JP2013532209A - ポリラクチド(pla)と熱可塑性ポリウレタン(tpu)のブレンドの製造プロセス - Google Patents
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Abstract
A)溶融状態で、少なくとも一種の熱可塑性ポリウレタンを、少なくとも一種のジイソシアネートまたは少なくとも2個のイソシアネート基をもつ一種のイソシアネートプレポリマーまたはそれらの混合物と反応させて熱可塑性ポリウレタンのモル質量を低下させ、過剰のイソシアネート末端基をもつ熱可塑性ポリウレタンを形成する工程、
B)工程A)の生成物の溶融物中に少なくとも一種のポリラクチドを投入し、190℃未満の温度で工程A)の生成物とポリラクチドとを反応させる工程、
C)得られたブレンドを冷却する工程、
を介して製造する。
【選択図】図1
Description
A)溶融状態で、少なくとも一種の熱可塑性ポリウレタンを、少なくとも一種のジイソシアネートまたは少なくとも2個のイソシアネート基をもつ一種のイソシアネートプレポリマーまたはそれらの混合物と反応させて熱可塑性ポリウレタンのモル質量を低下させ、過剰のイソシアネート末端基をもつ熱可塑性ポリウレタンを形成する工程、
B)工程A)の生成物の溶融物中に少なくとも一種のポリラクチドを投入し、190℃未満、より好ましくは185℃未満、特に好ましくは180℃未満の温度で工程A)の生成物とポリラクチドとを反応させる工程、
C)得られたブレンドを冷却する工程、
を介してポリラクチド(PLA)と熱可塑性ポリウレタン(TPU)のブレンドの製造プロセスであって、工程A)〜C)でポリオールを使用しない製造プロセスにより上記目的を達成する。
以下の実施例により本発明をさらに説明する。以下に述べる実施例中で用いる個々の成分を、成分Kiと示すが、文字iは、実施例の番号である。
成分K1:TPU1エラストラン(R)LP9273
ブタンジオールヘキサンジオールアジペートと1,6−ヘキサンジオール、ヘキサンジイソシアネート系の脂肪族ポリエステルTPUで数平均モル質量が2.2kg/molであるもの。安定剤(UV吸収剤、HALS化合物、酸化防止剤、加水分解安定剤)と加工助剤(潤滑剤、ワックス)を従来の濃度で含む。
ペレット状のこのTPUを射出成形して試験板とし、試験片を打ち抜いて作製した。これらの試験片で以下の試験を行った。
成分K2:TPU2エラストラン(R)B85A15
数平均モル質量が2.4kg/molである、ブタンジオールアジペートと1,4−ブタンジオール、メチルジフェニルジイソシアネート由来の芳香族ポリエステル−TPU
加水分解安定剤と加工助剤を従来の濃度で含む。
成分K3:TPU3エラストラン(R)C78A10
数平均モル質量が2.4kg/molである、ブタンジオールヘキサンジオールアジペートと1,4−ブタンジオール、メチルジフェニルジイソシアネート由来の芳香族ポリエステルTPU。加水分解安定剤を従来の濃度で含む
成分K4:PLA1
L−ラクチド分が約92%でD−ラクチド分が約8%で開環重合反応で得られた特定のポリ−D,L−ラクチド(PLLDA)
この特定の種類のポリラクチドは、以下の物性を示す。
成分K5:プレポリマー1
ルプラナート(R)MP102:モル質量が450g/molである、ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート(MDl)とジプロピレングリコールとエチレンオキシド/プロピレンオキシド系のポリエーテルジオール由来のプレポリマー。このプレポリマーは室温で液状で添加可能である。
NCO含量: 23.0%
25℃の粘度 650MPa*s DIN 53018
25℃も密度 1.21 DIN 51757
成分K6:イソホロンジイソシアネートウレトジオンブタンジオール付加物、ベスタゴンBF1540
粉末塗装に用いられる、フレーク状で融点が105〜115℃、密度が1.07g/cm3で、分解温度が130〜160℃である架橋剤
本発明のPLA/TPUブレンドの製造のための配合プロセス1
実施例10〜12で製造され試験されたPLA/TPUブレンドは、Werner & Pfleiderer社製のコペリオンZSK25共回転二軸押出機(L/D=40)で製造した。この配合装置は、全製造プロセスにおいてスクリュー回転速度=100min−1で、総排出量=5.0kg/hで運転した。押出機の軸方向の温度分布を図1に示す。1〜10のバレル温度はそれぞれ以下の値に設定した:180°、200°、200°200°200°、180°、180°、180°、180°、180℃。
試験片の作製
DIN−EN−ISO527−2の引張試験用試料とDIN−EN−ISO179−1のノッチ付衝撃抵抗度試験用の試料を、金型中で射出成形で作製した。このためにアルブルグ220M350−90往復スクリュー射出成形機を使用した。この機械設定値とプロセス設定値は次の通りである:
−最大締付力=220kN
−スクリューの形状:D=20mm、LVD=25(3ゾーンスクリュー)
−ねじ山比:2:1
−アルブルグ220M温度設定;180℃で一定
−金型温度:30℃
試験方法
全ての引張り試験はDIN53504により試験速度が50mm/minで行った。ノッチ付衝撃抵抗度の測定に用いた試験片の大きさは次の通りである:
ブレンド1の特性評価:
プロセス1で製造されたPLA1とTPU1、3%のイソホロンジイソシアネート(K6)を含む。主要成分の比率を90:10〜50:50に変えた。得られた機械的性質を表4に示す。
ブレンド2の特性評価:
プロセス1で製造されたPLA1とTPU1、10%のプレポリマー1(K5)を含む。主要成分の比率を70:30〜50:50に変えた。得られた機械的性質を表5に示す。
ブレンド3の特性評価:
プロセス1で製造されたPLA1とTPU1、5%のプレポリマー1(K5)を含む。主要成分の比率を70:30〜50:50に変えた。得られた機械的性質を表6に示す。
表1〜6から、ブレンドの製造の結果起こる大きな弾性率の低下が明白である。同時に、破断引張歪とノッチ付衝撃抵抗度が劇的に増加した。このように本目的の特徴の全てが達成された。
Claims (10)
- A)溶融状態で、少なくとも一種の熱可塑性ポリウレタンを、少なくとも一種のジイソシアネートまたは少なくとも2個のイソシアネート基をもつ一種のイソシアネートプレポリマーまたはそれらの混合物と反応させて熱可塑性ポリウレタンのモル質量を低下させ、過剰のイソシアネート末端基をもつ熱可塑性ポリウレタンを形成する工程、
B)工程A)の生成物の溶融物中に少なくとも一種のポリラクチドを投入し、190℃未満の温度で工程A)の生成物とポリラクチドとを反応させる工程、
C)得られたブレンドを冷却する工程、
を介してポリラクチド(PLA)と熱可塑性ポリウレタン(TPU)のブレンドの製造プロセスであって、
工程A)〜C)でポリオールを使用しない製造プロセス。 - 工程B)の混合物中の上記ポリラクチドの比率が50〜97重量%である請求項1に記載のプロセス。
- 工程A)において、ジイソシアネートまたは少なくとも2個のイソシアネート基をもつイソシアネートプレポリマーまたはそれらの混合物の投入量が工程A)の生成物に対して1〜25重量%である請求項1または2に記載のプロセス。
- 工程A)の生成物中のイソシアネート基の比率が0.1〜5重量%、好ましくは0.3〜3重量%である請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 上記の反応が、押出機中で反応性押出成形プロセスの形で連続的に行われ、上記熱可塑性ポリウレタン及び上記ジイソシアネートまたは少なくとも2個のイソシアネート基をもつイソシアネートプレポリマーまたはそれらの混合物が押出機の入口で添加され、上記ポリラクチドが下流で添加される請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロセスにより製造可能な、ポリラクチド(PLA)と熱可塑性ポリウレタン(TPU)のブレンド。
- 請求項6に記載のブレンドをシート状物または成形物を製造するために使用する方法。
- 請求項6に記載のブレンドから作られたシート状物または成形物。
- 請求項6に記載のブレンド及び繊維を含む繊維強化配合材料。
- 請求項9に記載の配合材料から作られたシート状物、成形物または半製品。
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