光層は、積層体の積層方向における平面視において、形状が正方形となるように形成し、該正方形の辺長をWとした。
また、積層体の積層方向における平面視において、反射体の中心が有機発光層の中心と重なるものとした。
計算モデル4について、“空気ギャップD/有機発光層の辺長W”、と、“反射体凸面構造の曲率半径R”をパラメーターとして、計算モデル3と同じようにシミュレーションを行い、計算モデル1の光取り出し効率に対する光取り出し効率の倍率を求めた。
透明基板、光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極をこの順に有する積層体と、該積層体の透明基板に対して第2の透明電極側に、前記積層体と間隔を有して設けられた、表面が曲率半径Rの球面状の反射体とを有し、前記積層体と反射体との間に低屈折率層を有する有機電界発光素子(素子の概略図を図19に示す)を想定し、シミュレーションを行った。
図19の素子は、透明基板1、光取り出し層2、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極を含む有機発光部20をこの順に有する積層体と、前記有機発光部20に対向して、間隔を有して設けられた、表面が曲率半径Rの球面状の反射体6とを有し、前記積層体と反射体6との間に低屈折率層22を有する。
計算モデル5の構成は以下のとおりである。
空気/透明基板(屈折率n=1.5、減衰係数k=0、厚み1mm)/光取出し層(微粒子拡散散乱膜。バインダーポリマーの屈折率nb=1.8、減衰係数k=0。架橋アクリル系粒子の平均粒径φ=1.5μm、屈折率np=1.49、減衰係数k=0、微粒子の体積充填率50%。散乱膜膜厚5μm)/透明電極を含む有機発光部(屈折率n=1.8、吸収率10%、膜厚2μm、発光領域は2mm×2mmの正方形(図19の斜線部分))/低屈折率層(屈折率n=1.0〜1.8、減衰係数k=0、ギャップ距離D=W=50mm)/表面が曲率半径Rの球面状のAg反射体(屈折率n=0.18、減衰係数k=3.4、凸面曲率R=0.75W)
有機発光層は、積層体の積層方向における平面視において、形状が正方形となるように形成し、該正方形の辺長をW(=50mm)とした。
また、積層体の積層方向における平面視において、反射体の中心が有機発光層の中心と重なるものとした。
計算モデル5について、低屈折率層の屈折率をパラメーターとして、光取出し効率を計算した。シミュレーションを行い、計算モデル1の光取出し効率に対する光取出し効率の倍率を求めた。
透明基板、光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極をこの順に有する積層体と、該積層体の透明基板に対して第2の透明電極側に、前記積層体と間隔を有して設けられた、平面状の反射体とを有し、前記積層体と反射体との間に低屈折率層を有する有機電界発光素子(素子の概略図を図20に示す)を想定し、シミュレーションを行った。
図20の素子は、透明基板1、光取り出し層2、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極を含む有機発光部20をこの順に有する積層体と、前記有機発光部20に対向して、間隔を有して設けられた、平面状の反射体6rとを有し、前記積層体と反射体6rとの間に低屈折率層を有する。
計算モデル6の構成は以下のとおりである。
空気/透明基板(屈折率n=1.5、減衰係数k=0、厚み1mm)/光取出し層(微粒子拡散散乱膜。バインダーポリマーの屈折率nb=1.8、減衰係数k=0。架橋アクリル系粒子の平均粒径φ=1.5μm、屈折率np=1.49、減衰係数k=0、微粒子の体積充填率50%。散乱膜膜厚5μm)/透明電極を含む有機発光部(屈折率n=1.8、吸収率10%、膜厚2μm、発光領域は2mm×2mmの正方形(図20の斜線部分))/低屈折率層(屈折率n=1.0〜1.8、減衰係数k=0、ギャップ距離D=W=50mm)/平面状のAg反射体(屈折率n=0.18、減衰係数k=3.4)
有機発光層は、積層体の積層方向における平面視において、形状が正方形となるように形成し、該正方形の辺長をW(=50mm)とした。
計算モデル6について、低屈折率層の屈折率をパラメーターとして、光取出し効率を計算した。シミュレーションを行い、計算モデル1の光取出し効率に対する光取出し効率の倍率を求めた。
図17には、計算モデル2〜計算モデル4について、空気ギャップD/素子の辺長Wをパラメーターとしてに対して、平面Ag反射体と表面が曲率半径Rの球面状のAg反射体の素子の光取り出し効率向上の結果を纏めた。平面Ag反射体の場合は、各空気ギャップDで素子モデルの光取り出し効率を求めた。凸表面が曲率半径Rの球面状のAg反射体(層)の場合は、曲率半径Rを変化させ、各空気ギャップDの最適な曲率半径Rで光取り出し効率を求めた。より詳細には、計算モデル3と計算モデル4に対して、各々空気ギャップDの時、凸面の曲率半径Rを変化させて、素子の光取出し効率を計算し、光取出し効率が最大となる曲率半径Rを求め、該曲率半径Rにおける空気ギャップDの最適化した光取出し効率を求めた。
空気層があるだけで、空気ギャップの距離DがWに対して小さいと、光取り出し効率の向上は不十分であることがわかった。平面Ag反射体と表面が曲率半径Rの球面状のAg反射体の素子のそれぞれのモデルでも、空気ギャップの距離Dは有機EL素子辺長Wの0.5倍未満の時は光取り出し効率の向上は不十分であり、空気ギャップの距離Dは有機EL素子辺長Wの0.5倍以上になると、光取り出し効率の向上倍率は安定するようになる。
また、空気ギャップの距離Dは有機EL素子辺長Wの0.25倍より小さい場合、凸面構造反射体(層)の構成の有機EL素子の光取り出し効率の向上は平面反射体とあまり変らない、或は、平面反射体構成より低い。しかし、空気ギャップの距離Dは有機EL素子辺長Wの0.25倍以上になると、表面が曲率半径Rの球面状の反射体の光取り出し効率の向上倍率が平面反射体より大きくなる。空気ギャップの距離Dは有機EL素子辺長Wの0.5倍より大きくなると、凸面構造がある反射体の光取り出し効率の向上倍率と平面反射体の間の差が安定化する。
図18には、例として、計算モデル3について、表面が曲率半径Rの球面状の反射体の球面の曲率半径R/素子の辺長Wをパラメーターとしているとき、空気ギャップの距離Dを変化させて最適化した曲率半径R/素子の辺長Wの範囲を示した。より詳細には、計算モデル3に対して、凸面の曲率半径Rをパラメーターとした時、空気ギャップDを変化させて最適化し、該最適なDにおける素子の最適化した光取出し効率を計算する。表面が曲率半径Rの球面状の反射体の曲率半径R/素子の辺長Wは0.1〜3が好ましく、0.2〜1.5がより好ましい。
図21に、計算モデル5及び6の結果を示した。より詳細には、計算モデル5及び6に対して、低屈折率層の屈折率をパラメーターとした時、光取り出し効率の倍率の関係を示した。
図21より、低屈折率層の屈折率が1.6以下であると、光取り出し効率の倍率が向上し、屈折率が1.3以下であるとより好ましく、低屈折率層が空気層の場合に最も好ましいことが分かる。
また、図21より、反射体が、球面状の凸構造を有する反射体の場合は、平面状の反射体の場合よりも、効果的であることが分かった。
以下、本発明の有機電界発光素子の作製例を具体的に示すが、これらは一例であって、本発明はこれらの具体例に限定されない。
図7に実施例1の有機電界発光素子の概略図を示す。図7の有機電界発光素子100は、透明基板1、光取り出し層2、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極を含む有機発光部20とこの順に有する積層体と、有機発光部20に対向するように、間隔有して設けられた反射体6とを有する。反射体6の有機発光部20側の表面は、反射体6と有機発光部20との距離が最も短い点を1つ有し、その点から離れるにつれて、反射体6と有機発光部20との距離が単調に増加する形状を有している。
図7における積層体の積層方向から平面視において、反射体6が有機発光層の全体を覆っている。
図7の有機電界発光素子は、前記反射体6とは別の第2の反射体7を有している。第2の反射体7は、反射体6により反射された光を更に反射させることができ、有機電界発光素子のサイズを小さくしても光取り出し効率を向上させることができるため、省スペース化に寄与する。第2の反射体7は平板反射体である。第2の反射体7は、透明基板1と反射体6とに接して設けられている。透明基板1と反射体6と第2の反射体7とで前記積層体は封止されているため、外部からの水分などの浸入を防ぐことができる。
なお、図7において、反射体6と第2の反射体7とは点線で区切られているが、この点線は便宜上記載したものであり、実際には反射体6と第2の反射体7とは一体となっていてもよい。図8〜図12についても同様である。
図8に実施例2の有機電界発光素子の概略図を示す。図8の有機電界発光素子100は、実施例1の有機電界発光素子において、有機発光部20の反射体6側に、第2の光取り出し層8を追加したものである。
図9に実施例3の有機電界発光素子の概略図を示す。図9の有機電界発光素子100は、実施例1の有機電界発光素子において、封止缶9の内側に反射体6を形成し、透明基板1と封止缶9とを接して配置することで、前記積層体は封止し、外部からの水分などの浸入を防ぐことができる。
また、反射体6は、封止缶9の底部との間に空洞を有するように形成されており、前記空洞には乾燥剤を封入している。乾燥剤を反射体6と封止缶9の間に封入することで、乾燥剤による光の吸収や光路妨害を避けることができる。
図10に実施例4の有機電界発光素子の概略図を示す。図10の有機電界発光素子100は、実施例3の有機電界発光素子において、有機発光部20の反射体6側に、第2の光取り出し層8を追加したものである。
図11に実施例5の有機電界発光素子の概略図を示す。図11の有機電界発光素子100は、実施例1の有機電界発光素子において、第2の反射体7を、透明基板1と鋭角をなすように配置し(反射体6とは鈍角をなすように配置し)たものである。このように第2の反射体7を配置することで、透明基板1側に反射される光の量を多くすることができ、光取り出し効率の向上に寄与する。
図12に実施例6の有機電界発光素子の概略図を示す。図12の有機電界発光素子100は、実施例5の有機電界発光素子において、有機発光部20の反射体6側に、第2の光取り出し層8を追加したものである。
・光取り出し層形成用塗布組成物の調製
樹脂材料(アクリレート化合物「オグソールEA−0200」(大阪ガスケミカル(株)製))11.2gと、高屈折率無機フィラー(TiO2分散液HTD−760(テイカ(株))40gとをトルエン42gに混合し、ローラーミキサー、スターラーにより攪拌して溶解した。更に、超音波(ソニファイヤー)によりTiO2を分散させて、高屈折率樹脂を得た。
得られた高屈折率樹脂93gに光拡散粒子(平均直径1.5μmの架橋アクリル系粒子、屈折率1.49、材料名「EX−150」)14.8gをスターラーにて攪拌しながら添加し、超音波にて光拡散粒子を高屈折率樹脂に十分に分散させ、更にスターラーでよく攪拌した。続いて、重合開始剤(IRGACURE819、Ciba社製)を波長450nm以下の光がカットされた環境にて、樹脂に対し2質量%添加し、十分に攪拌し、樹脂膜中の光拡散粒子の含有率が30体積%となるような樹脂膜形成用塗布組成物を得た。
前記光取り出し層形成用塗布組成物をエッジコーターにて前記基板上に塗布し、膜厚2〜10μmの光取り出し層を成膜した。
ガラス基板はシランカップリング処理を行い、光取り出し層−ガラス間の密着性を高める。
基板上に成膜した光取り出し層上にスパッタ装置を用いITOを100nm形成し、その上に、真空蒸着装置により、HAT−CNを10nm、2−TNATA(99.8%)とF4−TCNQ(0.2%)を160nm共蒸着させ、その上にNPDを10nm、mCP(60%)と材料A(40%)を30nm共蒸着させ、更にBAlqを40nm積層することで有機層が得られた。さらに、LiFを1nm、電極としてアルミニウムを0.5nm蒸着。その後、ITOを100nm成膜する。
1.凸面がある封止パッケージ(実施例1、2、5、6)
封止パッケージに所望の凸構造を形成する方法としてMIM法:金属粉末射出成形法)/Metal Injection Molding が良く知られている。
MIM法を用いて底部に凸面の形状をパッケージ成型時に形成した後に高い反射率の金属(Al等)をコートすることによって底部に凸形状反射ミラーを持つ封止パッケージが得られる。このパッケージに有機電界発光素子を実装することによって所望の構造の反射体を得ることができる。
上記1の方法では乾燥剤を凸部に封入することができない。この構成の場合、樹脂を射出成型してへこみを持った凸部を形成した後に凸側に高い反射率の金属(Al等)をコートすることによって反射ミラー部材を形成する。この反射ミラーをパッケージに接着固定する際にへこみ部分に乾燥剤を挿入することによって乾燥剤を挿入した凸部ミラーを持ったパッケージが得られる。このパッケージに有機電界発光素子を実装することによって所望の構造を得ることができる。
ガラス基板(コーニング社製、Eagle XG、屈折率1.51)を洗浄容器に入れ、中性洗剤中で超音波洗浄した後、純水中で超音波洗浄し、120℃で120分間加熱乾燥を行った。前述で作成した光取り出し層を前記基板の一方の面に接着層側から貼り付けた。
次に、前記ITO上に、HAT−CN層を10nm蒸着。さらに、下記構造式で表される4,4’,4”−トリス(N,N−(2−ナフチル)−フェニルアミノ)トリフェニルアミン(2−TNATA)に、下記構造式で表されるF4−TCNQを0.3質量%ドープした正孔注入層を厚みが150nmになるように共蒸着した。
次に、前記正孔輸送層上に、下記構造式で表される有機材料Aを真空蒸着して、厚み3nmの第2の正孔輸送層を形成した。
作製した積層体を、真空から窒素雰囲気下の部屋に移し、封止缶にて封止する。なお、封止缶の内側には予め吸湿材を貼っておいた。以上により、(実施例1〜6)の有機電界発光装置を作製した。
2 光取り出し層
3 第1の透明電極
4 有機発光層
5 第2の透明電極
6、6r 反射体
7 第2の反射体
8 第2の光取り出し層
9 封止缶
10 積層体
20 有機発光部(透明電極と有機発光層を含む)
22 低屈折率層
100 有機電界発光素子
a〜h 光線
P 中心点
Claims (19)
- 透明基板、有機発光層で発生した光を前記透明基板側に拡散させる光取り出し層、第1の透明電極、有機発光層、及び第2の透明電極をこの順に有する積層体と、
前記積層体の、透明基板に対して第2の透明電極を有する側に、前記積層体と間隔を有して設けられた、有機発光層で発生した光を反射させる反射体とを有し、
前記反射体の前記積層体側の表面は、反射体と積層体との距離が最も短い点又は線を1つ有し、その点又は線から離れるにつれて、反射体と積層体との距離が単調に増加する形状を有し、
前記積層体の積層方向における平面視において、前記反射体が前記有機発光層の全体を覆っている、有機電界発光素子。 - 前記積層体と前記反射体との間に、有機発光層の屈折率より低い屈折率を有する低屈折率層が存在する、請求項1に記載の有機電界発光素子。
- 前記低屈折率層が空気層である請求項2に記載の有機電界発光素子。
- 前記反射体の形状が、球面状、円錐状、角錐状、又は三角柱状である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 前記反射体の前記積層体側の表面が、反射体と積層体との距離が最も短い点又は線を1つ有し、その点又は線から離れるにつれて、反射体と積層体との距離が連続的に増加する形状を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 前記有機発光層の前記反射体側の面積をSとし、
前記積層体の表面と前記反射体との距離の最大値をDとした場合、
√SとDが、下記式(1)を満たす、請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
0.3≦D/√S 式(1) - 前記積層体の積層方向における平面視において、前記有機発光層の形状が正方形であり、該正方形の辺長をWとし、
前記積層体の表面と前記反射体との距離の最大値をDとした場合、
WとDが、下記式(2)を満たす、請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
0.5≦D/W 式(2) - 前記反射体の表面が球面状である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 前記積層体の積層方向における平面視において、前記有機発光層の形状が正方形であり、該正方形の辺長をWとし、
前記反射体の表面の曲率半径をRとした場合、
WとRが下記式(3)を満たす、請求項8に記載の有機電界発光素子。
0.1≦R/W≦3 式(3) - 前記反射体が、金属材料、又は、反射率が90%以上の拡散反射板で構成されている、請求項1〜9のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 前記光取り出し層は、散乱微粒子を含有する微粒子拡散層である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 前記反射体により反射された光を、前記透明基板側に更に反射させる第2の反射体を有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 前記第2の反射体が、前記反射体と前記透明基板とに接して設けられている、請求項12に記載の有機電界発光素子。
- 前記第2の反射体が、前記透明基板と鋭角をなすように設けられている、請求項13に記載の有機電界発光素子。
- 前記反射体が、前記積層体を封止する封止缶内に設けられている、請求項1〜14のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 前記反射体が、前記封止缶内に、反射体と封止缶の間に空洞を有して設けられ、前記空洞に乾燥剤を有する、請求項15に記載の有機電界発光素子。
- 前記第2の透明電極の前記反射体側に、更に、第2の光取り出し層が設けられている、請求項1〜16のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を含む面光源。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を含む照明装置。
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