JP2013543969A - 真空環境における分子汚染の解析 - Google Patents
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Abstract
真空環境（１１）における分子汚染を収集するガス分析システム（１０）のための前置濃縮装置が提供される。前置濃縮装置（１３）は、収集フェーズにおいて前記真空環境（１１）から分子を受け取るための入口開口（２０）、移送フェーズにおいて収集された分子を真空対応検出器または第二の前置濃縮装置に移送するためのガス出口を有する。本装置は、収集フェーズにおいて分子を吸着し移送フェーズにおいて分子を脱着する内壁とを有する。本装置は、
収集フェーズにおける前記中空要素外部の第一の位置から移送フェーズにおける前記中空要素内部の第二の位置に移動可能な充填要素（１４）とを有しており、前記第二の位置は前記内壁に沿った前記ガス出口への移送チャネルを開いたまま残す。有利なことに、本装置は、真空条件のもとで本装置において収集された有機または無機の汚染物の移送を可能にし、汚染物の検出器またはさらなる濃縮装置への輸送のための超高純度ガスの最小限の量を必要とし、検出の下限を下げる。
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Description
本発明は、真空環境における分子汚染を検出するガス分析システムのための前置濃縮装置（pre-concentration device）であって、収集フェーズにおいて前記真空環境からガスを受け取るためのガス入口開口、移送フェーズにおいて真空対応（vacuum compatible）検出器または第二の前置濃縮装置にガスを移送するガス出口、および前記収集フェーズにおいてガスを吸着し前記移送フェーズにおいてガスを脱着する内壁とを有する中空要素を有する前置濃縮装置に関する。
本発明はさらに、真空環境における分子汚染を検出するガス分析システムであって、前記前置濃縮装置と、前記中空要素を介して前記ガス出口にガスを輸送するためのポンプ・システムとを有するシステムに関する。
本発明はさらに、真空環境における分子汚染を検出するガス分析システムにおける前置濃縮方法および真空環境における分子汚染を検出するためにガスを分析する方法に関する。
高度な半導体処理における分子汚染の制御は、製造がうまくいくために決定的に重要である。非常に短い波長（極紫外線、EUV；13.5nm）の使用は光化学分解および汚染物質のその後の光学部品への堆積を増す。結果は、歩留まりの低下、道具寿命の短縮および長期的な装置信頼性の低下である。したがって、有機物のガス放出（out-gassing）に対する非常に厳格な仕様が半導体製造設備において使われるサブアセンブリーおよび部品に課されている。
特許文献１は、ガス分析または検出器システムにおいて使うための前置濃縮器を記載している。さまざまな取り外し可能な前置濃縮器が縦続的に使用されてもよい。この文献は、大気圧での前置濃縮および検出を記載している。
真空または低圧状況では、検出システムを通じて十分な量のガスをポンピングすることは難しい。そのような状況では、前置濃縮装置を使うことが知られている。前置濃縮装置では、分子汚染は、ここで収集フェーズと呼ばれる比較的長期間の間に集められる。次いで、集められた分子が、ここで移送フェーズと呼ばれる比較的短い時間期間において解放される。解放されたガスの分析から、分子汚染を判別できる。
既知の前置濃縮装置の例が図２に示されている。前置濃縮装置は吸着材料をパッキングされた中空管である。パッキングされた床（bed）における粒子間の相互接続している開いた空間は、パッキング先のデバイスよりもずっと小さな有効直径をもつ多数の毛細管と考えることができる。有効直径が小さくなるとガス流も少なくなる。通常の状況では、それは問題ではない。しかしながら、分子または遷移流レンジ（真空または非常に低圧）で作業するときは、小さくなった有効直径はより大きな問題を引き起こすことがある。デバイスの伝導性（conductivity）および分子および遷移流レンジにおけるガス流は、それが流れなければならないデバイスの断面積に強く依存するので、ガス流は劇的に少なくなる。挿入図は、吸着材の粒子および経路を示し、そのパッキングされた床における粒子間の相互接続している開いた空間は、パッキング先のデバイスよりもずっと小さな有効直径をもつ多数の毛細管と考えることができる。分子または遷移流レンジで作業するときは、このように、上記の前置濃縮装置はガス流に関して深刻な問題をもち、その結果、低い検出限界が要求される（たとえばppbV、pptV）ときに異常に長いサンプリング時間（たとえば数か月）につながる。
冒頭段落のようなガス分析システムのための前置濃縮装置であって、真空または低圧環境において効果的にガスを前置濃縮し、分子汚染を判別することができるものを提供することが本発明の一つの目的である。
本発明の第一の側面によれば、この目的は、冒頭段落において定義されるようなガス分析システムのための前置濃縮装置であって、さらに、前記収集フェーズにおける前記中空要素外部の第一の位置から前記移送フェーズにおける前記中空要素内部の第二の位置に移動可能な充填要素（filler element）を有し、前記第二の位置は前記内壁に沿った前記ガス出口への移送チャネルを開いたまま残す、装置を提供することによって達成される。
本発明のあるさらなる側面によれば、前記目的は、冒頭段落において定義されるような前置濃縮の方法であって、前記システムは上記の前置濃縮装置を有し、当該方法は、収集フェーズにおいて前記充填要素を前記中空要素外部の第一の位置に位置決めし、前記収集フェーズにおいて前記真空環境から前記ガス入口開口を介してガスを受け取って関心対象のガス種を前記内壁上に吸着し、前記移送フェーズにおいて前記充填要素を前記中空要素内部の第二の位置に移動させ、前記第二の位置は前記内壁に沿った前記ガス出口への移送チャネルを開いたままにし、前記移送フェーズにおいて前記内壁からガスを脱着し、前記移送フェーズにおいてそのガスを前記ガス出口を介して真空対応検出器または第二の前置濃縮装置に移送することを含む、方法によって達成される。
これらの施策は、収集フェーズの間に、ガスを吸着するための大きな有効面積が利用可能であるという効果をもつ。大きな有効面積は、入口開口の表面と該入口開口を越える空間、すなわち前置濃縮装置の内部空間の境を定める前置濃縮装置の内壁とによって達成される。その後、収集フェーズ後に、充填要素が前置濃縮装置の内部空間の内側である第二の位置に動かされる。これにより、内部空間の体積が事実上縮小され、残った空間が今や、ガス出口に向けた低体積の移送チャネルをなす。その後、移送フェーズの間、ガス出口は開かれ、ガスは内壁から脱着される、すなわち前記残りの体積において放出される。有利なことに、充填要素のために、当該装置は移送チャネルにおける増大したガス濃度を提供し、濃縮されたガスがガス出口を介して、たとえばさらなる濃縮ユニットまたは検出器ユニットに輸送される。このシステムは、真空環境において存在するいかなる型の分子、たとえば分子状の有機または無機汚染を検出するために使われてもよい。
任意的に、充填要素の外壁も収集フェーズにおいてガスを吸着し、移送フェーズにおいてそのガスを放出するよう構成されていてもよい。
本発明はまた、次の認識にも基づく。本発明に基づくガス分析システムの有効性は二つの重要な新たな特徴の組み合わせに由来する。システムの伝導性を最大化し、前置濃縮装置を通じて減圧／真空のシステムからの十分なガス・フラックスを維持するために、ガス分子が吸着表面に向けて進めるようにする比較的大きな入口開口を提供することによって、吸着表面への限られたアクセスをなす障害物が減らされる。当該装置の増大した伝導性は、減圧／真空環境から前置濃縮装置の内壁へのガス分子の十分な輸送を可能にする。さらに、収集フェーズにおける中空要素の内壁に向けた事実上大きな入口開口ののち、移送フェーズでは当該装置の有効開口および内部体積が減らされる。小さくなった内部体積において脱着することによってガスが内壁から放出され、より濃縮されることになる。また、縮小した開口のため、真空環境に戻る方向に進む分子は少しだけで、大半はガス出口に向かって進む。フラックスは、ガスを真空対応検出器または第二の前置濃縮装置を通じてポンピングすることによって達成される。
任意的に、当該装置は、脱着されたガスの輸送または前置濃縮装置の洗浄を可能にするためのパージ媒質を受け入れるための流れ入口を有する。パージ媒質、たとえば超高純度ガスは、真空環境に向けて、または移送チャネルの出発点に案内されてもよい。
任意的に、前記中空要素は前記内壁によって境を定められた内部空間を有し、前記内部空間は円錐形をもち、前記充填要素は前記内部空間の円錐形に対応する形をもち、前記第二の位置において、前記移送チャネルが充填要素と内壁との間に形成される。有利には、内部空間および充填要素両方の円錐形は、前記第二の位置では、前記内壁と前記充填要素の外壁との間に好適な、狭い移送チャネルを形成することを可能にする。
任意的に、当該装置は、移送フェーズにおいてガス入口開口を閉鎖する閉鎖要素を有する。閉鎖要素は、移送フェーズにおいて入口開口を完全にまたは少なくとも実質的に閉鎖するような形にされてもよい。具体的には、充填要素は、ガス入口開口を少なくとも実質的に縮小するために前記閉鎖要素を有するような形にされてもよい。実際上、閉鎖要素は充填要素上のフランジであってもよい。また、閉鎖要素はさらに、移送フェーズにおいて、ガス入口開口を、脱着されたガスをガス出口に輸送するために真空環境からガスを受け入れるための縮小された入口まで小さくするよう構成されていてもよい。有利なことに、縮小された入口は、真空環境からのガスが移送チャネルにはいることを許容する。たとえば残りのガスおよび／または輸送ガスは意図的に真空環境に受け入れられる。
任意的に、内壁または充填要素は吸着粒子のコーティングを有する。吸着粒子を前置濃縮装置の内壁および／または充填要素に適用する結果、ガス分析システムのさらなる改善につながることがある。粒子の型は特定のガス分子の収集を向上させるよう選んでもよい。それにより、特定のガス分子の量を向上させる、すなわち事実上、検出限界を下げる。
任意的に、当該装置は、収集フェーズにおいて内壁または充填要素の冷却のための冷却手段に結合するよう、および／または移送フェーズにおいて内壁または充填要素の加熱のための加熱手段に結合するよう構成される。室温では、濃縮装置によって収集されるべき多くの分子が、前置濃縮装置にはいり、十分な時間にわたって吸着することなく前置濃縮装置を出る。したがって、本発明に基づくガス分析システムはさらに、収集フェーズにおいて内壁または充填要素の冷却のための冷却手段を有していてもよい。冷却手段は、中空要素の内壁または充填要素と衝突する分子に吸着熱を失わせ、それにより内壁上に吸着される分子の滞留時間（residence time）を増大させる。たとえば、前置濃縮装置は、冷却手段に結合されている冷却材入口を有していてもよく、冷却手段は冷却材を前置濃縮装置に提供するよう構成される。たとえば、前置濃縮装置を内部から冷やすために、液体窒素が中空要素内の冷却チャネルを通じて送られてもよい。あるいはまた、前置濃縮装置が全体として中空要素の外部から冷やされてもよい。さらに、加熱手段が設けられ、移送フェーズにおいて前置濃縮装置に結合されてもよい。内壁または充填要素からの吸着分子の放出（脱着ともいう）は加熱によって向上させられ、加速される。
任意的に、当該装置は、脱着されたガスの輸送または前置濃縮装置の洗浄を可能にするためのパージ媒質を受け入れるための流れ入口を有していてもよい。この入口は、前置濃縮装置の洗浄を可能にするためのパージ流れ入口であってもよい。好ましくは純粋なガスを移送チャネルの出発点に受け入れることは、脱着後に実質的にすべての収集された汚染物質を分析システムに輸送することおよび／または前置濃縮装置をさらなる測定のために再利用する前にクリーニングすることのために重要である。
上記の前置濃縮装置を有するガス分析システムはさらに、前記前置濃縮装置を介して、真空環境から吸着されるべきガスを内壁に、あるいは内壁から脱着されたガスを前記移送チャネルを介して前記ガス出口に、輸送するためのポンプ・システムを有していてもよい。ポンプ・システムは前記ガス出口を介して移送フェーズにおいて圧力を低下させてもよい。当該ガス分析システムは、ポンピング・システムによるガス分子の輸送を促進するために、既知のガスのある量を真空環境中に挿入するためのガス挿入手段を有していてもよい。真空では、少ない汚染分子を、前置濃縮装置の移送チャネルを通じて第二の前置濃縮装置または真空対応検出器に向けて輸送することは非常に難しいことがある。移送フェーズにおけるポンピングの前またはポンピング中に、少量の既知のガスが真空環境に導入されれば、輸送は改善され、すべての汚染分子が移送される可能性が高まる。「既知のガス」は好ましくは超高純度のガスであるが、所定の組成をもつガス混合物であってもよい。
任意的に、当該ガス分析システムは、収集フェーズにおいて内壁または充填要素を冷却する冷却手段および／または移送フェーズにおいて内壁または充填要素を加熱する加熱手段および／または放出された収集分子の定量的および定性的分析のための真空対応検出器を有していてもよい。
任意的に、ガスを分析する方法は、分子汚染を判別するための放出されたガスの分析のためのガス・クロマトグラフィーの段階および／または質量分析の段階および／または分子汚染を判別するための放出されたガスの分析のための元素固有検出（element specific detection）の段階を有する。
本発明のこれらおよびその他の側面は、以下に記述する実施形態を参照することから明白となり、明快にされるであろう。さらに、本発明に基づく装置および方法の好ましい実施形態が付属の請求項において与えられ、その開示はここに参照によって組み込まれる。
図１は、本発明に基づくガス分析システム１０を概略的に示している。システム１０は、真空システム自身または真空環境１１内に置かれた（試験）オブジェクト１８のコンポーネントによってガス放出される分子を検出するために使われる。本記述を通じて、真空という語は（ほぼ）真空の環境および（非常に）低い圧力の環境について使われる。前置濃縮装置１３が真空環境１１に結合されている。前置濃縮装置１３は中空管１５を有する。中空管１５は、低温および高温に耐えることのできる材料からできていてもよい。中空管１５はたとえば、ガラスでできていてもよい。中空管１５の開端は、分析されるべきガスを受け取るために真空環境１１に結合されており、これが入口開口２０をなす。他方の端では、中空要素１５は真空対応検出器１９、さらなる（前置）濃縮装置１２または他の分析ユニットに結合されるガス出口を有する。
前置濃縮装置はさらに、充填要素１４を設けられる。充填要素は、真空環境内の第一の位置（図示）と少なくとも実質的に中空要素１５内部の第二の位置の間で移動可能である（両矢印で示されるように）。第一の位置は収集フェーズにおいて使用され、このフェーズでは、検出されるべきガス、たとえばオブジェクト１８からのガス放出された分子は、入口開口２０を介して中空要素の内壁に向かって自由に進むことができる。その後、移送フェーズと呼ばれる次の段階において、充填要素は第二の位置に動かされる。中空要素の内部空間の実質的な部分が今や充填される。充填要素の外径は中空要素の内径よりわずかに小さく、移送チャネルと呼ばれる、内壁に沿った狭いチャネルを開いたままに残す。移送フェーズでは、収集されたガス種が、たとえば中空要素および／または充填要素を加熱することによって、移送チャネルにおいて放出され、ガス出口を介して、検出器またはさらなる濃縮装置に移送される。
充填要素１４は、移送フェーズにおいてガス入口開口を閉鎖するために、閉鎖要素１４１、たとえば充填要素上のフランジを設けられてもよい。あるいはまた、閉鎖要素は、入口開口２０の前面の閉鎖される位置に動かされる別個の要素であってもよい。閉鎖要素は、入口開口を完全に閉鎖してもよいし、あるいは所定の開口が残ってもよい。たとえば後述する冷却ユニット１６のためにも使われる入口を介して、移送チャネルの出発点に輸送ガスを受け入れるために、流れ入口が設けられてもよい。
閉鎖要素は、移送フェーズにおいて、ガス入口開口を、脱着されたガスをガス出口に輸送するために真空環境からのガスを受け入れるための縮小された入口まで縮小してもよい。
中空管１５の内壁および／または充填要素の外壁は少なくとも部分的に吸着粒子のコーティングで覆われてもよい。
輸送は、真空環境１１への制御された漏洩を創り出すための流れ入口１７を設けることによって容易にされてもよい。制御された漏洩を介して真空環境１１にある量の既知のガスを加えるとき、当該装置を通じたガス種の輸送が促進される。漏洩によりはいってくるガスの量および／または型がわかっているときは、測定結果は、該測定結果に対するこのガスの影響について、補正されてもよい。
さらに、システム１１は、収集フェーズにおいて前置濃縮装置１３または少なくとも中空管１５の内壁および／または充填要素１４の外壁を冷却する冷却ユニット１６を有していてもよい。前置濃縮装置は、冷却および／または加熱ユニットに結合するための一つまたは複数のダクトを設けられてもよい。冷却はたとえば、冷却液または冷たいガスを使って行われてもよい。たとえば、液体窒素が使われてもよい。冷却は、中空管１５の外側からおよび／または内側から実行されてもよい。内壁、充填要素および／またはその何らかのコーティングの冷却は、システムの吸着属性および分析されるべき分子を一時的に蓄積する前置濃縮装置１３の容量をを著しく向上させる。さらに、装置は脱着されたガスの輸送または前置濃縮装置の洗浄を可能にするためのパージ媒質を受け入れるための流れ入口を有していてもよい。
収集モードにおいて前置濃縮装置１３において分子汚染を収集したのち、移送モードにおいて吸着された分子は分析のために解放されなければならない。最善のパフォーマンスのためには、前置濃縮装置１３は長いサンプリング時間を利用するべきである。収集フェーズ後、前置濃縮装置は移送ポジションに持ち込まれ、いかなる冷却も停止され、前置濃縮装置１３は周囲の温度に戻されるか、あるいは加熱ユニットによってあらかじめ定義された、周囲よりも十分高い第二の温度まで加熱されてもよい。冷却ユニット１６が前記加熱をも提供するよう装備されていてもよいし、あるいは別個の加熱システムが使用されてもよい。
前置濃縮装置１３は、前置濃縮装置がある温度より上に加熱されるときに、最初の前置濃縮装置の内壁から脱着される分子を受領または検出する第二の前置濃縮装置または真空対応検出器に結合される。
図２は、従来技術で使用される前置濃縮装置２３の断面を示している。前置濃縮装置２３は、多孔性吸着材２５を充填された中空管２４を有する。この従来技術の前置濃縮装置２３の使用の主たる問題は、密にパックされた吸着粒子２５が分子フェーズおよび遷移フェーズ（真空または（超）低圧）においてガス流の劇的な低下を引き起こすということである。
図３は、収集フェーズにおいてシステム１０において使う前置濃縮装置１３の断面を示している。システムは、真空環境１１をもつ。この真空は可能性としては望まれない分子汚染を含む。前置濃縮装置は閉鎖縁部〔リム〕１４１をもつ充填要素１４を設けられる。充填要素を第一の位置（図３に示されるような）から第二の位置（図４に示されるような）に動かすために案内棒３２が設けられる。装置を真空対応検出器またはさらなる濃縮段に結合するためにガス出口３１が設けられる。前置濃縮装置の内壁３３は収集フェーズの間にガス粒子を吸着し、移送フェーズの間に該粒子を脱着するために使われる。
中空要素１５は内壁３３によって境を定められる内部空間をもち、内部空間は円錐形をもつ。充填要素１４は内部空間の円錐形に対応する形をもつ。これらの対応する形のため、前記第二の位置において、充填要素１４と内壁１３との間に移送チャネルが形成される。
図４は、図３の前置濃縮装置が、移送フェーズにおいて、真空対応検出器、第二の前置濃縮装置およびポンプに結合されるところを示している。充填要素１４は案内要素４４に沿って可動である。充填要素１４は中空要素内の第二の位置に位置されており、この位置は、内壁に沿ってガス出口まで、適合する移送チャネル４１を開いたままにする。ガス出口は真空対応検出器ユニットまたは第二の前置濃縮装置４２に結合されており、それにポンプ・ユニット４３が続く。移送フェーズでは、ポンプが作動させられて、脱着された分子を移送チャネルを介して真空対応検出器または第二の前置濃縮装置までポンピングする。
図５は、閉鎖要素の詳細を示す。前置濃縮装置１３は移送フェーズにおいて示されている。閉鎖要素１４１、たとえば充填要素１４上のフランジは、内壁近くにあるよう示されており、一方、脱着されたガスを移送チャネル４１を介してガス出口まで輸送するために真空環境からガスを受け入れるための縮小した入口５２を開いたままに残す。
縮小した入口５２として描かれているスリットの寸法は決定的に重要である。スリットの伝導性は、ガス出口に結合される検出器、分析器またはさらなる濃縮装置の伝導性と等しい（またはそれよりやや小さい）ことが必要である。これは、移送ポジションにおいて検出器、分析器またはさらなる濃縮装置に向けて当該装置を通じた最大限の流れを保証するとともに、収集されたガス種が主たる真空／減圧環境中に戻って失われるのを最小限にする。
進んだ半導体処理における分子汚染の制御が成功裏の製造にとって決定的に重要であることを注意しておく。非常に短い波長（極紫外線、EUV；13.5nm）の使用は光化学分解および汚染物質のその後の光学部品への堆積を増す。結果は、歩留まりの低下、道具寿命の短縮および長期的な装置信頼性の低下である。したがって、有機物のガス放出に対する非常に厳格な仕様が半導体製造設備において使われるサブアセンブリーおよび部品に課されている。
EUV設備において使用される部品の性格付け（qualification）は現在のところRGA（Residual Gas Analysis［残留ガス分析］）を使ってなされている。これは四重極質量分析に基づく技法である。この技法にはいくつかの深刻な欠点があり、この技法を使った適正な性格付けを難しくしている。欠点としては、たとえガス放出されたすべての分子が質量分析計に導かれたとしても、RGAの検出限界が高すぎて、きわめて低いガス放出レートの測定はできないということを含む。また、RGAは真空に基づく技法であり、ガス放出された成分が決して検出器に到達せずに真空システムによって排出される可能性が高く、それによりガス放出レートの過少推定につながる。また、RGAは質量分析技法を使い、硫黄、リン、ケイ素および他のヘテロ元素を含む化合物のガス放出レートを決定するために必要な元素弁別を許容しない。さらに、RGAを使うと、有機汚染物をオフラインでまたは顧客サイトで採取することはしばしば困難または不可能である。RGAを使うと、真空システムにおいて存在する有機化合物の複雑な混合物中の単一の（有機）化合物を識別することは可能ではない。
上記の前置濃縮装置は、以前に使われた清浄性（cleanliness）性格付け方法の問題を克服する。大きな表面積と組み合わされた大きな入口開口および小さな内部体積をもつ装置を使うことによって、有機（および無機）汚染物に対するきわめて低い検出限界および比較的短いサンプリング時間が可能にされる。装置は真空条件のもとで装置において収集された有機汚染物の移送を可能にし、汚染物の検出器またはさらには濃縮装置への輸送のために最低限の量の超高純度のガスだけを必要とする。これは、超高純度のガスによって導入される汚染の量を減らし、検出限界を下げる。
ある実施形態では、前置濃縮装置は低圧／真空システムに恒久的に取り付けられる。このようにして、装置を真空システムに取り付けるときに真空システム（たとえばEUVシステム）に移送される汚染はなくなる。さらに、低圧システムに恒久的に取り付けられた、両側封印可能（two-side sealable）デバイスが使われてもよい。これは、真空対応検出器または第二の前置濃縮装置と減圧／真空システムとの間の開いた接点を防止する。これは、真空対応検出器または第二の前置濃縮装置に存在する有機または無機化合物による低圧／真空システムの汚染を回避する。また、両側封印可能デバイスを使うことで、選ばれた条件において収集された試料を輸送するために使われる超高純度のガスにおける有機汚染の量に関してずっと多くの（有機）汚染を含む真空／減圧環境をサンプリングするときに、STP（測定のための温度および圧力についての標準状態）までおよびSTPを超えるさまざまな温度および圧力条件において前置濃縮装置に収集された有機種を輸送することが可能になる。
関心対象となる圧力範囲および検出限界に関して選ばれた当該装置の入口開口、内部体積および内壁の内部表面積のさまざまな寸法を使うことは、当該装置の検出限界を著しく低下させることができる。
内壁についてはさまざまな材料が使用でき、関心対象の物質種の滞留時間に影響するために選択されてもよい。これは、より長いサンプリング時間を可能にし、よって劇的に検出限界を低下させることができる（たとえば、金属、イオン性液体、ポリマーなど）。
前置濃縮装置は、低圧／真空環境においてごく低濃度が存在している有機種を収集するために使われ、ガス・クロマトグラフ質量分析器（GC-MS: gas-chromatograph-mass spectrometer）対応の前置濃縮装置へのその輸送を容易にする。
前置濃縮装置は、有機種を捕集するためには該前置濃縮装置の中空要素に大きな入口開口および表面積を与え、それと組み合わせて移送フェーズにおいては充填要素により中空要素の小さな有効内部体積を与える。小さな内部体積は、装置の機能のために決定的である。有機種の収集後、その移送は、内壁から脱着させて検出器またはさらなる濃縮装置のほうに押し流すことによって達成される。該検出器またはさらなる濃縮装置において有機種は輸送のために使われた輸送ガスから分離されてもよい。収集された有機種を輸送するために使われる超高純度ガス内の不純物による汚染を防止するために、有機種の輸送のために使われるガスの量はきわめて少量でなければならない。収集された有機種の輸送のために使われる超高純度ガスの体積は、二つの要因によって最小化される。第一に、脱着の際の中空要素の小さな残っている内部体積、第二に、低下した圧力における脱着によってである。低下した圧力における脱着はガスを膨張させ、その結果、少量のガスを使うだけで大きな体積流が生じる。
既存の前置濃縮装置を使って低圧／真空環境においてごく低濃度の（有機）残留ガスを前置濃縮するとき、前置濃縮時間はきわめて長くなることがある。（温度制御された）壁面上での有機種の滞留時間は有限であり、温度および脱着エネルギーに強く依存するので、サンプリング時間は制限される（tサンプリング＜t滞留）。これは検出の下限を劇的に高めることになってしまう。有機種は低圧／真空環境から収集されるので、サンプリング・インターフェースにはいる有機汚染の量は、装置の入口開口の表面積およびインターフェースの入口における圧力に依存する。
大きな入口開口、大きな収集表面および最小限の内部体積を組み合わせるために、内壁および充填要素の形は相補的であってもよい。ある実施形態では、装置は二つの円錐からなる。一方の円錐は温度制御される中空要素の内壁によって形成され、有機種を蓄積するために使われる。やはり温度制御される他方の円錐はやや小さな、可動の固体円錐からなり、これは移送モードにおける脱着中の装置の残りの内部体積を最小限にするために使われる。図３は、「収集」モードにおける前置濃縮装置１３を示し、ガス出口における弁は収集モードの間は閉じている。図４は「移送」配位における前置濃縮装置を示している。今や弁は開いており、収集されたガス種は真空対応検出器または第二の前置濃縮装置のほうに輸送される。輸送はポンプおよび／または輸送ガスによって促進される。
有機種の収集の間、内部円錐は、大きな入口開口を創り出し、サンプリング円錐の内部体積を増大させるよう中空要素の外側の「第一の」位置にある。収集中、有機種および／または他の残留ガスは内壁（および／または充填要素の外壁）と衝突し、ある時間にわたって保持される。所定の温度（たとえばクライオジェニック（cryogenic）温度）と組み合わされた適合する壁材料を選ぶことによって、ある種の吸着エネルギーをもつ残留ガスのみが十分な時間にわたって円錐の壁に保持される。十分長く保持される物質種の濃度は減圧／真空―壁インターフェースではゼロに近づくので、主たる減圧／真空チャンバから中空要素への「ポンピング」動作または輸送が達成される。
収集される物質種の滞留時間によって制限される十分な時間にわたる収集後、充填円錐は収集円錐の内部に動かされ、内部体積を劇的に小さくし、主たる減圧／真空チャンバとインターフェースとの間に小さな開口しか残さない。円錐がこの「第二の」位置に位置されたのち、たとえば図２に記載されるように、前置濃縮装置と検出器またはさらなる前置濃縮装置との間で弁が開かれる。
収集された有機種を移送モードにおいてガス出口のほうに輸送するには、すべての保持される分子または有機種の滞留時間を劇的に短くするために、内壁温度は劇的に高められてもよい。放出される有機種は減少した圧力でのガス・フラックスによってガス出口に輸送される。移送チャネル、すなわち装置の内壁と充填円錐との間の小さな開口部における有効圧力はいまだ、サンプリング吸着壁からガス出口を通じてポンプに向けて十分な分子フラックスを可能にする。
本発明において記述される装置は、極度の清浄性を必要とする真空または減圧環境（たとえば航空宇宙、EUVリソグラフィーおよび有機物のきわめて低いガス放出のための適格性を要求する他の分野）において使われる（プロセス）ガス、コンポーネント、（サブ）アセンブリーおよび材料からの汚染物質の収集およびその後の化学分析に適用されることができる。
図６は、ガスを分析する方法の流れ図を示している。本方法は、内壁３３の吸着特性を高めるために前置濃縮装置１３を冷却する段階６１を含む。最初は中空要素外部の真空環境に位置される充填要素１４も冷却されてもよい。冷却６１はたとえば、前置濃縮装置１３の壁および／または充填要素を通じてまたは該壁に沿って流れる気体または液体冷却材を使ってなされてもよい。
内壁が十分冷却されると、次の段階は前置濃縮装置１３の中空要素１５の内壁上におよび任意的には充填要素上にも真空環境１１からガスを収集６２することである。分子は、あるサンプリング時間の間、内壁および／または充填要素によって、任意的には冷却された中空要素の内壁上のコーティング粒子上にも、吸着される。
次の段階の充填６３では、充填要素が中空要素内の第二の位置に動かされる。ガス入口を少なくとも実質的に閉鎖するよう閉鎖要素が位置されてもよい。閉鎖要素は充填要素の一体的な部分であってもよい。
充填後（全サンプリング時間が経過したとき）、それ以上の分子が吸着される必要はないので、冷却は止められる。先に吸着された分子は、冷却された要素壁または吸着粒子の吸着特性のため、吸着されたままにとどまる。
その後の加熱段階６４では、前置濃縮装置１３は加熱されて、内壁および／または充填要素から分子汚染を解放する。次いで、移送段階６５では、放出されたガスが前置濃縮装置から移送チャネルを介してガス出口に移送される。ガス出口はさらなる濃縮装置または検出器に結合されていてもよい。直接結合された検出器は真空での使用に好適である必要がある。分析は、システム自身の中で真空で動作する分析ユニットによって実行されてもよい。さらなる濃縮装置は、別のシステムによるさらなる分析のためにシステムから取り外され、たとえば大気圧のもとでウォッシュアウトされてもよい。分析段階６６では、放出された分子汚染の分離および検出のためにガス・クロマトグラフィーが使用されてもよい。
前置濃縮装置の製造のために、コーティング段階において、吸着粒子が中空要素の内壁に加えられてもよい。本発明に基づく前置濃縮装置１３を作るために多くの型の吸着粒子が好適となりうる。使用される吸着粒子の型は、前置濃縮装置１３によって収集される分子の型に依存してもよい。好適な粒子のいくつかの例は：
・ポリマー材料（固体）、たとえばテナックス（Tenax）（ジフェニレンオキシド・ポリマー）、
・ポリマー材料（液体）、たとえばシリコーン・ポリマー、ジビニルベンゼン‐スチレン共重合体、
・固体材料、たとえば（炭素）、アルミナ（Al2O3）、
・分子ふるい、
・基質粒子上にコーティングされたイオン性液体、たとえば[1,9-ジ(3-ビニルイミダゾリウム)ノナンビス(トリフルオロメチル)スルホニウム]イミダート、
・活性炭、多孔性の機能化したゾル・ゲル材料を含むその他の材料。
・ポリマー材料（固体）、たとえばテナックス（Tenax）（ジフェニレンオキシド・ポリマー）、
・ポリマー材料（液体）、たとえばシリコーン・ポリマー、ジビニルベンゼン‐スチレン共重合体、
・固体材料、たとえば（炭素）、アルミナ（Al2O3）、
・分子ふるい、
・基質粒子上にコーティングされたイオン性液体、たとえば[1,9-ジ(3-ビニルイミダゾリウム)ノナンビス(トリフルオロメチル)スルホニウム]イミダート、
・活性炭、多孔性の機能化したゾル・ゲル材料を含むその他の材料。
上記の実施形態は本発明を限定ではなく例解するものであり、当業者は、付属の請求項の範囲から外れることなく多くの代替的な実施形態を考案できるであろうことを注意しておくべきである。請求項において、括弧に入れた参照符号があったとしても、その請求項を限定するものと解釈してはならない。動詞「有する／含む」およびその活用形の使用は請求項において述べられている以外の要素や段階の存在を排除するものではない。要素の単数形の表現はそのような要素の複数の存在を排除するものではない。本発明は、いくつかの相異なる要素を有するハードウェアによって、および好適にプログラムされたコンピュータによって実装されてもよい。いくつかの手段を列挙する装置請求項において、これらの手段のいくつかは同一のハードウェア項目によって具現されてもよい。ある種の施策が互いに異なる従属請求項に記載されているというだけの事実がそれらの施策の組み合わせが有利に使用できないことを示すものではない。
Claims (13)
- 真空環境における分子汚染を検出するガス分析システムのための前置濃縮装置であって：
・収集フェーズにおいて前記真空環境からガスを受け取るためのガス入口開口、移送フェーズにおいてガスを移送するガス出口、および前記収集フェーズにおいてガスを吸着し前記移送フェーズにおいてガスを脱着する内壁とを有する中空要素と、
・前記収集フェーズにおける前記中空要素外部の第一の位置から前記移送フェーズにおける前記中空要素内部の第二の位置に移動可能な充填要素とを有しており、前記第二の位置は前記内壁に沿った前記ガス出口への移送チャネルを開いたまま残す、
装置。 - 前記中空要素は前記内壁によって境を定められた内部空間を有し、前記内部空間は円錐形をもち、前記充填要素は前記内部空間の円錐形に対応する形をもち、前記第二の位置において、前記移送チャネルが前記充填要素と前記内壁との間に形成される、請求項１記載の装置。
- 前記移送フェーズにおいて前記ガス入口開口を閉鎖する閉鎖要素を有する、請求項１記載の装置。
- 前記閉鎖要素は、前記移送フェーズにおいて、前記ガス入口開口を、脱着されたガスを前記ガス出口に輸送するために前記真空環境からガスを受け入れるための縮小された入口まで小さくするよう構成されている、請求項３記載の装置。
- 前記閉鎖要素が前記充填要素上のフランジである、請求項３または４記載の装置。
- 前記内壁または前記充填要素が吸着粒子のコーティングを有する、請求項１記載の装置。
- 前記収集フェーズにおいて前記内壁または前記充填要素の冷却のための冷却手段に結合するよう、および／または前記移送フェーズにおいて前記内壁または前記充填要素の加熱のための加熱手段に結合するよう構成される、請求項１記載の装置。
- 脱着されたガスの輸送または当該前置濃縮装置の洗浄を可能にするためのパージ媒質を受け入れるための流れ入口を有する、請求項１記載の装置。
- 請求項１記載の前置濃縮装置を有するガス分析システムであって、
・前記内壁から脱着されたガスを前記移送チャネルを介して前記ガス出口に、真空対応検出器または第二の前置濃縮装置まで輸送するためのポンプ・システム、
・前記収集フェーズにおいて前記内壁または前記充填要素を冷却する冷却手段および／または
・前記移送フェーズにおいて前記内壁または前記充填要素を加熱する加熱手段および／または
・前記分子汚染を判別するための放出された分子の分析のための真空対応検出器、
の少なくとも一つを有する、システム。 - 請求項９記載のガス分析システムであって、当該システムは：
・ガス分子の前記ガス出口に向けた輸送を促進するために、ある量の既知のガスを前記真空環境中に挿入するガス挿入手段を有する、
システム。 - 真空環境における分子汚染を検出するガス分析システムにおける前置濃縮方法であって、前記システムは請求項１記載の前置濃縮装置を有し、当該方法は：
・収集フェーズにおいて前記充填要素を前記中空要素外部の前記第一の位置に位置決めする段階と、
・前記収集フェーズにおいて前記真空環境から前記ガス入口開口を介してガスを受け取って該ガスを前記内壁上に吸着する段階と、
・移送フェーズにおいて前記充填要素を前記中空要素内部の前記第二の位置に移動させる段階であって、前記第二の位置は前記内壁に沿った前記ガス出口への移送チャネルを開いたままに残す、段階と、
・前記移送フェーズにおいて前記内壁からガスを脱着し、前記移送フェーズにおいてそのガスを前記ガス出口に移送する段階とを含む、
方法。 - 請求項１１記載の方法であって：
・前記収集フェーズにおいて前記前置濃縮装置の前記内壁または前記充填要素を冷却する段階および／または
・前記移送フェーズにおいて、前記内壁から前記ガスを放出するよう前記前置濃縮装置の前記内壁または前記充填要素を加熱する段階
を含む方法。 - 真空環境における分子汚染を検出するためにガスを分析する方法であって、当該方法は請求項１１または１２記載の方法を含み：
・前記分子汚染を判別するための放出されたガスの分析のためのガス・クロマトグラフィーの段階
および／または
・前記分子汚染を判別するための放出されたガスの分析のための質量分析の段階
および／または
・前記分子汚染を判別するための放出されたガスの分析のための元素選択的検出の段階を含む、
方法。
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