JP2013237849A - 活性エネルギー線硬化型接着剤組成物、偏光板、光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SP値が29.0(kJ/m3)1/2以上32.0(kJ/m3)1/2以下であるラジカル重合性化合物(A)を20〜60重量%、SP値が18.0(kJ/m3)1/2以上21.0(kJ/m3)1/2未満であるラジカル重合性化合物(B)を10〜30重量%、およびSP値が21.0(kJ/m3)1/2以上23.0(kJ/m3)1/2以下であるラジカル重合性化合物(C)を20〜60重量%含有する活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。ラジカル重合性化合物(A)、(B)および(C)それぞれのホモポリマーのガラス転移温度(Tg)はいずれも60℃以上とする。
【選択図】なし
Description
本発明において、ラジカル重合性化合物や偏光子、各種透明保護フィルムなどの溶解度パラメーター(SP値)は、Fedorsの算出法[「ポリマー・エンジニアリング・アンド・サイエンス(Polymer Eng.& Sci.)」,第14巻,第2号(1974),第148〜154ページ参照]すなわち、
更に具体的には、次のような方法により、薄型偏光膜を製造することができる。
上記の薄型偏光膜の製造方法は、上記工程以外に、その他の工程を含み得る。その他の工程としては、例えば、不溶化工程、架橋工程、乾燥(水分率の調節)工程等が挙げられる。その他の工程は、任意の適切なタイミングで行い得る。
上記不溶化工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。不溶化処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。不溶化浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、不溶化工程は、積層体作製後、染色工程や水中延伸工程の前に行う。
上記架橋工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。架橋処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。また、上記染色工程後に架橋工程を行う場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することにより、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、架橋工程は上記第2のホウ酸水中延伸工程の前に行う。好ましい実施形態においては、染色工程、架橋工程および第2のホウ酸水中延伸工程をこの順で行う。
Tgは、TAインスツルメンツ製動的粘弾性測定装置RSAIIIを用い以下の測定条件で測定した。
サンプルサイズ:幅10mm、長さ30mm、
クランプ距離20mm、
測定モード:引っ張り、周波数:1Hz、昇温速度:5℃/分
動的粘弾性の測定を行い、tanδのピークトップの温度Tgとして採用した。
平均重合度2400、ケン化度99.9モル%の厚み75μmのポリビニルアルコールフィルムを、30℃の温水中に60秒間浸漬し膨潤させた。次いで、ヨウ素/ヨウ化カリウム(重量比=0.5/8)の濃度0.3%の水溶液に浸漬し、3.5倍まで延伸させながらフィルムを染色した。その後、65℃のホウ酸エステル水溶液中で、トータルの延伸倍率が6倍となるように延伸を行った。延伸後に、40℃のオーブンにて3分間乾燥を行い、PVA系偏光子X(SP値32.8、厚み23μm)を得た。
透明保護フィルムとして、厚み80μmのトリアセチルセルロースフィルム(TAC)(SP値23.3)を、ケン化・コロナ処理等を行わずに用いた(以下、ケン化・コロナ処理等を行っていないTACを、「未処理TAC」ともいう)。
活性エネルギー線として、紫外線(ガリウム封入メタルハライドランプ) 照射装置:Fusion UV Systems,Inc社製Light HAMMER10 バルブ:Vバルブ ピーク照度:1600mW/cm2、積算照射量1000/mJ/cm2(波長380〜440nm)を使用した。なお、紫外線の照度は、Solatell社製Sola−Checkシステムを使用して測定した。
実施例1〜7、比較例1〜5
表2に記載の配合表に従い、各成分を混合して50℃で1時間撹拌し、実施例1〜7、比較例1〜5に係る活性エネルギー線硬化型接着剤組成物を得た。使用した各成分は以下のとおりである。
HEAA(ヒドロキシエチルアクリルアミド)、SP値29.6、ホモポリマーのTg123℃、興人社製
N−MAM−PC(N−メチロールアクリルアミド)、SP値31.5、ホモポリマーのTg150℃、笠野興産社製
(2)ラジカル重合性化合物(B)
アロニックスM−220(トリプロピレングリコールジアクリレート)、SP値19.0、ホモポリマーのTg69℃、東亞合成社製
ライトアクリレートDCP−A(トリシクロデカンジメタノールジアクリレート)、SP値20.3、ホモポリマーのTg134℃、共栄社化学社製
(3)ラジカル重合性化合物(C)
ACMO(アクリロイルモルホリン)、SP値22.9、ホモポリマーのTg150℃、興人社製
ワスマー2MA(N−メトキシメチルアクリルアミド)、SP値22.9、ホモポリマーのTg99℃、笠野興産社製
(4)ラジカル重合性化合物(D)
4HBA(4−ヒドロキシブチルアクリレート)、SP値23.8、ホモポリマーのTg−14℃、大阪有機化学工業社製
(5)光重合開始剤
KAYACURE DETX−S(ジエチルチオキサントン)、日本化薬社製
IRGACURE907(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン)、BASF社製
(薄型偏光膜Yの作製とそれを用いた偏光板の作製)
薄型偏光膜Yを作製するため、まず、非晶性PET基材に24μm厚のPVA層が製膜された積層体を延伸温度130℃の空中補助延伸によって延伸積層体を生成し、次に、延伸積層体を染色によって着色積層体を生成し、さらに着色積層体を延伸温度65度のホウ酸水中延伸によって総延伸倍率が5.94倍になるように非晶性PET基材と一体に延伸された10μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を生成した。このような2段延伸によって非晶性PET基材に製膜されたPVA層のPVA分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がポリヨウ素イオン錯体として一方向に高次に配向された高機能偏光膜Yを構成する、厚さ10μmのPVA層を含む光学フィルム積層体を生成することができた。更に、当該光学フィルム積層体の薄型偏光膜Yの表面に実施例1に係る活性エネルギー線硬化型接着剤組成物を塗布し、実施例1で使用した透明保護フィルムを接着剤塗布面から貼り合わせた後、非晶性PET基材を剥離し、薄型偏光膜Yを用いた偏光板(実施例8に係る偏光板)を作製した。
偏光板を偏光子の延伸方向と平行に200mm、直行方向に20mmの大きさに切り出し、透明保護フィルム(未処理TAC;SP値23.3)と偏光子(SP値32.8)との間にカッターナイフで切り込みを入れ、偏光板をガラス板に貼り合わせた。テンシロンにより、90度方向に保護フィルムと偏光子とを剥離速度500mm/minで剥離し、その剥離強度を測定した。また、剥離後の剥離面の赤外吸収スペクトルをATR法によって測定し、剥離界面を下記の基準に基づき評価した。
A:保護フィルムの凝集破壊
B:保護フィルム/接着剤層間の界面剥離
C:接着剤層/偏光子間の界面剥離
D:偏光子の凝集破壊
上記基準において、AおよびDは、接着力がフィルムの凝集力以上であるため、接着力が非常に優れることを意味する。一方、BおよびCは、保護フィルム/接着剤層(接着剤層/偏光子)界面の接着力が不足している(接着力が劣る)ことを意味する。これらを勘案して、AまたはDである場合の接着力を○、A・B(「保護フィルムの凝集破壊」と「保護フィルム/接着剤層間の界面剥離」とが同時に発生)あるいはA・C(「保護フィルムの凝集破壊」と「接着剤層/偏光子間の界面剥離」とが同時に発生)である場合の接着力を△、BまたはCである場合の接着力を×とする。
偏光板を、偏光子の延伸方向に50mm、垂直方向に25mmの長方形にカットした。かかる偏光板を60℃の温水に6時間浸漬した後の偏光子/透明保護フィルム間の剥れを目視観察し、下記の基準に基づき評価した。
○:剥れは確認されない
△:端部から剥れが生じているが、中心部の剥れは確認されない
×:全面に剥れが生じた
偏光板のアクリルフィルム面に粘着剤層を積層し、偏光子の延伸方向に200mm、垂直方向に400mmの長方形にカットした。ガラス板に上記偏光板をラミネートし、−40℃⇔85℃のヒートサイクル試験を行い、50サイクル後の偏光板を目視観察し、下記の基準に基づき評価した。
○:クラックの発生は見られない
△:偏光子の延伸方向に貫通しないクラックが発生した(クラック長さ200mm以下)
×:偏光子の延伸方向に貫通するクラックが発生した(クラック長さ200mm)
Claims (13)
- 硬化性成分として、ラジカル重合性化合物(A)、(B)および(C)を含有する活性エネルギー線硬化型接着剤組成物であって、組成物全量を100重量%としたとき、
SP値が29.0(kJ/m3)1/2以上32.0(kJ/m3)1/2以下であるラジカル重合性化合物(A)を20〜60重量%、
SP値が18.0(kJ/m3)1/2以上21.0(kJ/m3)1/2未満であるラジカル重合性化合物(B)を10〜30重量%、および
SP値が21.0(kJ/m3)1/2以上23.0(kJ/m3)1/2以下であるラジカル重合性化合物(C)を20〜60重量%含有し、
前記ラジカル重合性化合物(A)、(B)および(C)それぞれのホモポリマーのガラス転移温度(Tg)がいずれも60℃以上であることを特徴とする活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。 - 活性エネルギー線硬化型接着剤組成物中のラジカル重合性化合物の全量を100重量部としたとき、
前記ラジカル重合性化合物(A)、(B)および(C)を合計で85〜100重量部含有し、さらにSP値が23.0(kJ/m3)1/2を超えて29.0(kJ/m3)1/2未満であるラジカル重合性化合物(D)を0〜15重量部含有する請求項1に記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。 - 前記ラジカル重合性化合物(A)が、ヒドロキシエチルアクリルアミドおよび/またはN−メチロールアクリルアミドである請求項1または2に記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。
- 前記ラジカル重合性化合物(B)が、トリプロピレングリコールジアクリレートである請求項1〜3のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。
- 前記ラジカル重合性化合物(C)が、アクリロイルモルホリンおよび/またはN−メトキシメチルアクリルアミドである請求項1〜4のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。
- 偏光子の少なくとも一方の面に、接着剤層を介して波長365nmの光線透過率が5%未満である透明保護フィルムが設けられている偏光板であって、
前記接着剤層が、請求項1〜7のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物に活性エネルギー線を照射してなる硬化物層により形成されたものであることを特徴とする偏光板。 - 前記透明保護フィルムのSP値が29.0(kJ/m3)1/2以上33.0(kJ/m3)1/2未満である請求項8に記載の偏光板。
- 前記透明保護フィルムのSP値が18.0(kJ/m3)1/2以上24.0(kJ/m3)1/2未満である請求項8または9に記載の偏光板。
- 前記接着剤層のガラス転移温度(Tg)が60℃以上である請求項8〜10のいずれかに記載の偏光板。
- 請求項8〜11のいずれかに記載の偏光板が、少なくとも1枚積層されていることを特徴とする光学フィルム。
- 請求項8〜11のいずれかに記載の偏光板、および/または請求項12に記載の光学フィルムが用いられていることを特徴とする画像表示装置。
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