JP2013510783A5 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013510783A5 JP2013510783A5 JP2012538164A JP2012538164A JP2013510783A5 JP 2013510783 A5 JP2013510783 A5 JP 2013510783A5 JP 2012538164 A JP2012538164 A JP 2012538164A JP 2012538164 A JP2012538164 A JP 2012538164A JP 2013510783 A5 JP2013510783 A5 JP 2013510783A5
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tungsten
- ultrafine
- carbon black
- powder
- tungsten carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 43
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 43
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 30
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N Tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims description 10
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 9
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 8
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 3
- 230000000415 inactivating Effects 0.000 claims description 2
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N precursor Substances N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 102000014961 Protein Precursors Human genes 0.000 description 4
- 108010078762 Protein Precursors Proteins 0.000 description 4
- REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N aluminium(3+) Chemical class [Al+3] REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 230000002269 spontaneous Effects 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003966 growth inhibitor Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium(0) Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Description
本発明は冶金の分野における硬質合金粉末の作製方法、特に超微粉タングステンカーバイドの作製方法に関するものである。
超微粉硬質合金は最近開発された工具材料であり、高い硬度、高い摩耗抵抗及び高い耐久性の硬質合金材料の作製は、主としてCo等の好ましいバインダーと、粒子成長抑制物質を有する超微粉WC材料をベースとしている。従来の硬質合金より高い性能を有するため上記材料は機械加工性の低い金属材料の工具、電子工業界におけるマイクロビット、精密鋳型及び歯科用ドリル等の分野で適用範囲の広がることが予想されている。超微粉WCの作製は、炭化減少(reduction carbonization)工程が連続的か否かによって2つのカテゴリー、即ち、(1)炭化によってWC粉末を作製するためタングステン含有先駆体からW粉末を最初に作り、次いでW粉末を炭質材料に反応せしめる炭化減少の2工程方法と、(2)WC粉末を作製するためタングステン含有先駆体例えばWO3の炭化を直接減少せしめ、一般により活性度の高いタングステン前駆体を作製する−工程方法に分割される。工業的作製においては、超微粉タングステンとカーボンブラックとの混合前駆体を用い、高温での炭化によって超微粉タングステンカーバイドを作る。然しながらこの方法では、超微粉タングステンは高い表面活性を有する大きな特定表面積を有し、従って、空気との僅かの接触により自動的に燃焼し、製品の品質に影響し、材料の損失となる。
本発明は上記の欠点を除くようにしたものである。
本発明の目的は、前駆体の酸化と自発燃焼を減少でき、自発燃焼を生じない、酸素含有量の少ない超微粉タングステンカーバイドの作製方法を得るにある。
原料としてのカーボンブラックと超微粉タングステンから超微粉タングステンカーバイドを作製する本発明の方法は、(1)純粋二酸化炭素ガスを超微粉タングステン内に導入し、超微粉タングステンを単独形(standing alone)とし、超微粉タングステンの表面を不活性化する工程と、(2)カーボンブラック付加装置内に不活性化された超微粉タングステンとカーボンブラックとを入れ、冷却水によって冷却し、導入した不活性ガスの保護のもとで混合し、次いで自然冷却するカーボンブラック付加工程と、
(3)混合した超微粉タングステンとカーボンブラックを乾留炉内で高温で乾留し、タングステンカーバイド粉末(かさ張ったタングステンカーバイド粉)を合成塊状とする乾留工程と、
(4)塊状のタングステンカーバイド粉を粉砕器に入れ、破砕し、冷却し、ふるいにかけて所望のタングステンカーバイド粉を得る工程と、
より成ることを特徴とする。
超微粉タングステンの不活性化工程においては、純粋二酸化炭素ガスを超微粉タングステン内に導入し、超微粉タングステンを12時間以上単独形とし、超微粉タングステンの表面を不活性化し、これによって超微粉タングステンの自然燃焼を阻止せしめる。
上記カーボンブラック付加工程においては、上記カーボンブラック付加装置の筒壁を冷却するため冷却水を連続的に使用し、超微粉タングステンとカーボンブラックの前駆体の温度を低下せしめる。更に上記カーボンブラック付加工程においては、上記混合工程において、上記超微粉タングステンとカーボンブラックの前駆体に不活性ガスを連続的に導入し、材料が空気に触れるのを阻止せしめる。
上記粉砕及びふるいにかける工程においてはふるいにかける前に冷却水によって粉砕タングステンカーバイドを冷却する。
更に、上記粉砕及びふるいにかける工程においては、導入した不活性ガスによる保護のもとでふるいにかける。
本発明方法においては、純粋二酸化炭素ガスによって超微粉タングステンの原材料を始めに不活性化せしめる。次の工程においては、冷却水によって超微粉タングステンを冷却し、不活性ガスを導入して超微粉タングステンとカーボンブラックの前駆体が空気に触れるのを阻止し、超微粉タングステンの表面を不活性化し、この結果超微粉タングステンとカーボンブラックの前駆体の酸化と自然燃焼を阻止せしめ、作製効率を高め材料のロスを少なくする。
この方法により作製した超微粉タングステンは自発燃焼する傾向がなく、その酸素含有量は、従来の方法によって作製された超微粉タングステンカーバイドに比べ20〜40%減少する。上記カーボンブラック付加工程においては、カーボンブラック付加混合装置内の超微粉タングステンとカーボンブラックの重量が増加し、超微粉タングステンとカーボンブラックの混合量は従来方法の場合に比べ1〜2倍となり、作製効率も増加する。
原料としての超微粉タングステンとカーボンブラックから超微粉タングステンカーバイドを作製する本発明方法は、図1に示すように(1)純粋二酸化炭素ガスを超微粉タングステン内に導入し、超微粉タングステンを12時間以上単独形(standing alone)とし、超微粉タングステンの表面を不活性化し、タングステン粉の表面活性を減少せしめる、超微粉タングステンの不活性化工程と、
(2)上記工程(1)から得たフィッシャー粒子サイズ0.4μm、比表面積5m2/g の不活性化超微粉タングステンの300〜500kgをクロームやバナジウム等の硬合金結晶成長抑制物質である添加剤とカーボンブラックとを入れたカーボンブラック付加装置内に入れ、冷却水によって冷却し、導入した不活性ガスの保護のもとで3〜5時間混合し、10〜14時間自然冷却するカーボンブラック付加工程と、
(3)工程(2)で得た十分に混合した超微粉タングステンとカーボンブラックを容器に入れモリブデン繊維乾留炉内で1000〜1400℃の高温で反応せしめ、タングステン粉とカーボンブラックからタングステンカーバイド粉の合成塊を得る乾留工程と、
(4)工程(3)で得たタングステンカーバイド粉の塊を粉砕器に入れ、2〜4時間粉砕し、自然冷却し、100〜140メッシュのステンレス鋼製ふるいを通して超微粉タングステンカーバイドを得るようにし、パッケージの前に不活性ガスを導入する粉砕、ふるい工程と、
より成ることを特徴とする。
工程(4)で得た超微粉タングステンカーバイドを測定したところ、フィッシャー粒子サイズが0.4〜0.5μm、比表面積が2〜3m2/g、酸素含有量が1500〜1800ppmであった。
Claims (5)
- (1)純粋二酸化炭素ガスを超微粉タングステン内に導入し、超微粉タングステンを12時間以上単独形とし、超微粉タングステンの表面を不活性化する工程と、
(2)カーボンブラック付加装置内に不活性化された超微粉タングステンとカーボンブラックとを入れ、冷却水によって冷却し、導入した不活性ガスの保護のもとで混合し、自然冷却せしめるカーボンブラック付加工程と、
(3)混合した超微粉タングステンとカーボンブラックを乾留炉内で高温で乾留し、タングステンカーバイド粉の合成塊状とする乾留工程と、
(4)塊状のタングステンカーバイド粉を粉砕器に入れ、粉砕し、冷却し、ふるいにかけて所望のタングステンカーバイド粉を得る工程と、
より成ることを特徴とする、原料としてのカーボンブラックと超微粉タングステンから超微粉タングステンカーバイドを作製する方法。 - 上記工程(3)において、上記混合工程の間に超微粉タングステンとカーボンブラックとを更に冷却水で冷却することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 上記工程(3)において、上記混合工程の間超微粉タングステンとカーボンブラックとを、導入した不活性ガスによって保護することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 上記工程(4)において、ふるいにかける前に冷却水によって粉砕タングステンカーバイドを冷却することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 上記工程(4)において、導入した不活性ガスによる保護のもとで粉砕タングステンカーバイドをふるいにかけることを特徴とする請求項1記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910223448A CN101723368A (zh) | 2009-11-16 | 2009-11-16 | 一种超细碳化钨粉末的制备方法 |
CN200910223448.9 | 2009-11-16 | ||
PCT/CN2009/076278 WO2011057462A1 (zh) | 2009-11-16 | 2009-12-30 | 一种超细碳化钨粉末的制备方法 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013510783A JP2013510783A (ja) | 2013-03-28 |
JP2013510783A5 true JP2013510783A5 (ja) | 2014-06-19 |
JP5595512B2 JP5595512B2 (ja) | 2014-09-24 |
Family
ID=42445026
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012538164A Expired - Fee Related JP5595512B2 (ja) | 2009-11-16 | 2009-12-30 | 超微粉タングステンカーバイドの作製方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8980215B2 (ja) |
EP (1) | EP2502879A4 (ja) |
JP (1) | JP5595512B2 (ja) |
KR (1) | KR101384006B1 (ja) |
CN (3) | CN101723368A (ja) |
AU (1) | AU2009355218B2 (ja) |
WO (1) | WO2011057462A1 (ja) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103626181A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-12 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 一种制备均匀超细碳化钨的方法 |
CN103834824B (zh) * | 2014-03-20 | 2016-06-01 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种无粘结相碳化钨硬质合金及其制备方法 |
US10531555B1 (en) * | 2016-03-22 | 2020-01-07 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Tungsten oxide thermal shield |
CN106079001B (zh) * | 2016-06-20 | 2019-03-01 | 浙江旺林生物科技有限公司 | 一种纳米竹炭粉生产工艺 |
CN106123421A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-11-16 | 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 | 超细钨粉末冷却系统 |
CN106243422A (zh) * | 2016-08-28 | 2016-12-21 | 肖丽燕 | 一种耐油耐磨尼龙66短纤维改性增强丁腈橡胶密封板材及其制备方法 |
CN109019692B (zh) * | 2018-10-19 | 2021-06-22 | 湖南金雕能源科技有限公司 | 碳化钨的制备方法 |
CN110510614A (zh) * | 2019-09-26 | 2019-11-29 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 一种超细碳化钨粉末的制备方法 |
CN112624118A (zh) * | 2020-12-20 | 2021-04-09 | 荆门市慧丰和新材料技术开发中心(有限合伙) | 一种碳化钨生产用的无舟式球磨过筛合批一体系统 |
CN113501523A (zh) * | 2021-08-12 | 2021-10-15 | 赣州江钨友泰新材料有限公司 | 一种连续动态还原钨粉制备超细颗粒碳化钨的工艺 |
CN114132927B (zh) * | 2021-11-15 | 2023-02-17 | 赣州海盛钨钼集团有限公司 | 一种碳化钨粉的制备系统 |
CN114506846B (zh) * | 2022-02-15 | 2023-06-06 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种超细碳化物的生产方法及生产装置 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS504199B1 (ja) * | 1970-03-20 | 1975-02-15 | ||
JPS5295510A (en) * | 1976-02-04 | 1977-08-11 | Vni I Puroekutoni I Tsugopuraf | Method of producing tungstenncarbideecontaining superhard alloy |
US5131992A (en) | 1990-01-08 | 1992-07-21 | The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Interior | Microwave induced plasma process for producing tungsten carbide |
US5166103A (en) * | 1991-08-13 | 1992-11-24 | Vladimir Krstic | Method of making monotunsten carbide and mixtures of monotungsten carbide-titanium carbide powders |
US5942204A (en) * | 1997-03-31 | 1999-08-24 | Omg Americas, Inc. | Method to produce a transition metal carbide from a partially reduced transition metal compound |
DE19852459A1 (de) * | 1998-11-13 | 2000-05-18 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung von Wolframkarbiden durch Gasphasenkarburierung |
AT3064U1 (de) * | 1998-12-28 | 1999-09-27 | Plansee Tizit Gmbh | Gaskarburierungsverfahren zur herstellung von reinem wc-pulver |
JP2004142993A (ja) * | 2002-10-24 | 2004-05-20 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 六方晶複合炭化物およびその製造方法 |
US7625542B2 (en) * | 2003-04-25 | 2009-12-01 | Inframat Corporation | Method for the production of metal carbides |
CN1234489C (zh) * | 2003-09-10 | 2006-01-04 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种高性能纳米级及超细钨粉的制备方法 |
CN1594078A (zh) * | 2003-09-10 | 2005-03-16 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种高性能超细碳化钨粉的制备方法 |
JP2007045670A (ja) * | 2005-08-10 | 2007-02-22 | Hyogo Prefecture | 金属炭化物の製造方法 |
CN101264888B (zh) * | 2007-03-15 | 2011-03-16 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种纳米级碳化钨粉的制备方法 |
-
2009
- 2009-11-16 CN CN200910223448A patent/CN101723368A/zh active Pending
- 2009-11-16 CN CN201410036103.3A patent/CN103738963B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2009-12-30 EP EP09851217.1A patent/EP2502879A4/en not_active Withdrawn
- 2009-12-30 JP JP2012538164A patent/JP5595512B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2009-12-30 KR KR1020127012419A patent/KR101384006B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2009-12-30 CN CN200980162447.6A patent/CN102652106B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2009-12-30 WO PCT/CN2009/076278 patent/WO2011057462A1/zh active Application Filing
- 2009-12-30 US US13/509,621 patent/US8980215B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2009-12-30 AU AU2009355218A patent/AU2009355218B2/en not_active Ceased
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5595512B2 (ja) | 超微粉タングステンカーバイドの作製方法 | |
JP2013510783A5 (ja) | ||
CN108080649B (zh) | 一种低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法 | |
CN101664809A (zh) | 一种均匀粗晶粒钨粉及碳化钨粉末的制备方法 | |
JP2011084734A (ja) | フェロコークスの製造方法 | |
JP2010043314A (ja) | 還元鉄及び銑鉄の製造方法 | |
CN109079151A (zh) | 一种高温液相还原氧化钨制备超粗钨粉的方法 | |
CN101829587B (zh) | 一种合成八面体金刚石用粉末触媒 | |
CN108079996A (zh) | 一种人造金刚粉末触媒及其制作工艺与应用方法 | |
JPH06502691A (ja) | 金属母材合金 | |
CN103170347A (zh) | 低成本FeMnNi粉末触媒及制备方法和应用 | |
Yang et al. | Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC powders with polytetrafluoroethylene as promoter | |
Xiong et al. | Ultrafine hardmetals prepared by WC–10 wt.% Co composite powder | |
CN107973299B (zh) | 一种高温基wc粉末的生产系统及其生产工艺 | |
JP4593173B2 (ja) | ナノ粒径を備えた複合炭化物粉末およびその製造方法 | |
CN107829009A (zh) | 一种多主元合金钻头及其制备方法 | |
JP6648161B2 (ja) | 硼化ジルコニウム及びその製造方法 | |
CN110860686A (zh) | 一种小粒径钴铬钨钼合金球形粉末及其制备方法 | |
JP5647284B2 (ja) | バインダーが含まれた炭化物及び炭窒化物粉末の合成方法 | |
JP2017088972A (ja) | ホウ化チタン含有粉末及びその製造方法並びに焼結金属の製造方法 | |
KR101540535B1 (ko) | 철 질산염과 이산화규소를 이용하여 제조한 페로실리콘 및 그 제조방법 | |
CN110817813A (zh) | 一种纳米晶氮化钒粉体的制备方法 | |
JP4010526B2 (ja) | 鉄合金ブリケットの製法 | |
JP5565143B2 (ja) | 高炉操業方法 | |
RU2218440C2 (ru) | Легирующий материал на основе нитрида кремния и способ его получения |