JP2013221214A - 粉末製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2種以上のガスの気相化学反応により粉末を製造する粉末製造装置であって、ガスに気相化学反応を起こさせて粉末を得る反応部2aと、生成した粉末を冷却する冷却部2bとからなり、反応部においてガスを反応部に導入するノズル4を複数備え、冷却部において、粉末製造装置の外周から中心に向かって冷却ガスを吹き出す第1の冷却手段6aと、粉末製造装置の中心から外周に向かって冷却ガスを吹き出す第2の冷却手段6bを備える粉末製造装置。
【選択図】図1
Description
[1]製造装置の構成
図1〜図4は、粉末の製造装置を示している。該装置は円筒状の縦型の反応装置1を主体としており、金属化合物ガスと反応性ガスによる気相化学反応が起こる反応部2aと生成した粉末を冷却する冷却部2bとに分けられる。反応部2aは反応装置1の周囲に配置された加熱手段3により所定の温度に加熱される。
1)反応装置1の周面に対して垂直方向から水平に供給して冷却ガスを放射線状に供給する方法(図示せず)、
2)水平であって反応装置1の周面の法線方向から斜めにずらした方向から冷却ガスを旋回流で供給する方法(図1〜3)、
3)反応装置1の周面の法線方向から斜めにずらした方向から冷却ガスを斜め下向きに旋回流で供給する方法(図4)、
など様々な方法がとられるが、冷却ガス供給口Aを反応装置1の周面の法線方向から斜めになるように設置し冷却ガス7aが旋回流とする2)〜3)の方法が好ましい。
1)垂直方向から見てそのまま放射線状に、かつ水平方向に冷却ガスを供給する方法(図1、3)、
2)供給口に斜めの溝を設置して、水平方向に旋回流とする方法(図2)、
3)供給口に斜めの溝を設置して、かつ水平方向より斜め下方に旋回流とする方法(図4)、
などがとられるが、冷却ガス7bを放射状に供給する1)の方法が好ましい。
以下、ニッケル粉末の製造例をもとに詳細に説明する。なお、本発明の粉末製造装置によって製造され得る粉末としては、ニッケルの他に、銅もしくは銀のペーストフィラー、チタン材の複合材、または触媒等の各種用途に適した金属粉末が挙げられ、さらにはアルミニウム、チタン、鉄、コバルト、タングステン、モリブデン等の金属粉末、酸化チタン、酸化珪素等の酸化物の製造も可能である。
[評価方法]
本発明により生成したニッケル粉末は粒形状、粒度分布、連結粒割合により品質を評価した。つぎにそれぞれの評価方法について説明する。
得られたニッケル粉末を試料台にエタノールを使用して塗布し、走査電子顕微鏡によりニッケル粉末の写真を15000倍の倍率で数視野撮影を行った。撮影した写真から目視で粒形状について観察した。
粒形状の確認のために撮影したニッケル粉の写真から粒子800個の粒径を測定して平均値を算出した。なお、粒径は粒子を包み込む最小円の直径とした。粒子800個の中でアスペクト比が1.2以上となる非球状の粒子を連結粒として計上して連結粒割合を算出した。アスペクト比は、粒子を包み込む最小円の直径(α)と粒子内で接する最大円の直径(β)との比(α/β)である。
個数の粒度分布を評価するために測定した粒子800個の粒径から各粒子の体積を算出した。各粒子の体積の累積値が10%になる粒径をD10、50%になる粒径をD50、90%になる粒径をD90、95%になる粒径をD95として粒径を算出した。SPANは(D90−D10)/D50×100(%)で算出した。粒子800個の中でアスペクト比が1.2以上となる非球状の粒子を連結粒子として計上し、粒子を包み込む最小円の直径が長軸、粒子内で接する最大円の直径が短軸となる楕円に近似して体積を算出して体積の連結粒割合を算出した。
まず、金属ニッケルに塩素ガスを接触させて塩化ニッケルガスを発生させ、窒素ガスと混合することで60vol%に希釈した。反応部2aを加熱手段3により1000℃に加熱し、前記希釈した塩化ニッケルガスを4本の供給ノズル4にそれぞれ4.2m/秒(1000℃換算)の流速で供給した。反応性ガス供給口5から水素ガスを2.4m/秒(1000℃換算)の流速で流し、塩化ニッケルガスを還元しニッケル粉末を得た。なお、塩化ニッケルガスと水素ガスによる還元反応が進行する際、各供給ノズル4の先端部からは、LPGなどの気体燃料の燃焼炎に似た輝炎8が形成された。
ニッケル粉末を冷却部2bで冷却するに当り、Y/X=4となるように窒素ガス供給量を冷却ガス供給口Aからの供給量を1.2Nl/分・g、冷却ガス供給口Bからの供給量を4.8Nl/分・gとした以外は、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。得られたニッケル粉末のSEM写真を図6に示す。
ニッケル粉末を冷却部2bで冷却するに際し、Y/X=0.50となるように窒素ガス供給量を冷却ガス供給口Aからの供給量を4.8Nl/分・g、冷却ガス供給口Bからの供給量を2.4Nl/分・gとした以外は、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。得られたニッケル粉末のSEM写真を図7に示す。
ニッケル粉末を冷却部2bで冷却するに際し、Y/X=10となるように窒素ガス供給量を冷却ガス供給口Aからの供給量を4.8Nl/分・g、冷却ガス供給口Bからの供給量を0.48Nl/分・gとした以外は、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。得られたニッケル粉末のSEM写真を図8に示す。
ニッケル粉末を冷却部2bで冷却するに際し、窒素ガス供給量を冷却ガス供給口Aからの供給量を4.8Nl/分・g、冷却ガス供給口Bからの供給を停止した以外は、実施例1と同様にニッケル粉末を得た。得られたニッケル粉末のSEM写真を図9に示す。
反応部2aに設置された供給ノズル4を一本とし、反応装置1の中央に設置した。さらに冷却部2bにおいて第2の冷却手段がない反応装置を使用した。この供給ノズル4に塩化ニッケルガスを4.2m/秒(1000℃換算)で供給した。反応性ガス供給口5から水素ガスを2.4m/秒(1000℃換算)の流速で流し、塩化ニッケルガスを還元しニッケル粉末を得た。次いで得られたニッケル粉末を冷却部2bで冷却するに際し、窒素ガス供給量を冷却ガス供給口Aからの供給量を4.8Nl/分・gとした。この後の回収、洗浄、乾燥工程は実施例1と同様に行った。参考例で得られたニッケル粉末のSEM写真を図10に示す。
2a・・・反応部
2b・・・冷却部
3・・・加熱手段
4・・・金属ハロゲン化物供給ノズル
5・・・反応性ガス供給口
6a・・・第1の冷却手段の冷却ガス供給口
6b・・・第2の冷却手段の冷却ガス供給口
7a・・・第1の冷却手段からの冷却ガス
7b・・・第2の冷却手段からの冷却ガス
8・・・輝炎
9・・・回収管
Claims (4)
- 2種以上のガスの気相化学反応により粉末を製造する粉末製造装置であって、
前記ガスに気相化学反応を起こさせて粉末を得る反応部と、生成した粉末を冷却する冷却部とからなり、
前記反応部において前記ガスを反応部に導入するノズルを複数備え、
前記冷却部において、前記粉末製造装置の外周から冷却ガスを吹き出す第1の冷却手段と、前記粉末製造装置の中心から冷却ガスを吹き出す第2の冷却手段を備えることを特徴とする粉末製造装置。 - 前記第1の冷却手段は、前記粉末製造装置の外周から中心に向かって冷却ガスを吹き出すものであり、前記第2の冷却手段は、前記粉末製造装置の中心から外周に向かって冷却ガスを吹き出すものであることを特徴とする請求項1に記載の粉末製造装置。
- 前記ガスが、金属化合物ガス及びこの金属化合物を酸化または還元する反応性ガスを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の粉末製造装置。
- 前記第1の冷却手段からの冷却ガス供給量(X)と前記第2の冷却手段からの冷却ガス供給量(Y)が、0.25≦Y/X≦10の関係を満たすことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粉末製造装置。
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