JP2013534940A - メラム粒状材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
i.湿潤メラムの総重量に対して少なくとも8重量%の含水率を有する、新たに製造された湿潤メラムから水性スラリーを調製する工程であって、そのスラリーが、水、メラムおよび水溶性ポリマー結合剤を含み、そのメラムが、スラリーの総重量に対して5〜35重量%の量で存在し、かつ水溶性ポリマー結合剤が、メラムと水溶性ポリマー結合剤の総量に対して0.5〜8重量%の量で存在する、工程と、
ii.流動床でスラリーを乾燥させて、粒状材料を形成する工程と、
iii.得られた粒状材料を回収する工程と
を含む、メラムをベースとする粒状材料を製造する方法を提供する。
[メラミン(例えば、DSM)]
P−1 Luvitec k17(例えばBASF)PVP,Mw9kg/モル,Mn2kg/モル,水を含有しない乾燥PVPで測定されたTg100℃,23℃、相対湿度75%での吸湿40重量%。
P−2 Luvitec k30(例えばBASF)PVP,Mw50kg/モル,Mn14kg/モル,水を含有しない乾燥PVPで測定されたTg175℃,23℃、相対湿度75%での吸湿40重量%。
P−3 Luvitec k90(例えばBASF)PVP,Mw1400kg/モル,Mn325kg/モル,水を含有しない乾燥PVPで測定されたTg180℃,23℃、相対湿度75%での吸湿40重量%。
P−4 Luvitec VA64p(例えばBASF)PVP−PVAコポリマー,Mw65kg/モル,Mn15kg/モル,水を含有しない乾燥PVP−PVAコポリマーで測定されたTg105℃,23℃、相対湿度75%での吸湿15重量%。
[粒径]
分散機および画像処理を備えたSympatec Qicpic粒子サイザーを使用して高速画像解析センサーで粒径を測定した。Qicpicは、動く粒子の流れの画像を取り込み、試料サイズを拡大する。粒子は任意の配向を示し、重なり合う粒子の数は減らされる。この方法は、100μmを超える平均粒径を有する粒状物に最も好適に適用される。
密度は、ASTM D 6393−08で定義されるCarr試験によって測定される。この試験には、Hosokawa粉体試験機を使用した。Carrゆるみかさ密度と呼ばれるゆるく充填された材料およびそれぞれCarrタップ密度(P)またはCarr−Pかさ密度と呼ばれるタップ材料で密度を測定した。
圧縮率から流動挙動を判断した。圧縮率は、Hosokawa粉体試験機でCarr試験において測定されるLおよびP−密度からASTM D 6393−08に従って計算される。圧縮率は、((P−L)/P)*100%と表される。ASTM D 6393−08に従って、10%未満の圧縮率を有する材料が、非常に優れた流動性材料とみなされる。
[湿潤メラム]
温度300〜315℃にてp−トルエンスルホン酸の存在下でメラミンが加熱される、国際公開第96/16948号パンフレットに記載のプロセスによってメラムを製造した。得られた生成物をアンモニア溶液で処理した。沈殿物が形成され、それを濾過して湿潤ケークが形成された。3%アンモニア溶液で湿潤ケークを数回洗浄し、極微量の残留p−トルエンスルホン酸を除去した。得られた湿潤ケークは、固形分を約40重量%含有し、更なる実験にそのまま使用した。
ある量の洗浄された湿潤メラムケークを175℃で3時間乾燥させ、その結果、乾燥メラムが得られた。乾燥メラムを平均粒径約25μmの粒状材料に粉砕した。
固形分40重量%を含有するメラム湿潤ケークを水で希釈し、15重量%(固形分)の水性メラムスラリーを形成した。P−1粉末をメラムに対して3.5重量%の量でゆっくりと添加する間、機械攪拌機を使用して、スラリーを攪拌し、50℃に加熱した。スラリーをGlatt GPCG−3流動床セットアップに供給した。流動床の操作モードは、底部噴霧モードであった。流動床の温度条件は80℃であった。ふるい下約75%のメラムの種(核)で流動床を最初に充填した。粒状物の成長が安定化される定常状態にプロセスが達するまで、成長する核上にスラリーを噴霧した。
P−1の代わりにP−2、P−3およびP−4をそれぞれ使用した以外は、これらの実施例を上記の実施例1と同じ方法で行った。
この実施例は、連続流動床セットアップで行い、内部分級を可能にしたことを除いては、P−3を使用して上記の実施例3と同じ方法で行った。流動床の内部分級システムによって、800μmよりも大きな顆粒を排出することが可能となったのに対して、それよりも小さな顆粒は流動床に保持される。分級後の粒状物の粒径測定の結果を表1に示す。
湿潤メラムの代わりに、予備乾燥および粉砕されたメラムを使用したことを除いては、内部分級を伴う連続流動床セットアップにおいて、P−3を使用して上記の実施例5と同じ方法で比較実験を行った。
実施例5および比較実験Aの生成物をふるい分け試験にかけ、ふるいによって小粒子を分離し、100μmより大きな粒子の量を決定した。その結果を表2に示す。
スラリーを噴霧乾燥セットアップにおいて噴霧乾燥したことを除いては、上記の実施例3と同じ方法でこの比較実験を行った。
実施例3および4ならびに比較実験Bの粒状物のCarr圧縮率による粒径および流動性を比較した。試験結果は表3に収集された。
実験2を4回繰り返した。固形分43重量%を含有する新たに製造されたメラム湿潤ケークを水で希釈し、20重量%(固形分)の水性メラムスラリーを形成した。P−2粉末をメラムに対して3.5重量%の量でゆっくりと添加する間、機械攪拌機を使用して、スラリーを攪拌し、50℃に加熱した。スラリーをGlatt AGT400(Tair,inlet=195℃;Tbed=60℃)連続流動床セットアップに供給した。ふるい下約75%のメラムの種(核)で流動床を最初に充填した。粒状物の成長が安定化される定常状態にプロセスが達するまで成長する核上にスラリーを噴霧した。
湿潤メラムの代わりに、予備乾燥メラム粉末を使用したことを除いては、連続流動床セットアップにおいて、P−2を使用して上記の実施例6〜9と同じ実験を比較実験として4回行った。
Claims (12)
- i.湿潤メラムの総重量に対して少なくとも8重量%の含水率を有する新たに製造された湿潤メラムから水性スラリーを調製する工程であって、前記スラリーが水、メラムおよび水溶性ポリマー結合剤を含み、前記メラムが、前記スラリーの総重量に対して5〜35重量%の量で存在し、前記水溶性ポリマー結合剤が、メラムと前記水溶性ポリマー結合剤の総量に対して0.5〜8重量%の量で存在する工程と、
ii.流動床において前記スラリーを乾燥させて、粒状材料を形成する工程と、
iii.得られた粒状材料を回収する工程と
を含む、メラム粒状材料を製造する方法。 - 前記粒状材料の総重量に対して、最大で12重量%の含水率、好ましくは0〜6重量%の含水率まで前記粒状材料を乾燥させる、請求項1に記載の方法。
- ポリマー結合剤で互いに結合されたメラム粒子を含む、請求項1に記載の方法によって入手可能なメラム粒状材料であって、前記ポリマー結合剤が、水の0.5〜8重量%、および0〜12重量%の量で存在し、前記重量パーセント(重量%)が、前記粒状材料の総重量に対するパーセントであり、かつ前記粒状材料が、100〜1000μmの範囲の平均粒径(d50)を有する顆粒からなり、かつ前記粒状材料が、400〜1000kg/m3の範囲のCarr−Pかさ密度を有する、メラム粒状材料。
- 前記粒径(d50)が200〜900μmの範囲にある、請求項3に記載のメラム粒状材料。
- 前記粒状材料が、少なくとも10μmのd10および/または最大で3000μmのd90を有する、請求項3または4に記載のメラム粒状材料。
- 前記粒状材料が、前記粒状材料の総重量に対して0〜12重量%、好ましくは1〜10重量%の量で水を含む、請求項3〜5のいずれか一項に記載のメラム粒状材料。
- 前記ポリマー結合剤の量が、前記粒状材料の総重量に対して1〜6重量%の範囲である、請求項3〜7のいずれか一項に記載のメラム粒状材料。
- 前記ポリマー結合剤が、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよび/またはポリビニルカプロラクタム、好ましくはポリビニルピロリドンを含む、請求項3〜8のいずれか一項に記載のメラム粒状材料。
- 前記メラム粒子が、0.1〜50μmの範囲の平均一次粒径(d50)を有する、請求項3〜9のいずれか一項に記載のメラム粒状材料。
- 難燃性ポリマー組成物を製造するための、請求項3〜9のいずれか一項に記載のメラム粒状材料の使用。
- 熱可塑性ポリマーを溶融加工し、それによってポリマー溶融物が形成される工程と、前記溶融加工前または中に前記熱可塑性ポリマーに、請求項3〜9のいずれか一項に記載のメラム粒状材料を添加する工程と、前記粒状材料を前記ポリマー溶融物に分散させる工程と、その中に分散された前記粒状材料を含む前記ポリマー溶融物を押し出す工程と、前記押し出されたポリマー溶融物を冷却し、造粒する工程と、得られた粒状材料を回収する工程とを含む難燃性ポリマー組成物を製造する方法。
- 請求項12に記載の方法によって入手可能な、熱可塑性ポリマーと、メラムと、好ましくはポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよび/またはポリビニルカプロラクタムから選択される水溶性ポリマーと、を含む難燃性ポリマー組成物であって、前記水溶性ポリマーが、メラムの量に対して0.5〜8重量%の量で存在する、難燃性ポリマー組成物。
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