CN112475307A - 一种气雾化制备金属材料粉末的方法及金属粉末雾化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气雾化制备金属材料粉末的方法，包括以下步骤：在雾化过程中，由喷嘴喷出的不同方向的气体介质在气流汇集点形成汇总气流，使用所述汇总气流对金属液流进行雾化，所述汇总气流对落下的金属液流重力具有抵消作用，所述气体介质的喷射压力为5～30MPa，所述气体介质的喷射速度为240～400m/s。本发明的雾化生产工艺连续高效，单炉产量300‑400kg.制备的粉末粒径小于50μm，且粒径小于38μm的金属或合金粉末的比例在50％以上，同时金属或合金粉末的球形度在90％以上，而且耗气量小，冷却效率高。本发明还提供了一种金属粉末雾化装置。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种气雾化制备金属材料粉末的方法及金属材料粉末雾化装置。
背景技术
金属粉末几乎应用于国民经济的所有行业，它是改造和促进油漆涂料、信息纪录介质、精细陶瓷、电子技术、新材料、粉末冶金、3D打印和生物技术等新兴产业发展的基础。
目前，制备金属粉末的方法，主要包括球磨法、气流磨粉碎法、等离子旋转电极法、物理化学法和气体雾化法。如专利CN 107876789水雾化法是制备金属及合金粉末的重要方法，是指采用水作为雾化介质，以一定的速度冲击液态金属或合金，使液态金属液滴凝结成微细粉末的方法。水雾化制取的金属及合金粉末其粉末颗粒形状易形成不规则状，具有良好的压制性和成型性，是制造粉末冶金零件极其重要的原料。但是水雾化法有个明显的缺点在于水雾化法的冷却效果不佳，冷却时间长，且水雾化法的能耗相对较高。
其中，气体雾化法是大规模生产特种金属及合金粉末的主要方法之一。气体雾化的基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末的过程。目前的气体雾化法，在雾化阶段都是采用气体进行雾化，由于气体的气流速度低，制备出的金属或合金粉末粒度偏粗(粉末粒度50μm的成品率在30％左右)，要实现50μm以下甚至更细的粉末制备必须增压，即使增压制备出的粉末粒度20μm的成品率也只有10％左右，在雾化过程中由于雾化时金属液态温度高，制备的金属颗粒温度高而无法即时对其进行筛分，造成生产工艺间断。同时，制备的粉末球形度等于1的金属粉末少，比例通常在80％以下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气雾化制备金属材料粉末的方法及雾化装置，本发明的方法雾化生产工艺连续高效，单炉产量大，制备的金属或金属合金粉末粒径可按要求控制粒度分布与粒径大小，球形度高，而且耗气量小，所制备的粉末冷却效率高。
本发明提供一种气雾化制备金属材料粉末的方法，包括以下步骤：
在雾化过程中，由喷嘴喷出的不同方向的高压气体介质在气流汇集点形成汇总气流，所述汇总气流切割、击碎下落的金属材料液流，雾化成粉末；
所述气体介质的喷射压力为5～30MPa，所述气体介质的喷射速度为240～400m/s。
优选的，所述金属液流为将金属或金属合金进行熔炼和除杂后获得。
优选的，所述除杂的具体步骤为：
向熔炼的金属熔液中加入精炼剂，搅拌静置后扒除浮渣。
优选的，所述金属液流的流量为8～15kg/min。
优选的，所述喷嘴喷出的不同方向的气体介质在水平方向的力全部相互抵消。
优选的，所述汇总气流在下落的金属材料液流外表行成上大下小的锥形气帘，切割、击碎下落的金属或金属合金液流；
所述汇总气流在雾化器里形成负压区，使喷嘴里的液流被快速抽吸下落雾化成粉末。
本发明提供一种金属粉末雾化装置，包括金属熔炼系统和气体雾化系统；
所述金属熔炼系统设置有金属液流出口；所述金属液流出口设置有陶瓷漏嘴；
所述气体雾化系统设置有气体喷射组件和金属粉末收集桶；所述气体喷射组件的喷射方向与水平面之间的角度为55～75°。
优选的，所述陶瓷漏嘴的直径为5～10mm
优选的，所述气体喷射装置为雾化器，所述雾化器设置有2个进气孔和一个陶瓷喷嘴，所述陶瓷喷嘴紧密的放置于陶瓷漏嘴的底部，并与气体的夹角为15～35°。
优选的，所述金属粉末收集桶的外壁设置有冷却夹层，内部设置有多个冷却气孔。
本发明提供了一种气雾化制备金属材料粉末的方法，包括以下步骤：在雾化过程中，由喷嘴喷出的不同方向的气体介质在气流汇集点形成汇总气流，使用所述汇总气流对金属液流进行雾化，所述汇总气流对落下的金属液流重力具有抵消作用，所述气体介质的喷射压力为5～30MPa，所述气体介质的喷射速度为240～400m/s。本发明的雾化生产工艺连续高效，单炉产量300-400kg.制备的粉末粒径小于50μm，且粒径小于38μm的金属或合金粉末的比例在50％以上，同时金属或合金粉末的球形度在90％以上，而且耗气量小，冷却效率高，对于设备的要求也较小，尤其适合金属注射成型、热喷涂、软磁金属粉末、3D打印所用金属或合金粉末的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的金属粉末的显微镜图；
图2为本发明实施例2制备得到的金属粉末的显微镜图；
图3为本发明金属粉末雾化装置的结构示意图；
其中，1为感应炉，2为中间包，3为雾化器，4为金属粉末收集桶；
图4为本发明金属粉末雾化装置中气体雾化器的结构示意图；
其中，3-1为陶瓷漏嘴，3-2为雾化器底座，3-3为进气孔，3-4为中间包金属底座。
具体实施方式
本发明提供了一种气雾化制备金属材料粉末的方法，包括以下步骤：
在雾化过程中，由喷嘴喷出的不同方向的气体介质在气流汇集点形成汇总气流，使用所述汇总气流对金属液流进行雾化，所述汇总气流在下落的金属材料液流外表行成上大下小的锥形气帘，切割、击碎下落的金属或金属合金液流；所述汇总气流在雾化器里形成负压区，使喷嘴里的液流被快速抽吸下落雾化成粉末。
所述气体介质的喷射压力为5～30MPa，所述气体介质的喷射速度为240～400m/s。
本发明优选将金属或者合金熔炼并除杂之后，获得金属熔液。
在本发明中，所述熔炼优选在感应炉中进行，进一步的，优选中频感应炉，所述熔炼的温度优选为1400～1800℃，本发明对所述熔炼的温度不做特殊的限制，根据不同金属或合金的熔点，调整熔融温度，以控制成本。
本发明中的工艺广泛适用于多种金属及金属合金，如铁基合金，钛合金、钴铬合金、铝合金等，其中，金属合金可以为全金属合金，也可以是金属与非金属材料的合金，如金属与硅的合金。
熔炼后的金属熔液中加入精炼剂，搅拌静置后，扒除熔液表层的浮渣，得到纯净的金属或合金熔液。
在本发明中，所述精炼剂能够去除金属熔液中的氧化物夹渣，优选为钙合金精炼剂，具体的，可以是Ca金属和Ca基复合精炼剂，所述精炼剂的添加量优选为金属熔液总质量的1～3％，更优选为2％。
在本发明中，所述搅拌的时间优选为20～30min，所述静置的时间优选为为10～20min。
经过除杂之后，金属熔液中的氧化杂质含量小于200ppm，从而使得到的金属粉末性能更好。
除杂后的金属熔液通过金属液流出口流出，并依靠雾化器形成的负压和液流重力的作用落下，经过气体雾化系统，进行雾化。
在本发明中，所述气体介质优选为氮气，所述气体介质的喷射方向优选与所述水平面之间的角度优选为55～75°，更优选为60～70°，最优选为60～65°；所述气体介质的喷射压力优选为10～30MPa，更优选为1～8MPa，最优选为3～7MPa，具体的，在本发明的实施例中，可以是4MP、5Mpa或6MPa；所述气体介质的喷射速度优选为240～400m/s，更优选为250～350m/s，最优选为300～320m/s。
在本发明中，所述金属液流的流量优选为8～15kg/min，更优选为9～12kg/min，最优选为10～11kg/min。
完成雾化后的金属液滴置于冷却介质中进行冷却，得到金属粉末，然后将所述金属粉末按照粒度要求分级处理。
基于上文所述的工艺发明构思，本发明还提供了一种与上述制备方法想配套的金属粉末雾化装置，包括金属熔炼系统和气体雾化系统；
所述金属熔炼系统设置有金属液流出口；所述金属液流出口设置陶瓷漏嘴；所述陶瓷喷嘴紧密的放置于雾化器的底部，并与气体的夹角为15～35°
所述气体雾化系统设置有气体喷射组件和金属粉末收集桶；所述气体喷射组件的喷射方向与水平面之间的角度为55～75°，更优选为60～70°，最优选为60～65°。
在本发明中，所述金属熔炼系统包括感应炉，优选为中频感应炉，所述感应炉用于将所述固体的金属或金属合金熔化，同时也是除杂的场所。
所述感应炉设置有出口，除杂后的金属熔液从出口流入中间包，所述中间包为底部设置有金属液流出口的敞口容器，可用于暂时盛放和缓冲留下的金属熔液，使金属熔液以一定的流速和流量通过气体雾化系统。
在本发明中，所述金属液流出口的直径优选为5～10mm，更优选为6～9mm，最优选为7～8mm；所述金属液流出口具有一定的长度。所述金属液流出口的长度优选为5～10mm，更优选为6～9mm，最优选为7～8mm。
在本发明中，所述金属液流出口为中心，包围设置有气体喷射组件，所述气体喷射组件用于将雾化所用的气体介质喷出，使金属熔液雾化。所述气体喷射组件包括至少两个以上的喷嘴，所述喷嘴以所述金属液流出口为圆心均匀对称的分布，所述喷嘴的方向朝向所述金属液流出口并且向上倾斜，使其所形成的汇总气流能够形成金属熔液的重力的抵消力。所述喷嘴的倾斜角度优选为15～35°，更优选为20～30°，最优选为20～25°。
在本发明中，所述气体喷射组件的下方设置有金属粉末收集桶，用于冷却收集被雾化的金属液滴，所述金属粉末收集桶的外壁设置冷却夹层，夹层内通入冷却水作为冷却介质，所述金属粉末收集桶的内部设置有多个冷却管道，所述冷却管道内通入冷却水作为冷却介质，所述金属粉末收集桶的内部充满氮气，防止金属氧化。
被雾化的金属液体在金属粉末收集桶内冷却为金属粉末颗粒，并落入所述收集桶的底部进行收集和分级处理。
按照本发明中的方法制备得到的金属粉末球形度在90％以上，尤其适合应用于金属注射成型、热喷涂、软磁金属粉末、3D打印等领域中。
本发明提供了一种气雾化制备金属材料粉末的方法，包括以下步骤：在雾化过程中，由喷嘴喷出的不同方向的气体介质在气流汇集点形成汇总气流，使用所述汇总气流对金属液流进行雾化，所述汇总气流切割、击碎下落的金属材料液流，雾化成粉末；所述气体介质的喷射压力为8～30MPa，所述气体介质的喷射速度为240～400m/s。本发明中的雾化生产工艺连续高效，基本上得到的是粒径小于50μm的金属粉末或合金粉末，且粒径小于50μm的金属粉末或合金粉末的比例在50％以上，同时得到的金属粉末或合金粉末的球形度在90％以上，而且耗气量小，冷却效率高，对于设备的要求也较小，尤其适合金属注射成型、热喷涂、软磁金属粉末、3D打印所用金属或合金粉末的要求。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种气雾化制备金属粉末的方法及金属粉末雾化装置进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
A.熔炼，将Fe和Si混合物(其中Si含量为4.0.％、Fe为余量)置于感应熔炼炉内，在1600℃的温度下熔融成金属熔液；
B.除杂，向步骤A所得合金熔液中加入Fe和Si混合物总质量的2％的Ca金属或Ca基合金复合精炼剂，搅拌20分钟，静置10分钟，扒除合金熔液上方的浮渣，如此重复3次，可得到纯净的铁硅合金熔液(氧化杂质含量为89ppm)；
C.雾化，将步骤B所得熔液以10千克/分钟的流量经孔径为5.0mm的漏包漏入雾化器，进行雾化，
D.冷却，将步骤C所得细小的合金液滴置于冷却介质中进行冷却，得到细小的铁硅合金颗粒；
E.将步骤D所得的细小的铁硅合金颗粒按不同的粒度要求进行分级处理，即得。
所得粉末的显微图如图1所示，所得的粉末平均粒径为35.3μm，其中粒度20μm以下的铁硅软磁粉末占总质量的50.97％，球形度达91％，氧含量为196ppm。
实施例2
A.熔炼，将Fe、Cr、BC、Si等金属及合金置于感应熔炼炉内，在1500-1800℃的温度下熔融成金属熔液；
B.除杂，向步骤A所得熔液中2％的Ca金属及Ca基复合精炼剂，搅拌30分钟，静置10分钟，扒除合金熔液上方的浮渣，如此重复3次，可得到纯净的铁熔液(杂质含量为98ppm)；
C.雾化，将步骤B所得熔液以13千克/分钟的流量经孔径为6.0mm的漏包漏入雾化器，进行雾化，雾化压力为30MPa；
D.冷却，将步骤C所得细小的合金液滴置于冷却介质中进行冷却，得到细小的铁颗粒；
E.将步骤D所得的细小的铁硅合金颗粒按不同的粒度要求进行分级处理，即得。
所得粉末的显微图如图2所示，所得的粉末平均粒径为30.3μm，其中粒度10μm以下的铁硅软磁粉末占总质量的53％，球形度达94％，氧含量为98ppm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种气雾化制备金属材料粉末的方法，包括以下步骤：
在雾化过程中，由喷嘴喷出的不同方向的高压气体介质在气流汇集点形成汇总气流，所述汇总气流切割、击碎下落的金属材料液流，雾化成粉末；
所述气体介质的喷射压力为5～30MPa，所述气体介质的喷射速度为240～400m/s。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属液流为将金属或金属合金进行熔炼和除杂后获得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述除杂的具体步骤为：
向熔炼的金属熔液中加入精炼剂，搅拌静置后扒除浮渣。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属液流的流量为8～15kg/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷嘴喷出的不同方向的气体介质在水平方向的力全部相互抵消。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于，所述汇总气流在下落的金属材料液流外表行成上大下小的锥形气帘，切割、击碎下落的金属或金属合金液流；
所述汇总气流在雾化器里形成负压区，使喷嘴里的液流被快速抽吸下落雾化成粉末。
7.一种金属粉末雾化装置，包括金属熔炼系统和气体雾化系统；
所述金属熔炼系统设置有金属液流出口；所述金属液流出口设置有陶瓷漏嘴；
所述气体雾化系统设置有气体喷射组件和金属粉末收集桶；所述气体喷射组件的喷射方向与水平面之间的角度为55～75°。
8.根据权利要求7所述的金属粉末雾化装置，其特征在于，所述陶瓷漏嘴的直径为5～10mm。
9.根据权利要求7所述的金属粉末雾化装置，其特征在于，所述气体喷射装置为雾化器，所述雾化器设置有2个进气孔和一个陶瓷喷嘴，所述陶瓷喷嘴紧密的放置于陶瓷漏嘴的底部，并与气体的夹角为15～35°。
10.根据权利要求7所述的金属粉末雾化装置，其特征在于，所述金属粉末收集桶的外壁设置有冷却夹层，内部设置有多个冷却气孔。
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