JP2018114462A - 微粒子製造装置及び製造方法 - Google Patents
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粉体生成器101は、中空体で、微細ミスト導入部201と微細ミスト貯留部202と反応部203とに大別される。微細ミスト導入部201は、粉体生成器101の下部側方に、微細ミスト貯留部202に向けて設けられ、微細ミスト貯留部202の上方に筒状の反応部203が続いている。反応部203の上端は、ダクト208と粉体収集部204とダクト207とを介して吸引機206に接続されている。粉体収集部204は、内部に微粒子とガスとを分離するフィルタ部材、例えばバグフィルタ205を内蔵している。吸引機206は、ダクト207と、粉体収集部204内のバグフィルタ205と、ダクト208とを介して粉体生成器101内を吸引し、バグフィルタ205を通過したガスを外部に排出するように設けられている。反応部203は、一群の電極210を有しており、これらの電極210は、商用電源から供給される3相交流を複数の単相変圧器を介して多相交流に変換する多相交流変換器211の各相の二次側端子の各々に、一対一の関係で接続されている。また、電極210の先端部は、反応部203の軸心の周りに均等に距離をあけて位置させられ、かつ隣接する先端部間の位相差が互いに等しくなるよう配設され、電極210間にてプラズマ212を形成している。プラズマ212に微細ミストを通過させることによって、微粒子化し、粉体収集部204のバグフィルタ205で回収できるようになっている。
本発明は、上述された従来の課題を考慮し、大面積のプラズマでも粒子径の制御が可能な微粒子製造装置及び微粒子製造方法を提供することを目的とする。
真空チャンバーと、
前記真空チャンバーの一端側に接続されて、材料の粒子を前記真空チャンバー内に材料供給口から供給する材料供給装置と、
前記真空チャンバーの中間部に配置して前記真空チャンバー内にプラズマを発生させる複数本の電極と、
前記真空チャンバーの他端に接続されて、前記真空チャンバーの排出口から排出された微粒子を回収する回収部とを有して、前記真空チャンバー内で発生させた前記プラズマにより、前記材料供給装置から供給された前記材料の粒子から前記微粒子を製造する装置であって、
前記電極と前記排出口との間にガスを導入する複数段のガス導入口を設け、少なくとも1段のガス導入口の噴出角度が鉛直上方向に対して、75°以上150°以下である。
前記目的を達成するために、本発明の別の態様にかかる微粒子製造方法は、
真空チャンバーに設置した電極に電圧を印加することにより熱プラズマを前記真空チャンバー内で生成し、
材料の粒子が、前記熱プラズマの領域中を通過するときに、蒸発又は気化して材料ガスとなり、
さらに、前記材料ガスが前記熱プラズマの領域から抜けた瞬間、前記真空チャンバー内にガスを導入する複数段のガス導入口のうちの鉛直上方向に対して75°以上150°以下の噴出角度を有する少なくとも1段のガス導入口から噴き付けられたガスにより、前記材料ガスが急激に冷やされて微粒子を生成する。
(第1実施形態)
図1は、第1実施形態に係わる微粒子製造装置の概略縦断面図を示す。図2は第1実施形態に係わる微粒子製造装置のプラズマ周辺の概略縦断面図を示す。図3は、第1実施形態でのプロセスフローを示す。図1〜図3を用いて、一例として、シリコンのナノメートルオーダーの微粒子を製造する例を説明する。
(ステップS1)材料設置及び真空引きをする。
初めに、材料供給装置10内に材料粒子30を設置するとともに、反応室1内と、微粒子回収部3内と、材料供給装置10内とをポンプ22によって、例えば数10Paまで排気することで、大気中の酸素の影響を低減させる。
次いで、複数のガス供給装置27から、それぞれ流量調整器26を介して、材料供給装置10と、下側のガス供給管14と、上側の第1及び第2ガス供給管15、16とにガスを流量調整しながら供給し、それらの装置又は管10,14,15,16から反応室1内に供給する。反応室1内に供給されたガスは、ポンプ22の前段に取付けた圧力調整バルブ21で所定の圧力に調整する。また、図示していないが、複数本の電極4の内部にガスを流すことも可能である。
ここで、放電開始動作を説明する前に、熱プラズマ31を生成させる電極4は一例として炭素材料であり、反応室1内に先端が横方向(例えば水平方向に対して0〜30°上向き)に突出した状態で、反応室1の円周壁に反応室1の中心軸周りに60°間隔で6本の電極4を放射線状に配置する。各電極4には、電極材料の蒸発を低減するため、具体的には図示しないが水冷及び冷却ガスを内部に流し、電極を冷却している。
次いで、ガスと共に材料粒子30の供給を開始する。
一例として、微粒子32の原料となる材料粒子30は、約16ミクロンメートルのシリコン粉末を用い、材料供給装置10内に設置する。第1実施例では、16ミクロンメートルの粒子を使用したが、熱プラズマ31の条件にも依存するが1ミクロンより大きくかつ100ミクロン以下の粒子径であれば、熱プラズマ31にて蒸発し、ナノメートルオーダーの微粒子32を製造することは可能である。100ミクロンメートルより大きい粒子径の材料粒子30を使用すると、材料粒子30を完全に蒸発させることができず、生成される微粒子32が大きくなってしまうことがある。材料供給装置10は、一例として、局部流動式粉末供給装置を用いることができる。この局部流動式粉末供給装置では、キャリアガスの流量と、材料粒子30を導入する器の回転数とによって、材料粒子30の供給量を制御して、粉末材料である材料粒子30を一定の割合で材料供給管11に送ることができる。材料供給装置10の他の例としては、レーザーなどを用いて、粉末材料の表面とノズルの距離とを制御する表面倣い式粉末供給器、又は、ホッパーなどから溝に定量の粉末材料を供給して吸引する定量式粉末供給器などがある。どの方式の粉末材料供給装置を使用しても良いが、供給する粉末材料の量によって使い分ける。
次いで、図1に示すように、材料供給装置10からガスと共に材料粒子30は、材料供給管11に送られ、材料供給管11の上端の材料供給口12から反応室1内にガスと共に導入される。材料供給管11の周囲には、材料粒子30又は熱プラズマ31によって生成された微粒子32を一定方向(鉛直方向の上向き)に送るための複数本の下側のガス供給管14を設け、下側のガス供給管14から雰囲気ガスを前記一定方向(鉛直方向の上向き)に供給している。材料供給管11及び材料供給口12は、複数の電極4の中心位置よりも、鉛直方向の下側に設置する。下側のガス供給管14は、材料供給口12の上端よりも鉛直方向の下側に設置する。特に、材料供給口12の上端は、熱プラズマ31の領域よりも下方に位置するように配置されている。また、反応室1内にガスと共に導入された材料粒子30は、熱プラズマ31の領域中を通過するときに、蒸発又は気化(以下、代表的に「蒸発」と称する。)して、材料粒子30はガス化する。
次いで、図1に示すように、プラズマ31により生成された微粒子32は、ガス供給管14、15、16からのガスの流れにより、微粒子回収部3によって回収される。図示していないが、微粒子回収部3には、任意の微粒子径以上を分級できるサイクロンと、所望の微粒子を回収できるバグフィルタとが取付けられている。微粒子を回収するためのバグフィルタは、高温のガスを循環しているため、一例として耐熱性の高いシリカ繊維を使用したフィルタを使用することができる。また、回収した微粒子を大気に取出す際は、発火の恐れがあるため、大気(酸素を含んだガス)を1%程度含んだ雰囲気下で数時間放置し、徐酸化処理を行い、大気中に取り出す。これにより、シリコン微粒子の表面は、例えば1〜2ナノメートル程度酸化し、安全に取出すことが可能になる。これらの前記のプロセスにより、バグフィルタからは、例えば10〜300ナノメートルのシリコン微粒子を回収することができる。
3 微粒子回収部
4 電極
5 交流電源
5−1、5−2、5−3、・・・、5−n 第1、第2、第3、・・・、第n交流電源
10 材料供給装置
11 材料供給管
12 材料供給口
14 下側のガス供給管
15 上側の第1ガス供給管
16 上側の第2ガス供給管
17 排出口
20 配管
21 圧力調整バルブ
22 循環ポンプ
26 流量調整器
27 ガス供給装置
30 材料粒子
31 プラズマ
32 微粒子
α1 第1角度
α2 第2角度
Claims (11)
- 真空チャンバーと、
前記真空チャンバーの一端側に接続されて、材料の粒子を前記真空チャンバー内に材料供給口から供給する材料供給装置と、
前記真空チャンバーの中間部に配置して前記真空チャンバー内にプラズマを発生させる複数本の電極と、
前記真空チャンバーの他端に接続されて、前記真空チャンバーの排出口から排出された微粒子を回収する回収部とを有して、前記真空チャンバー内で発生させた前記プラズマにより、前記材料供給装置から供給された前記材料の粒子から前記微粒子を製造する装置であって、
前記電極と前記排出口との間にガスを導入する複数段のガス導入口を設け、少なくとも1段のガス導入口の噴出角度が鉛直上方向に対して、75°以上150°以下である、微粒子製造装置。 - 前記複数段のガス導入口において、前記噴出角度を有する前記ガス導入口とは異なる別のガス導入口の噴出角度が鉛直上方向に対して、15°以上90°以下である、請求項1に記載の微粒子製造装置。
- 前記複数段のガス導入口において、前記噴出角度が鉛直上方向に対して、75°以上150°以下である前記ガス導入口より、前記噴出角度が鉛直上方向に対して、15°以上90°以下である前記ガス導入口が、前記電極に近い側に設置されている、請求項1又は2に記載の微粒子製造装置。
- 前記複数段のガス導入口のうちの前記電極に近い側のガス導入口から導入するガスの流速より、前記排出口に近い側のガス導入口から導入するガスの流速が速い、請求項1〜3のいずれか1つに記載の微粒子製造装置。
- 前記排出口に近い側のガス導入口が複数個設けられており、それぞれの箇所から導入するガスの流量を規則的に変化させる流量調整器をさらに備える、請求項1〜4のいずれか1つに記載の微粒子製造装置。
- 前記排出口に近い側のガス導入口から導入するガスの下方向への流れにより、前記プラズマの上部が波状に変形している、請求項1〜5のいずれか1つに記載の微粒子製造装置。
- 前記プラズマを発生させる前記電極は、前記真空チャンバーに配置されて、先端が前記真空チャンバー内に突出して前記プラズマを発生させる複数本の電極である、請求項1〜6のいずれか1つに記載の微粒子製造装置。
- 前記複数本の電極にそれぞれ接続されて、其々、位相の異なる電力を供給する交流電源をさらに備えて、
前記交流電源から前記複数本の電極のそれぞれに前記位相の異なる電力が供給されて、前記プラズマを生成させて前記プラズマを発生させる、請求項1〜7のいずれか1つに記載の微粒子製造装置。 - 前記複数本の電極において、対向する電極間の距離が50mm以上500mm以下である、請求項1〜8のいずれか1つに記載の微粒子製造装置。
- 真空チャンバーに設置した電極に電圧を印加することにより熱プラズマを前記真空チャンバー内で生成し、
材料の粒子が、前記熱プラズマの領域中を通過するときに、蒸発又は気化して材料ガスとなり、
さらに、前記材料ガスが前記熱プラズマの領域から抜けた瞬間、前記真空チャンバー内にガスを導入する複数段のガス導入口のうちの鉛直上方向に対して75°以上150°以下の噴出角度を有する少なくとも1段のガス導入口から噴き付けられたガスにより、前記材料ガスが急激に冷やされて微粒子を生成する、微粒子製造方法。 - 前記熱プラズマを生成するとき、前記熱プラズマは、位相が互いに異なる電力を交流電源から前記電極としての複数本の電極に其々供給して、パルス的に放電させるプラズマである、請求項10に記載の微粒子製造方法。
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