JP2013545628A - 超臨界流体を含む高分子化合物のペレットとその製造および使用の方法 - Google Patents
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Abstract
プラスチック部品の製造工程を提供する。この工程は、高分子化合物を準備する処理、高分子化合物を加熱する処理、ガスもしくは超臨界流体を高分子化合物に導入する処理、高分子化合物とガスを混合して第一の融解物を作り出す処理、第一の融解物を押し出す処理、押出処理の施された第一の溶融物をペレット化する処理、ペレットを変態させて第二の融解物とする処理、第二の融解物を型成形してプラスチック部品を作る処理、を備える。第一の溶融物をペレット化する処理において、ガスの気泡の各々はペレットに含まれる。それらの気泡が核化する前に高分子化合物は固化しガスを封じ込める。高分子化合物がペレット化された際、ペレットはフォーム化されていない。第二の融解物を型成形してプラスチック部品を作る処理において、望ましい処理環境の提供や気泡の核化の促進剤の添加により気泡の核化が開始され、第二の融解物がフォーム化される。
Description
本発明は広くはプラスチック製の消耗製品および介護製品に関し、より具体的には消耗製品および介護製品とその包装材に用いられる微小泡のプラスチック・フォームの製造の方法およびそのための材料に関する。
多くの消耗製品および介護製品やその包装材はプラスチックで製造されている。プラスチックの一タイプとして熱可塑性プラスチックがある。熱可塑性プラスチックは加熱されると物理的な変態によって溶けて流体となり、冷却されると再度、凝固する。このプロセスは反復可能である。他のタイプのプラスチックとして熱硬化性プラスチックがある。熱硬化性プラスチックは化学的な反応によって公差結合を生じ固形化し、変化しない形状となる。いずれのタイプのプラスチックも特徴的な化学的な性質を示す１以上の高分子化合物を用いて製造される。また、様々な添加剤（着色剤等）がそれらのプラスチックに添加される場合もある。
いずれのタイプのプラスチックが用いられる場合であっても（特に熱可塑性プラスチックが用いられる場合はそうであるが）、個人消耗製品やその包装材を作る方法において、１以上の高分子化合物が用いられ、射出成形、ブロー成形、押出成形、熱成形等の技術が利用される。これらの方法においては、一般的にバッチ処理が採用される。また、高分子化合物に含まれる気体を分散させ、高分子化合物を「フォーム状」にする、泡微小化の技術が用いられる。これらの技術の１以上を用いることにより、「フォーム状」の高分子化合物は多量のガスを含むようになり、そのガスは加熱やその他の処理を経て、プラスチック製品や包装材に泡や空隙の構造をもたらす。このタイプのフォーム化の処理は、最終製品の一部を熱で溶かしてガスと入れ替え、空洞を作る他の処理とは別のものである。例えば、加熱され高温となった高分子化合物に対しガス（空気等）を導入する、ガスを用いる射出成形処理というものがある。ガスを加熱した高分子化合物に導入することにより、高分子化合物の一部がガスで置き換えられ、それらの嵩が増加する。いずれのタイプの処理も、製造されるプラスチック製品に含まれる高分子化合物の量を減らし、プラスチック製品を軽量化し、低コスト化する。
これらの技術は既に広く利用されているが、なお、各々の技術やそれらの技術により製造される製品には欠点がある。特に、ガスを用いた成形工程の利用は、主に、ガスの経路が形成可能である分厚い壁状の部品や、分厚い壁状の部分を有する部品の成形に限られる。より具体的に説明すると、ガスを用いた成形工程の性能や、それを用いて得られる素材の製作公差は、一般的に空洞（空隙）を有する薄い壁状の部品を製作するには十分でない。個人用の消耗介護製品には、しばしば薄い壁状の形状の部品が用いられる。例えば、タンポンのアプリケータに用いられるペタルは一般的にとても薄く、タンポンプレジェットが最小限の力で押し出されるためには、約0.015インチ以下の厚さが望ましい。制御可能な空隙の最小サイズがあるため、これらの薄い壁状のペタルに微小な空気の経路を設けることはとても難しい。従って、調整可能な範囲で処理を最適化しても、良い部品の品質、量産可能な部品の寸法、許容される部品の反りや縮小を実現するには課題がある。
上述した技術や、超臨界流体を物理的な発泡剤として用いる微細泡射出成形技術を用いて製造された製品や包装材の欠点の１つは、それらの製品や包装材の表面に望ましくない特性が現われる、という点である。そのような望ましくない表面の特性は、一般的に、渦巻き模様やザラザラした質感として現われ、気泡が急速に核化し、崩壊し、プラスチックと型との接触面における伸びがもたらされる。微細泡射出成形においては、高分子化合物の中に新たに分散されたガスにより形成された気泡が急速に核化し、融解が進行する最前線の部分において核化して大きくなったこれらの気泡がプラスチックと型の接触面に向かい泉が湧き出るように押し出される。これらの気泡は注入される融解したプラスチックにより押し潰されて、フォーム化された部品によく見られる、上述の渦巻き模様や光の筋のような模様を作り出す。分散されるガスが超臨界流体であり、超臨界流体が高分子化合物中で過度に高濃度になった場合もまた、渦巻き模倣を作り出す。これらの渦巻き模様やザラザラした質感は、製造される部品の美観を損ねるとともに、色合いのばらつきをもたらす。
本発明は超臨界流体（以下、「ＳＣＦ」という）を含むペレットを製造する手段およびそのペレットを使う手段を提供することを目的とする。ここで超臨界流体を含むペレットは、ＳＣＦの気泡を含むペレットであるが、ペレットを「フォーム化」し、気泡の核化を引き起こす処理が開始されるまでは大部分が「フォーム化されていない」ペレットである。そのようなペレットは、軽量で高品質な、消耗製品や介護製品およびそれらの包装材といったプラスチックの部品の製造に用いることができる。
本発明は、一側面において、プラスチックの部品の製造の工程を提供する。この工程は、高分子化合物を準備する処理と、高分子化合物を加熱する処理と、ガスもしくは超臨界流体を高分子化合物に導入する処理と、高分子化合物とガスを混合して第一の融解物を作り出す処理と、第一の融解物を押し出す処理と、押出処理の施された第一の溶融物をペレット化する処理と、ペレットを変態させて第二の融解物とする処理と、第二の融解物を型成形してプラスチックの部品を作り出す処理とを備える。ここでは、「ガス」は超臨界流体を、また「ガスを積んだペレット」は超臨界流体を積んだペレットを含むものとする。第一の溶融物をペレット化する処理において、ガスの気泡の各々は作り出されるペレットに含まれる。それらの気泡が核化する前に、高分子化合物は急速に固化し、その中にガスを封じ込める。高分子化合物がペレット化された後、作り出されるペレットは大部分がフォーム化されていない。第二の融解物を型成形してプラスチックの部品を作り出す処理において、望ましい処理の環境の提供や気泡の核化の促進剤の添加により気泡の核化が開始され、第二の融解物がフォーム化される。
本発明は、他の一側面において、ガスを積んだ高分子化合物のペレットの製造の工程を提供する。この工程において、高分子化合物が準備され、ガスがその中に導入される。ガスを含む高分子化合物は加熱され、（必要に応じて混合され、）融解物が作り出され、融解物が押し出されてフォーム化されていない融解物が作り出される。
本発明は、他の一側面において、プラスチックの部品において用いられる特定の構成のペレットを提供する。このペレットの構成は、高分子化合物と、高分子化合物の中に配置される複数の各々分離された気泡とを備える。気泡はガス状の超臨界流体により形成され、当該ガス状の超臨界流体を含む。この構成のペレットは、フォーム化されていない状態である。加圧下において高分子化合物の融解が開始すると、気泡が核化してペレットをフォーム化する。
本発明の効果の１つは、望ましい表面品質の部品が製造される、という点である。事前にＳＣＦを積み込んだペレットを用いることにより、実質的に渦巻き模様を伴わないプラスチックの部品を射出成形により作り出すために、従来用いられていた複雑な処理が不要となる。特に、ＳＣＦの過度に高い濃度により引き起こされる、微細泡射出成形処理により作り出される部品が持つ欠点、具体的には気泡やザラザラした表面の質感、渦巻き模様等のその他の表面に関する不具合が回避される。本発明のペレットにより、もしくは本発明の工程により製造された部品に関しては、部品に用いられている材料の寸法の安定性が、標準的な同様のプラスチック処理技術において用いられる材料と比べて優れている。さらに、高分子化合物がフォーム化されているため必要なプラスチックの使用量が少なく、環境およびコストの両面において望ましい。プラスチックの使用量が少ないことは、例えばタンポンのアプリケータのような使い捨て製品において特に望ましい。
本発明がもたらす他の効果の１つは、表面の品質をほとんど、もしくは全く考慮しなければ、プラスチックの部品の重量を極めて高い比率（例えば、１５〜４０％）で軽減することができる、という点である。そのような部品は、例えば自動車のドアの内側パネルのように、美観が一般的に重要ではない場合に望ましい。
本発明がもたらす他の効果の１つは、ＳＣＦを積んだペレットを作り出す装置システムが１つあれば、プラスチックの処理を行う複数の機械、より具体的には微細泡射出成形により部品を作り出す複数の射出成形機械に対し、材料の提供が可能である、という点である。本発明において、既知の工程を用いて製造される部品と比較して同等以上の品質の部品を連続的に作り出す工程において、ＳＣＦを高分子化合物に含ませるために、正確な計量が可能な押出成形機と高圧注射器ポンプやその類のシステムが用いられてもよい。
本発明がもたらす他の効果の１つは、本発明の工程に用いられる装置は、フォーム化された材料を用いる射出成形のための従来の工程に用いられる装置と比較して、より単純な構造である、という点である。特に、ガスを積んだフォーム化されていないペレットは、従来の射出成形用の装置を用いて、１００％固化したペレットを作り出すための工程に軽微な変更を行うことによって、射出成形することができる。要すれば、本発明は従来技術と比較し、より単純で費用効率の高い高分子化合物のフォーム化の技術を提供する。さらに、１台の押出成形機により、複数の射出成形機に対しペレットの提供が行われる。
以下に説明する本発明の実施形態において、ペレット状の高分子化合物の構成を作り出す処理は押出成形機またはそれに類似の装置を用いて行われる。生成される高分子化合物のペレット（以下、「ペレット」という）は「フォーム化されていない」。「フォーム化されていない」とは、すなわち、高分子化合物に、高分子化合物内の互いに分離されている気泡内に溶解もしくは配置された状態で超臨界流体（以下、「ＳＣＦ」という）が予め積まれており、それらの気泡の核化がまだ始まっていないか、もしくは完了しておらず、ペレットが「フォーム化される準備が整った」状態であることを意味する。ペレットの実際のフォーム化は射出成形機等において起こる。そのように射出成形機等により製造される部品は軽量なプラスチックの部品であり、そのものとして、または組み立てられて、もしくは消耗製品や介護製品、それらの包装材といった製品において用いられる。それらの部品は「フォーム化」されている。そのように製造される軽量なプラスチックの部品は、特に、カミソリ製品や乳児ケア製品、タンポンアプリケータ等の女性衛生製品、その他それらに類する製品における使用に適する。しかしながら、本発明はその点に関し限定されず、本発明にかかる軽量なプラスチックの部品は、他の製品のための包装材、電池製品、照明製品、その他それらに類する製品など、他の製品に用いられるものとして製造されてもよい。
以下に説明する工程において、（従来技術に係る工程において用いられる押出型および加圧力と比較して）より長い押出型がより高い加圧力とともに用いられることで、熱可塑性もしくは熱硬化性の高分子化合物にＳＣＦが加えられると同時に、高分子化合物における気泡の核化が抑制される。このように、ＳＣＦが押出成形機に加えられる一方で、押出成形機内の材料は、その後に行われる射出成形や他の採用可能な高分子化合物の処理においてＳＣＦの個々の気泡が互いに核化するまで、フォーム化しない。上述のように、ここで説明する工程は、複数のステップを含んでいる。すなわち、ＳＣＦの積まれたペレットを製造する押出型材配合ステップを備える第１のステップと、そのペレットを用いてフォーム化した部品を製造し、その結果、軽量なフォーム化した、例えば低コストのタンポンアプリケータ筒等の部品を得る、射出成形ステップを備える第２のステップである。
従来技術においてよくみられる、微細泡射出成形により成形された部品の表面に生じる渦巻き模様や超臨界流体（またはガス）の濃度が過度に高くなることによりもたらされる表面のザラザラした質感を低減するため、ここで説明する工程においては、望ましい量のＳＣＦが高分子化合物に導入され、ＳＣＦを含む高分子化合物の融解物がペレット化されて射出成形により成形される部品の製造に用いられる。その結果、製造される部品の表面は滑らかで光沢があり、実質的に渦巻き模様のないものとなる。
本発明に係る工程において用いられる高分子化合物は熱可塑性であっても熱硬化性であってもよい。熱可塑性の高分子化合物は繰り返し行われる加熱により融解、固化、再融解を繰り返す、という特性により、製造される部品やそれらの部品が組み込まれた装置がリサイクル可能である、という点で望ましい。
本工程において利用可能な熱可塑性の高分子化合物の一例は、約７０％以上の濃度、望ましくは約８０％以上の濃度の低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）である。しかしながら、本発明はこの点に関し限定されず、他の様々な高分子化合物が利用可能である。個人消耗製品に用いられるプラスチックの部品の材料として用いられる場合、ＬＤＰＥは低い摩擦係数値を示す点で望ましい。利用可能な他の材料としては、ポリアミド、ポリプロピレン、その他のポリオレフィン、ポリオレフィンの混合物、その他の熱可塑性物質、ポリカーボネート、ポリスチレン、ゴム、ポリアクチド、ポリアルカノエート、上記のタイプの高分子化合物の共重合体または三元重合体、でんぷんベースの高分子化合物の混合物が例示されるが、これらに限定されない。ポリアクチド、ポリアルカノエート、でんぷんベースの高分子化合物の混合物は再生可能（持続可能）であり、廃棄物による環境に対する影響が極めて小さい。上述した材料の組み合わせもまた、本発明に係る工程において利用可能である。上述した材料（およびそれらの組み合わせ）はガラス等の増量剤、カーボンファイバー、潤滑剤、カーボンナノチューブ、着色剤、その他それらに類するものと共に用いられてもよい。
利用可能なＳＣＦの一例は、大気気体中に存在する窒素である。窒素は比較的、不活性であり、多くの高分子化合物の中において十分な溶解度を示すとともに十分に高い拡散性を示す。また、窒素は十分に低い圧力下および温度下で超臨界状態に達する。例えば、窒素の臨界温度は華氏１２６．２度であり、窒素の臨界圧力は３．３９メガパスカル（ＭＰａ）である。さらに、窒素は現在のところ低コストであり、極めて容易に入手可能である。本発明に係る工程の一実施例において、付加される窒素を用いたＳＣＦの量は約０．０４重量パーセント（ｗｔ．％）から約１重量パーセントの範囲内であり、望ましくは、約０．０５重量パーセントから約０．４５重量パーセントの範囲内であり、さらに望ましくは、約０．１重量パーセントから約０．３５重量パーセントの範囲内である。本工程において利用可能な他の超臨界流体としては、二酸化炭素、窒素と二酸化炭素の混合物、その他それらに類するものが例示されるが、これらに限定されない。
図１は、既知の微細泡射出成形工程を実行するための装置の概略図である。その装置には符号１０が付されており、以下、「装置１０」という。装置１０は射出成形機１２と、射出成形機１２と連動して動作する搬送部１４を備えている。搬送部１４は円筒部材とスクリューを有し、それらの中に（例えば、ペレット状の）高分子化合物が投入される。装置１０はまた、ＳＣＦ供給システム１６と、ガス供給部１８と、ＳＣＦの供給量を調整するために用いられるＳＣＦ注入制御ユニットもしくは背圧調整器２０と、注入器２２を備えている。ガス供給部１８はＳＣＦを含み、ＳＣＦはＳＣＦ供給システム１６においてポンプにより汲み出されて搬送部１４に供給される。搬送部１４に供給されるＳＣＦの流れはＳＣＦ注入制御ユニットもしくは背圧調整器２０の調整弁によりその量が調整されて、注入器２２を介して搬送部１４に投入される。装置１０において、高分子化合物は搬送部１４の円筒部材とスクリューに投入されて射出成形機のノズルから型に射出される際にフォーム化される。
図２は、本発明に係るペレットを用いて微細泡射出成形により部品を製造する工程を示した図である。その工程には符号３０が付されており、以下、「工程３０」という。工程３０の第１のステップにおいて、ＬＤＰＥ（もしくは他の高分子化合物）が押出成形機３８のホッパー３６に投入され、搬送部４０の筒状部材の中に配置された可塑化スクリューにより移送される。ＳＣＦはガス供給部１８から注入ポンプ４２、背圧調整器２０、注入器２２を通って搬送部４０に供給され、搬送部１４においてＬＤＰＥに導入される。注入ポンプ４２はガス供給部１８から供給されるＳＣＦの流量または圧力を制御することにより、ＳＣＦの量を直接制御する。背圧調整器２０はＳＣＦの圧力の変動を抑制する役割を果たす。ＬＤＰＥはＳＣＦの導入により、ＳＣＦが積まれた第１の融解物となる。ガス供給部１８からＳＣＦがＬＤＰＥに導入される際、およびその結果得られる第１の融解物が搬送部４０を介して移送される際、ＳＣＦの気泡がＬＤＰＥ内においてフォーム化する。
ガス供給部１８から供給されるＳＣＦの流量または圧力の制御は注入ポンプ４２と背圧調整器２０（または他の適する制御ユニット）とにより正確に行われる。注入ポンプ４２は、定圧力モードと定流量モードの２つの動作モードを備える。ＳＣＦがＣＯ２の場合、一般的に定圧力モードが用いられる。定圧力モードで注入ポンプ４２が用いられる場合、ＳＣＦの気泡の形成が制御され、処理の条件および型の形状と相まって、気泡の核化が抑制または抑圧される。高圧の注入ポンプ４２の一実施例としては、ネブラスカ州リンカーンのテレダインＩＳＣＯ社から入手可能な軽量高圧注入ポンプがある。ＳＣＦが積まれたＬＤＰＥはペレタイザー３２に押し出され、ペレタイザー３２においてＳＣＦが積まれたペレットであるペレット３４へと成形される。この時点において、ペレット３４はフォーム化していない。
工程３０の第２のステップにおいて、ＳＣＦの積まれたペレット３４は射出成形機４６のホッパー４４に送り込まれる。ペレット３４は射出成形機４６の搬送部４８にそって移送され、搬送部を通って移動する間に、主としてスクリューと押出成形機の壁面との間でペレットがせん断される際の摩擦と他の適する加熱手段（例えば、せん断器から生じる熱や電気的な熱源）により加熱され、第２の融解物となる。結果として得られる第２の融解物（ＳＣＦが積まれている）は適切な通路および投入口を通って、１もしくは複数の射出成形機４６に移送される。ＳＣＦが積まれた融解物が搬送部４８を離れて型に入る際に急速に減圧が行われることで、第２の融解物のフォーム化（すなわち、ＳＣＦの気泡の核化）が引き起こされ、その結果、ＬＤＰＥの１立方センチメートル当たり約１０３乃至１０７の空隙を有する微細泡射出成形された部品が作り出されることになる。ＬＤＰＥに対するＳＣＦの混入と、その後の射出工程中にフォーム化するペレット３４の製造とに起因して、結果として得られるフォーム化されたプラスチックは基本的に「渦巻き模様がない」。また、そのようなフォーム化したプラスチックを型成形するために、標準的な装置に対し何らの装置の追加や改良も要しない。
本発明の他の実施例において、ペレット３４は、フォーム化したボトルを製造するブロー成形等の他の高分子化合物の工程に用いられたり、第１の押出成形工程に続く第２の押出成形工程において、フォーム化した押出成形されたシートやパイプといった単純な形状の部品へと加工されたりしてもよい。
射出成形工程を備える本発明の実施例は、特に軽量なプラスチックのタンポンアプリケータの製造において利用可能である。そのような軽量なプラスチックのタンポンアプリケータの筒はペレット３４を成形する第１の押出成形の工程とそれに続く射出成形の工程により製造される。そのように製造される筒はフォーム化されている。タンポンアプリケータのプランジャーもまた、ペレット３４を成形する第１の押出成形の工程と、フォーム化したプランジャーの部品を成形する第２の押出成形の工程により製造される。さらに、ペレット３４を上述の工程もしくはそれに類似の工程に用いることにより、耐久財、プラスチックの包装材、ボトル、玩具、自動車の部品、建設用の部品、その他それらに類する製品のための様々な有用なプラスチックの部品を安価に製造することができる。
本発明のさらに他の実施例において、ペレット３４は「濃縮物」として用いられてもよい。この実施例においては、プラスチック（例えばＬＤＰＥ）の全量より少ない量が押出成形機３８において処理される（例えば、プラスチックの全量のうち一部のみが押出成形機に供給される）。そして、残りのプラスチックは射出成形機４６において追加される。
本発明のさらに他の実施例において、押出成形されたペレットに用いられるガスまたはＳＣＦはアジ化ナトリウム（ＮａＮ３）を用いて生成される。アジ化ナトリウムは自動車のエアーバッグに用いられる固相の化学的発泡剤である。類似の固相の発泡剤が用いられてもよい。アジ化ナトリウムの結晶が活性化（一般的には衝撃力により活性化される）すると、ナトリウムから遊離した窒素ガスが発泡剤としての役割を果たす。固相のアジ化ナトリウムがホッパーやその他の適切な質量流量システムにより押出成形機へと搬送され、押出成形機においてフォーム化の準備が整ったアジ化ナトリウムとプラスチックの混合物が製造される。この混合物はその後の処理工程、例えば、混合物が型に射出されて部品に成形される際に、フォーム化される。プラスチックとともにアジ化ナトリウムを押出成形するステップにおいて、それらの材料が混合される。そして、アジ化ナトリウムとプラスチックを含む混合物を射出成形するステップにおいて、適切な衝撃力が混合物に加えられ、アジ化ナトリウムが活性化して窒素の遊離が引き起こされる。
本発明のさらに他の実施例において、押出成形機において気泡の核化を減速もしくは抑制する物質を添加してもよい。また、射出成形機において気泡の核化を加速もしくはその確立を高める物質を添加してもよい。例えば、核化の加速のために、第４級アンモニウム塩を添加したモンモリロナイト等のナノクレイ（例えば、テキサス州ゴンザレスのサザン・クレイ・プロダクツから入手可能なクロイサイト２０Ａ）が少量、射出成形機に添加されてもよい。潤滑剤（例えば、エルカ酸アミドやエチレン・ビス・ステアロアミド）が核化抑制剤として添加されてもよい。理論はどうあれ、表面張力を調整することによって、化学物質に核化の速度を著しく増加させたり低減させたりすることができる。それにより、押出成形機においては化学物質を用いない場合に生じるフォーム化が生じず、射出成形機においては化学物質を用いない場合より多くの気泡をより速く生じさせることができる。そのような物質は製造される部品の重量を著しく軽減し著しいコスト低減をもたらす。
例１−ＳＣＦの積まれたペレットの製造のためのパラメータの計算
実験室で用いられるサイズの押出成形機と射出成形機（アーブルグ社製３２０Ｓ）を用いて、予め超臨界流体の積まれたペレットを製造する際のガスの流量を計算した。その計算により、窒素をＳＣＦとして供給する際の適切な最小のガス流量は毎分０．０２５ミリリットル（ｍｌ／ｍｉｎ）から毎分０．２５（ｍｌ／ｍｉｎ）の範囲内であり、二酸化炭素をＳＣＦとして供給する際の適切な最小のガス流量は毎分０．５５ミリリットル（ｍｌ／ｍｉｎ）から毎分０．６（ｍｌ／ｍｉｎ）の範囲内であることが特定された。これらの範囲内の流量によれば、フォーム化された部品を製造する射出成形工程における利用に望ましいＳＣＦの積まれたペレットを製造することができる。
ＳＣＦの積まれたペレットの製造において有用な、様々な物性の推定値、溶解度、流量の推定値、その他の運転条件を以下の表１に列挙する。
例２ − ＳＣＦの積まれたペレットの製造のための推奨される装置およびその設定
図３は、ＳＣＦの積まれたペレットの製造のために組み上げた装置群を示した図である。装置群には符号６０が付されている。装置群６０は単軸スクリューの押出成形機６２（オハイオ州ペーンズビルのエクストルデックス社から入手可能なモデル番号ＥＤ−Ｎ ４５−３０Ｄ）を備えている。押出成形機６２は、単軸の可塑化スクリューを有する搬送部６３と、高分子化合物の投入を受け容れるホッパー３６と、ＳＣＦの導入時にＳＣＦが通過する注入器２２を備えている。また、装置群６０は、搬送部６３から供給される可塑化されたＳＣＦの積まれた融解物を受け容れるように配置された、多数の紐状体を成形するための押出型６４と、押出型６４から押し出された材料を受け容れる水槽５２と、水槽５２から引き上げられた押出成形された材料を受け容れるペレタイザー３２（オハイオ州ペーンズビルのエクストルデックス社から入手可能なモデル番号ＳＧＳ １００−Ｅ）を備えている。
図４および図５に示されるように、ＳＣＦが積まれた融解物は、紐形状で（紐状体６５）搬送部６３から押し出され、水槽５２に送り込まれる。水槽５２は長手方向に沿って回転するローラー６７の設けられた細長いボウルを有しており、紐状体６５はローラー６７の上に配置される。装置群６０の運転中、紐状体６５のうちローラー６７の上に位置しない部分は水位線６９より下に潜り、水槽５２中の水に接する。図６に示されるように、紐状体６５はローラー６７から水槽５２を通って引き上げられ、ペレタイザー３２の傾斜台７１に供給される。ペレタイザー３２において、紐状体６５は切り刻まれ、もしくは適切なサイズに切断され、ペレットとなる。水溶性の高分子化合物が用いられる場合、押出成形された紐状体を冷却するために、水槽の代わりに冷却ファンが用いられてもよい。
図３に戻り、装置群６０の説明を続ける。適切な注入ポンプ４２としては、圧力と流量の制御機能を備えた注入ポンプが推奨される。注入ポンプ４２は計算された少ない流量で安定的に窒素もしくは二酸化炭素を流す役割を果たす。注入ポンプ４２の一例として、ネブラスカ州リンカーンのテレダインＩＳＣＯ社から入手可能なモデル番号２６０Ｄが利用可能である。背圧調整器２０がＳＣＦの流量を制御するために用いられる。
ＳＣＦとして二酸化炭素が用いられる場合、臨界温度を超える温度下でガス供給部１８から注入器２２へ向かい排出される二酸化炭素の流量と圧力を制御するために、さらに冷却機７０が用いられる。ＳＣＦとして窒素が用いられる場合、ガス供給部１８から注入器２２へ向かい排出される窒素の流量と圧力の制御は、大気温度または室温と同じ、もしくはその近傍の温度下で行われる。従って、窒素が用いられる場合、冷却機は不要である。
大きい直径のシリンダーと、その上端に先端部が配置された小さい直径のシリンダーという２本のシリンダーを備えるガスの注入器２２が、本発明の効果を十分に実現するための器具として有用である。そのような構造の注入器において、先端部を取り外し、ガスがポーセラックスを通過するようにすれば、より広い領域により多くのガスを注入することが可能となる。ポーセラックスとは、多くの微細孔を持つ金属合金であり、ＳＣＦがその微細孔を通って流れ出すことを許容すると同時に、粘性の高い高分子化合物の融解物の多くはそれらの微細孔を通って漏れ出すことはない。この場合、注入器が弁として機能する。この弁の下側の端部は注入ポンプに接続され、上側の端部は押出成形機の筒状部材に接続されている。逆流は生じない。側面は封止処理されている。この素材はガスの放出を許容するために用いられる。
押出成形機６２としては、適切ないかなる押出成形機も使用可能である。様々なモデルの押出成形機や押出成形用混合機が市場で入手可能であり、本発明において使用可能である。例えば、ニュージャージー州ラムジーのワーナー・プライデラー社やその他の会社から入手可能な商業的に販売されている押出成形機がある。それらの装置の少なくとも１つが、ペンシルバニア州モリスビルのＬＴＬカラー・コンパウンダーズ社から入手可能である。ここで説明される実施例においては一般的なデザインのスクリューが使われるが、高分子化合物に対するＳＣＦの混合を促進するために、特別なミキシングエレメントを備えるスクリュー（すなわち、逆方向に配置されたフライトを持つスクリュー）が用いられるとより望ましい。
ＳＣＦの積まれたペレットを製造するための推奨される装置群６０において、押出成形機６２の搬送部６３の可塑化スクリューに用いられる封止は、融解物から放出されたガスが漏れ出さないようにする。しかしながら、高分子化合物としてＬＤＰＥ（または類似の熱可塑性プラスチック）が用いられる実施例において、理論的に、ガス供給部１８から供給されるＳＣＦの溶解度は融解物の温度の増加に伴い増加する。従って、高分子化合物が融解しているとき、ＳＣＦはＬＤＰＥ内に留まりやすい。言い換えれば、溶解しているガスの量が飽和点もしくは過飽和点より下である限り、ＳＣＦは押出成形機６２の搬送部６３の筒状部材から漏れ出すことはない。使用されるスクリューは逆方向に配置されたフライトを備えてもよい。フライトの構造にかかわりなく、高分子化合物の融解物をＳＣＦと混ぜ合わすために、スクリューは高分子化合物の融解物とガスの均質な混合物を作り出すように構成されている。それに代えて、搬送部６３の筒状部材と押出型６４の間に適切な据え付け型のミキサーを設置してもよい。
高分子化合物の融解物が注入ポンプ４２に向けて逆流することを防止するために、ガス注入口もしくは逆止弁７２が用いられてもよい。また、ＳＣＦ注入制御ユニット２０のような質量流量制御装置もしくは多孔性金属を介したガスの流量制御装置がＳＣＦの均質な注入を可能とするために用いられることが望ましい。
押出型６４は、高分子化合物の融解物とガスの混合物が押出成形機６２の搬送部６３から外に出るまでにフォーム化しないように作られている。従って、押出型６４は融解物の冷却を促進するために十分な長さを備えており、その結果、融解物の中における気泡の核化が抑制される。また、フォーム化が時期尚早に生じることを防止するために、高分子化合物が水槽５２に押し出されることにより、さらにその温度が低下される。
推奨される装置群６０の装置の運転中、融解物の時期尚早なフォーム化を引き起こさないで追加可能なＳＣＦの量が実験的に特定される。工程の安定性を確保したり、フォーム化の速度を決定したり、製造されるＳＣＦの積まれたペレットの保存可能期間を評価したり、押出成形および射出成形の工程に寄与したりする他の様々な変数が特定されてもよい。また、製造されたフォーム化されたプラスチックの部品の寸法における安定性や力学的特性、表面の特性が評価されてもよい。
例３ − ＬＤＰＥと超臨界二酸化炭素を用いたＳＣＦの積まれたペレットの製造
以下の運転条件に従い、ＳＣＦの積まれたペレットの製造を行った。
・ 材料：ＬＤＰＥ（シェブロンフィリップス社のＫＮ２２６）
・ サイフォン付きＣＯ２液体／ガス・シリンダ（満杯の状態で６０バール）
・ 摂氏３度に設定された水冷式冷却機
・ 熱損失を防止するために注入器を断熱材でカバー
・ 一般的なデザインの押出機スクリュー（すなわち、逆方向に配置されたフライトや特別なミキシングエレメントを備えないスクリュー）
・ ガス補給速度：７ｍｌ／ｍｉｎ
・ スクリュー速度：３０ｒｐｍ
・ 材料：ＬＤＰＥ（シェブロンフィリップス社のＫＮ２２６）
・ サイフォン付きＣＯ２液体／ガス・シリンダ（満杯の状態で６０バール）
・ 摂氏３度に設定された水冷式冷却機
・ 熱損失を防止するために注入器を断熱材でカバー
・ 一般的なデザインの押出機スクリュー（すなわち、逆方向に配置されたフライトや特別なミキシングエレメントを備えないスクリュー）
・ ガス補給速度：７ｍｌ／ｍｉｎ
・ スクリュー速度：３０ｒｐｍ
２つのモード、すなわち、定流量モードおよび定圧力モードの各々において実験を行った。定流量モードにおいては、流量は毎分０．５〜１０ミリリットルの範囲内であった。運転中、６０〜７０バールまで圧力が増加し、その圧力下で不定期にガスが押出成形機へと汲み出された。定圧力モードにおいては、圧力を６０から１００バールの範囲内で調整した。圧力が７５バールを超えたとき、材料がフォーム化することが観察された。７０バールのガス圧下では、二酸化炭素を含むフォーム化したペレットが製造されることはなかった。７０バールにおいて、流量は毎分２．５〜３ミリリットルの範囲内であった。
例４ − ＬＤＰＥと窒素を用いたＳＣＦの積まれたペレットの製造（比較例）
以下の運転条件に従い、ＳＣＦの積まれたペレットの製造を行った。
・ 材料：ＬＤＰＥ（ＫＮ２２６）
・ 発泡剤：窒素ガス
・ 冷却機使用せず
・ 一般的なデザインの押出機スクリュー
・ ガス補給速度：８０ｍｌ／ｍｉｎ
・ ガス補給圧力：１７０ｂａｒ
・ スクリュー速度：３０ｒｐｍ
・ 材料：ＬＤＰＥ（ＫＮ２２６）
・ 発泡剤：窒素ガス
・ 冷却機使用せず
・ 一般的なデザインの押出機スクリュー
・ ガス補給速度：８０ｍｌ／ｍｉｎ
・ ガス補給圧力：１７０ｂａｒ
・ スクリュー速度：３０ｒｐｍ
この例においても、２つのモード（定流量モードおよび定圧力モード）の各々において実験を行った。定流量モードにおいては、流量は毎分０．５〜２０ミリリットルの範囲内であった。ガス流量が少ない（毎分約１０ミリリットルより少ない）間には、ガスの投与量はガス流量にかかわらず出口弁によってのみ制御が可能であった。定圧力モードにおいては、圧力は７０バールから１８０バールまで上昇した。この例では、ガス補給圧力が高圧過ぎるため、定圧力モードは適さなかった。圧力を７０〜１６０バールの範囲内で設定した場合、その圧力は動作閾値を下回り、実際の流量はゼロを下回った。
例５ − ＬＤＰＥとＣＯ２を用いた追加実験（比較例）
以下の運転条件に従い、ＳＣＦの積まれたペレットの製造を行った。
・ 材料：ＬＤＰＥ（ＫＮ２２６）
・ 発泡剤：二酸化炭素
・ 冷却水温度：摂氏３度
・ 圧力：６０〜６２ｂａｒ
・ 流量：７ｍｌ／ｍｉｎ
・ 定圧力モード、７０〜８５ｂａｒ
・ 一般的なデザインの押出機スクリュー
・ スクリュー速度：２５ｒｐｍおよび３０ｒｐｍ
・ 材料：ＬＤＰＥ（ＫＮ２２６）
・ 発泡剤：二酸化炭素
・ 冷却水温度：摂氏３度
・ 圧力：６０〜６２ｂａｒ
・ 流量：７ｍｌ／ｍｉｎ
・ 定圧力モード、７０〜８５ｂａｒ
・ 一般的なデザインの押出機スクリュー
・ スクリュー速度：２５ｒｐｍおよび３０ｒｐｍ
上記の条件下で材料を投入し型を用いて押出成形機を運転し、型から押し出されたＬＤＰＥの紐状体を水槽で冷却し、ペレット化した。図５に示されるように、ＬＤＰＥの紐状体は押出型６４から出て、水槽５２内を移動した。そのようにして得られた紐状体はペレタイザー３２において切断され、ペレット化された。表２（下記）は運転条件と結果の要点を示している。これらの実験から得られたペレットは検査サンプルへと射出成形された。これらの条件下において、射出成形されたサンプルは泡を含んでいなかった。一方、これらのペレットがガス抜きにより大気下に置かれると、気泡が核化してゆっくりと泡を形成した。このことから、気泡の核化の速度が遅かったため、射出中に気泡が泡を形成する時間が無かったものと結論付けられた。
例６ − ＬＤＰＥに色素濃縮剤とポリプロピレンを添加し、二酸化炭素を導入
例６では以下の運転条件を用いた。
・ 材料：５重量パーセントの緑の固体色素濃縮剤を含むＬＤＰＥ（ＫＮ２２６）
・ 発泡剤：二酸化炭素
・ 冷却水温度：摂氏３度
・ 圧力：４６〜４８ｂａｒ
・ 流量：２０ｍｌ／ｍｉｎ
・ 定圧力モード、９０〜１５０ｂａｒ
・ 一般的なデザインの押出機スクリュー
・ スクリュー速度：２０ｒｐｍ
・ 材料：５重量パーセントの緑の固体色素濃縮剤を含むＬＤＰＥ（ＫＮ２２６）
・ 発泡剤：二酸化炭素
・ 冷却水温度：摂氏３度
・ 圧力：４６〜４８ｂａｒ
・ 流量：２０ｍｌ／ｍｉｎ
・ 定圧力モード、９０〜１５０ｂａｒ
・ 一般的なデザインの押出機スクリュー
・ スクリュー速度：２０ｒｐｍ
表３は例６における運転条件と結果の要点を示している。実験６ｃにおいて、押出成形されフォーム化の準備が整ったペレットから射出成形されたサンプルは約６％の重量の減少を示した。渦巻き模様がそれらの表面に観察された。保存可能期間の試験を開始した後に射出成形されたサンプル（すなわち、実験６ｃ１）は実験６ｃにおいて得られたサンプルよりも望ましい表面品質を示した。実験６ｃ１の方が実験６ｃよりも過飽和のレベルが低かったためである。図７は実験６ｃ１においてペレットから射出成形された部品を示している。この部品は４％の重量の減少と、極めて望ましい表面品質を示した。実験６ｂにおいて用いられたガス圧力（１００バール）は射出成形のために十分に高い圧力ではなかった。そのような圧力下では、ガスが高分子化合物のマトリックスを通って流れるのを着色剤がブロックし、すなわち、着色剤が核化の抑制剤として働いたため、気泡の核化の速度が遅くなった。
表３に示される保存可能期間の試験において、押出成形されてペレット化された高分子化合物は通常の環境大気下の条件に影響を受けた。表３および図７に示されるように、部品の品質はペレットが環境大気下に晒された期間の長さに左右される。ＣＯ２濃度が高い環境下にペレットを置くことは、ペレット中のガス濃度を適したレベルで維持するための１つの方法である。これは本発明の他の一実施例を示すものである。
実験６ａ、６ａ１、６ａ２、６ｃおよび６ｃ１において得られたサンプルを粉砕したものを走査電子顕微鏡法により観察した。実験６ａ２において製造されたサンプルから射出成形された部品は泡を含んでいなかった。他のサンプルは泡を含んでおり、それらの平均直径は約５００マイクロメートルであった。図８は実験６ｃにおいて製造された部品に関するＳＥＭを示している。核化の速度が遅かったため、いくつかの泡はゆっくりと核化し、十分に大きくなっていなかった。
例７ − ポリプロピレンに二酸化炭素を導入
この例は、ポリプロピレン（ＰＰ）（Ｎｏｖａ ＳＲ２５６Ｍ）の射出成形グレードを用いた、という点を除き、例６で行った実験の例と類似している。着色剤は使用されていない。表４は例７における運転条件と結果の要点を示している。
押出成形された高分子化合物の紐状体には大きな泡が見られ、それらは裸眼で視認可能であった。押出成形が行われる際、遅い気泡の核化の速度に起因して、高分子化合物が冷却された後、二酸化炭素が高分子化合物のマトリックスに捕獲されたものである。この材料を射出成形したサンプルには泡は見られなかった。二酸化炭素はＰＰにおいて、ＬＤＰＥにおける場合と比較して高い溶解度を示した。ＰＰを用いる場合、（ＬＤＰＥを用いる場合と比較し）より高いガス圧力、すなわち、より高い流量が要求される。
例８ − ポリピロピレンに二酸化炭素を導入し、射出成形時二ナノクレイを添加
この例は例７と類似しているが、いくつかの相違点がある。ミキシングエレメントを有する押出成形機のスクリューが押出成形の工程において用いられた。使用された高分子化合物はポリプロピレンであり、より具体的にはＳＲ２５６Ｍである。超臨界二酸化炭素が発泡剤として導入された。圧力は６０〜６５バールの範囲内に維持された。この工程により押出成形機においてフォーム化していないペレットが製造された。射出成形機において、３重量パーセントのナノクレイ、具体的にはクロイサイト２０Ａが、押出成形された、まだフォーム化していないペレットとともに核化の促進剤として供給された。射出成形された部品は犬用の骨の形の引張棒である。そのような射出成形された部品の重量の軽減率としては（従来技術により射出成形された部品の重量と比較して）最大１５％が観察され、その部品の表面品質および力学的特性は悪くなかった。そのような部品の重量の軽減は著しい経済的な節約をもたらす。
上述した例は本発明を実証するものである。また、これらの例は、運転条件や使用する材料によって、かなりの量のガスまたはＳＣＦをペレットに導入することが可能であり、導入されたガスまたはＳＣＦはその一部または全部が核化して泡を生じる、ということを示している。さらに、ガスの積まれたペレットが射出成形機に供給されると、核化が起こり、もしくは完全に完了する。重要な点は、少なくとも１つの実験例（例６の実験６ｃ１）において、本発明の工程が用いられることにより、重量が軽減され、かつ、表面品質が向上した部品が射出成形により得られたことである。
本発明に関し、その具体的な実施例を示して説明を行ったが、本発明の範囲から逸脱しない限り、これらの実施例に対し様々な変更が可能であり、また、それらの要素を均等な要素で代替可能である点は当業者により理解されることである。さらに、本発明の本質的な範囲から逸脱しない限り、本発明の教示する内容に対し、特定の状況や材料に適用させるための変形が行われ得る。従って、本発明は上述した特定の実施例により限定されることは意図されておらず、本発明は添付の請求項の範囲内のあらゆる実施例を含むことが意図されている。
１０…装置、１２…射出成形機、１４…搬送部、１６…ＳＣＦ供給システム、１８…ガス供給部、２０…ＳＣＦ注入制御ユニットもしくは背圧調整器、２２…注入器、３０…工程、３２…ペレタイザー、３４…ペレット、３６…ホッパー、３８…押出成形機、４０…搬送部、４２…注入ポンプ、４４…ホッパー、４６…射出成形機、４８…搬送部、５２…水槽、６０…装置群、６２…押出成形機、６３…搬送部、６４…押出型、６５…紐状体、６７…ローラー、７０…冷却機、７１…傾斜台、７２…ガス注入口もしくは逆止弁
Claims (31)
- 高分子化合物を準備する工程と、
前記高分子化合物に加熱する工程と、
前記高分子化合物にガスを導入する工程と、
前記ガスを中に含む前記高分子化合物に加熱する工程と、
前記高分子化合物と前記ガスを混合して第１のフォーム化していない融解物を生成する工程と、
前記第１のフォーム化していない融解物を押出成形する工程と、
押出成形された前記第１のフォーム化していない融解物をペレット状にして、互いに分離した気泡として前記ガスを中に含むペレットを生成する工程と、
前記ペレットを成形機に供給する工程と、
前記ペレットを加圧下で融解することにより活性化して、前記ガスの気泡の核化を促進し、前記ペレットの融解した高分子化合物のフォーム化を促進し、第２のフォーム化した融解物を生成する工程と、
前記第２の融解物を成形してプラスチックの部品を製造する工程と
を備えるプラスチックの部品を製造する方法。 - 前記高分子化合物に前記ガスを導入する工程は、前記高分子化合物に超臨界流体を制御して供給する工程を含む
請求項１に記載の方法。 - 前記高分子化合物に前記ガスを導入する工程は、ガス供給部から前記超臨界流体を制御して供給する工程と、前記高分子化合物に前記超臨界流体を注入する工程とを含む
請求項２に記載の方法。 - 前記高分子化合物に前記ガスを導入する工程は、前記高分子化合物に混合された固相の添加物から生じる前記ガスを導入する工程を含む
請求項２に記載の方法。 - 前記高分子化合物に前記ガスを導入する工程は、冷却器を用いて前記ガスの流量および圧力を制御する工程を含む
請求項１に記載の方法。 - 前記高分子化合物と前記ガスを混合して前記第１の融解物を生成する工程は、可塑化スクリューを用いて前記高分子化合物と前記ガスを押出成形機の筒状部材を通して移送する工程を含む
請求項１に記載の方法。 - 前記第１の融解物を押出成形する工程は、前記第１の融解物を冷却して前記第１の融解物の中の前記ガスの気泡の核化を抑制することにより、前記第１の融解物が所定の長さの押出型の長手方向に沿って移送される際に前記第１の融解物のフォーム化していない状態を維持する工程を含む
請求項１に記載の方法。 - 前記第２の融解物を成形してプラスチックの部品を製造する工程は、射出成形技術とブロー成形技術の中から選択された技術を用いる
請求項１に記載の方法。 - 前記製造されるプラスチックの部品は、実質的に渦巻き模様を持たない
請求項１に記載の方法。 - 前記高分子化合物は低密度ポリエチレンである
請求項１に記載の方法。 - 前記ガスは窒素および二酸化炭素のうちの１または両方である
請求項１に記載の方法。 - 前記成形する工程の実行前に、前記ペレットの中に前記ガスが所定のレベル、保持されるように前記ペレットを所定長の時間だけ大気に晒す工程をさらに備える
請求項１に記載の方法。 - 前記プラスチックの部品はタンポンのアプリケータ、タンポンのアプリケータの筒、カミソリ製品、個人ケア製品、および消費者製品のうちのいずれかである
請求項１に記載の方法。 - 複数種類のナノクレイの中から選択された核化を促進する添加剤を前記第２の融解物に加え、前記プラスチックの部品に泡を含ませる工程をさらに備える
請求項１に記載の方法。 - 前記ナノクレイは第４級アンモニウム塩を添加したモンモリロナイトである
請求項１４に記載の方法。 - 核化を抑制する添加剤を加え、フォーム化を抑制する工程をさらに備える
請求項１に記載の方法。 - 前記核化を抑制する添加剤はエルカ酸アミドとエチレン・ビス・ステアロアミドの中から選択された潤滑剤である
請求項１６に記載の方法。 - 高分子化合物を準備する工程と、
前記高分子化合物にガスを導入する工程と、
前記高分子化合物と前記ガスに加熱しフォーム化していない融解物を生成する工程と、
前記フォーム化していない融解物を押出成形する工程と、
押出成形された前記フォーム化していない融解物をペレット状にして、互いに分離した気泡として前記ガスを中に含むペレットを生成する工程と
を備えるガスの積まれた高分子化合物のペレットを製造する方法。 - 前記高分子化合物に前記ガスを導入する工程は、前記高分子化合物に超臨界ガスを供給する工程を含む
請求項１８に記載の方法。 - 前記高分子化合物に前記ガスを導入する工程は、前記高分子化合物に超臨界流体を制御して注入する工程を含む
請求項１８に記載の方法。 - 前記高分子化合物に前記ガスを導入する工程は、前記ガスの流量および圧力を制御する工程を含む
請求項１８に記載の方法。 - 前記高分子化合物に前記ガスを導入する工程は、前記高分子化合物に混合された固相の添加物から生じる前記ガスを導入する工程を含む
請求項１８に記載の方法。 - 押出成形された前記融解物をペレット状にしてペレットを生成する工程をさらに備える
請求項１８に記載の方法。 - 高分子化合物と、
前記高分子化合物の中に位置し、中にガス状の超臨界流体を含み、部分的に核化した複数の気泡と
を備える、プラスチックの部品の製造に用いられるペレット状の構成物であって、
前記構成物は実質的にフォーム化していない状態であり、前記高分子化合物の融解と加圧により前記気泡の核化が実質的に完了することによりフォーム化した状態へと活性化可能である
構成物。 - 前記高分子化合物は低密度ポリエチレンである
請求項２４に記載の構成物。 - 前記高分子化合物は、ポリアミド、ポリプロピレン、その他のポリオレフィン、ポリオレフィンの混合物、その他の熱可塑性物質、ポリカーボネート、ポリスチレン、ゴム、ポリアクチド、ポリアルカノエート、上記のタイプの高分子化合物の共重合体または三元重合体、でんぷんベースの高分子化合物の混合物、およびこれらの物質のうちの２以上の混合物の中のいずれかである
請求項２４に記載の構成物。 - 増量剤、着色剤、ナノクレイ、潤滑剤、およびこれらの物質のうちの２以上の混合物の中のいずれかをさらに備える
請求項２６に記載の構成物。 - 前記超臨界流体は窒素である
請求項２４に記載の構成物。 - 前記超臨界流体は窒素、二酸化炭素、およびこれらの物質の混合物の中のいずれかである
請求項２４に記載の構成物。 - 前記高分子化合物は低密度ポリエチレンであり、前記超臨界流体は窒素である
請求項２４に記載の構成物。 - 射出成形により前記ガス状の超臨界流体を中に含む部品の製造に用いられるように、前記高分子化合物の中の前記部分的に核化した複数の気泡は大気により処理され、中に含まれる前記ガス状の超臨界流体のレベルと核化の完了の程度が調整されている
請求項２４に記載の構成物。
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