JP2013229567A - 微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液及びこれを用いた微細構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素数6〜18のアルキル基を有するアルキルホスホン酸またはその塩と水および水溶性溶剤を含有する金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液にて処理する。
【選択図】図1
Description
ところで、フォトリソグラフィー技術を用いて形成される金属、金属窒化物あるいは金属酸化物、シリコン酸化物、シリコンなどからなる微細構造体(レジストを除く。特に記載がない限り以下同様)においては、構造体を形成している材料自体の強度が、レジストパターン自体の強度もしくはレジストパターンと基材との接合強度より高いことから、レジストパターンに比べ、該構造体パターンの倒壊は発生しにくい。しかし、半導体装置やマイクロマシンの小型化、高集積化、あるいは高速度化がさらに進むに従い、該構造体のパターンは微細化、そしてアスペクト比の増加による該構造体のパターンの倒壊も大きな問題となってきている。
また、一部に金属系の材料を含むウェハの表面の凸凹パターン表面に撥水性保護膜を種々の非水溶性の界面活性剤を用いて形成する方法(例えば、特許文献5参照)が提案されている。しかし、非水溶性界面活性剤を含んだパターン倒壊抑制用処理液を用いるためには、前処理液として有機溶媒、該有機溶媒と水系洗浄液の混合物、それらに酸、アルカリのうち少なくとも1種が混合された洗浄液が必要であり、保護膜形成のための工程数が多く煩雑であり、工程数を少なくすることが望まれている。
さらに、金属系の材料を含むウェハの表面の凸凹パターン表面に撥水性保護膜を、アルキルアミンと水からなるパターン倒壊抑制用処理液を用いて形成する方法が提案されている(例えば、特許文献6参照)。しかし、アスペクト比の高いパターンに対してはパターン倒壊を抑制することができない。(後述の比較例8、17および26参照。)
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。すなわち、本発明の要旨は下記のとおりである。
1.炭素数6〜18のアルキル基を有するアルキルホスホン酸またはその塩、水、および下記一般式(1)または(2):
HO(C2H4O)nR1 (1)
HO(C3H6O)mR1 (2)
[式中、R1は、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基を示し、nは2〜4の数を示し、mは1〜3の数を示す]
で表されるグルコール系溶剤を含有する金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液。
2.チタン、タンタルまたはアルミニウムの内の少なくとも1種の金属を含む微細構造体に対する第1項に記載のパターン倒壊抑制用処理液。
3.アルキルホスホン酸の含有量が0.1ppm〜10000ppmである第1項に記載のパターン倒壊抑制用処理液。
4.アルキルホスホン酸の含有量が0.5ppm〜1000ppmである第1項に記載のパターン倒壊抑制用処理液。
5.アルキルホスホン酸の含有量が5ppm〜800ppmである第1項に記載のパターン倒壊抑制用処理液。
6.グルコール系溶剤の含有量が60〜99質量%である請求項1記載のパターン倒壊抑制用処理液。
7.ウェットエッチングまたはドライエッチングの後の洗浄工程において、炭素数6〜18のアルキル基を有するアルキルホスホン酸またはその塩、水、および下記一般式(1)または(2):
HO(C2H4O)nR1 (1)
HO(C3H6O)mR1 (2)
[式中、R1は、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基を示し、nは2〜4の数を示し、mは1〜3の数を示す]
で表されるグルコール系溶剤を含有する金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液を用いることを特徴とする、チタン、タンタルおよびアルミニウムの内から選択される少なくとも1種の金属を含む微細構造体の製造方法。
8.チタン、タンタルまたはアルミニウムの内から選択される少なくとも1種の金属を含む微細構造体が、半導体装置又はマイクロマシンである第7項に記載の微細構造体の製造方法。
本発明の処理液に用いられる炭素数6〜18のアルキル基を有するアルキルホスホン酸は、微細構造体のパターンに用いられる材料に吸着され、該パターンの表面を疎水化しているものと考えられる。この場合の疎水化とは、本発明の処理液にて処理された材料との表面と水との接触角が65°以上、好ましくは70°以上になることを示している。
本発明の微細構造体の製造方法は、ウェットエッチング又はドライエッチングの後の洗浄工程において、上記した本発明の処理液を用いることを特徴とするものである。より具体的には、該洗浄工程において、好ましくは微細構造体のパターンと本発明の処理液とを浸漬、スプレー吐出、噴霧などにより接触させた後、水で該処理液を置換してから乾燥させる。ここで微細構造体のパターンと本発明の処理液とを浸漬により接触させる場合、浸漬時間は10秒〜30分が好ましく、より好ましくは15秒〜20分、さらに好ましくは20秒〜15分、特に好ましくは30秒〜10分であり、温度条件は10〜90℃が好ましく、より好ましくは25〜80℃、さらに好ましくは25〜70℃である。また、微細構造体のパターンと本発明の処理液との接触の前に、あらかじめ水で洗浄を行ってもよい。このように、微細構造体のパターンと本発明の処理液とを接触させることにより、該パターンの表面上を疎水化することにより、該パターンの倒壊を抑制することが可能となる。
《処理液の調製》
表1に示される配合組成に従い、微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液を調合した。
100質量%に不足分は水である。
また、表中でTMAはテトラメチルアンモニウムを、HTMAは2−ヒドロキシエチル−N,N,N−トリメチルアンモニウムを意味する。
さらに、表中でDEGはジエチレングリコールを、PGはプロピレングリコールを、DEGMはジエチレングリコールモノメチルエーテルを、DPGはジプロピレングリコールを、TEGはトリエチレングリコールを、DEGBはジエチレングリコールモノブチルエーテルを、DEGEはジエチレングリコールモノエチルエーテルを、TEGBはトリエチレングリコールモノブチルエーテルを、TPGはトリプロピレングリコールを、PGEはプロピレングリコールモノエチルエーテルを、DPGMはジプロピレングリコールモノメチルエーテルを、TEGMはトチエチレングリコールモノメチルエーテルを、TEGEはトチエチレングリコールモノエチルエーテルを意味する。
図−1(a)に示すように、シリコン基板104上に窒化珪素103(厚さ:100nm)及び酸化珪素102(厚さ:1200nm)を成膜した後、フォトレジスト101を形成した。次いで、該フォトレジスト101を露光、現像することにより、図−1(b)に示す円−リング状開口部105(φ125nm、円と円との距離:50nm)を形成し、該フォトレジスト101をマスクとしてドライエッチングにより酸化珪素102に図−1(c)に示す円筒状の孔106を、窒化珪素103の層までエッチングして形成した。次いで、フォトレジスト101をアッシングにより除去し、図−1(d)に示す酸化珪素102に窒化珪素103の層に達する円筒状孔106が開孔された構造体を得た。得られた構造体の円筒状孔106に、金属107として窒化チタンを充填・堆積し(図1−(e))、化学的機械的研磨(ケミカルメカニカルポリッシング;CMP)により、酸化珪素102上の余分な金属(窒化チタン)107を除去し、図−1(f)に示す酸化珪素102中に金属(窒化チタン)の円筒108が埋め込まれた構造体を得た。得られた構造体の酸化珪素102を0.5%フッ酸水溶液により溶解除去(25℃、1分浸漬処理)した後、純水リンス、処理液1〜20(70℃、10分浸漬処理)、及び純水リンスの順で接液処理し、乾燥を行い、図−1(g)に示す構造体を得た。なお、液外観はガラス瓶に処理液を入れ、それに懐中電灯の光を当て確認した。液が不均一の場合は、白く濁る。濁りが確認された場合は、基板の接触処理を行わなかった(後述するが、比較液4、6および9は不均一液で接触処理はしなかった)。
実施例1において、図−1(f)に示される構造体の酸化珪素102をフッ酸により溶解除去した後、純水のみで処理した以外は、実施例1と同様にして図−1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体のパターンの50%以上は、図−1(h)に示されるような倒壊をおこしていた(倒壊抑制率は50%未満となる。)。比較例1において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を第3表に示す。
実施例1において、図−1(f)に示される構造体の酸化珪素102をフッ酸により溶解除去し純水で処理した後、処理液1の代わりに第2表に示す比較液1〜9で処理する以外は、実施例1と同様にして図−1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体のパターンの50%以上は、図−1(h)に示されるような倒壊をおこしていた。各比較例2〜9において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を第3表に示す。なお、比較例4、6および9では、比較液4、6および9の液外観が不均一液であったため、接触処理はしなかった。
実施例1〜20において、金属107として窒化チタンの代わりにタンタルを用いた以外は実施例1〜20と同様にして図−1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体は、金属(タンタル)の円筒108の円筒状のパターン(φ125nm,高さ:1200nm(アスペクト比:9.6)、円筒と円筒との間の距離:50nm)を有する微細構造であり、60%以上の該パターンは倒壊することがなかった。各実施例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を第4表に示す。
比較例1〜9において、金属107として窒化チタンの代わりにタンタルを用いた以外は比較例1〜9と同様にして図−1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体のパターンの50%以上は、図−1(h)に示されるような倒壊をおこしていた。各比較例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を第4表に示す。なお、比較例13、15および18では、比較液4、6および9の液外観が不均一液であったため、接触処理はしなかった。
実施例1〜20において、金属107として窒化チタンの代わりにアルミニウムを用いた以外は実施例1〜20と同様にして図−1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体は、金属(アルミニウム)の円筒108の円筒状のパターン(φ125nm,高さ:1200nm(アスペクト比:9.6)、円筒と円筒との間の距離:50nm)を有する微細構造であり、70%以上の該パターンは倒壊することがなかった。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を第5表に示す。
比較例1〜9において、金属107として窒化チタンの代わりにアルミニウムを用いた以外は比較例1〜9と同様にして、図−1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体のパターンの50%以上は、図−1(h)に示されるような倒壊をおこしていた。各比較例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を第5表に示す。なお、比較例22、24および27では、比較液4、6および9の液外観が不均一液であったため、接触処理はしなかった。
102.酸化珪素
103.窒化珪素
104.シリコン基板
105.円状開口部
106.円筒状孔
107.金属(窒化チタン、タンタルまたはアルミニウム)
108.金属(窒化チタン、タンタルまたはアルミニウム)の円筒
Claims (8)
- 炭素数6〜18のアルキル基を有するアルキルホスホン酸またはその塩、水、および下記一般式(1)または(2):
HO(C2H4O)nR1 (1)
HO(C3H6O)mR1 (2)
[式中、R1は、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基を示し、nは2〜4の数を示し、mは1〜3の数を示す]
で表されるグルコール系溶剤を含有する金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液。 - チタン、タンタルまたはアルミニウムの内の少なくとも1種の金属を含む微細構造体に対する請求項1に記載のパターン倒壊抑制用処理液。
- アルキルホスホン酸の含有量が0.1ppm〜10000ppmである請求項1に記載のパターン倒壊抑制用処理液。
- アルキルホスホン酸の含有量が0.5ppm〜1000ppmである請求項1に記載のパターン倒壊抑制用処理液。
- アルキルホスホン酸の含有量が5ppm〜800ppmである請求項1に記載のパターン倒壊抑制用処理液。
- グリコール系溶剤の含有量が60〜99質量%である請求項1に記載のパターン倒壊抑制用処理液。
- ウェットエッチングまたはドライエッチングの後の洗浄工程において、炭素数6〜18のアルキル基を有するアルキルホスホン酸またはその塩、水および下記一般式(1)または(2):
HO(C2H4O)nR1 (1)
HO(C3H6O)mR1 (2)
[式中、R1は、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基を示し、nは2〜4の数を示し、mは1〜3の数を示す]
で表されるグルコール系溶剤を含有する金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液を用いることを特徴とする、チタン、タンタルおよびアルミニウムの内から選択される少なくとも1種の金属を含む微細構造体の製造方法。 - チタン、タンタルまたはアルミニウムの内から選択される少なくとも1種の金属を含む微細構造体が、半導体装置又はマイクロマシンである請求項7に記載の微細構造体の製造方法。
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