JP2013532224A - 炭化水素の統合水素化分解および脱ロウ処理 - Google Patents
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Abstract
Description
重質留出物またはガスオイル(又は軽油)型原料などの、より重質の原料を処理するための一選択肢は、水素化分解を用いて原料の一部を転化することである。原料の一部は、ナフサおよびディーゼル燃料製品用に使用することができる700°F(371℃)部分などの、特定の沸点未満で転化され、一方残りの未転化部分は、潤滑油基油として使用することができる。
広範囲の石油および化学原料油が、本発明に従って水素処理することができる。好適な原料油としては、全原油および減圧原油、常圧および減圧残油、プロパン脱瀝残油、たとえば、ブライトストック、循環油、FCC塔底物、常圧および減圧ガスオイルならびにコーカーガスオイルなどのガスオイル、生ヴァージン留出物などの軽質から重質留出物、水素化分解物、被水素化処理油、被脱ロウ処理油、スラックワックス、フィッシャー−トロプシュワックス、ラフィネートなど、ならびにこれらの材料の組み合わせが挙げられる。典型的な原料としては、たとえば、約593℃(約1100°F)以下で、通常約350℃〜500℃(約660°F〜約935°F)の範囲で沸騰する減圧ガスオイルが挙げられるであろうし、この場合には、生成するディーゼル燃料の割合は対応してより大きい。幾つかの実施形態においては、原料の硫黄分は、少なくとも100重量ppmの硫黄、または少なくとも1000重量ppmの硫黄、または少なくとも2000重量ppmの硫黄、または少なくとも4000重量ppmの硫黄、または少なくとも40,000重量ppmの硫黄であることができる。
下記の考察において、段階は、単一の反応器または複数の反応器に相当することができる。任意選択的に、複数の平行反応器を、プロセスの1つ以上を行うために用いることができるか、または複数の平行反応器を、段階におけるすべてのプロセスのために用いることができる。それぞれの段階および/または反応器は、水素処理触媒を含有する1つ以上の触媒床を含むことができる。下記の考察における触媒の「床」は、部分的な物理触媒床を意味し得ることに留意されたい。たとえば、反応器内の触媒床は、水素化分解触媒で部分的に、そして脱ロウ処理触媒で部分的に満たすことができる。説明において便宜上、たとえ2つの触媒が単一触媒床に一緒に積み重ねられている可能性があるとしても、水素化分解触媒および脱ロウ処理触媒はそれぞれ、概念的に別個の触媒床と言うことができる。
水素化処理は、原料の硫黄、窒素、および芳香族含有率を低下させるために典型的には用いられる。水素化処理条件は、200℃〜450℃、または315℃〜425℃の温度;250psig(1.8MPa)〜5000psig(34.6MPa)または300psig(2.1MPa)〜3000psig(20.8MPa)の圧力;0.2〜10h−1の液空間速度(LHSV);および200scf/B(35.6m3/m3)〜10,000scf/B(1781m3/m3)、または500(89m3/m3)〜10,000scf/B(1781m3/m3)の水素処理比率を含むことができる。
水素化分解触媒は、非晶質シリカアルミナ、USYなどのクラッキングゼオライト、または酸性化アルミナなどの、酸性担体上に硫化ベースメタルを典型的には含有する。多くの場合これらの酸性担体は、アルミナ、チタニアまたはシリカなどの他の金属酸化物と混合されるかまたは結合させられる。
幾つかの実施形態においては、水素化仕上げプロセスおよび/または芳香族飽和プロセスをまた提供することができる。水素化仕上げおよび/または芳香族飽和は、最後の水素化分解段階または脱ロウ処理段階の後に行うことができる。水素化仕上げおよび/または芳香族飽和は、分留の前か後かのどちらかに行うことができる。水素化仕上げおよび/または芳香族飽和が分留後に行われる場合、水素化仕上げは、1つ以上の潤滑油基油部分に関して行われるなどの、被分留生成物の1つ以上の部分に関して行うことができる。あるいは、最後の水素化分解プロセスまたは脱ロウ処理プロセスからの全流出物は、水素化仕上げするおよび/または芳香族飽和を受けることができる。
様々な実施形態において、接触脱ロウ処理は、水素処理段階の一環として含めることができる。これは、任意の分離前の第1段階の、または高圧分離後の第2段階における一環であることができる。分離が第1段階において行われない場合、この段階の開始時の原料中のいずれの硫黄も、ある形態で接触脱ロウ処理工程に通される流出物中に依然として存在するであろう。たとえば、水素化処理触媒および脱ロウ処理触媒を含む第1段階を考慮されたい。この段階への原料中の有機硫黄の一部は、水素化処理中にH2Sに転化されるであろう。同様に、原料中の有機窒素はアンモニアに転化されるであろう。しかし、分離工程なしでは、水素化処理中に形成されたH2SおよびNH3は、流出物とともに接触脱ロウ処理段階に進むであろう。分離工程の欠如はまた、水素化分解中に形成されたいずれの軽質ガス(C1〜C4)も流出物中に依然として存在するであろうことを意味する。有機液体形態および気相(硫化水素)の両方中の水素化処理プロセスからの総計硫黄は、1,000重量ppm超、または少なくとも2,000重量ppm、または少なくとも5,000重量ppm、または少なくとも10,000重量ppm、または少なくとも20,000重量ppm、または少なくとも40,000重量ppmである可能性がある。本発明開示の目的上、これらの硫黄レベルは、被水素化処理原料油基準で百万重量部当たりの重量部(ppm)単位でのロウ処理段階に供給される液体およびガス形態中の総計硫黄の観点から定義される。
本発明開示の一形態においては、接触脱ロウ処理触媒は、0.1重量%〜3.33重量%の骨格アルミナ、0.1重量%〜5重量%のPt、200:1〜30:1 SiO2:Al2O3比および100m2/g以下の表面積の少なくとも1つの低表面積、耐熱性金属酸化物バインダーを含む。
(n)SiO2:Al2O3
(式中、nは70〜110、好ましくは80〜100、より好ましくは85〜95である)に従ったモル組成を有する。別の実施形態においては、nは少なくとも70、または少なくとも80、または少なくとも85である。さらに別の実施形態においては、nは110以下、または100以下、または95以下である。さらに他の実施形態においては、Siは、Geで置き換えられてもよく、Alは、Ga、B、Fe、Ti、V、およびZrで置き換えられてもよい。
SiO2:Al2O3(好ましくは)=70〜110
H2O:SiO2=1〜500
OH−:SiO2=0.1〜0.3
OH−:SiO2(好ましくは)=0.14〜0.18
テンプレート:SiO2=0.01〜0.05
テンプレート:SiO2(好ましくは)=0.015〜0.025
混合物を、DI水、ヘキサメトニウムクロリド(56%溶液)、Ultrasilシリカ、アルミン酸ナトリウム溶液(45%)、および50%水酸化ナトリウム溶液、ならびに(反応混合物に対して)約0.15%のZSM−48種結晶の混合物から調製した。この混合物は、次のモル組成を有した:
170(700°F)、150(750°F)、140(800°F)、97(900°F)、および25(1000°F)。
サワーサービス水素異性化触媒は、65重量%のZSM−48(約70/1 SiO2/Al2O3、実施例1Aを参照されたい)を35重量%のP25 TiO2バインダーと混合し、1/20インチ四葉体へ押し出すことによって調製した。この触媒を次に、1000°Fで窒素中予備焼成し、硝酸アンモニウムでアンモニウム交換し、フル空気中1000°Fで焼成した。押出物を次にフルスチーム中750°Fで3時間スチーム処理した。被スチーム処理触媒に0.6重量%の白金を、硝酸テトラアミン白金を使用する初期湿潤によって含浸させ、乾燥させ、次に空気中680°Fで3時間焼成した。ミクロ細孔表面積対全表面積の比は約45%である。
表1は、本発明の実施形態での処理に好適な中減圧ガスオイル(MVGO)原料の典型的な特性を示す。
上記のようなMVGO原料を、パイロットプラントにおいて2つの異なる触媒構成を用いて処理した。構成1は、バルク水素化処理触媒、その後被水素化処理生成物の高圧分離を含んだ。分離された被水素化処理生成物の液体部分を、ゼオライトYベースの触媒を使用する典型的な水素化分解条件下で水素化分解した。構成2は、バルク水素化処理触媒、その後被水素化処理生成物の高圧分離を含んだ。分離された被水素化処理生成物の液体部分を水素化脱ロウ処理し、そしてゼオライトYベースの水素化分解触媒を使用する典型的な水素化分解条件下で水素化分解した。脱ロウ処理触媒はZSM−48ベースの触媒であった。この触媒は、70:1シリカ:アルミナ比の約65重量%のZSM−48、35重量%のチタニアバインダー、および0.6重量%のPtを含んだ。
本実施例は、水素異性化(HI)触媒を反応系の最初の段階に含めることの利益を評価する。脱ロウ処理触媒は、ZSM−48ベースの触媒であった。この触媒は、70:1シリカ:アルミナ比の約65重量%のZSM−48、35重量%のチタニアバインダー、および0.6重量%のPtを含む。
本実施例は、水素異性化(HI)触媒を反応系の最初の段階に含めることの利益を評価する。脱ロウ処理触媒は、ZSM−48ベースの触媒であった。この触媒は、70:1シリカ:アルミナ比の約65重量%のZSM−48、35重量%のチタニアバインダー、および0.6重量%のPtを含む。
以下の実施例は、動力学モデルを用いるプロセスシミュレーションに基づく。このシミュレーションにおいて、原料油は、1つ以上のグループの分子として表される。分子のグループは、分子の炭素数および分子の分子クラスに基づく。シミュレーションのために選択される(圧力、温度、水素処理ガス比率、および/または空間速度などの)プロセス条件に基づき、各グループの分子を、そのグループにとって適切な反応次数および反応速度に従って反応させる。異なるタイプまたはグループの分子についての好適な反応速度データは、公表文献から入手することができるか、または反応速度データは、実験によって生み出すことができる。各グループの分子についての反応計算の生成物を、シミュレーションにおけるアウトプット生成物を決定するために用いる。反応計算において、芳香族化合物平衡をまた考慮し、生成物中の計算された芳香族化合物含有率を修正するために用いることができる。
下記は予言的な例である。上記のものと似ているMVGO原料は、2つの段階を有する反応系で処理することができる。第1段階において、原料は、有効な水素化処理条件下で水素化処理される。被水素化処理流出物は次に、サワーサービスでの使用に好適な脱ロウ処理触媒の存在下に脱ロウ処理される。この触媒は、1重量%未満のPtを含浸した結合ZSM−48ゼオライトを含むことができる。被水素化処理、被脱ロウ処理流出物は次に、ゼオライトYをベースとする触媒を使用する有効な水素化分解条件下で水素化分解される。上記のプロセスは、中間分離工程なしに行われる。
Claims (20)
- 原料油を有効な水素化処理条件下で水素化処理触媒と接触させて水素化処理された流出物を生成する工程;
前記水素化処理された流出物を分離して気相部分と少なくとも液相を有する残りの部分とを形成する工程;
前記水素化処理された流出物の前記残りの部分を、有効な接触脱ロウ処理条件下で脱ロウ処理して脱ロウ処理された流出物を生成する工程であって、前記脱ロウ処理触媒が、少なくとも1種の脱アルミニウムされていない、一次元の、10員環細孔ゼオライト、及び少なくとも1種の第VI族金属、第VIII族金属またはそれらの組み合わせを含む工程;
前記脱ロウ処理された流出物を有効な水素化分解条件下で水素化分解する工程;及び
前記脱ロウ処理され、水素化分解された流出物を分留して少なくともナフサ製品留分、ディーゼル製品留分および潤滑油基油製品留分を形成する工程
を含む、ディーゼル燃料および潤滑油基油の製造方法。 - 有効な水素化分解条件の一環として、又は有効な接触脱ロウ処理条件の一環として導入される水素ガスが、水素化処理されたガス流出物、クリーン水素ガス、リサイクルガスおよびそれらの組み合わせから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記脱ロウ処理触媒が、200:1〜30:1のSiO2:Al2O3比を有するモレキュラーシーブを含み、そして0.1重量%〜3.33重量%の骨格Al2O3分を含み、前記脱ロウ処理触媒が、0.1〜5重量%の白金を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記モレキュラーシーブが、EU−1、ZSM−35、ZSM−11、ZSM−57、NU−87、ZSM−22、EU−2、EU−11、ZBM−30、ZSM−48、ZSM−23、またはそれらの組み合わせである、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記脱ロウ処理触媒が、少なくとも1種の高表面積または低表面積金属酸化物、耐熱性バインダーを含み、前記バインダーが、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、またはシリカ−アルミナである、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記金属酸化物、耐熱性バインダーが、前記第1金属酸化物、耐熱性バインダーとは異なる第2金属酸化物、耐熱性バインダーをさらに含む、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記脱ロウ処理触媒が、25%以上のミクロ細孔表面積の全表面積に対する比からなり、前記全表面積が前記外部ゼオライトの表面積プラス前記バインダーの表面積に等しく、前記バインダーの表面積が100m2/g以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記水素化分解触媒がゼオライトYベースの触媒である、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 原料油を第1の有効な水素化処理条件下で水素化処理触媒と接触させて水素化処理された流出物を生成する工程;
前記水素化処理された流出物を、第1の有効な脱ロウ処理条件下で接触脱ロウ処理して脱ロウ処理された流出物を生成する工程であって、前記脱ロウ処理触媒が、少なくとも1種の脱アルミニウムされていない、一次元の、10員環細孔ゼオライト、および少なくとも1種の第VI族金属、第VIII族金属またはそれらの組み合わせを含む工程;
前記脱ロウ処理された流出物の少なくとも一部を、第1の有効な水素化分解条件下で水素化分解して水素化分解された流出物を形成する工程;
前記水素化分解された流出物の少なくとも一部を、1種以上の有効な水素処理条件下で少なくとも1種の追加の水素処理触媒に曝して水素処理された流出物を形成する工程であって、前記1種以上の有効な水素処理条件が、第2の有効な脱ロウ処理条件および第2の有効な水素化分解条件から選択される工程;及び
前記水素処理された流出物を分留して少なくともナフサ製品留分、ディーゼル製品留分、および潤滑油基油製品留分を形成する工程
を含む、ディーゼル燃料および潤滑油基油の製造方法。 - 前記脱ロウ処理された流出物全体が、第1の有効な水素化分解条件下の前記水素化分解工程に送られる、請求項9に記載の方法。
- 前記脱ロウ処理された流出物の少なくとも一部を水素化分解する工程が、前記脱ロウ処理された流出物を分離して気相部分と少なくとも液相を有する残りの部分とを形成すること、及び前記脱ロウ処理された流出物の前記残りの部分を水素化分解することを含む、請求項9または10に記載の方法。
- 前記水素化分解された流出物の少なくとも一部を少なくとも1種の追加の水素処理触媒に曝す工程が、前記水素化分解された流出物を分離して、気相部分と少なくとも液相を有する残りの部分を形成すること、及び前記水素化分解された流出物の前記残りの部分を水素処理することを含む、請求項9〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記水素処理された流出物を、分留前に有効な水素化仕上げ条件下で水素化仕上げする工程をさらに含む請求項9〜12のいずれかに記載の方法。
- 原料油を有効な水素化処理条件下で水素化処理触媒と接触させて水素化処理された流出物を生成する工程;
前記水素化処理された流出物を分離して第1気相部分と少なくとも液相を有する第1の残りの部分を形成する工程;
前記水素化処理された流出物の前記第1の残りの部分を、有効な接触脱ロウ処理条件下で脱ロウ処理して脱ロウ処理された流出物を生成する工程であって、前記脱ロウ処理触媒が、少なくとも1種の脱アルミニウムされていない、一次元の、10員環細孔ゼオライト、および少なくとも1種の第VI族金属、第VIII族金属またはそれらの組み合わせを含む工程;
前記水素化処理され、脱ロウ処理された流出物を分離して第2気相部分と少なくとも液相を有する第2の残りの部分を形成する工程;
前記水素化処理され、脱ロウ処理された流出物の前記第2の残りの部分を、有効な水素化分解条件下で水素化分解して、水素化処理され、脱ロウ処理され、水素化分解された流出物を形成する工程;及び
前記水素化処理され、脱ロウ処理され、水素化分解された流出物を分留して少なくともナフサ製品留分、ディーゼル製品留分および潤滑油基油製品留分を形成する工程
を含む、ディーゼル燃料および潤滑油基油の製造方法。 - 前記水素化処理され、脱ロウ処理され、水素化分解された流出物の一部が、前記水素化処理された流出物の前記第1の残りの部分を脱ロウ処理する工程にリサイクルして戻される、請求項14に記載の方法。
- 前記水素化処理され、脱ロウ処理され、水素化分解された流出物の一部が、前記水素化処理され、脱ロウ処理された流出物を分離する工程にリサイクルして戻される、請求項14または15に記載の方法。
- 前記水素化処理され、脱ロウ処理され、水素化分解された流出物を、前記分留する工程の前に有効な水素化仕上げ条件下で水素化仕上げする工程をさらに含む請求項14〜16のいずれかに記載の方法。
- 前記水素化処理された流出物の前記第1の残りの部分が、少なくとも1000wppmの液体およびガス状形態中の総硫黄分を有する、請求項14〜17のいずれかに記載の方法。
- 原料油を有効な水素化処理条件下で水素化処理触媒と接触させて水素化処理された流出物を生成する工程;
前記水素化処理された流出物を、有効な接触脱ロウ処理条件下で脱ロウ処理して脱ロウ処理された流出物を生成する工程であって、前記脱ロウ処理触媒が、少なくとも1種の脱アルミニウムされていない、一次元の、10員環細孔ゼオライト、及び少なくとも1種の第VI族金属、第VIII族金属またはそれらの組み合わせを含む工程;
前記水素化処理され、脱ロウ処理された流出物を分離して気相部分と少なくとも液相を有する残りの部分とを形成する工程;
前記水素化処理され、脱ロウ処理された流出物の前記残りの部分を、有効な水素化分解条件下で水素化分解して、水素化処理され、脱ロウ処理され、水素化分解された流出物を形成する工程;及び
前記水素化処理され、脱ロウ処理され、水素化分解された流出物を分留して少なくともナフサ製品留分、ディーゼル製品留分および潤滑油基油製品留分を形成する工程
を含む、ディーゼル燃料および潤滑油基油の製造方法。 - 原料油を第1の有効な水素化処理条件下で水素化処理触媒と接触させて水素化処理された流出物を生成する工程;
前記水素化処理された流出物を、第1の有効な接触脱ロウ処理条件下で脱ロウ処理して脱ロウ処理された流出物を生成する工程であって、前記脱ロウ処理触媒が、少なくとも1種の脱アルミニウムされていない、一次元の、10員環細孔ゼオライト、および少なくとも1種の第VI族金属、第VIII族金属またはそれらの組み合わせを含む工程;
前記脱ロウ処理された流出物を分離して気相部分と少なくとも液相を有する残りの部分とを形成する工程;
前記脱ロウ処理された流出物の前記残りの部分の少なくとも一部を、第1の有効な水素化分解条件下で水素化分解して水素化分解された流出物を形成する工程;
前記水素化分解された流出物の少なくとも一部を、1種以上の有効な水素処理条件下で少なくとも1種の追加の水素処理触媒に曝して水素処理された流出物を形成する工程であって、前記1種以上の有効な水素処理条件が、第2の有効な脱ロウ処理条件および第2の有効な水素化分解条件から選択される工程;及び
前記水素処理された流出物を分留して少なくともナフサ製品留分、ディーゼル製品留分、および潤滑油基油製品留分を形成する工程
を含む、ディーゼル燃料および潤滑油基油の製造方法。
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