JP2013249393A - 黒色系顔料、並びにそれを含む釉薬及び塗料 - Google Patents
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Abstract
【課題】選択的な赤外線反射性能を有する新規な顔料を提供する。
【解決手段】（Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体からなる黒色系顔料であって、ＣｒとＦｅとの比（モル比）を９０〜９７：１０〜３として、かつ非スピネル構造をとる。
【選択図】図１
【解決手段】（Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体からなる黒色系顔料であって、ＣｒとＦｅとの比（モル比）を９０〜９７：１０〜３として、かつ非スピネル構造をとる。
【選択図】図１
Description
本発明は、黒色系顔料の改良に関する。更に詳細には、（Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体からなる黒色顔料の改良に関する。
建材の表面その他に用いられる黒色系の顔料は、太陽光の反射効率が悪いので建材を昇温させる。
そこで従来より、可視光の反射率を抑制して黒色系の色を維持しつつ、いわゆる熱線（赤外線）を選択的に反射する顔料（遮熱顔料）の検討がなされてきた。
本願出願人は特許文献１において、スピネル型結晶構造が選択的な赤外線反射性能に影響を与え、非スピネル型結晶構造とすることにより選択的な赤外線反射性能が向上することを提案している。
特許文献２にはＣｒ２Ｏ３とＦｅ２Ｏ３とを主成分とした非スピネル型（ヘマタイト型）の顔料が提案されている。この顔料は中赤外線（波長：２５００ｎｍ）に対する選択的な反射性能を有している。
また、従来の顔料における選択的な赤外線反射性能に関して非特許文献１も参照されたい。
そこで従来より、可視光の反射率を抑制して黒色系の色を維持しつつ、いわゆる熱線（赤外線）を選択的に反射する顔料（遮熱顔料）の検討がなされてきた。
本願出願人は特許文献１において、スピネル型結晶構造が選択的な赤外線反射性能に影響を与え、非スピネル型結晶構造とすることにより選択的な赤外線反射性能が向上することを提案している。
特許文献２にはＣｒ２Ｏ３とＦｅ２Ｏ３とを主成分とした非スピネル型（ヘマタイト型）の顔料が提案されている。この顔料は中赤外線（波長：２５００ｎｍ）に対する選択的な反射性能を有している。
また、従来の顔料における選択的な赤外線反射性能に関して非特許文献１も参照されたい。
工業材料 vol.60, No.5, PP18-22 図１
非特許文献１において高日射反射塗料がその図１に示されている。この明細書にこの図１を引用する（明細書添付図１参照）。
本発明者は、かかる高日射反射塗料に使用される遮熱顔料を得るべく鋭意研究を進めてきた。
本発明者は、かかる高日射反射塗料に使用される遮熱顔料を得るべく鋭意研究を進めてきた。
その結果、図１に○で示す特性の遮熱顔料を得ることができた。
３０弱のＬ＊値を示すこの顔料は目視でほぼ黒色である。また、近赤外線の反射率が５５％を超えている。
かかる特性の黒色系顔料は、（Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体において、ＣｒとＦｅとの比（モル比、この明細書において同じ）を９０〜９７：１０〜３として、かつ非スピネル構造をとることにより得られた。
この発明の他の局面は、Ｌ＊値が３０以下の顔料において、ＣｒとＦｅとの比（モル比、この明細書において同じ）を９０〜９７：１０〜３として、かつ非スピネル構造をとることとする。
３０弱のＬ＊値を示すこの顔料は目視でほぼ黒色である。また、近赤外線の反射率が５５％を超えている。
かかる特性の黒色系顔料は、（Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体において、ＣｒとＦｅとの比（モル比、この明細書において同じ）を９０〜９７：１０〜３として、かつ非スピネル構造をとることにより得られた。
この発明の他の局面は、Ｌ＊値が３０以下の顔料において、ＣｒとＦｅとの比（モル比、この明細書において同じ）を９０〜９７：１０〜３として、かつ非スピネル構造をとることとする。
図２は、（Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体からなる顔料においてＣｒ／Ｆｅ配合比を変化させたときの、波長と反射率との関係を示す。
なお、全ての試料は非スピネル構造をとっている。比較例(Ref.1)におけるＣｒとＦｅの配合比は５０：５０であり、実施例１(Ex1)はＣｒ：Ｆｅ＝８０：２０であり、実施例２(Ex2)はＣｒ：Ｆｅ＝９３：７であり、実施例３(Ex3)はＣｒ：Ｆｅ＝９４：６であり、実施例４(Ex4)はＣｒ：Ｆｅ＝９５：５である。
図２において特に実施例２〜４の結果より、Ｃｒ／Ｆｅ配合比を９０〜９７：１０〜３としたとき、可視光に非常に近い領域（即ち、エネルギーの高い）の赤外線（波長：850-1000nm）を高い効率で反射することがわかる。更に好ましい範囲はＣｒの配合比を９３〜９５％とする。
なお、全ての試料は非スピネル構造をとっている。比較例(Ref.1)におけるＣｒとＦｅの配合比は５０：５０であり、実施例１(Ex1)はＣｒ：Ｆｅ＝８０：２０であり、実施例２(Ex2)はＣｒ：Ｆｅ＝９３：７であり、実施例３(Ex3)はＣｒ：Ｆｅ＝９４：６であり、実施例４(Ex4)はＣｒ：Ｆｅ＝９５：５である。
図２において特に実施例２〜４の結果より、Ｃｒ／Ｆｅ配合比を９０〜９７：１０〜３としたとき、可視光に非常に近い領域（即ち、エネルギーの高い）の赤外線（波長：850-1000nm）を高い効率で反射することがわかる。更に好ましい範囲はＣｒの配合比を９３〜９５％とする。
図３（Ａ）はＣｒの配合比と赤外線波長領域における日射反射率を示し、図３（Ｂ）はＣｒの配合比と可視光波長領域における日射反射率を示し、図３（Ｃ）はＣｒの配合比と全波長領域の日射反射率を示す。図４はＣｒの配合比と赤外線と可視光との反射率の比を示している。
図３（Ｃ）より、Ｃｒの配合量が９０％以上の範囲において赤外線波長領域の反射率が格段に向上することがわかる。他方、Ｃｒの配合比が９７％を超えると可視光の反射率も高くなるので黒色を維持することができない。
なお、図１における黒丸は実施例２〜４のデータを明度（Ｌ＊）に換算したときものである。
図３（Ｃ）より、Ｃｒの配合量が９０％以上の範囲において赤外線波長領域の反射率が格段に向上することがわかる。他方、Ｃｒの配合比が９７％を超えると可視光の反射率も高くなるので黒色を維持することができない。
なお、図１における黒丸は実施例２〜４のデータを明度（Ｌ＊）に換算したときものである。
図２の結果の実施例１において、可視光に非常に近い領域の赤外線（波長：850-900nm）をより効率よく反射する傾向（850-900nmにおけうピーク）がＣｒの配合比を８０％としたときから発現している。他方、比較例１に示すように、Ｃｒの配合比が５０％のときにはかかるピークは見られない。従って、この発明の他の局面は、（Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体において、ＣｒとＦｅとの比を８０〜９７：２０〜３として、かつ非スピネル構造をとるものと規定される。
この発明で用いる（Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体は、試薬Ｃｒ２Ｏ３と試薬Ｆｅ２Ｏ３とを所定の割合でビーズミルにより２４時間湿式で粉砕混合し、その後乾燥解砕し、電気炉を用いて大気雰囲気中８００℃〜１４００℃で熱処理した。このようにして得られた試料を粉砕し、得られた粉末をＸ線回折（ＸＲＤ）測定して非スピネル構造（ヘマタイト構造）であることを確認した。
このＸ線回折は、特許文献１に記載の方法に準じており、具体的には理学電気株式会社製の型式RINT2500V/PCを用い、ターゲット；Ｃｕ，電圧；４０ｋＶ、電流；１００ｍＡ、走査軸２θ/θの条件で行っている。
可視光と赤外光との反射率は分光光度計（島津製作所製の型番Solidspec-3700の分光計）で測定した。具体的には、粉末を押し固めた平板試料を作成し、この試料と標準白板（反射率９９％、Labsphere(登録商標)とにハロゲンランプを照射してその反射光を上記分光光度計で測定した。
なお、出発原料として、ＣｒやＦｅの塩化物、硝酸塩及び硫酸塩を用いることができる。
なお、図２において、実施例１〜４は試薬Ｃｒ２Ｏ３と試薬Ｆｅ２Ｏ３とを出発物質としている。
また、図２〜図３に示す配合比は各出発原料の配合比（モル比）に基づいている。ＣｒとＦｅとの固溶体におけるＣｒとＦｅのモル比は出発原料のモル比とほぼ等しくなる。
このＸ線回折は、特許文献１に記載の方法に準じており、具体的には理学電気株式会社製の型式RINT2500V/PCを用い、ターゲット；Ｃｕ，電圧；４０ｋＶ、電流；１００ｍＡ、走査軸２θ/θの条件で行っている。
可視光と赤外光との反射率は分光光度計（島津製作所製の型番Solidspec-3700の分光計）で測定した。具体的には、粉末を押し固めた平板試料を作成し、この試料と標準白板（反射率９９％、Labsphere(登録商標)とにハロゲンランプを照射してその反射光を上記分光光度計で測定した。
なお、出発原料として、ＣｒやＦｅの塩化物、硝酸塩及び硫酸塩を用いることができる。
なお、図２において、実施例１〜４は試薬Ｃｒ２Ｏ３と試薬Ｆｅ２Ｏ３とを出発物質としている。
また、図２〜図３に示す配合比は各出発原料の配合比（モル比）に基づいている。ＣｒとＦｅとの固溶体におけるＣｒとＦｅのモル比は出発原料のモル比とほぼ等しくなる。
上記において、固溶体には、明度、即ち黒色を損なわない範囲でかつ赤外線に対する高い選択的な反射率を損なわない範囲で、不純物が含まれてもかまわない。かかる不純物として、アルミニウム、アンチモン、ビスマス、ホウ素、リチウム、マグネシウム、マンガン、モリブデン、ネオジウム、ニッケル、ニオブ、シリコン、スズ、チタン、バナジウム、亜鉛等を挙げることができる。
この発明の黒色系顔料は塗料、釉薬に配合できることはもとより、その粒度を調整することにより、建材等の母材自体に分散させることができる。また、自動車、船舶、航空機、ロケット、各種産業機器、オフィス用品の表面に塗布することや、繊維に分散させることもできる。
この発明は、上記発明の実施の形態及び実施例の説明に何ら限定されるものではない。特許請求の範囲の記載を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲で種々の変形態様もこの発明に含まれる。
Claims (4)
- （Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体からなる黒色系顔料であって、ＣｒとＦｅとの比（モル比）を９０〜９７：１０〜３として、かつ非スピネル構造をとる、ことを特徴とする黒色系顔料。
- （Ｃｒ、Ｆｅ）２Ｏ３固溶体からなる黒色系顔料であって、ＣｒとＦｅとの比（モル比）を８０〜９７：２０〜３として、かつ非スピネル構造をとる、ことを特徴とする黒色系顔料。
- 請求項１又は２に規定の黒色系顔料を含む釉薬。
- 請求項１又は２に規定の黒色系顔料を含む塗料。
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