JP2013232320A - 電子デバイスおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材およびガスバリア層を有するガスバリア性フィルムと、封止基材と、前記ガスバリア性フィルムと前記封止基材との間に位置する電子素子本体と、周期表第6族の金属の単体もしくは化合物またはこれらの混合物からなる溶接促進剤と、を含み、前記ガスバリア性フィルムと前記封止基材とが前記溶接促進剤を介して接合されることにより前記電子素子本体が封止されてなる、電子デバイスである。
【選択図】図1
Description
(1)基材およびガスバリア層を有するガスバリア性フィルムと、
封止基材と、
前記ガスバリア性フィルムと前記封止基材との間に位置する電子素子本体と、
周期表第6族の金属の単体もしくは化合物またはこれらの混合物からなる溶接促進剤と、
を含み、
前記ガスバリア性フィルムと前記封止基材とが前記溶接促進剤を介して接合されることにより前記電子素子本体が封止されてなる、電子デバイス。
(2)前記ガスバリア層の厚さが10nm〜1μmである、上記(1)に記載の電子デバイス。
(3)前記ガスバリア層と前記封止基材とが前記溶接促進剤を介して接合され、
前記ガスバリア層は溶接促進剤を含む、上記(1)または(2)に記載の電子デバイス。
(4)前記ガスバリア層の前記封止基材との接合領域における周期表第6族の金属元素の濃度が前記接合領域中に存在する全原子(100原子%)に対して1原子%以上である、上記(3)に記載の電子デバイス。
(5)前記溶接促進剤はMoもしくはWの単体もしくは化合物またはこれらの混合物である、上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の電子デバイス。
(6)前記ガスバリア層は金属酸化物、金属窒化物または金属酸化窒化物を含む、請求項(1)〜(5)のいずれか1項に記載の電子デバイス。
(7)前記ガスバリア層はポリシラザンを改質処理して形成されてなる、上記(6)に記載の電子デバイス。
(8)前記封止基材の前記ガスバリア性フィルムと接合される側の表層が、金属、金属酸化物、および金属窒化物からなる群から選択される少なくとも一つからなる、(1)〜(7)のいずれか1項に記載の電子デバイス。
(9)封止基材上に電子素子本体を配置する工程と、
前記封止基材上に周期表第6族の金属の単体または化合物からなる溶接促進剤を塗布する工程と、
前記電子素子本体および前記溶接促進剤の上部を覆うように、基材およびガスバリア層を有するガスバリア性フィルムを配置する工程と、
前記溶接促進剤にレーザー光を照射して、前記封止基材と前記ガスバリア性フィルムとを前記溶接促進剤を介して接合することにより前記電子素子本体を封止する工程と、
を有する、電子デバイスの製造方法。
(10)前記レーザー光の照射を0.01〜1.0MPaの加圧下で行う、上記(9)に記載の製造方法。
(11)前記レーザー光の焦点が前記溶接促進剤に位置する、上記(9)または(10)に記載の製造方法。
(12)前記レーザー光の照射位置を、10〜100mm/sの速度で移動させながら、前記レーザー光の照射を行う、上記(9)〜(11)のいずれか1項に記載の製造方法。
(13)前記レーザー光のビーム径を1〜1000μmとする、上記(9)〜(12)のいずれか1項に記載の製造方法。
溶接促進剤14は周期表第6族の金属の単体または化合物からなり、ガスバリア性フィルム11と封止基材12との間に介在して両者を接合することにより電子素子本体13を封止する機能を有する。溶接促進剤は十分なバリア特性を有し、酸素および/または水分が電子素子本体内部に侵入することを遅延させる。
ガスバリア性フィルムは外気、特に、酸素および水蒸気(水)などの電子素子本体への侵入を防止する目的で用いられる。ガスバリア性フィルム(特に、後述するガスバリア層)の材質・厚みは電子デバイス用途により要求される特定のレベルの酸素透過度および水蒸気透過度を有するよう選択される。
基材22は、長尺な支持体であって、ガスバリア層23(第1ガスバリア層23a、第2ガスバリア層23b)を保持することができるものであれば特に制限されないが、可撓性を有する折り曲げ可能な樹脂基材であることが好ましい。なお、本明細書において「可撓性」とは柔軟性があり、力を加えるとたわんで変形するが、力を取り除くと元の形状にもどる性質をいい、具体的にはJIS K7171:2008に規定される曲げ弾性率が、例えば、1.0×103〜4.5×103[N/mm2]以下であることをいう。
ガスバリア層は、水蒸気と酸素とに対するガスバリア性の高い層を意味する。ガスバリア層を設けることにより、ガスバリア性フィルムに水蒸気および酸素等のガスバリア性が付与され、基材および当該基材で保護される各種機能素子等の高湿度による劣化を防止することができる。
「ポリシラザン」とは、構造内にケイ素−窒素結合を有するポリマーであり、Si−N、Si−H、N−H等の結合を有するSiO2、Si3N4、およびこれらの中間固溶体SiOxNy等の酸化窒化ケイ素のセラミック前駆体無機ポリマーである。
具体的には、まず、前駆体であるポリシラザンを基材上に塗布する。基材上にポリシラザンを含有する塗布液(ポリシラザン含有塗布液)を塗布する方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。具体例としては、ロールコート法、ダイコート法、フローコート法、インクジェット法、スピンコート法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。塗膜の厚さは、目的に応じて適切に設定すればよく、所望の乾燥後の厚さが得られル様に適宜調整される。
ポリシラザン溶液の具体的製品としては、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製のNN120−20、NAX120−20、NL120−20などが挙げられる。
ガスバリア層は、上記工程で得たポリシラザンの塗膜に真空紫外光(VUV)を照射することにより形成される。該塗膜に真空紫外光を照射することにより、塗膜中に含まれるポリシラザンが改質されうる。なお、ポリシラザンの改質とは、ポリシラザンが、酸化ケイ素化合物および/または酸窒化ケイ素化合物へ転化することを意味する。なお、本明細書において「真空紫外光」とは、10〜200nmの波長を有する電磁波を含む紫外光を意味し、好ましくは100〜200nm、より好ましくは100〜180nmである。
x>0なるためには外部の酸素源が必要であるが、これは、(i)ポリシラザン塗布液に含まれる酸素や水分、(ii)塗布乾燥過程の雰囲気中から塗膜に取り込まれる酸素や水分、(iii)真空紫外線照射工程での雰囲気中から塗膜に取り込まれる酸素や水分、オゾン、一重項酸素、(iv)真空紫外線照射工程で印加される熱等により基材側からアウトガスとして塗膜中に移動してくる酸素や水分、(v)真空紫外線照射工程が非酸化性雰囲気で行われる場合には、その非酸化性雰囲気から酸化性雰囲気へと移動した際に、その雰囲気から塗膜に取り込まれる酸素や水分などである。酸素や水分は基材を通して取り込まれる場合もある。
パーヒドロポリシラザン中のSi−H結合やN−H結合は真空紫外線照射による励起等で比較的容易に切断され、不活性雰囲気下ではSi−Nとして再結合すると考えられる(Siの未結合手が形成される場合もある)。すなわち、酸化することなくSiNy組成として硬化する。この場合はポリマー主鎖の切断は生じない。Si−H結合やN−H結合の切断は触媒の存在や、加熱によって促進される。切断されたHはH2として膜外に放出される。
パーヒドロポリシラザン中のSi−N結合は水により加水分解され、ポリマー主鎖が切断されてSi−OHを形成する。二つのSi−OHが脱水縮合してSi−O−Si結合を形成して硬化する。これは大気中でも生じる反応であるが、不活性雰囲気下での真空紫外線照射中では、照射の熱によって基材からアウトガスとして生じる水蒸気が主な水分源となると考えられる。水分が過剰となると脱水縮合しきれないSi−OHが残存し、SiO2.1〜2.3の組成で示されるガスバリア性の低い硬化膜となる。
真空紫外線照射中、雰囲気下に適当量の酸素が存在すると、酸化力の非常に強い一重項酸素が形成される。パーヒドロポリシラザン中のHやNはOと置き換わってSi−O−Si結合を形成して硬化する。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
真空紫外線のエネルギーはパーヒドロポリシラザン中のSi−Nの結合エネルギーよりも高いため、Si−N結合は切断され、周囲に酸素源(酸素、オゾン、水等)が存在すると酸化されてSi−O−Si結合(場合によってはSi−O−N結合)を生じると考えられる。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
真空紫外光源としては、特に限定されず、公知のものが使用されうる。例えば、低圧水銀ランプ、エキシマランプ等が挙げられ、希ガスエキシマランプが好ましく用いられる。Xe、Kr、Ar、Neなどの希ガスの原子は、通常、化学的に結合して分子を作らないため、不活性ガスと呼ばれる。しかし、放電などによりエネルギーを得た希ガスの原子(励起原子)は他の原子と結合して分子を作ることができる。例えば、希ガスがキセノンの場合には、
e+Xe→Xe*
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
となる。この際、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するとき、172nmのエキシマ光(真空紫外光)を発する。上記希ガスエキシマランプは当該エキシマ光を利用する。
紫外線照射時の反応には、酸素が必要であるが、真空紫外線は、酸素による吸収があるため紫外線照射工程での効率を低下しやすいため、真空紫外線の照射はできるだけ酸素濃度の低い状態で行うことが好ましい。具体的には、真空紫外線(VUV)照射時の酸素濃度は、10〜10000ppm(1%)とすることが好ましく、さらに好ましくは、50〜5000ppmである。真空紫外線照射時に用いられる、照射雰囲気を満たすガスとしては乾燥不活性ガスとすることが好ましく、特にコストの観点から乾燥窒素ガスにすることが好ましい。酸素濃度の調整は照射庫内へ導入する酸素ガス、不活性ガスの流量を計測し、流量比を変えることで調整可能である。
ガスバリア性フィルム11には、必要に応じて、基材22とガスバリア層23との間に、各機能を有する各種の中間層24を設けることができる。中間層としては、例えば、アンカーコート層(易接着層)、応力緩和層、平滑層などが挙げられる。これらの他、樹脂等からなる応力緩和層を設けてもよい。
ガスバリア性フィルムは、アンカーコート層(易接着層)を有してもよい。アンカーコート層(易接着層)は、基材とガスバリア層との密着性を向上させる機能を有する。アンカーコート層は、例えば、アンカーコート剤を基材上に塗布することによって形成されうる。
ガスバリア性フィルムは平滑層を有してもよい。平滑層は、通常、基材の一方の面上に形成され、微小な突起等が存在する基材の粗面を平坦化し、基材上に成膜するガスバリア層などにおける凹凸やピンホールの発生を防止する機能を有する。このような平滑層は感光性材料または熱硬化性材料を硬化させることによって形成され、従来と同様の材料が使用できる。
平滑層の平滑性は、JIS B 0601:2001で規定される中心線平均粗さRaが0.5〜12nmであることが好ましい。より好ましくは、1〜3nmである。また、平滑層表面において、JIS B 0601:2001で規定される10点平均粗さRzが5〜50nmであると好ましい。より好ましくは、10〜40nmである。この範囲よりも値が小さい場合には、続くガスバリア層を形成する段階で、ワイヤーバー、ワイヤレスバー等の塗布方式で、平滑層表面に塗工手段が接触する場合に塗布性が損なわれる場合がある。また、この範囲よりも大きい場合には、基材の表面粗さに対して平滑化が不十分となり、平滑層を設ける意味が薄れる。
ガスバリア性フィルム11は、必要に応じて、基材22のガスバリア層16を設ける面とは反対側の面に、ブリードアウト防止層24を有してもよい。ブリードアウト防止層は、フィルムを加熱した際に、フィルム中から未反応のオリゴマー等が表面へ移行して、接触する面を汚染してしまう現象を抑制する目的で設けられる。ブリードアウト防止層は、この機能を有していれば、基本的に平滑層と同じ構成をとっても構わない。
ガスバリア性フィルム11は、必要に応じて、ガスバリア層23上に、オーバーコート層を有してもよい。オーバーコート層はガスバリア層を水分等から保護し、ガスバリア性を維持する機能を有する。
封止基材12は、電子素子本体13を支持し、かつ、溶接促進剤14を介して上述したガスバリア性フィルム11と接合することにより電子素子本体13を封止する機能を有する。封止基材12は、電子素子本体13を介して、ガスバリア性フィルム11と対向して配置される。
電子素子本体は電子デバイスの本体である。図1〜図4に示す形態において、電子素子本体は有機EL素子本体である。ただし、本発明の電子素子本体はかような形態に制限されず、ガスバリア性フィルムによる封止が適用されうる公知の電子デバイスの本体が使用できる。例えば、太陽電池(PV)、液晶表示素子(LCD)、電子ペーパー、薄膜トランジスタ、タッチパネル等が挙げられる。これらの電子デバイスの本体の構成についても、特に制限はなく、公知の構成を有しうる。
第1電極層(陽極)としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。この様な電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3・ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。或いは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いることも可能である。この第1電極層(陽極)より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、また第1電極層(陽極)としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
第1電極層(陽極)と発光層又は正孔輸送層の間に、正孔注入層(陽極バッファ層)を存在させてもよい。正孔注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と有機層間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されている。陽極バッファ層(正孔注入層)は、特開平9−45479号公報、同9−260062号公報、同8−288069号公報等にもその詳細が記載されており、具体例として、銅フタロシアニンに代表されるフタロシアニンバッファ層、酸化バナジウムに代表される酸化物バッファ層、アモルファスカーボンバッファ層、ポリアニリン(エメラルディン)やポリチオフェン等の導電性高分子を用いた高分子バッファ層等が挙げられる。
正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層又は複数層設けることが出来る。正孔輸送材料としては、正孔の注入又は輸送、電子の障壁性の何れかを有するものであり、有機物、無機物の何れであってもよい。例えば、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体及びピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、アニリン系共重合体、又導電性高分子オリゴマー、特にチオフェンオリゴマー等が挙げられる。
発光層とは、青色発光層、緑色発光層、赤色発光層を指す。発光層を積層する場合の積層順としては、特に制限はなく、又各発光層間に非発光性の中間層を有していてもよい。本発明においては、少なくとも1つの青色発光層が、全発光層中最も陽極に近い位置に設けられていることが好ましい。又、発光層を4層以上設ける場合には、陽極に近い順から、例えば青色発光層/緑色発光層/赤色発光層/青色発光層、青色発光層/緑色発光層/赤色発光層/青色発光層/緑色発光層、青色発光層/緑色発光層/赤色発光層/青色発光層/緑色発光層/赤色発光層のように青色発光層、緑色発光層、赤色発光層を順に積層することが、輝度安定性を高める上で好ましい。発光層を多層にすることで白色素子の作製が可能である。また、発光層は、電子輸送層の機能を兼ね備えることができる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなる。
電子注入層形成工程で形成される電子注入層(陰極バッファ層)とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり広い意味で電子輸送層に含まれる。電子注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と有機層間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されている。電子注入層(陰極バッファ層)は、特開平6−325871号公報、同9−17574号公報、同10−74586号公報等にもその詳細が記載されており、具体的にはストロンチウムやアルミニウム等に代表される金属バッファ層、フッ化リチウム、フッ化セシウムに代表されるアルカリ金属化合物バッファ層、フッ化マグネシウムに代表されるアルカリ土類金属化合物バッファ層、酸化アルミニウムに代表される酸化物バッファ層等が挙げられる。
第2電極層(陰極)としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。この様な電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することが出来る。
電子デバイス10は、必要に応じて、電子素子本体上に保護層を有してもよい。保護層は、水分や酸素等の電子素子の劣化を促進するものが素子内に侵入することを防止する機能、封止基材12上に配置された電子素子本体等を絶縁性とする機能、または電子素子本体による段差を解消する機能を有する。
電子デバイス10は溶接促進剤14の他に、有機封止材料を含む接着剤層16をさらに有してもよい。溶接促進剤14による封止方法と併用して、有機封止材料による封止方法を併用することができる。
本形態の電子デバイス10の製造方法は特に制限されず、従来公知の従来公知の知見が適宜参照されうる。
まず、封止基材上に電子素子本体を配置する。通常、封止基材上に、電子素子本体を構成する層、例えば、第1電極層、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層、第2電極層等を順に積層させることにより形成される。これらの形成方法は特に制限されず、公知の手法を適宜参照して製造されうる。
次いで、封止基材上に周期表第6族の金属の単体または化合物からなる溶接促進剤を塗布し、塗膜を形成する。例えば、図1〜図4に示す形態の電子デバイス10を製造する場合には、封止基材12の中心部上に配置した電子素子本体13の周囲を取り囲むように封止基材12の周囲部(外周部)上に帯状に溶接促進剤14を塗布すればよい。なお、溶接促進剤は封止基材の上面のみに形成してもよいが、例えば、図2に示す形態のように保護層の上面に形成してもよいし、電子素子本体の一部(例えば図3)または全部の構成層の上面に形成してもよい。
続いて、前記電子素子本体および前記溶接促進剤の上部を覆うように、基材およびガスバリア層を有するガスバリア性フィルムを配置する。
最後に、前記溶接促進剤にレーザー光を照射して、前記封止基材と前記ガスバリア性フィルムとを前記溶接促進剤を介して接合することにより前記電子素子本体を封止することにより、電子デバイスが形成されうる。
本発明で用いられるレーザー光源は溶接促進剤が吸収可能な領域に波長が合致すれば特に限定はないが、赤外線レーザーが好ましい。赤外線レーザーの種類としては固体レーザー、半導体レーザー、気体レーザー、色素レーザー、および化学レーザーのいずれを用いてもよい。固体レーザーとしては、例えば、光源波長が0.94〜1.4μmの範囲にあるNdがドープされたYAGレーザー(以下、Nd:YAGレーザーとも称する)、光源波長が1.9〜2.94μmの範囲にあるHo、Er、またはTm(ツリウム)をドープしたYAGレーザー(以下、Ho、Er、Tm:YAGレーザーとも称する)が挙げられる。また、半導体レーザーとしては、例えば、光源波長が0.8〜0.96μmの範囲にあるAlGaAsレーザーが挙げられる。気体レーザーとしては、例えば、光源波長が9.1μm〜10.9μmの範囲にあり、好ましくは9.3μm〜10.6μmの範囲にある波長のものが用いられる炭酸ガスレーザーなどが用いられる。
《基材の作製》
〔基材(ア)の作製〕
熱可塑性樹脂基材(支持体)として、両面に易接着加工された厚さ125μmのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、Q65FWA)を用い、下記に示すように、片面にブリードアウト防止層を、反対面に平滑層を形成したものを基材(ア)とした。
上記熱可塑性樹脂基材の一方の面側に、JSR株式会社製のUV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7535を、乾燥後の膜厚が4.0μmになる条件で塗布した後、硬化条件として、照射エネルギー量1.0J/cm2で、空気雰囲気下、高圧水銀ランプを使用し、乾燥条件80℃で、3分間の硬化処理を行い、ブリードアウト防止層を形成した。
次いで、上記熱可塑性樹脂基材のブリードアウト防止層を形成した面とは反対側の面側に、JSR株式会社製のUV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を、乾燥後の膜厚が4.0μmになる条件で塗布した後、80℃で、3分間乾燥した後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプを使用し、硬化条件として、照射エネルギー量1.0J/cm2で照射、硬化して、平滑層を形成した。
(ポリシラザン層1の形成)
基材(ア)の平滑層の上に、下記ポリシラザンを含有する塗布液(ポリシラザン含有塗布液1)を、スピンコーターを用いて、塗布スピード30m/minで乾燥後の膜厚が150nmとなる条件で塗布した。乾燥条件は、100℃で2分とした。
無触媒のパーヒドロポリシラザンを20質量%含むジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製NN120−20)と、アミン触媒としてN,N,N’,N’−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサンを1質量%、パーヒドロポリシラザンを19質量%と含むジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製NAX120−20)とを4:1の比率で混合し、アミン触媒の含有量を塗布液の固形分に対して1質量%に調整した。
上記の様にしてポリシラザン層1塗膜を形成した後、窒素雰囲気下(酸素濃度:1000ppm)で172nmの真空紫外線を3J/cm2になるように照射処理を行い、改質を行った。
真空紫外線照射は、図6に断面模式図で示した装置50を用いて行った。
さらに前記ポリシラザン含有塗布液1をポリシラザン層1上に同様に塗布し、真空紫外線照射を行い、ポリシラザン層1上に乾燥膜厚が50nmであるポリシラザン層2が積層されたガスバリア層1を平滑層上に形成した。
ガスバリア性フィルム1の作製において、ガスバリア層の形成の際に、前記ポリシラザン含有塗布液1 1kgに溶接促進剤としてのMoO3 10gを分散したポリシラザン含有塗布液2を調製し、これを用いてポリシラザン層1およびポリシラザン層2の多層構造からなるガスバリア層2を形成したこと以外は同様にして、ガスバリア性フィルム2を作製した。
《基材の作製》
〔基材(イ)の作製〕
熱可塑性樹脂基材(支持体)として、両面に易接着加工された厚さ125μmのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、Q65FWA)を用い、基材(イ)とした。
上記基材(イ)上に、国際公開第2012/003198号の実施例1の方法で無機膜(30nmのSiAlOx膜)、有機膜をそれぞれ3層ずつ積層したガスバリア層3を設けることにより、ガスバリア性フィルム3を作製した。
ガスバリア性フィルム3の作製において、ガスバリア層3に代えて、国際公開第2011/013341号の実施例E2の方法で作成したバリア膜(30nmのSiO2膜)を3枚貼りあわせて形成したガスバリア層4を使用したこと以外は同様にして、ガスバリア性フィルム2を作製した。
ガスバリア性フィルム1〜4を封止基材として用いて、以下の手順で、20cm角の有機薄膜電子デバイスである有機EL素子を積層した。
(第1電極層の形成)
各ガスバリア性フィルムのガスバリア層上に、厚さ150nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極層を形成した。
第1電極層が形成されたガスバリア性フィルムの第1電極層の上に、以下に示す正孔輸送層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し正孔輸送層を形成した。正孔輸送層形成用塗布液は乾燥後の厚みが50nmになるように塗布した。
塗布工程は大気中、25℃相対湿度50%の環境で行った。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Baytron(登録商標) P AI 4083)を純水で65%、メタノール5%で希釈した溶液を正孔輸送層形成用塗布液として準備した。
正孔輸送層形成用塗布液を塗布した後、成膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度100℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置を用い温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、正孔輸送層を形成した。
引き続き、正孔輸送層まで形成した各ガスバリア性フィルムの正孔輸送層上に、以下に示す白色発光層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し発光層を形成した。白色発光層形成用塗布液は乾燥後の厚みが40nmになるように塗布した。
ホスト材のH−A 1.0g、ドーパント材D−A 100mg、ドーパント材D−B 0.2mg、およびドーパント材D−C 0.2mgを、100gのトルエンに溶解し白色発光層形成用塗布液として準備した。
塗布工程を窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
白色発光層形成用塗布液を塗布した後、成膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、温度130℃で加熱処理を行い、発光層を形成した。
引き続き、発光層まで形成したのち、以下に示す電子輸送層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し電子輸送層を形成した。電子輸送層形成用塗布液は乾燥後の厚みが30nmになるように塗布した。
塗布工程は窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、電子輸送層形成用塗布液の塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
電子輸送層はE−Aを2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール中に溶解し0.5質量%溶液とし電子輸送層形成用塗布液とした。
電子輸送層形成用塗布液を塗布した後、成膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理部で、温度200℃で加熱処理を行い、電子輸送層を形成した。
引き続き、形成された電子輸送層上に電子注入層を形成した。まず、基板を減圧チャンバーに投入し、5×10−4Paまで減圧した。あらかじめ、真空チャンバーにタンタル製蒸着ボートに用意しておいたフッ化セシウムを加熱し、厚さ3nmの電子注入層を形成した。
引き続き、形成された電子注入層の上に5×10−4Paの真空下にて第2電極層形成材料としてアルミニウムを使用し、取り出し電極を有するように蒸着法にて、発光面積が50mm平方になるようにマスクパターン成膜し、厚さ100nmの第2電極層を積層した。
続いて第1電極層および第2電極層の取り出し部になる部分を除き、CVD法にてSiO2を200nmの厚さで積層し、第2電極層上に保護層を形成した。
表1に示すような溶着促進剤を、真空蒸着法により、電子素子本体の周囲に幅1mmで厚さ30nmになるように積層した。なお、溶着促進剤の塗布面は、ガスバリア層の表面およびその上に積層した第1電極層としてのITO層から構成されていた。すなわち、図1に示すように、溶接促進剤の塗膜はガスバリア層の一部および第1電極層の一部上に形成されていた。
第2電極層まで形成した各ガスバリア性フィルムを、再び窒素雰囲気に移動し、規定の大きさに、紫外線レーザーを用いて裁断し、有機EL素子を作製した。
作製した有機EL素子に、ソニーケミカル&インフォメーションデバイス株式会社製の異方性導電フィルムDP3232S9を用いて、フレキシブルプリント基板(ベースフィルム:ポリイミド12.5μm、圧延銅箔18μm、カバーレイ:ポリイミド12.5μm、表面処理NiAuメッキ)を接続した。
封止基材としてのガスバリア性フィルム1〜4上に作製した電子素子本体としての有機EL素子上に電極リード(フレキシブルプリント基板)を接続し、封止基材として用いたものと同一のガスバリア性フィルム1〜4を表1に示すように使用し、面圧0.05MPaで加圧した状態でレーザー光の収束角度を2.5°とし、レーザー光の焦点における光径(ビーム径)を100μmとし、この焦点を2枚のガスバリア性フィルムの接合界面(溶接促進剤)に位置するようにし、連続発振Nd:YAGレーザー光(波長:1064nm、周波数:1000Hz、出力:17W)を、照射位置を表1のレーザー走査速度で移動させながら周囲をレーザー照射し封止処理を行った(照射エネルギー量:30J/cm2)。これにより、電子デバイスとしての有機EL素子1〜26を得た。
有機EL素子11の作製において、レーザー光の走査速度、レーザー光の焦点における光径(ビーム径)、レーザー光の焦点位置を表2に示すように変更し、かつ、レーザーの照射を表2に示す面圧の加圧下で行ったこと以外は同様にして、有機EL素子201〜221を得た。
上記作製した有機EL素子1〜26および201〜221について、下記の方法に従って、耐久性の評価を行った。また、上記作製した有機EL素子1〜26の一部において、下記の方法に従って、ガスバリア層内の溶着促進剤の分布評価を行った。
[接着性]
電子デバイスの角部よりバリアフィルムの引きはがしテストを行い、以下の基準で評価した
◎:バリアフィルムが破断し封止された内部ははがれない
○:バリアフィルムが剥がれるが10N以上の力が必要
△:バリアフィルムが剥がれるが10N未満1N以上の力が必要
×:1N未満の力でバリアフィルムが剥がれる。
上記作製した各有機EL素子を、60℃、90%RHの環境下で1000時間の加速劣化処理を施した後、加速劣化処理を施していない有機EL素子と共に、下記の黒点に関する評価を行った。
加速劣化処理を施した有機EL素子及び加速劣化処理を施していない有機EL素子に対し、それぞれ1mA/cm2の電流を印加し、24時間連続発光させた後、100倍のマイクロスコープ(株式会社モリテックス製MS−804、レンズMP−ZE25−200)でパネルの一部分を拡大し、有機EL素子の中心部および周辺部の2か所で、液に向けての写真撮影を行った。撮影画像を5mm四方に切り抜き、黒点の発生面積比率を求め、下式に従って素子劣化耐性率を算出し、下記の基準に従って耐久性を評価した。評価ランクが、◎、○であれば、実用上好ましい特性であると判定した。
◎:素子劣化耐性率が、90%以上である
○:素子劣化耐性率が、60%以上、90%未満である
△:素子劣化耐性率が、20%以上、60%未満である
×:素子劣化耐性率が、20%未満である
(屈曲後耐性)
上記作製した各有機EL素子を直径10cmの円柱に巻きつけて5分放置した後に平面上広げ5分放置する操作を100回行った後に前記耐久性試験(加速劣化耐性)を実施した。
ガスバリア層中へのMoの拡散はX線光電子分光(XPS)装置(アルバック・ファイ社製、QuanteraSXM)を用いた深さ方向の元素組成分析によって確認した。X線光電子分光装置はアルバックファイ社製QuanteraSXMを用い、励起源としてモノクロ化したAl−Kα線を用いた。エッチングはアルゴンイオンを加速電圧500Vで照射して行った。
11 ガスバリア性フィルム、
12 封止基材、
13 電子素子本体、
14 溶接促進剤、
15 保護層、
16 接着剤層、
17 第1電極層(陽極)、
18 正孔輸送層、
19 発光層、
20 電子輸送層、
21 第2電極層(陰極)、
22 基材
23 ガスバリア層、
24 中間層、
25 ブリードアウト防止層、
51 装置チャンバー、
52 Xeエキシマランプ、
53 外部電極を兼ねるエキシマランプのホルダー、
54 試料ステージ、
55 層が形成された試料、
56 遮光板。
Claims (13)
- 基材およびガスバリア層を有するガスバリア性フィルムと、
封止基材と、
前記ガスバリア性フィルムと前記封止基材との間に位置する電子素子本体と、
周期表第6族の金属の単体もしくは化合物またはこれらの混合物からなる溶接促進剤と、
を含み、
前記ガスバリア性フィルムと前記封止基材とが前記溶接促進剤を介して接合されることにより前記電子素子本体が封止されてなる、電子デバイス。 - 前記ガスバリア層の厚さが10nm〜1μmである、請求項1に記載の電子デバイス。
- 前記ガスバリア層と前記封止基材とが前記溶接促進剤を介して接合され、
前記ガスバリア層は溶接促進剤を含む、請求項1または2に記載の電子デバイス。 - 前記ガスバリア層の前記封止基材との接合領域における周期表第6族の金属元素の濃度が前記接合領域中に存在する全原子(100原子%)に対して1原子%以上である、請求項3に記載の電子デバイス。
- 前記溶接促進剤はMoもしくはWの単体もしくは化合物またはこれらの混合物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 前記ガスバリア層は金属酸化物、金属窒化物または金属酸化窒化物を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 前記ガスバリア層はポリシラザンを改質処理して形成されてなる、請求項6に記載の電子デバイス。
- 前記封止基材の前記ガスバリア性フィルムと接合される側の表層が、金属、金属酸化物、および金属窒化物からなる群から選択される少なくとも一つからなる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 封止基材上に電子素子本体を配置する工程と、
前記封止基材上に周期表第6族の金属の単体または化合物からなる溶接促進剤を塗布する工程と、
前記電子素子本体および前記溶接促進剤の上部を覆うように、基材およびガスバリア層を有するガスバリア性フィルムを配置する工程と、
前記溶接促進剤にレーザー光を照射して、前記封止基材と前記ガスバリア性フィルムとを前記溶接促進剤を介して接合することにより前記電子素子本体を封止する工程と、
を有する、電子デバイスの製造方法。 - 前記レーザー光の照射を0.01〜1.0MPaの加圧下で行う、請求項9に記載の製造方法。
- 前記レーザー光の焦点が前記溶接促進剤に位置する、請求項9または10に記載の製造方法。
- 前記レーザー光の照射位置を、10〜100mm/sの速度で移動させながら、前記レーザー光の照射を行う、請求項9〜11のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記レーザー光のビーム径を1〜1000μmとする、請求項9〜12のいずれか1項に記載の製造方法。
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