JP2014005212A - 液体口腔用組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】
アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物を提供する
【解決手段】
(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩と(B)オルトリン酸又はその塩と(C)2つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、25℃の時のpHが6.5〜8.0である液体口腔用組成物に(D)非イオン界面活性剤と(E)アルキル硫酸及びその塩を含むことを特徴とする液体口腔用組成物。
【選択図】 なし
アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物を提供する
【解決手段】
(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩と(B)オルトリン酸又はその塩と(C)2つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、25℃の時のpHが6.5〜8.0である液体口腔用組成物に(D)非イオン界面活性剤と(E)アルキル硫酸及びその塩を含むことを特徴とする液体口腔用組成物。
【選択図】 なし
Description
本発明は、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を含有する液体口腔用組成物に関し、更に詳述すると、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物に関する。
アスコルビン酸は生体中で種々の酵素活性発現に重要な役割を演じ、多様な生理活性を持つことが知られている。特に、プロリル及びリジルヒドロキシラーゼの補酵素として作用し、コラーゲン合成に必須であるとされている。このため、コラーゲンの破壊を伴う歯肉炎、歯周炎の予防、治療に有用で、従来よりアスコルビン酸誘導体が種々開発され、特にアスコルビン酸リン酸エステル及びそれらの塩が注目されている。
しかし、アスコルビン酸リン酸エステル類を液体口腔用組成物に配合すると、経時において残存率低下や製剤のオリ発生などが生じ易いという問題があり、従来からこれらの改善策は種々提案されている。
これまで、アスコルビン酸リン酸エステル類を安定に配合する技術として、特許文献1(特開2000−256153号公報)にカルボキシル基を有するキレート剤と、縮合リン酸、フィチン酸等のリン酸基を有するキレート剤とを配合することで、アスコルビン酸又はその誘導体の経時での残存率低下を防止した口腔用組成物が提案されている。しかし、縮合リン酸やフィチン酸等のリン酸基を有するキレート剤は、オルトリン酸塩とは相違し、また、経時でオリを発生する場合があり、液体口腔用組成物の均一な外観を損なうことが課題となっていた。
アスコルビン酸リン酸エステル類を配合した組成物のオリ発生を抑制する方法として、特許文献2(特開昭62−63597号公報)では、有機カルボン酸(塩)、有機リン酸(塩)、有機硫酸塩を配合する方法が、特許文献3(特開2002−255981号公報)では、オリ発生の一因として推察されるカルシウム化合物の含量を低減させたL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム塩及びその製造方法が提案されている。しかし、これらの技術では、−5℃〜45℃でのサイクル恒温相中での保存や室温、50℃での効果であり、低温での長期保存後の外観安定性は確認されていなかった。
一方、我々は、アスコルビン酸リン酸エステル類を含有する液体口腔用組成物に有機酸またはその塩とオルトリン酸塩を配合し組成物pHを6.5〜8.0とすることで高温保存下でのアスコルビン酸リン酸エステル類の安定化、オリ抑制がなされることを見出している。
しかしこの技術でも、低温で長期間保存した際にアスコルビン酸リン酸エステル類が不溶化しオリが発生する課題があり、その抑制が非常に困難であった。
したがって、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物が望まれていた。
しかし、アスコルビン酸リン酸エステル類を液体口腔用組成物に配合すると、経時において残存率低下や製剤のオリ発生などが生じ易いという問題があり、従来からこれらの改善策は種々提案されている。
これまで、アスコルビン酸リン酸エステル類を安定に配合する技術として、特許文献1(特開2000−256153号公報)にカルボキシル基を有するキレート剤と、縮合リン酸、フィチン酸等のリン酸基を有するキレート剤とを配合することで、アスコルビン酸又はその誘導体の経時での残存率低下を防止した口腔用組成物が提案されている。しかし、縮合リン酸やフィチン酸等のリン酸基を有するキレート剤は、オルトリン酸塩とは相違し、また、経時でオリを発生する場合があり、液体口腔用組成物の均一な外観を損なうことが課題となっていた。
アスコルビン酸リン酸エステル類を配合した組成物のオリ発生を抑制する方法として、特許文献2(特開昭62−63597号公報)では、有機カルボン酸(塩)、有機リン酸(塩)、有機硫酸塩を配合する方法が、特許文献3(特開2002−255981号公報)では、オリ発生の一因として推察されるカルシウム化合物の含量を低減させたL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム塩及びその製造方法が提案されている。しかし、これらの技術では、−5℃〜45℃でのサイクル恒温相中での保存や室温、50℃での効果であり、低温での長期保存後の外観安定性は確認されていなかった。
一方、我々は、アスコルビン酸リン酸エステル類を含有する液体口腔用組成物に有機酸またはその塩とオルトリン酸塩を配合し組成物pHを6.5〜8.0とすることで高温保存下でのアスコルビン酸リン酸エステル類の安定化、オリ抑制がなされることを見出している。
しかしこの技術でも、低温で長期間保存した際にアスコルビン酸リン酸エステル類が不溶化しオリが発生する課題があり、その抑制が非常に困難であった。
したがって、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物が望まれていた。
上述した特許文献にあるように、従来の技術では、低温で長期間保存した際にアスコルビン酸リン酸エステル類が不溶化しオリが発生する課題があり、その抑制が非常に困難であった。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、(B)オルトリン酸又はその塩と(C)2つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、25℃の時のpHが6.5〜8.0である液体口腔用組成物において、(D)非イオン界面活性剤と(E)アルキル硫酸又はその塩を含むことにより、低温での経時安定性に優れ製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物となることを見出した。
更に(D)成分がポリオキシエチレン硬化ひまし油であることが好ましく、これにより低温保存時のオリ抑制と口含み時の違和感の無さをより向上できる。
また、更に(E)成分がラウリル硫酸ナトリウムであることが好ましく、これにより低温保存時のオリ抑制と口含み時の違和感の無さをより向上できる。
従って、本発明は下記の液体口腔用組成物を提供する。
〔1〕
(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、
(B)オルトリン酸又はその塩と
(C)2つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、25℃の時のpHが6.5〜8.0である液体口腔用組成物において、
(D)非イオン界面活性剤と
(E)アルキル硫酸又はその塩を含むことを特徴とする液体口腔用組成物。
〔2〕
(D)成分がポリオキシエチレン硬化ひまし油である〔1〕に記載の液体口腔用組成物。
〔3〕
(E)成分がラウリル硫酸ナトリウムである〔1〕又は〔2〕に記載の液体口腔用組成物。
〔1〕
(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、
(B)オルトリン酸又はその塩と
(C)2つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、25℃の時のpHが6.5〜8.0である液体口腔用組成物において、
(D)非イオン界面活性剤と
(E)アルキル硫酸又はその塩を含むことを特徴とする液体口腔用組成物。
〔2〕
(D)成分がポリオキシエチレン硬化ひまし油である〔1〕に記載の液体口腔用組成物。
〔3〕
(E)成分がラウリル硫酸ナトリウムである〔1〕又は〔2〕に記載の液体口腔用組成物。
本発明によれば、アスコルビン酸エステル又はその塩と、オルトリン酸又はその塩と、2つ以上のカルボキシ基を有する有機酸またはその塩を含有し、25℃の時のpHが6.5〜8.0である液体口腔用組成物において、低温でのオリが抑制され澄明な外観を調製直後から長期に亘って維持することが出来る。また、口含み時の違和感のない製剤を与えることが出来る。
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の液体口腔用組成物は(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、(B)オルトリン酸又はその塩、(C)2つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、25℃の時のpHが6.5〜8.0であり、且つ(D)非イオン界面活性剤、(E)アルキル硫酸又はその塩を含有することを特徴とする。
(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩としては、アルコルビン酸の2,3,5,6位のいずれかの水酸基の1つ又は2つ以上がリン酸、ポリリン酸等の化合物のエステルとなったものであり、例えば、アスコルビン酸−2−リン酸エステル、アスコルビン酸−3−リン酸エステル、アスコルビン酸−6−リン酸エステル、、アスコルビン酸−2−ポリリン酸エステルが挙げられ、その塩類としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられる。特に組成物の安定性の点から、アスコルビン酸の2位又は3位の水酸基がリン酸エステル化された誘導体が好ましく、より好ましくはアスコルビン酸−2−リン酸エステルのマグネシウム塩やナトリウム塩である。特にアスコルビン酸−2−リン酸エステルのマグネシウム塩は、液体口腔用組成物に配合すると低温保存時にオリ・にごりが生じやすいが、本発明によればかかる液体口腔用組成物のオリ・にごりの発生を抑え、調製直後から長期に亘って澄明性を維持できる。
アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の配合量は、組成物の0.1〜5%(質量%、以下同様。)が好ましく、より好ましくは0.2〜2%である。配合量が0.1%以上において歯周疾患の予防効果が得られ、5%以下において、口に含んだ時の違和感のなさが確保され低温(-5℃)保存時のオリが抑制される。
(B)成分のオルトリン酸又はその塩は(A)成分の分解抑制効果及び高温(60℃)保存下での製剤のオリ抑制効果を発現する。
(B)成分としては、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸アンモニウム等の正塩、リン酸二水素一ナトリウム、リン酸一水素二ナトリウム、リン酸二水素一カリウム、リン酸一水素二カリウム等の水素塩、リン酸が挙げられる。中でも、(A)成分の分解抑制効果、オリ抑制効果の点から、水素塩が好ましく、より好ましくはリン酸二水素一ナトリウム、リン酸一水素二ナトリウムである。なお、オルトリン酸塩の代わりに、例えばピロリン酸塩、ポリリン酸塩等のリン酸基を有する縮合リン酸を用いても本発明の目的を達成できない。
(B)成分の配合量は1種単独でも2種以上を組み合わせもよいが、その配合量は組成物全体の0.01〜1%、特に0.03〜0.5%が好ましい。0.01%以上において(A)成分の分解抑制効果と高温のオリ抑制効果が発揮され、1%以下において低温でのオリ発生抑制効果及び口に含んだときの違和感のなさが損なわれることがない。
(C)分子構造内に2つ以上のカルボン酸基を有する有機酸又はその塩は、低温での及び高温保存下でのオリ抑制効果のために配合される。
(C)成分としては、通常液体口腔用組成物に配合される有機酸の内、分子構造内に2つ以上のカルボン酸基を有するものが適しており、酒石酸、リンゴ酸、コハク酸、グルタミン酸、アジピン酸、アスパラギン酸、クエン酸等のジ又はトリカルボン酸が好ましい。また、それらの塩としてはナトリウム塩、カリウム塩等が好ましい。これらの中で、高温低温保存時のオリ抑制効果、口に含んだ時の違和感の無さの点から、特に酒石酸、リンゴ酸、コハク酸、クエン酸又はその塩が好ましく、より好ましくはクエン酸又はそのナトリウム塩である。
(C)成分は、1種単独でも2種以上を組み合わせもよいが、その配合量は組成物全体の0.01〜1%、特に0.03〜0.5%が好ましい。0.01%以上において高温・低温でのオリ抑制効果が得られ、1%以下において口含み時の違和感のなさを損なうことがない。
(D)成分のノニオン界面活性剤は低温でのオリ抑制効果を発現し、また配合により口に含んだ時の違和感抑制効果を発現する。
(D)成分としては、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸絵エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクトール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール・ペンタエリストール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンヒマシ油・硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンラノリン・ラノリンアルコール・ミツロウ誘導体、ポリオキシエチレンアルキルアミン・脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルフェニルホルムアルデヒド縮合物、単一鎖長ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー(プルロニックF127等)、ポリオキシエチレンフィトステロール・フィトスタノールなどが挙げられ、これらの1種を単独又は2種以上を併用し配合することが出来る。このうち、低温保存時のオリ抑制及び口含み時の違和感の無さから、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー(プルロニックF127等)、ショ糖脂肪酸エステルらが好ましく、特にポリオキシエチレン硬化ヒマシ油がより好ましい。更に、ポリオキシエチレン硬化ひまし油の中でもエチレンオキサイドの付加モル数が40〜100モルのものが好ましい。
(D)成分の配合量は1種単独でも2種以上を組み合わせもよいが、組成物全体の0.1〜5%、特に0.3〜2%が好ましい。0.1%以上において低温保存時のオリ抑制効果が得られ、口含み時の違和感抑制効果が得られる。5%以下では口含み時の違和感のなさを損なう事はない。
(E)成分のアルキル硫酸又はその塩は低温でのオリ抑制効果を発現する。
(E)成分としては、炭素数8〜16のアルキル硫酸又はその塩が挙げられる。これらの塩としてはナトリウム塩、カリウム塩等が挙げられる。この内、低温オリ抑制効果及び口含み時の違和感の無さからミリスチル硫酸ナトリウム、オレイル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウムが好ましく、特にラウリル硫酸ナトリウムが好ましい。
(E)成分の配合量は1種単独でも2種以上を組み合わせもよいが、組成物全体の0.01〜1%、特に0.05〜0.5%が好ましい。0.01%以上において、低温保存時のオリ抑制効果が得られ、1%以下において、低温保存時のオリ抑制効果が損なわれることはなく、更に、口含み時の違和感のなさを損なうこともない。
また、((D)成分+(E)成分)/(A)成分の比率は、質量比で0.7〜10、特に1.0〜5であることが好ましく、このような比率であることが、低温保存でのオリ抑制と口含み時の違和感の無さの点からより好適である。0.7以上において、低温でのオリ抑制効果が得られ、10以下において口含み時の違和感のなさを損なう事はない。
組成物のpHは6.5〜8.0(25℃)であり、より好ましくは7.0〜7.8である。pH6.5以上において(A)成分の分解抑制効果が得られ、pH8.0以下において高温及び低温でのオリ抑制効果が得られ、異味などで口含み時の違和感のなさを損なう事はない。
なお、組成物のpHは、なりゆきで6.5〜8.0になるときもあるが、必要に応じてpH調整剤を用いて上記範囲内に調整しても良い。pH調整剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、ホウ酸又はその塩等を使用でき、中でも水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸が好適に用いられる。これらpH調整剤の配合量は、pHを上記範囲に調整できればよい。
本願の液体口腔用組成物は水分を60%以上含有することが望ましい。
なお、本発明において液体とは、下記の述べる試験法により測定した25℃における粘度が0〜50mPa・s、特に0〜20mPa・sの範囲にあるものである。
粘度測定法
300mLのトールビーカーに液体口腔用組成物300gを量り取る。次に、25℃恒温水槽に1時間静置後、BL型粘度計を用いて正確に1分後の粘度を測定する。
粘度計:東京計器社製 BL型粘度計
測定条件:ローターNo.1、回転数60rpm
本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤、液体歯磨、口中清涼剤、濃縮タイプ洗口剤などの液体剤型、特に洗口剤、液体歯磨として調製、適用することができる。また、上記成分に加えて、その剤型に応じた適宜な公知成分を、本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じ配合できる。例えば、溶剤、湿潤剤、増粘剤、界面活性剤、更には必要により甘味剤、着色料、香料、防腐剤、有効成分、pH調整剤等を配合することができる。なお、洗口剤等の液体製剤には一般的に研磨剤は配合されず、本発明の液体口腔用組成物は研磨剤を含まないことが望ましい。
溶剤としては、通常、精製水が用いられるが、エタノール等の炭素数2〜4の低級一価アルコールなどを配合してもよい。精製水以外の溶剤の配合量は通常、組成物全体の0〜30%であり、特に2〜20%が好ましい。
なお、本発明の液体口腔用組成物では、エタノールを実質的に含有しない(即ち、組成物中のエタノール含有量が0.01%以下、特に0〜0.0001%である)組成であっても、本発明の効果を得ることが出来る
湿潤剤としては、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、キシリット、マルチット、ラクチット等の糖アルコールが挙げられる(配合量は通常、2〜20%)。
増粘剤としては、キサンタンガム、カラギーナン、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、アルギン酸プロピレングリコールエステル、ポリビニルアルコール等が挙げられる(配合量は通常、0〜1%)。
界面活性剤としては、本発明の効果を妨げない範囲で、(D)成分および(E)成分以外の界面活性剤を配合してよい。例えばラウロイルメチルタウリン、アシルアミノ酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル・ナトリウム、アルキルリン酸塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインなどの酢酸ベタイン型両性界面活性剤、N−脂肪酸アシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩などのイミダゾリン型両性界面活性剤などが挙げられる(配合量は通常、(D)成分、更には(E)成分を含めた総量が0.11〜6%)。
甘味剤としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイト、スクラロース、還元パラチノース、エリエウリトール等が挙げられる。着色料としては、青色1号、緑色3号、黄色4号、赤色105号など安全性の高い水溶性色素が挙げられる。
(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩としては、アルコルビン酸の2,3,5,6位のいずれかの水酸基の1つ又は2つ以上がリン酸、ポリリン酸等の化合物のエステルとなったものであり、例えば、アスコルビン酸−2−リン酸エステル、アスコルビン酸−3−リン酸エステル、アスコルビン酸−6−リン酸エステル、、アスコルビン酸−2−ポリリン酸エステルが挙げられ、その塩類としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられる。特に組成物の安定性の点から、アスコルビン酸の2位又は3位の水酸基がリン酸エステル化された誘導体が好ましく、より好ましくはアスコルビン酸−2−リン酸エステルのマグネシウム塩やナトリウム塩である。特にアスコルビン酸−2−リン酸エステルのマグネシウム塩は、液体口腔用組成物に配合すると低温保存時にオリ・にごりが生じやすいが、本発明によればかかる液体口腔用組成物のオリ・にごりの発生を抑え、調製直後から長期に亘って澄明性を維持できる。
アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の配合量は、組成物の0.1〜5%(質量%、以下同様。)が好ましく、より好ましくは0.2〜2%である。配合量が0.1%以上において歯周疾患の予防効果が得られ、5%以下において、口に含んだ時の違和感のなさが確保され低温(-5℃)保存時のオリが抑制される。
(B)成分のオルトリン酸又はその塩は(A)成分の分解抑制効果及び高温(60℃)保存下での製剤のオリ抑制効果を発現する。
(B)成分としては、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸アンモニウム等の正塩、リン酸二水素一ナトリウム、リン酸一水素二ナトリウム、リン酸二水素一カリウム、リン酸一水素二カリウム等の水素塩、リン酸が挙げられる。中でも、(A)成分の分解抑制効果、オリ抑制効果の点から、水素塩が好ましく、より好ましくはリン酸二水素一ナトリウム、リン酸一水素二ナトリウムである。なお、オルトリン酸塩の代わりに、例えばピロリン酸塩、ポリリン酸塩等のリン酸基を有する縮合リン酸を用いても本発明の目的を達成できない。
(B)成分の配合量は1種単独でも2種以上を組み合わせもよいが、その配合量は組成物全体の0.01〜1%、特に0.03〜0.5%が好ましい。0.01%以上において(A)成分の分解抑制効果と高温のオリ抑制効果が発揮され、1%以下において低温でのオリ発生抑制効果及び口に含んだときの違和感のなさが損なわれることがない。
(C)分子構造内に2つ以上のカルボン酸基を有する有機酸又はその塩は、低温での及び高温保存下でのオリ抑制効果のために配合される。
(C)成分としては、通常液体口腔用組成物に配合される有機酸の内、分子構造内に2つ以上のカルボン酸基を有するものが適しており、酒石酸、リンゴ酸、コハク酸、グルタミン酸、アジピン酸、アスパラギン酸、クエン酸等のジ又はトリカルボン酸が好ましい。また、それらの塩としてはナトリウム塩、カリウム塩等が好ましい。これらの中で、高温低温保存時のオリ抑制効果、口に含んだ時の違和感の無さの点から、特に酒石酸、リンゴ酸、コハク酸、クエン酸又はその塩が好ましく、より好ましくはクエン酸又はそのナトリウム塩である。
(C)成分は、1種単独でも2種以上を組み合わせもよいが、その配合量は組成物全体の0.01〜1%、特に0.03〜0.5%が好ましい。0.01%以上において高温・低温でのオリ抑制効果が得られ、1%以下において口含み時の違和感のなさを損なうことがない。
(D)成分のノニオン界面活性剤は低温でのオリ抑制効果を発現し、また配合により口に含んだ時の違和感抑制効果を発現する。
(D)成分としては、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸絵エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクトール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール・ペンタエリストール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンヒマシ油・硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンラノリン・ラノリンアルコール・ミツロウ誘導体、ポリオキシエチレンアルキルアミン・脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルフェニルホルムアルデヒド縮合物、単一鎖長ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー(プルロニックF127等)、ポリオキシエチレンフィトステロール・フィトスタノールなどが挙げられ、これらの1種を単独又は2種以上を併用し配合することが出来る。このうち、低温保存時のオリ抑制及び口含み時の違和感の無さから、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー(プルロニックF127等)、ショ糖脂肪酸エステルらが好ましく、特にポリオキシエチレン硬化ヒマシ油がより好ましい。更に、ポリオキシエチレン硬化ひまし油の中でもエチレンオキサイドの付加モル数が40〜100モルのものが好ましい。
(D)成分の配合量は1種単独でも2種以上を組み合わせもよいが、組成物全体の0.1〜5%、特に0.3〜2%が好ましい。0.1%以上において低温保存時のオリ抑制効果が得られ、口含み時の違和感抑制効果が得られる。5%以下では口含み時の違和感のなさを損なう事はない。
(E)成分のアルキル硫酸又はその塩は低温でのオリ抑制効果を発現する。
(E)成分としては、炭素数8〜16のアルキル硫酸又はその塩が挙げられる。これらの塩としてはナトリウム塩、カリウム塩等が挙げられる。この内、低温オリ抑制効果及び口含み時の違和感の無さからミリスチル硫酸ナトリウム、オレイル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウムが好ましく、特にラウリル硫酸ナトリウムが好ましい。
(E)成分の配合量は1種単独でも2種以上を組み合わせもよいが、組成物全体の0.01〜1%、特に0.05〜0.5%が好ましい。0.01%以上において、低温保存時のオリ抑制効果が得られ、1%以下において、低温保存時のオリ抑制効果が損なわれることはなく、更に、口含み時の違和感のなさを損なうこともない。
また、((D)成分+(E)成分)/(A)成分の比率は、質量比で0.7〜10、特に1.0〜5であることが好ましく、このような比率であることが、低温保存でのオリ抑制と口含み時の違和感の無さの点からより好適である。0.7以上において、低温でのオリ抑制効果が得られ、10以下において口含み時の違和感のなさを損なう事はない。
組成物のpHは6.5〜8.0(25℃)であり、より好ましくは7.0〜7.8である。pH6.5以上において(A)成分の分解抑制効果が得られ、pH8.0以下において高温及び低温でのオリ抑制効果が得られ、異味などで口含み時の違和感のなさを損なう事はない。
なお、組成物のpHは、なりゆきで6.5〜8.0になるときもあるが、必要に応じてpH調整剤を用いて上記範囲内に調整しても良い。pH調整剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、ホウ酸又はその塩等を使用でき、中でも水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸が好適に用いられる。これらpH調整剤の配合量は、pHを上記範囲に調整できればよい。
本願の液体口腔用組成物は水分を60%以上含有することが望ましい。
なお、本発明において液体とは、下記の述べる試験法により測定した25℃における粘度が0〜50mPa・s、特に0〜20mPa・sの範囲にあるものである。
粘度測定法
300mLのトールビーカーに液体口腔用組成物300gを量り取る。次に、25℃恒温水槽に1時間静置後、BL型粘度計を用いて正確に1分後の粘度を測定する。
粘度計:東京計器社製 BL型粘度計
測定条件:ローターNo.1、回転数60rpm
本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤、液体歯磨、口中清涼剤、濃縮タイプ洗口剤などの液体剤型、特に洗口剤、液体歯磨として調製、適用することができる。また、上記成分に加えて、その剤型に応じた適宜な公知成分を、本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じ配合できる。例えば、溶剤、湿潤剤、増粘剤、界面活性剤、更には必要により甘味剤、着色料、香料、防腐剤、有効成分、pH調整剤等を配合することができる。なお、洗口剤等の液体製剤には一般的に研磨剤は配合されず、本発明の液体口腔用組成物は研磨剤を含まないことが望ましい。
溶剤としては、通常、精製水が用いられるが、エタノール等の炭素数2〜4の低級一価アルコールなどを配合してもよい。精製水以外の溶剤の配合量は通常、組成物全体の0〜30%であり、特に2〜20%が好ましい。
なお、本発明の液体口腔用組成物では、エタノールを実質的に含有しない(即ち、組成物中のエタノール含有量が0.01%以下、特に0〜0.0001%である)組成であっても、本発明の効果を得ることが出来る
湿潤剤としては、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、キシリット、マルチット、ラクチット等の糖アルコールが挙げられる(配合量は通常、2〜20%)。
増粘剤としては、キサンタンガム、カラギーナン、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、アルギン酸プロピレングリコールエステル、ポリビニルアルコール等が挙げられる(配合量は通常、0〜1%)。
界面活性剤としては、本発明の効果を妨げない範囲で、(D)成分および(E)成分以外の界面活性剤を配合してよい。例えばラウロイルメチルタウリン、アシルアミノ酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル・ナトリウム、アルキルリン酸塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインなどの酢酸ベタイン型両性界面活性剤、N−脂肪酸アシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩などのイミダゾリン型両性界面活性剤などが挙げられる(配合量は通常、(D)成分、更には(E)成分を含めた総量が0.11〜6%)。
甘味剤としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイト、スクラロース、還元パラチノース、エリエウリトール等が挙げられる。着色料としては、青色1号、緑色3号、黄色4号、赤色105号など安全性の高い水溶性色素が挙げられる。
防腐剤としては、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン等のパラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等の安息香酸及びその塩、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、ソルビン酸カリウムなどが挙げられる。
香料は、下記のものが挙げられる。
香料は、下記のものが挙げられる。
ペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、ナツメグ油、ラベンダー油、パラクレス油等の天然精油、及び、l−カルボン、1,8−シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール等の上記天然精油中に含まれる香料成分、また、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンツアルデヒド、バニリン、エチルバニリン、フラネオール、マルトール、エチルマルトール、ガンマ/デルタデカラクトン、ガンマ/デルタウンデカラクトン、N−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール−l−メンチルカーボネート等の香料成分、更には、いくつかの香料成分や天然精油を組み合わせてなる(エタノールを含まないことが好ましい)、アップル、バナナ、ストロベリー、ブルーベリー、メロン、ピーチ、パイナップル、グレープ、マスカット、ワイン、チェリー、スカッシュ、コーヒー、ブランデー、ヨーグルト等の調合フレーバー。
有効成分としては、(A)成分以外のもの、例えばフッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第1錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、クロルヘキシジン、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、トリクロサン、クロルヘキシジン塩類、ソルビン酸塩、ヒノキチオール等の抗菌性物質、プロテアーゼ、グルカナーゼ、リゾチーム等の分解酵素、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、アラントイン、グリチルレチン酸、アズレンスルホン酸塩等の抗炎症物質、塩化ナトリウム、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム、塩化亜鉛、クエン酸亜鉛、塩化ストロンチウムなどの無機塩類、ゼオライト、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性化合物、アスコルビン酸、酢酸トコフェロール、ピリドキシン等の各種ビタミン類、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の天然抽出物などが挙げられる。なお、これらの有効成分の添加量は、本発明効果を妨げない範囲で、有効量とすることができる。
組成物の収容容器の材質としては、PET(ポリエチレンテレフタレート)、ガラス、ポリプロピレン、ポリエチレンが使用できる。
有効成分としては、(A)成分以外のもの、例えばフッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第1錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、クロルヘキシジン、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、トリクロサン、クロルヘキシジン塩類、ソルビン酸塩、ヒノキチオール等の抗菌性物質、プロテアーゼ、グルカナーゼ、リゾチーム等の分解酵素、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、アラントイン、グリチルレチン酸、アズレンスルホン酸塩等の抗炎症物質、塩化ナトリウム、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム、塩化亜鉛、クエン酸亜鉛、塩化ストロンチウムなどの無機塩類、ゼオライト、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性化合物、アスコルビン酸、酢酸トコフェロール、ピリドキシン等の各種ビタミン類、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の天然抽出物などが挙げられる。なお、これらの有効成分の添加量は、本発明効果を妨げない範囲で、有効量とすることができる。
組成物の収容容器の材質としては、PET(ポリエチレンテレフタレート)、ガラス、ポリプロピレン、ポリエチレンが使用できる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。下記の例において、%は特に断らない限りいずれも質量%を示す。また、表中のpHは、組成物を調製直後に東亜電波工業製のpHメーター(型番HM-30S)を用いて測定し、25℃、3分後の値を示した。
[実施例、比較例]
表1〜4に示す組成の液体口腔用組成物を下記方法で調製し、均一な液体口腔用組成物を得た。これらの液体口腔用組成物について、下記方法で評価した。結果を表1〜4に併記する。
液体口腔用組成物の調製方法
精製水850gにアスコルビン酸リン酸エステル類及びその他の成分を常温で混合し、完全に溶解するまで攪拌した。pHがなりゆきで6.5〜8.0の範囲に収まらない場合には、水酸化ナトリウム、塩酸等でpHを調整した後、組成物の総量が1000gとなるように精製水で調整した。なお、調製にはスリーワンモーター(BL1200、HEIDON社製)を用いた。
オリ抑制効果の評価
組成物を満注量250mLの透明PET容器に250mL充填し、−5℃恒温器に1ヶ月保存後に、PET容器を緩やかに転置した際のオリを、精製水を充填したPET容器(対照品)と比較して下記基準に従い目視判定した。
[実施例、比較例]
表1〜4に示す組成の液体口腔用組成物を下記方法で調製し、均一な液体口腔用組成物を得た。これらの液体口腔用組成物について、下記方法で評価した。結果を表1〜4に併記する。
液体口腔用組成物の調製方法
精製水850gにアスコルビン酸リン酸エステル類及びその他の成分を常温で混合し、完全に溶解するまで攪拌した。pHがなりゆきで6.5〜8.0の範囲に収まらない場合には、水酸化ナトリウム、塩酸等でpHを調整した後、組成物の総量が1000gとなるように精製水で調整した。なお、調製にはスリーワンモーター(BL1200、HEIDON社製)を用いた。
オリ抑制効果の評価
組成物を満注量250mLの透明PET容器に250mL充填し、−5℃恒温器に1ヶ月保存後に、PET容器を緩やかに転置した際のオリを、精製水を充填したPET容器(対照品)と比較して下記基準に従い目視判定した。
オリ抑制効果の評価基準
◎:PET容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが全く認められない。
○:PET容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが僅かに認められるが問題ない。
△:PET容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが明らかに認められる。
×:PET容器を転置させずともオリが認められる。
口に含んだ時の違和感のなさの評価
口腔粘膜が過敏な10名の被験者より、組成物を10mL口に含み、20秒間すすいでいる間に口腔内で感じる違和感について、対照品(実施例1と同一組成で、pH調整剤の水酸化ナトリウムでpH9に調整した組成)と比較して以下の基準に従って官能評価し、平均値を換算し下記基準で判定した。
◎:PET容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが全く認められない。
○:PET容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが僅かに認められるが問題ない。
△:PET容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが明らかに認められる。
×:PET容器を転置させずともオリが認められる。
口に含んだ時の違和感のなさの評価
口腔粘膜が過敏な10名の被験者より、組成物を10mL口に含み、20秒間すすいでいる間に口腔内で感じる違和感について、対照品(実施例1と同一組成で、pH調整剤の水酸化ナトリウムでpH9に調整した組成)と比較して以下の基準に従って官能評価し、平均値を換算し下記基準で判定した。
口に含んだ時の違和感のなさの評価基準
4 :対照品に比べ顕著に違和感が低かった。
3 :対照品に比べ違和感が低く問題のないレベルであった。
2 :対照品と同等な違和感を感じた。
1 :対照品に比べ顕著な違和感を感じた。
4 :対照品に比べ顕著に違和感が低かった。
3 :対照品に比べ違和感が低く問題のないレベルであった。
2 :対照品と同等な違和感を感じた。
1 :対照品に比べ顕著な違和感を感じた。
判定基準
◎ :平均3.5以上
○ :平均3.0以上、3.5未満
△ :平均2.0以上、3.0未満
× :平均2.0未満
◎ :平均3.5以上
○ :平均3.0以上、3.5未満
△ :平均2.0以上、3.0未満
× :平均2.0未満
使用原料の詳細は下記の通りである。
リン酸−L−アスコルビルマグネシウム:和光純薬工業社製、生化学用
リン酸−L−アスコルビルナトリウム:DSMニュートリションジャパン社製ステイC50
リン酸一水素二ナトリウム:太平化学産業社製、リン酸二ナトリウム
リン酸二水素一ナトリウム:太平化学産業社製、リン酸一ナトリウム
クエン酸一水和物:扶桑化学工業社製、クエン酸
クエン酸三ナトリウム二水和物:扶桑化学工業社製、クエン酸ナトリウム
リンゴ酸ナトリウム0.5水和物:関東化学社製、特級
こはく酸二ナトリウム:関東化学社製、特級
L−酒石酸:関東化学社製、特級
POE(60)硬化ヒマシ油:日光ケミカルズ社製、NIKKOLHCO−60
POE(40)硬化ヒマシ油:日光ケミカルズ社製、NIKKOLHCO−40
POE(100)硬化ヒマシ油:日光ケミカルズ社製、NIKKOLHCO−100
POE(40)セチル(C16)エーテル:日光ケミカルズ社製、NIKKOLBC−40
モノラウリン酸(C12)デカグリセリル:日光ケミカルズ社製、NIKKOLDecaglyn1-L
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー:ADEKA社製、プルロニックF127
ラウリル硫酸ナトリウム:東邦化学工業社製
ミリスチル硫酸ナトリウム:日光ケミカルズ社製、NIKKOLSMS-F
セチル硫酸ナトリウム:日光ケミカルズ社製、NIKKOL SCS
水酸化ナトリウム:関東化学 特級
ラウロイルサルコシンナトリウム:川研ファインケミカル社製、ソイポン SLP
リン酸−L−アスコルビルマグネシウム:和光純薬工業社製、生化学用
リン酸−L−アスコルビルナトリウム:DSMニュートリションジャパン社製ステイC50
リン酸一水素二ナトリウム:太平化学産業社製、リン酸二ナトリウム
リン酸二水素一ナトリウム:太平化学産業社製、リン酸一ナトリウム
クエン酸一水和物:扶桑化学工業社製、クエン酸
クエン酸三ナトリウム二水和物:扶桑化学工業社製、クエン酸ナトリウム
リンゴ酸ナトリウム0.5水和物:関東化学社製、特級
こはく酸二ナトリウム:関東化学社製、特級
L−酒石酸:関東化学社製、特級
POE(60)硬化ヒマシ油:日光ケミカルズ社製、NIKKOLHCO−60
POE(40)硬化ヒマシ油:日光ケミカルズ社製、NIKKOLHCO−40
POE(100)硬化ヒマシ油:日光ケミカルズ社製、NIKKOLHCO−100
POE(40)セチル(C16)エーテル:日光ケミカルズ社製、NIKKOLBC−40
モノラウリン酸(C12)デカグリセリル:日光ケミカルズ社製、NIKKOLDecaglyn1-L
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー:ADEKA社製、プルロニックF127
ラウリル硫酸ナトリウム:東邦化学工業社製
ミリスチル硫酸ナトリウム:日光ケミカルズ社製、NIKKOLSMS-F
セチル硫酸ナトリウム:日光ケミカルズ社製、NIKKOL SCS
水酸化ナトリウム:関東化学 特級
ラウロイルサルコシンナトリウム:川研ファインケミカル社製、ソイポン SLP
実施例
実施例
実施例
比較例
Claims (3)
- (A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、
(B)オルトリン酸又はその塩と
(C)2つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、25℃の時のpHが6.5〜8.0である液体口腔用組成物において、
(D)非イオン界面活性剤と
(E)アルキル硫酸又はその塩を含むことを特徴とする液体口腔用組成物。 - (D)成分がポリオキシエチレン硬化ひまし油である請求項1に記載の液体口腔用組成物。
- (E)成分がラウリル硫酸ナトリウムである請求項1又は2に記載の液体口腔用組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012139929A JP2014005212A (ja) | 2012-06-21 | 2012-06-21 | 液体口腔用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2012139929A JP2014005212A (ja) | 2012-06-21 | 2012-06-21 | 液体口腔用組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014005212A true JP2014005212A (ja) | 2014-01-16 |
Family
ID=50103300
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JP2012139929A Pending JP2014005212A (ja) | 2012-06-21 | 2012-06-21 | 液体口腔用組成物 |
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JP (1) | JP2014005212A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020002042A (ja) * | 2018-06-27 | 2020-01-09 | 小林製薬株式会社 | 口腔用組成物 |
-
2012
- 2012-06-21 JP JP2012139929A patent/JP2014005212A/ja active Pending
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JP2020002042A (ja) * | 2018-06-27 | 2020-01-09 | 小林製薬株式会社 | 口腔用組成物 |
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