JP6049925B2 - 有機電界発光装置 - Google Patents
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Description
例えば、特許文献1には、光散乱部が、一平面上に分散又は凝集した状態で配置された透明物質もしくは不透明粒子からなる有機EL装置が提案されている。しかし、この提案では、微粒子層におけるポリマーの屈折率が明記されておらず、発光層の屈折率より小さい場合には、全反射が発生し、発光層から発光された光が微粒子層に入射できないので、光取出し効率の向上を図るには不十分である。
また、特許文献2及び特許文献3には、微粒子層におけるポリマーの高屈折率化について記載されている。しかし、これらの提案では、微粒子層が透明基板と発光層の間にあるので、微粒子層から放射する光が透明基板に入射し、透明基板と空気の間に屈折率差があるので、光が有機電界発光素子内に全反射され、戻る成分が多くなる。反射電極に反射され再び取り出せる成分があるが、透明基板により反射される光の光路長が長くなり、有機電界発光素子サイズの有限性と発光層の吸収による損失になる成分が多くなるため、光取出し効率の向上を図るには不十分である。
また、特許文献4では、高屈折率基板と、光取出し面に微粒子層とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子が提案されている。この特許文献4では、MgAgからなる反射電極が用いられている。しかし、この提案では、有機電界発光層から発光された光が微粒子層で散乱され、空気に放射される成分があると共に、後方散乱により、有機電界発光層内に反射される成分もある。この後方散乱で反射される成分を取り出すのが反射電極の反射率に影響されるが、MgAgからなる反射電極は、Agからなる反射電極に比べて反射率が劣るという問題がある。また、有機電界発光層から発光される光が全角度であるので、厚み方向に進んで、反射、散乱、全反射されるときに、有機電界発光層の壁面に衝突して、損失が生じてしまうという問題がある。
ここで、前記高屈折率のポリマー及び前記高屈折率の透明基板における高屈折率とは、有機電界発光層の屈折率(屈折率1.8)と同等であることを意味する。
<1> 反射電極と、有機電界発光層と、透明基板と、光取出し層とをこの順に少なくとも有してなる有機電界発光装置であって、
前記反射電極と前記光取出し層の間に存在する層及び部材の合計平均厚みdと、前記有機電界発光層の有効発光領域の外周縁部からはみ出した非発光領域における最小幅wとの比(w/d)が9以上であることを特徴とする有機電界発光装置である。
<2> 反射電極と光取出し層の間に存在する層及び部材の合計平均厚みdが、有機電界発光層、及び透明基板の合計平均厚みである前記<1>に記載の有機電界発光装置である。
<3> 有機電界発光層からの発光を光取出し層から出射する前記<1>から<2>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<4> 反射電極がAgからなる前記<1>から<3>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<5> 透明基板の屈折率が、有機電界発光層の屈折率以上である前記<1>から<4>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<6> 透明基板の屈折率が、有機電界発光層の屈折率と同じである前記<5>に記載の有機電界発光装置である。
<7> 光取出し層が、ポリマーと、微粒子とを含有する微粒子層である前記<1>から<6>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<8> 微粒子層におけるポリマーの屈折率が、微粒子の屈折率と異なる前記<7>に記載の有機電界発光装置である。
<9> 微粒子層におけるポリマーの屈折率が、透明基板の屈折率と同じである前記<7>から<8>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<10> 微粒子の平均粒径が0.5μm〜10μmである前記<7>から<9>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<11> 微粒子層における微粒子の体積充填率が20%〜70%である前記<7>から<10>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<12> 微粒子層の平均厚みが5μm〜200μmである前記<7>から<11>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
<13> 微粒子の平均粒径が0.5μm〜6μmであり、微粒子層における微粒子の体積充填率が20%〜70%であり、かつ微粒子層の平均厚みが50μm以下である前記<7>から<12>のいずれかに記載の有機電界発光装置である。
前記反射電極と前記光取出し層の間に存在する層及び部材の合計平均厚みdは、前記反射電極と前記光取出し層の間の距離を表し、有機電界発光層、及び透明基板の合計平均厚みであることが好ましい。
ここで、前記有機電界発光層の有効発光領域とは、前記有機電界発光層において、実際に、発光している領域を意味する。
前記反射電極と前記光取出し層の間に存在する層及び部材としては、有機電界発光層、透明基板等のその他の層又はその他の部材などが挙げられる。なお、透明電極は、有機電界発光層に含まれる。
前記反射電極と前記光取出し層の間に存在する層及び部材の合計平均厚みdは、70μm〜2,000μmであることが好ましく、200μm〜1,000μmであることがより好ましい。
前記有機電界発光層の有効発光領域の外周縁部からはみ出した非発光領域における最小幅wは、0.5mm〜50mmであることが好ましく、2mm〜30mmであることがより好ましい。
前記反射電極は、光取出し側の反対側に配置される電極であり、該反射電極は、有機電界発光層からの発光を反射する作用を有する。
前記反射電極の材料としては、反射率の点から、銀(Ag)が好適に用いられる。銀(Ag)以外の金属、例えばMgAg、Alなどを反射電極に用いると、光取出し効率の向上を図れないことがある。なお、前記反射電極を銀(Ag)とする場合は、電子輸送層間には電気特性を改善するために光学的に無視できる程度(10nm以下)のAlやLiF層を追加したものも含まれる。
前記反射電極の形成には、例えば真空蒸着法、電子ビーム法、スパッタリング法、抵抗加熱蒸着法、コーティング法などの方法が用いられる。
前記反射電極の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10nm〜5μmが好ましく、50nm〜1μmがより好ましく、100nm〜1μmが更に好ましい。
前記透明基板の屈折率は、有機電界発光層の屈折率以上であることが好ましい。前記透明基板の屈折率が有機電界発光層の屈折率より高いと、有機電界発光層に発光される光が透明基板に放射する際、光の層間反射が発生し、反射電極と透明基板の間を往復するうちに、有機電界発光層や反射電極に吸収される成分は損失になり、光取出し効率が低下する原因になる。また、前記透明基板の屈折率が高くなると、前記微粒子層のポリマーの屈折率を同等に高くしないと、透明基板と微粒子層間に全反射が発生し、光が取り出せなくなる。微粒子層のポリマーの屈折率を高屈折率にすると、透明基板と空気間、或は微粒子層と空気間の屈折率の差が大きくなり、後方散乱される光が増え、光が微粒子層と反射電極間を往復する間に吸収される成分が多くなり、光取出し効率が低下する原因なる。また、屈折率が1.95以上の透明基板や微粒子層のポリマーは高価であり、製作も複雑になる点から、有機電界発光層の屈折率と同じであることがより好ましい。
前記透明基板の屈折率は、前記微粒子層におけるポリマーの屈折率と同等であることが、層間反射や全反射をなくす点から好ましい。
前記透明基板の屈折率は、用いる材質に応じて異なり一概には規定できないが、例えばガラスの場合には、1.55〜1.95であることが好ましい。
これらの中でも、透明なガラス、石英、サファイア、あるいはポリエステル、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリエーテルケトン等の透明な合成樹脂が特に好ましい。
前記光取出し層は、微粒子層であることが好ましい。
前記微粒子層は、ポリマーと、微粒子とを少なくとも含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記微粒子層におけるポリマーの屈折率は、上述したように、前記透明基板の屈折率と同等であることが好ましい。
前記微粒子としては、屈折率が微粒子層のポリマーの屈折率と異なり、光を散乱可能なものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、有機微粒子であっても、無機微粒子であってもよく、2種以上の微粒子を含有することが好ましい。
前記無機微粒子としては、例えばZrO2、TiO2、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、などが挙げられる。これらの中でも、TiO2、ZrO2、ZnO、SnO2が特に好ましい。
前記微粒子の屈折率は、例えば自動屈折率測定器(KPR−2000、株式会社島津製作所製)を用い、屈折液の屈折率を測定してから、精密分光計(GMR−1DA、株式会社島津製作所製)で、シュリブスキー法により測定することができる。
前記微粒子の平均粒径は、0.5μm〜10μmであることが好ましく、0.5μm〜6μmであることがより好ましい。前記微粒子の平均粒径が、10μmを超えると、光の殆どが前方散乱になり、散乱微粒子による光の角度を変換する能力が低下してしまうことがある。また、上述したとおり、高放射角度の光が有機電界発光層に戻り、反射電極に反射され、再び微粒子層に再放射するが、有機電界発光装置のサイズの有限性と有機電界発光層や反射電極の吸収があるため、光取出し効率が低下することがある。一方、前記微粒子の平均粒径が、0.5μm未満であると、可視光の波長より小さくなり、ミー散乱がレーリー散乱の領域に変化し、微粒子の散乱効率の波長依存性が大きくなり、発光素子の色度が大きく変わってしまったり、光取出し効率が低下することが予想される。
前記微粒子の平均粒径は、例えば日機装株式会社製ナノトラックUPA−EX150等の動的光散乱法を利用した装置や、電子顕微鏡写真の画像処理により測定することができる。
前記微粒子層における微粒子の体積充填率は、例えば重量測定法により測定することができる。まず、粒子比重測定装置(MARK3、株式会社ユニオン・エンジニアリング製)で粒子の比重を測定して、電子天秤(FZ−3000i、エー・アンド・デイ社製)で微粒子の重量を測定する。次に、作製した微粒子層の一部を切り取って、走査型電子顕微鏡(S−3400N、日立ハイテク株式会社製)で微粒子層の厚みを測定し、微粒子層における微粒子の体積充填率を求めることができる。
前記微粒子層におけるポリマーの屈折率は、上述したように、前記透明基板の屈折率と同等であり、1.55〜1.95であることが好ましい。
このような高屈折率のポリマーとしては、該ポリマーを小粒径の高屈折率微粒子で高屈折に調整した高屈折率組成物が好適に用いられる。
前記高屈折率組成物は、前記微粒子と、小粒径の高屈折率微粒子と、マトリックスとを含有し、分散剤、溶媒、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記高屈折率微粒子としては、屈折率が1.80〜2.8、更には1.9〜2.8であることが好ましい。;一次粒子の平均粒径が3nm〜100nm、更には5nm〜100nm、特には10nm〜80nmであることが好ましい。
前記高屈折率微粒子の屈折率が1.8以上であれば、微粒子層の屈折率を効果的に高めることができ、前記屈折率が2.8以下であれば粒子が着色するなどの不都合がないので好ましい。また高屈折率微粒子の一次粒子の平均粒径が100nm以下であれば、形成される微粒子層のヘイズ値が高くなって層の透明性を損なうなどの不都合が生じないので好ましく、3nm以上であれば高い屈折率が保持されるので好ましい。
前記高屈折率微粒子の粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)写真による平均一次粒子径で表す。平均一次粒子径はそれぞれの微粒子の最大径の平均値で表し、長軸径と短軸径を有する場合、各微粒子の長軸径の平均値を平均一次粒子径とする。
前記含有元素としては、例えば、Li、Si、Al、B、Ba、Co、Fe、Hg、Ag、Pt、Au、Cr、Bi、P、Sなどが挙げられる。酸化錫、酸化インジウムにおいては粒子の導電性を高めるために、Sb、Nb、P、B、In、V、ハロゲンなどの含有元素を含有させることが好ましく、特に、酸化アンチモンを5質量%〜20質量%含有させたものが最も好ましい。
Co、Al、及びZrの総含有量は、Tiに対し0.05質量%〜30質量%であることが好ましく、0.1質量%〜10質量%であることがより好ましく、0.2質量%〜7質量%であることが更に好ましく、0.3質量%〜5質量%であることが特に好ましく、0.5質量%〜3質量%であることが最も好ましい。
前記含有元素Co、Al、Zrは、二酸化チタンを主成分とする高屈折率微粒子の内部又は表面に存在する。二酸化チタンを主成分とする高屈折率微粒子の内部に存在することがより好ましく、内部と表面の両方に存在することが更に好ましい。これらの含有元素のうち金属元素は、酸化物として存在してもよい。
前記特定の複合酸化物にドープされる金属イオンの含有量は、複合酸化物を構成する全金属[Ti+Met]量に対して、25質量%を超えない範囲で含有することが屈折率維持の観点から好ましく、0.05質量%〜10質量%がより好ましく、0.1質量%〜5質量%が更に好ましく、0.3質量%〜3質量%が特に好ましい。
前記高屈折率微粒子の含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選定することができるが、ポリマーの屈折率を1.55〜1.95とすることができる範囲であることが好ましい。
前記(A)の有機バインダーとしては、(1)従来公知の熱可塑性樹脂、
(2)従来公知の反応性硬化性樹脂と硬化剤との組み合わせ、又は
(3)バインダー前駆体(後述する硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーなど)と重合開始剤との組み合わせ、から形成されるバインダーが挙げられる。
前記(1)の熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩ビ−酸ビ共重合体樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリメタアクリル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、イミド樹脂、などが挙げられる。
前記(2)の反応性硬化性樹脂としては、熱硬化型樹脂及び/又は電離放射線硬化型樹脂を使用することが好ましい。
前記熱硬化型樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばフェノール樹脂、尿素樹脂、ジアリルフタレート樹脂、メラミン樹脂、グアナミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アミノアルキッド樹脂、メラミン−尿素共縮合樹脂、珪素樹脂、ポリシロキサン樹脂などが挙げられる。
前記電離放射線硬化型樹脂には、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ラジカル重合性不飽和基{(メタ)アクリロイルオキシ基、ビニルオキシ基、スチリル基、ビニル基等}及び/又はカチオン重合性基(エポキシ基、チオエポキシ基、ビニルオキシ基、オキセタニル基等)の官能基を有する樹脂で、例えば、比較的低分子量のポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、(メタ)アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂などが挙げられる。
以下、硬化したバインダーの好ましい形成方法である前記(3)の組み合わせを用いて、光照射により硬化性化合物を架橋又は重合反応させて硬化したバインダーを形成する方法について、主に説明する。
前記重合開始剤は、光及び/又は熱照射により、ラジカルもしくは酸を発生する化合物であることが好ましい。前記光重合開始剤は、極大吸収波長が400nm以下であることが好ましい。このように吸収波長を紫外線領域にすることにより、取り扱いを白灯下で実施することができる。また、近赤外線領域に極大吸収波長を持つ化合物を用いることもできる。
前記光酸発生剤としては、光カチオン重合の光開始剤、色素類の光消色剤、光変色剤、又はマイクロレジスト等に使用されている公知の光酸発生剤等、公知の化合物及びそれらの混合物等が挙げられる。また、前記光酸発生剤としては、例えば、有機ハロゲン化化合物、ジスルホン化合物、オニウム化合物などが挙げられる。これらの中でも、有機ハロゲン化化合物、ジスルホン化合物が特に好ましい。前記有機ハロゲン化合物、ジスルホン化合物の具体例は、前記ラジカルを発生する化合物の記載と同様のものが挙げられる。
前記マトッリクスとして、加水分解可能な官能基を含有する有機金属化合物を用いて、ゾル/ゲル反応により塗布膜形成後に硬化された膜を形成することも好ましい。
前記加水分解可能な官能基な基としては、例えばアルコキシ基、アルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、水酸基などが挙げられる。これらの中でも、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基が特に好ましい。好ましい有機金属化合物は、下記一般式(2)で表される有機ケイ素化合物及びその部分加水分解物(部分縮合物)である。なお、一般式(2)で表される有機ケイ素化合物は、容易に加水分解し、引き続いて脱水縮合反応が生じることはよく知られた事実である。
ただし、前記一般式(2)中、R21は、置換もしくは無置換の炭素数1〜30脂肪族基又は炭素数6〜14のアリール基を表す。Y21は、ハロゲン原子(塩素原子、臭素原子等)、OH基、OR22基、OCOR22基を表す。ここで、R22は置換もしくは無置換のアルキル基を表す。βは0〜3の整数を表し、好ましくは0、1又は2、特に好ましくは1である。ただし、βが0の場合は、Y21はOR22基又はOCOR22基を表す。
前記溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばアルコール類、ケトン類、エステル類、アミド類、エーテル類、エーテルエステル類、炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類などが挙げられる。具体的には、アルコール(例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ベンジルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールモノアセテート等)、ケトン(例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等)、エステル(例えば酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ブチル、乳酸エチル等)、脂肪族炭化水素(例えばヘキサン、シクロヘキサン)、ハロゲン化炭化水素(例えばメチルクロロホルム等)、芳香族炭化水素(例えばベンゼン、トルエン、キシレン等)、アミド(例えばジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n−メチルピロリドン等)、エーテル(例えばジオキサン、テトラハイドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル等)、エーテルアルコール(例えば1−メトキシ−2−プロパノール、エチルセルソルブ、メチルカルビノール等)が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ブタノールが特に好ましい。また、ケトン溶媒(例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等)を主にした塗布溶媒系も好ましく用いられる。
前記ケトン系溶媒の含有量は、前記高屈折率組成物に含まれる全溶媒の10質量%以上であることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、60質量%以上が更に好ましい。
前記平均厚みは、例えば微粒子層の一部を切り取り、走査型電子顕微鏡(S−3400N、日立ハイテク株式会社製)で測定し、微粒子層の厚みを求めることができる。
前記有機電界発光層は、少なくとも発光層を有し、透明電極、必要に応じて正孔注入層、正孔輸送層、電子注入層、電子輸送層などを有してもよく、またこれらの各層はそれぞれ他の機能を備えたものであってもよい。各層の形成にはそれぞれ種々の材料を用いることができる。
前記発光層の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、電界印加時に陽極又は正孔注入層、正孔輸送層から正孔を注入することができると共に、陰極又は電子注入層、電子輸送層から電子を注入することができる機能や、注入された電荷を移動させる機能、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層を形成することができるものなどを用いることができる。
前記発光層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、1nm〜5μmが好ましく、5nm〜1μmがより好ましく、10nm〜500nmが更に好ましい。
前記発光層の形成方法は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば抵抗加熱蒸着、電子ビーム、スパッタリング、分子積層法、コーティング法(スピンコート法、キャスト法、ディップコート法など)、LB法などの方法が挙げられる。これらの中でも、抵抗加熱蒸着、コーティング法が特に好ましい。
前記透明電極の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば錫ドープ酸化インジウム(ITO)(屈折率(n)=2.0)、亜鉛ドープ酸化インジウム(IZO)、ZnO(屈折率(n)=1.95)、SnO2(屈折率(n)=2.0)、In2O3(屈折率(n)=1.9〜2.0)、TiO2(屈折率(n)=1.90)などが挙げられる。これらの中でも、ITO、IZOが特に好ましい。
前記透明電極の屈折率は、1.65〜2.2であることが好ましい。
前記透明電極の平均厚みは、20nm〜200nmであることが好ましく、40nm〜100nmであることがより好ましい。
前記正孔注入層、又は正孔輸送層の材料としては、陽極から正孔を注入する機能、正孔を輸送する機能、陰極から注入された電子を障壁する機能のいずれかを有しているものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記正孔注入層、又は正孔輸送層の材料としては、例えばカルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリ(N−ビニルカルバゾール)誘導体、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記正孔注入層、又は正孔輸送層の形成方法としては、例えば真空蒸着法、LB法、前記正孔注入輸送剤を溶媒に溶解又は分散させてコーティングする方法(スピンコート法、キャスト法、ディップコート法など)が用いられる。コーティング法の場合、樹脂成分と共に溶解乃至分散することができる。
前記樹脂成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリブチルメタクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリブタジエン、ポリ(N−ビニルカルバゾール)樹脂、炭化水素樹脂、ケトン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、エチルセルロース、酢酸ビニル樹脂、ABS樹脂、ポリウレタン樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記正孔注入層、又は正孔輸送層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば1nm〜5μmが好ましく、5nm〜1μmがより好ましく、10nm〜500nmが更に好ましい。
前記電子注入層、又は電子輸送層の材料としては、陰極から電子を注入する機能、電子を輸送する機能、陽極から注入された正孔を障壁する機能のいずれかを有しているものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記電子注入層、又は電子輸送層の材料としては、例えばトリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記電子注入層、又は電子輸送層の形成方法としては、例えば真空蒸着法やLB法、前記電子注入輸送剤を溶媒に溶解乃至分散させてコーティングする方法(スピンコート法、キャスト法、ディップコート法など)などが用いられる。コーティング法の場合、樹脂成分と共に溶解乃至分散することができ、前記樹脂成分としては、例えば、正孔注入輸送層の場合に例示したものが適用できる。
前記電子注入層、又は電子輸送層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、1nm〜5μmが好ましく、5nm〜1μmがより好ましく、10nm〜500nmが更に好ましい。
前記その他の部材としては、バリア層、保護層、封止層、TFT基板などが挙げられる。
前記バリア層としては、大気中の酸素、水分、窒素酸化物、硫黄酸化物、オゾン等の透過を防ぐという機能を有する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記バリア層の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、SiN、SiON、などが挙げられる。
前記バリア層の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、5nm〜1,000nmが好ましく、7nm〜750nmがより好ましく、10nm〜500nmが更に好ましい。
前記バリア層の厚みが、5nm未満であると、大気中の酸素及び水分の透過を防ぐバリア機能が不充分となることがあり、1,000nmを超えると、光線透過率が低下し透明性を損なうことがある。
また、前記バリア層の光学的性質は、光線透過率が80%以上であることが好ましく、85%以上がより好ましく、90%以上が更に好ましい。
前記バリア層の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、CVD法などが挙げられる。
本発明の有機電界発光装置をフルカラータイプのものとする方法としては、例えば「月刊ディスプレイ」、2000年9月号、33〜37ページに記載されているように、色の3原色(青色(B)、緑色(G)、赤色(R))に対応する光をそれぞれ発光する層構造を基板上に配置する3色発光法、白色発光用の層構造による白色発光をカラーフィルタを通して3原色に分ける白色法、青色発光用の層構造による青色発光を蛍光色素層を通して赤色(R)及び緑色(G)に変換する色変換法、などが知られている。
図1に示す、複合反射層6、有機電界発光層(透明電極を含む)2と、透明基板4と、微粒子層5とをこの順に有する有機電界発光装置をシミュレーションモデルとして用意した。
複合反射層は、反射電極の種類と厚みで表して、有機電界発光装置の反射電極の物性と有機電界発光層の物性から複合反射率を換算し、反射電極の反射率として表して得られる層である。この複合反射層の反射率は層間屈折率差による有機電界発光層内に戻る光に対する反射率である。
ここでは、反射電極としてはAg、MgAg、又はAlを用意した。
有機電界発光装置の複合反射率は、有機電界発光層(透明電極を含む)、及び反射電極の吸収を考慮して、Ag反射電極の場合:0.87、MgAg反射電極の場合:0.83、Al反射電極の場合:0.77とした。
以下において、複合反射層は簡単に反射電極と表す。例えば複合反射層はAgで、複合反射率が0.87の場合は簡単に反射電極Agで表す。
この有機電界発光装置は、透明基板3の屈折率nsと、微粒子層4のポリマーの屈折率nbとは同じである。
また、微粒子層4はポリマーと微粒子で構成され、微粒子としてポリスチレン(屈折率np=1.59、減衰係数k=0)を用いている。
有機電界発光層(透明電極を含む)2(屈折率n=1.8、減衰係数k=0)からの光配光分布はランバーシアン分布であることに設定した。
有機電界発光装置の複合反射率の見積もりは、以下の方法で行った。
有機電界発光層での往復の透過率を0.9として、反射電極と有機電界発光層(屈折率n=1.8)の反射率を、典型的なAg(屈折率n=0.058、減衰係数k=3.58)、Mg(屈折率n=0.32、減衰係数k=5.33)、Al(屈折率n=0.93、減衰係数k=6.33)の屈折率、及び減衰係数を用いた。フレネルの式で反射率を計算した。その結果、Agの反射率は0.97、Mgの反射率は0.92、Alの反射率は0.86であった。
Agの場合:0.97×0.9=0.87
Mgの場合:0.92×0.9=0.828
Alの場合:0.86×0.9=0.77
また、MgAg電極は、MgとAgの合金として、Mg:Ag=10:1(体積比)の電極(MgAg電極)を用いた。このMgAg電極はMgとAgの体積平均と反射率の平均が対応すると、MgAg電極の場合は複合反射率が0.83と仮定した。
有機電界発光素子としては、Vol 459/14 May 2009/doi:10.1038/nature08003に開示されている下記の構造のものを用いた。
Glass(オハラS−LAH53、屈折率n=1.8)/ITO(厚み90nm)/MeO−TPD:NDP−2(厚み45nm)/NPB(厚み10nm)/TCTA:Ir(MDQ)2(acac)(厚み6nm)/TCTA(厚み2nm)/TPBi:FIrpic(4nm)/TPBi(厚み2nm)/TPBi:Ir(ppy)3/TPBi(10nm)/Bphen:Cs(厚み25nm)/Ag(厚み100nm)
なお、特開2008−70198号公報の段落〔0002〕に記載されているように、発光層から発光し、透明基板内に放射した光の配光分布はランベーシアン分布であるとした。
光取出し効率=(空気まで出射される光エネルギー)/(有効発光領域から発光された光エネルギー)
倍率=(微粒子層がある時の光取出し効率)/(微粒子層がない時の光取出し効率)
<シミュレーション1>
−反射電極別、有効発光領域の大きさの素子の厚みに対する変化が光取出し効率に与える影響−
<<シミュレーションモデル>>
シミュレーションモデルの具体的な構成は図1に示すように、以下のとおりである。
空気/微粒子層(ポリスチレン微粒子:平均粒径φ=2μm、屈折率np=1.59、減衰係数k=0、体積充填率η=50%;ポリマー:屈折率nb=1.8、減衰係数k=0、厚みL=15μm)/透明基板(屈折率ns=1.8、減衰係数k=0、厚み1mm)/有機電界発光層(屈折率n=1.8、減衰係数k=0、厚み0.2μm)/複合反射層(Ag:反射率0.87、MgAg:反射率0.83、Al:反射率0.77、厚み100nm)
図1に示すような、有効発光領域が5mm四角であり、有機電界発光層の有効発光領域の外周縁部からはみ出した非発光領域の大きさを変化させて、有効発光領域の外周縁部からはみ出した非発光領域の最小幅をwとし、有機電界発光層、及び透明基板の合計平均厚みをdとし、比(w/d)と光取出し効率との関係について、市販の光線追跡ソフト(ZEMA Development Corporationの製品、ZEMAX−EE)を用いて、シミュレーションした。
図2は、Ag反射電極と、MgAg反射電極、及びAl反射電極について、比(w/d)と光取出し効率との関係を示したグラフである。
図2の結果から、比(w/d)が大きい構成で、Ag反射電極である場合、MgAg反射電極、及びAl反射電極に比べて、光取出し効率が大きいことが分かった。
図3は、図2のA部の拡大図である。図3の結果から、比(w/d)が0の時には反射電極による差はほとんど見られない。一方、比(w/d)が大きい、図2のB部ではAg反射電極の光取出し効率がもっとも高くなることが分かった。
(1)有効発光サイズ(比(w/d))の影響を表すために、反射電極別で、w=0時の光取出し効率をバックグランドとして、光取出し効率から差し引いた(w=0の時、光取出し効率=0にする)。
(2)光取出し効率の上昇が収束した、比(w/d)=100の時の光取出し効率を1に規格化した。この規格化した結果を図4に示す。
図4の結果から、Ag反射電極は、MgAg反射電極、及びAl反射電極に比べて、同等の光取出し効率の上昇を得るためには、大きい比(w/d)が必要であることが分かった。例えば、最大上昇率の0.8倍の光取出し効率を得るため、Ag反射電極は、比(w/d)が9以上であることが好ましいことが分かった。
<シミュレーション2>
−反射電極別、微粒子層のポリマーの屈折率、微粒子の平均粒径、微粒子の体積充填率の最適化結果−
<<シミュレーションモデル>>
シミュレーション1の図2の結果から、Ag反射電極Ag、MgAg反射電極、及びAl反射電極の光取出し効率の上昇が収束したところを選び、有効発光領域は5mm四角、素子全体は40mm四角で、透明基板の屈折率nsと微粒子層のパラメータを変化させて、光取出し効率に与える影響について、市販の光線追跡ソフト(ZEMAX Development Corporationの製品、ZEMAX−EE)を用いて、シミュレーションを行った。
空気/透明基板(BK7)(屈折率n=1.5、減衰係数k=0、厚みd=1mm)/発光層(屈折率n=1.8、減衰係数k=0、厚み2μm)/複合反射層(反射電極Al、反射率0.86×0.9=0.77とした、厚み100nm)
空気/微粒子層(ポリマー:屈折率nb、減衰係数k=0、微粒子層の厚みL;微粒子:屈折率n=1.59、減衰係数k=0、粒子径φ、体積充填率η)/透明基板(屈折率ns、減衰係数k=0、厚み1mm)/発光層(屈折率n=1.8、減衰係数k=0、厚み2μm)/複合反射層(反射率をAlの場合:0.86×0.9=0.77とした。Agの場合:0.97×0.9=0.87とした。Mgの場合:0.92×0.9=0.828とした。MgとAgの合金としては、Mg:Ag=10:1(体積比)の体積充填率の電極(MgAg電極)を想定した。MgAg電極はMgとAgの体積平均粒径と反射率の平均が対応すると0.83と仮定した):厚み100nm
微粒子としてはポリスチレン球状粒子(屈折率n=1.59、減衰係数k=0)を用いた。微粒子層のポリマーとしてはウレタン(屈折率n=1.5)に高屈折率ナノ粒子(TiO2、屈折率n=2.6、平均粒径100nm以下)を分散させたものを用いた。
(1)反射電極別、微粒子層のポリマーと基板の屈折率(nbとns)の影響
図7は、Ag反射電極、微粒子層のポリマーの平均粒径2μm、微粒子の体積充填率50%とし、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsを1.5、1.8、及び2.0に変えたときの微粒子層の厚みと積分効率の倍率との関係を示したグラフである。
図8は、MgAg反射電極、微粒子層のポリマーの平均粒径2μm、微粒子の体積充填率50%とし、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsを1.5、1.8、及び2.0に変えたときの微粒子層の厚みと積分効率の倍率との関係を示したグラフである。
図9は、Al反射電極、微粒子層のポリマーの平均粒径2μm、微粒子の体積充填率50%とし、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsを1.5、1.8、及び2.0に変えたときの微粒子層の厚みと積分効率の倍率との関係を示したグラフである。
図7から図9の結果から、微粒子層のポリマーの屈折率nbと透明基板の屈折率nsが、発光層の屈折率と同等である場合、最大光取出し効率が得られることが分かる。
微粒子層のポリマーの屈折率nbと透明基板の屈折率nsが、1.8の時に光取出し効率が最大となり、ns及びnb=2.0(有機電界発光層の屈折率の2.0/1.8倍)の場合、光取出し効率が低下することが分かった。
また、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsが大きいほど、微粒子層の厚みが薄いところで最大光取出し効率が得られることが分かった。
図10の結果から、Ag反射電極は、AgMg反射電極及びAl反射電極と比べて同じ微粒子層で、より大きい光取出し効率が得られることが分かった。
同じ光取出し効率が得られるために、同じ微粒子と微粒子層のポリマーでは、Ag反射電極は、AgMg反射電極、及びAl反射電極と比べて、より薄い厚みの微粒子層で実現できる。即ち、微粒子層のコストダンと微粒子層の製造の歩留まりが達成できる。
図11は、微粒子層の微粒子の平均粒径が2μm、Ag反射電極、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsが1.8の場合において、微粒子の体積充填率を10%、20%、30%、50%、及び70%に変えたときの微粒子層の厚みと積分効率の倍率との関係を示したグラフである。
図12は、微粒子層の微粒子の平均粒径が6μm、Ag反射電極、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsが1.8の場合において、微粒子の体積充填率を10%、20%、30%、50%、及び70%に変えたときの微粒子層の厚みと積分効率の倍率との関係を示したグラフである。
図13は、微粒子層における微粒子の体積充填率20%、Ag反射電極、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsが1.8の場合において、微粒子の平均粒径を0.5μm、1μm、2μm、6μm及び10μmに変えたときの微粒子層の厚みと積分効率の倍率との関係を示したグラフである。
図14は、微粒子層における微粒子の体積充填率50%、Ag反射電極、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsが1.8の場合において、微粒子の平均粒径を0.5μm、1μm、2μm、6μm及び10μmに変えたときの微粒子層の厚みと積分効率の倍率との関係を示したグラフである。
図15は、微粒子層における微粒子の体積充填率を70%、Ag反射電極、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsが1.8の場合において、微粒子の平均粒径を0.5μm、1μm、2μm、6μm及び10μmに変えたときの微粒子層の厚みと積分効率の倍率との関係を示したグラフである。
図16は、図14の拡大図である。微粒子層における微粒子の体積充填率を50%、Ag反射電極、微粒子層のポリマーの屈折率nb及び透明基板の屈折率nsが1.8の場合において、微粒子の平均粒径を0.5μm、1μm、2μm、6μm及び10μmに変えたときの微粒子層の厚みと積分効率の倍率との関係を示したグラフである。
前記最適化光取出し効率の大きさは、反射電極の材料、透明基板の屈折率と微粒子層のポリマーの屈折率の値で決まる。微粒子の平均粒径が小さいほど、最適な微粒子層の厚みは薄くなる。微粒子の体積充填率が小さいほど、最適な微粒子層の厚みが厚くなることが分かった。
一般に、微粒子における高屈折率ポリマーは高価な材料なので制御可能な厚みであって薄ければ薄いほど好ましい。前記微粒子の平均粒径が、10μm以上であると、微粒子に当たる光が前方散乱が強く、微粒子による光の角度変換能力が小さくなり、光取出し効率が低下する。一方、前記微粒子の平均粒径が、0.5μm未満であると、ミー散乱がレーリー散乱の領域に変化し、素子の色度が大きく変化することと、光取出し効率が低下することが予想される。従って、前記微粒子の平均粒径は、0.5μm〜10μmであることが好ましいことが分かった。
前記微粒子層の厚みを50μm以下にすると、微粒子の体積充填率が抑えられて低コスト化を図るのに有利である。前記微粒子層の厚みが50μm以下で最大の積分効率の倍率が得られる微粒子の平均粒径は0.5μm〜6μmであることが分かった。
また、微粒子の体積充填率は10%〜70%のいずれであっても微粒子層の厚みを最適に選べば等しい積分効率の倍率が得られる。微粒子層の厚みが50μm以下で最大の積分効率の倍率が得られる微粒子の体積充填率の範囲は20%〜70%である。従って、微粒子の平均粒径が0.5μm〜6μm、微粒子の体積充填率が20%〜70%、微粒子層の厚みが50μm以下が好ましい範囲であることが分かった。
2 有機電界発光層
4 透明基板
5 微粒子層
6 複合反射層
7 有効発光領域
8 封止缶
10 有機電界発光装置
Claims (13)
- 反射電極と、有機電界発光層と、透明基板と、光取出し層とをこの順に少なくとも有する有機電界発光装置であって、
前記有機電界発光層は少なくとも透明電極と発光層とを含み、
前記有機電界発光層が有効発光領域と非発光領域を有し、
前記反射電極と前記光取出し層の間に存在する層及び部材の合計平均厚みdと、前記有機電界発光層の前記有効発光領域の外周縁部からはみ出した前記非発光領域における最小幅wとの比(w/d)が40以上であることを特徴とする有機電界発光装置。 - 反射電極と光取出し層の間に存在する層及び部材の合計平均厚みdが、有機電界発光層、及び透明基板の合計平均厚みである請求項1に記載の有機電界発光装置。
- 有機電界発光層からの発光を光取出し層から出射する請求項1から2のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 反射電極がAgからなる請求項1から3のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 透明基板の屈折率が、有機電界発光層の屈折率以上である請求項1から4のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 透明基板の屈折率が、有機電界発光層の屈折率と同じである請求項5に記載の有機電界発光装置。
- 光取出し層が、ポリマーと、微粒子とを含有する微粒子層である請求項1から6のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 微粒子層におけるポリマーの屈折率が、微粒子の屈折率と異なる請求項7に記載の有機電界発光装置。
- 微粒子層におけるポリマーの屈折率が、透明基板の屈折率と同じである請求項7から8のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 微粒子の平均粒径が0.5μm〜10μmである請求項7から9のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 微粒子層における微粒子の体積充填率が20%〜70%である請求項7から10のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 微粒子層の平均厚みが5μm〜200μmである請求項7から11のいずれかに記載の有機電界発光装置。
- 微粒子の平均粒径が0.5μm〜6μmであり、微粒子層における微粒子の体積充填率が20%〜70%であり、かつ微粒子層の平均厚みが50μm以下である請求項7から12のいずれかに記載の有機電界発光装置。
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