JP2013513020A - 熱可塑性マトリックス中のcnt浸出繊維 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
適用なし。
当該技術分野で周知の典型的なCNT合成反応器の断面は円形である。これには、例えば、歴史的理由(研究所では大抵円筒形反応器が使用される)、便宜上(円筒形反応器では流動力学のモデル化が容易である)、加熱システムは円管(石英等)に容易に対応する、及び製造の容易さを含む多くの理由がある。円筒形の慣習から離れ、本発明は、矩形断面を有するCNT合成反応器を提供する。離脱の理由は以下の通りである。1.反応器により処理することができる多くの炭素繊維材料は、平坦なテープ又はシート様形態等のように比較的平面的なので、円形断面は反応器容量の使用に対して非効率である。この非効率が原因で、例えば、次のような欠点が、円筒形CNT合成反応器に生じる。a)十分なシステムパージの維持:反応器容量が増加すると、同レベルのガスパージを維持するために、さらなるガス流量を必要となる。円筒形CNT合成反応器に対していくつかの欠点を生じさせる。これは、開放環境におけるCNTsの大量生産に対して非効率なシステムを生じさせる。b)増加した炭素原料ガス流:不活性ガス流内での相対的な増加は、上記aのように、さらなる炭素原料ガス流を必要とする。12K炭素繊維トウの容量は、矩形断面を有する合成反応器の全容量の2000分の1であると考えられたい。同等の成長円筒形反応器(すなわち、矩形断面反応器と同一の平面的な炭素繊維材料に対応する幅を有する円筒形反応器)において、炭素繊維材料の容量は、前記チャンバーの17500分の1である。一般に、CVD等のガス蒸着処理は、圧力又は温度にもっぱら影響されるが、容量は蒸着の効率に大きな影響力を有する。矩形反応器を用いても、それでもまだ容量は過剰である。この過剰容量は望ましくない反応を容易にするが、円筒形反応器はこの約8倍の容量を有するのである。競合する反応が生じるこの大きな機会により、所望の反応は、円筒形反応器チャンバー内で事実上緩やかに生じる。CNT成長のこのような減速は、連続処理の進行において問題となる。矩形反応器構成の1つの利点は、高さの低い矩形チャンバーを使用することにより、反応器容量を減少させ、これによって、容量比をより良好にし、反応をより効率的にすることである。本発明のある実施形態において、矩形合成反応器の全容量は、合成反応器を通過する炭素繊維材料の全容量のわずか約3000倍に過ぎない。さらなる実施形態において、矩形合成反応器の全容量は、合成反応器を通過する炭素繊維材料の全容量のわずか約4000倍に過ぎない。またさらなる実施形態において、矩形合成反応器の全容量は、合成反応器を通過する炭素繊維材料の全容量の約10000倍未満である。さらに、円筒形反応器を使用した場合、矩形断面の反応器と同じ流率(flow percent)を提供するために、より多くの炭素原料ガスが必要となることは注目すべきである。他の実施形態において、合成反応器は、矩形ではないが、比較的それに類似しており、円形断面の反応器に対して反応器容量を同様に減少させる多角形形状で表される断面を有することは十分に評価されてよい。c)問題のある温度分布:比較的小さな直径の反応器が使用された場合、チャンバーの中央部からその壁面までの温度勾配は最小となる。しかし、工業規模の生産に使用される等、規模が大きくなるにつれ、温度勾配は大きくなる。このような温度勾配は、繊維基材全域での製品品質のばらつきを生じさせる(すなわち、製品の品質は、半径方向の位置の関数として変化する)。矩形断面の反応器を使用した場合、この問題は略回避することができる。特に、平面的な基材が使用された場合、反応器の高さを、基材の上向きの大きさに一定に保つことができる。反応器の頂部と底部との間の温度勾配は、基本的にごくわずかであり、結果として、熱問題及びこれにより生じる製品品質のばらつきは避けられる。2.ガス導入:当該技術分野では管状炉が通常使用されるため、一般的なCNT合成反応器は、ガスを一端から導入し、反応器を通じてそれを他端から引き出す。本明細書に開示のある実施形態において、ガスは、反応器の側面を通るか、反応器の天板及び底板を通って、反応器の中央部又は目標成長領域に、対照的に導入することができる。流入する原料ガスがシステムの最も高温の(CNT成長がもっとも活発な)部分に連続的に補給されるため、これはCNT成長率全体を向上させる。この持続するガス補給は、矩形CNT反応器が示す高い成長率における重要な側面である。
比較的低温のパージ領域を提供するチャンバーは、矩形合成反応器の両端から延びている。出願人は、高温のガスが外部環境(すなわち、反応器の外側)と接した場合、炭素繊維材料の劣化が増すことを究明している。低温のパージ領域は、内部システムと外部環境との間の緩衝材を提供する。当該技術分野で周知の一般的なCNT合成反応器構成は、基材を注意深く(そして緩やかに)冷却することが通常求められる。この矩形CNT成長反応器の出口の低温パージ領域は、連続的なインライン処理に必要とされる短時間の冷却を実現する。
ある実施形態において、金属製、特にステンレス鋼のホットウォール型反応器が使用される。金属及び特にステンレス鋼は、炭素析出(すなわち、煤及び副生成物形成)の影響を受けやすいため、これは常識に反するように思える。したがって、ほとんどのCNT反応器構成は、炭素の析出がより少なく、石英は洗浄しやすく、石英は試料の観察を容易にするため、石英反応器を使用する。しかしながら、出願人は、ステンレス鋼上の煤及び炭素析出の増大が、より着実で、より速く、より効率的で、より安定したCNT成長につながるという事実に気づいた。理論に拘束されるものではないが、大気稼働と関連して、反応器内で生じるCVD処理は拡散律速であることが示されている。すなわち、触媒は、その相対的に(反応器が不完全真空下で稼働していた場合より)高い分圧により、反応器システム内で得られる多すぎる炭素を「過剰供給」される。結果として、特にクリーン(clean)な開放システムにおいて、過量の炭素が触媒粒子に付着し、そのCNTsの合成能力を低下させる。ある実施形態において、矩形反応器は、反応器が金属反応器壁面の煤の析出によって「汚れている(dirty)」場合、故意に稼働される。炭素が反応器の壁面の単分子層として堆積すると、炭素はその上に容易に堆積するはずである。このメカニズムにより、得られる炭素の一部が「回収される」ため、ラジカルの形態で残っている炭素原料は、触媒を害さない速度で触媒と反応する。既存のシステムは、「クリーンに」稼働し、もしそれが連続処理のために開放していれば、低い成長速度でCNTsのはるかに低い収率をもたらすだろう。
本明細書で開示のCNT合成反応器において、触媒還元とCNT成長とはいずれも反応器内で生じる。もし別々の工程として行われた場合、連続処理での使用に十分適時に還元ステップを行うことができないため、これは重要である。当該技術分野で周知の一般的な処理において、還元ステップを行うのに通常は1〜12時間かかる。本発明によれば、両方の工程は1つの反応器内で生じるが、これは少なくとも1つには、当該技術分野で一般的になっている円筒形反応器では、その端部に炭素ガス原料が導入されるが、ここでは反応器の中央部に導入されるためである。繊維が加熱領域に入ると、還元処理が行われる:この時点までにガスは触媒と反応し、(水素ラジカル相互作用を介した)酸化還元を引き起こす前に壁面と反応し冷却されるだけの時間がある。還元はこの遷移領域で行われる。システム内で最も高温の等温領域でCNT成長は生じ、反応器の中央部付近のガス吸入口近傍で最大成長速度となる。
本実施例は、熱伝導度及び電気伝導度の向上を目的として、炭素繊維が連続処理中にCNTsによってどのように浸出されるか、及びPEEKベースの熱可塑性マトリックス材料とどのように混ぜ合わされるかを示す。
この実施例は、ガラス繊維材料が、連続処理において、ABS熱可塑性マトリックス構造体を使用してCNTsにどのように浸出されるかを示す。この場合、短いCNTsの高密度配列が破壊耐性の改善のために使用される。
Claims (18)
- 熱可塑性マトリックス材料と、
CNT浸出ガラス繊維材料と、
を含んで構成される複合材料であって、
前記CNTガラス繊維材料上のCNTsは、前記複合材料の約重量3パーセントから約10重量パーセントを構成し、
前記複合材料は電気伝導性を示す複合材料。 - 前記CNT浸出ガラス繊維材料は、前記複合材料の約10重量パーセントから約40重量パーセントを構成する請求項1に記載の複合材料。
- 前記熱可塑性マトリックス材料は、ABS、ポリカーボネート、及びナイロンで構成されるグループから選択された低機能な熱可塑性物質である請求項1に記載の複合材料。
- 前記複合材料は、約1S/mから約1000S/mの範囲の電気伝導度を有する請求項1に記載の複合材料。
- 前記複合材料は、約2GHzから約18GHzの周波数範囲に亘って約60dBから約120dBの範囲で電磁妨害(EMI)遮蔽効果を有する請求項1に記載の複合材料。
- 軟化した熱可塑性マトリックス材料を備えたCNT浸出ガラス繊維材料を含浸することと、
前記含浸されたCNT浸出ガラス繊維材料をペレット(小粒)に切削することと、
製品を形成するために前記ペレットを成型することと、
を含んで構成される請求項1に記載の複合材料を製造する方法。 - 前記成型は、射出成型又はプレス成型を含んで構成される請求項6に記載の方法。
- さらに、前記ペレットを、CNT浸出ガラス繊維材料を含まない熱可塑性ペレットで希釈することを含んだ請求項6に記載の方法。
- 前記CNT浸出ガラス繊維材料は、前記複合材料の約10重量パーセントから約40重量パーセントを構成する請求項6に記載の方法。
- 前記熱可塑性マトリックス材料は、ABS、ポリカーボネート及びナイロンで構成されるグループから選択された低機能な熱可塑性物質である請求項6に記載の方法。
- 前記製品は、約1S/mから約1000S/mの範囲の電気伝導度を有する請求項6に記載の方法。
- 前記製品は、約2GHzから約18GHzの周波数範囲に亘って約60dBから約120dBの範囲の電磁妨害(EMI)遮蔽効果を有する請求項6に記載の方法。
- 熱可塑性マトリックス材料と、
CNT浸出ガラス繊維材料と、
を含んで構成される複合材料であって、
前記CNT浸出ガラス繊維材料上のCNTsは、前記複合材料の約0.1重量パーセントから約2重量パーセントを構成し、
前記複合材料は、CNTsを含まない複合材料と比較して強化された機械強度を示す複合材料。 - 前記CNT浸出ガラス繊維材料は、複合材料の約30重量パーセントから約70重量パーセントを構成する請求項13に記載の複合材料。
- 前記熱可塑性マトリックス材料は、PEEK及びPEIで構成されるグループから選択された高機能な熱可塑性物質である請求項13に記載の複合材料。
- 前記複合材料全体に亘ってCNTの濃度が勾配状に変化する請求項13に記載の複合材料。
- 前記複合材料はさらに、観測されにくい性質を発揮する請求項13に記載の複合材料。
- 前記複合材料全体に亘ってCNTの濃度が均一である請求項13に記載の複合材料。
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