JP2019136694A - 微粒子製造装置及び微粒子製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】材料粒子の処理効率を向上させ、微粒子の生産量を増加させることができる微粒子製造装置及び方法の提供。【解決手段】微粒子製造装置は、反応室と、材料粒子を反応室内に供給する材料供給装置と、反応室内の内周壁に、内向きの半径方向に突出して配置され、交流電力が印加される複数の下部電極を有する第１電極配置領域と、第１電極配置領域より上方に配置され、交流電力が印加される第２電極配置領域と、反応室内の鉛直上方で微粒子を回収する回収部と、第１電極配置領域に含まれる下部電極と第２電極配置領域に含まれる上部電極との少なくとも一方の電極に印加する交流電力の周波数を変更できる電源と、下部電極に印加する交流電力の周波数を、上部電極に印加する交流電力の周波数以上の周波数に設定する制御部と、を備え、下部電極と上部電極とによってアーク放電を生じさせて、反応室内にプラズマを発生させ、材料粒子から微粒子を生成する。【選択図】図１

Description

本発明は、例えば、リチウムイオン電池の電極材、触媒材料、食品包装のフィルム材などへのコーティング材、又は電子機器配線などに使用されるインク原料などに利用される、微粒子製造装置及び微粒子製造方法に関する。

近年、ナノメートルオーダーの微粒子は、様々なデバイスに応用が検討されている。例えばニッケルの金属微粒子は、現在、セラミックコンデンサーに使用されており、次世代のセラミックコンデンサーには、粒径２００ナノメートル以下で分散性の良い微粒子の使用が検討されている。

さらに、二酸化シリコンよりも酸素の含有率が低い一酸化シリコン（ＳｉＯｘ：ｘ＝１〜１．６）の微粒子は、光学レンズの反射防止膜又は食品包装用のガスバリアフィルムの蒸着材料として活用されている。最近では、リチウムイオン二次電池の負極材料などへの応用が期待されている。

これらナノメートルオーダーの微粒子の一般的な製造方法としては、原料となるバルク材をセラミック又はジルコニア等のビーズと一緒に導入し、機械的粉砕によって材料を微粒子化する方法、又は、材料を溶融及び蒸発させて空気又は水に噴射して微粒子を得る方法、又は、電解若しくは還元など化学的に微粒子を得る方法などがある。中でも、高周波放電、直流、又は交流アーク放電などの熱プラズマ（約１００００℃）を利用し、気相中で微粒子を作製する方法がある。この熱プラズマを利用して気相中で微粒子を作製する方法は、不純物（コンタミネーション）が少なく、生産された微粒子の分散性が優れる、及び、複数の種類の材料からなる複合微粒子の合成が容易である、などの観点から非常に有用である。

図４に、従来例１の熱プラズマを利用した、微粒子の製造装置の鉛直方向に垂直な方向からみた概略断面図を示す。なお、便宜上、水平面内の一方向をｘ方向とし、鉛直上方をｚ方向としている。
反応室１０１には、材料供給装置１１０と、アーク放電を生成する複数本の電極１０４と、生成した微粒子１１８を回収する微粒子回収部１０３、反応室１０１にガスを供給するガス供給管（図示せず）と圧力を調整するバルブ及びガスを排気するポンプ１１３とを備えた構成をしている。ガス供給管からアルゴンガスを反応室１０１に導入し圧力を調整した後、複数の交流電源１０５から交流電力を複数本の電極１０４に印加することで熱プラズマであるアーク放電１１６を生成する。生成したアーク放電１１６に鉛直下方向から材料供給装置１１０内の材料粒子１１７をキャリアガスと一緒に導入する。導入した材料粒子１１７は、アーク放電１１６によって蒸発及び気化し、反応室１０１の上部で急冷及び凝固して微粒子１１８を生成する。生成された微粒子１１８は、反応室１０１内のガス流れに乗って、微粒子回収部１０３に導入され、微粒子回収部１０３内のフィルタによって回収される。

特開２００４-２６３２５７号公報

図５（ａ）〜（ｃ）は、従来例１で使用した多相交流アークプラズマを高速度カメラで観測したある瞬間ごとの放電の様子を模式化した図である。図５（ａ）〜（ｃ）は、図４の電極１０４に囲まれてアーク放電１１６が生じている箇所について、＋ｚ方向からみた断面図（ｘ−ｙ平面）である。図５（ａ）〜（ｃ）に示した黒い三角印「▲」は、従来例１の図４で示した電極１０４の先端部１２０を表し、電極１０４は６０°間隔に放射状に６本配置している。電極１０４、すなわち、電極Ｅ１から電極Ｅ６までに、交流電力をその位相を６０°ずつずらしてそれぞれ印加することで、アーク放電１１６を平面方向に生成することができる。図５（ａ）〜（ｃ）で示す、ある瞬間のアーク放電領域１２１は、分光分析によるガス温度計測の結果、５０００℃以上の高温領域を示している。図５の（ａ）に示すように、ある瞬間に、電極Ｅ１の先端部１２０からアーク放電Ｄ１が発生し、電極Ｅ４の先端部１２０からアーク放電Ｄ４が発生する。次の瞬間（図５の（ｂ）参照）に、電極Ｅ２からアーク放電Ｄ２が発生し、電極Ｅ５からアーク放電Ｄ５が発生する。さらに、次の瞬間（図５の（ｃ）参照）に、電極Ｅ３からアーク放電Ｄ３が発生し、電極Ｅ６からアーク放電Ｄ６が発生する。このように図５（ａ）から図５（ｃ）に示すように、電極Ｅ１から時計回りに電極Ｅ６までアーク放電Ｄ１〜Ｄ６が順次発生し、また電極Ｅ１へと繰り返し放電が発生する。その際、アーク放電Ｄ１自体も電極１０４に対し左側から右側にスイングしながら、他の電極１０４からの放電と重なってアーク放電領域１２１が大きくなり、次の瞬間には消えていく。この電極Ｅ１から電極Ｅ６までの放電は、交流電力の商用周波数である６０Ｈｚで駆動しており、１周期は１６．７ｍｓで繰り返しアーク放電が発生する。

しかしながら、電極Ｅ１から電極Ｅ６までの放電だけでは、全く処理されない（未処理）材料又は蒸発まで温度が足りず溶融で処理が終わってしまう材料が生成されてしまい、処理効率が低いといった課題があった。これは、時間的にアーク放電が存在しない領域１２２が存在し、材料がそこをすり抜けてしまうためだと考えられる。

本発明は、上述された従来の課題を考慮し、材料粒子の処理効率を向上させ、微粒子の生産量を増加させることができる微粒子製造装置及び微粒子製造方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明に係る微粒子製造装置は、鉛直方向下方から上方に沿って延在する反応室と、
前記反応室内の鉛直下方の一端側の中央部に接続されており、材料粒子を前記反応室内に材料供給口から鉛直上方に向けて供給する材料供給装置と、
前記材料供給装置より鉛直上方の前記反応室内の内周壁に、内向きの半径方向に突出して配置され、交流電力が印加される複数の下部電極を有する第１電極配置領域と、
前記第１電極配置領域より鉛直上方の前記反応室内の内周壁に、内向きの半径方向に突出して配置され、交流電力が印加される複数の上部電極を有する第２電極配置領域と、
前記反応室内の鉛直上方の他端側に接続されて微粒子を回収する回収部と、
前記第１電極配置領域に含まれる前記下部電極と前記第２電極配置領域に含まれる前記上部電極との少なくとも一方の電極に印加する交流電力の周波数を変更できる電源と、
前記下部電極に印加する交流電力の周波数を、前記上部電極に印加する交流電力の周波数以上の周波数に設定する制御部と、
を備え、
前記下部電極と前記上部電極とによってアーク放電を生じさせて、前記反応室内にプラズマを発生させ、前記材料粒子から微粒子を生成する。

また、本発明に係る微粒子製造方法は、
鉛直下方から上方に沿って延在する反応室内の鉛直下方から上方に向って材料供給口から材料粒子を供給し、
前記材料供給口より鉛直上方の第１電極配置領域に配置された複数の下部電極に、交流電力を印加してアーク放電を生じさせて、前記反応室内にプラズマを発生させ、前記材料粒子の少なくとも一部から微粒子を生成し、
前記第１電極配置領域より鉛直上方の第２電極配置領域に配置された複数の上部電極に、交流電力を印加してアーク放電を生じさせて、前記反応室内にプラズマを発生させ、前記材料粒子の少なくとも一部から微粒子を生成し、
前記第２電極配置領域より鉛直上方で前記微粒子を回収する。

本発明の前記態様によって、電極を複数本配置、多段の電極構成にして、材料粒子供給口側である第１電極配置領域の下部電極に印加する交流電力の周波数を商用周波数より高くしている。これによって、第１電極配置領域の中央部に供給された材料粒子が処理される確率が増加し、未処理材料を少なくすることができる。この結果、材料粒子の蒸発効率が高くなり、材料粒子を大量に処理することができるため、微粒子の生成量を上げ、低コストで生産することができる微粒子製造装置及び微粒子製造方法を提供することができる。

第１実施形態に係る微粒子製造装置の鉛直方向に垂直な方向からみた概略断面図である。 第１実施形態の微粒子製造装置の上部電極近傍の第２電極配置領域での＋ｚ方向からみた概略一部断面図（ｘ−ｙ平面図）である。 第１実施形態の微粒子製造装置の下部電極近傍の第１電極配置領域での＋ｚ方向からみた概略一部断面図（ｘ−ｙ平面図）である。 （ａ）〜（ｃ）は、バンドパスフィルターを介して高速度カメラで計測した多相交流アークプラズマ一周期のアーク放電の存在確率分布の模式図である。 従来例１の微粒子製造装置の鉛直方向に垂直な方向からみた概略断面図である。 （ａ）〜（ｃ）は、図４の電極に囲まれてアーク放電が生じている箇所について、＋ｚ方向からみた断面図（ｘ−ｙ平面図）であり、多相交流アークプラズマの、ある瞬間ごとの放電の様子の模式図である。

第１の態様に係る微粒子製造装置は、鉛直方向下方から上方に沿って延在する反応室と、
前記反応室内の鉛直下方の一端側の中央部に接続されており、材料粒子を前記反応室内に材料供給口から鉛直上方に向けて供給する材料供給装置と、
前記材料供給装置より鉛直上方の前記反応室内の内周壁に、内向きの半径方向に突出して配置され、交流電力が印加される複数の下部電極を有する第１電極配置領域と、
前記第１電極配置領域より鉛直上方の前記反応室内の内周壁に、内向きの半径方向に突出して配置され、交流電力が印加される複数の上部電極を有する第２電極配置領域と、
前記反応室内の鉛直上方の他端側に接続されて微粒子を回収する回収部と、
前記第１電極配置領域に含まれる前記下部電極と前記第２電極配置領域に含まれる前記上部電極との少なくとも一方の電極に印加する交流電力の周波数を変更できる電源と、
前記下部電極に印加する交流電力の周波数を、前記上部電極に印加する交流電力の周波数以上の周波数に設定する制御部と、
を備え、
前記下部電極と前記上部電極とによってアーク放電を生じさせて、前記反応室内にプラズマを発生させ、前記材料粒子から微粒子を生成する、微粒子製造装置。

第２の態様に係る微粒子製造装置は、上記第１の態様において、前記第１電極配置領域に含まれる前記下部電極の先端同士で形成される円の直径は、前記第２電極配置領域に含まれる前記上部電極の先端同士で形成される円の直径以下となるように前記下部電極及び前記上部電極を配置していてもよい。

第３の態様に係る微粒子製造装置は、上記第１又は第２の態様において、前記第１電極配置領域に含まれる前記下部電極と前記第２電極配置領域に含まれる前記上部電極は、前記材料粒子が流れる鉛直下方から鉛直上方を見た時に前記下部電極と前記上部電極とが互いに重ならない用に配置していてもよい。

第４の態様に係る微粒子製造装置は、上記第３の態様において、前記下部電極と前記上部電極とは、鉛直上方からみて相対的に３０°ずれた配置をしていてもよい。

第５の態様に係る微粒子製造装置は、上記第１から第４のいずれかの態様において、前記材料粒子が流れる鉛直下方から鉛直上方への方向を含む平面に前記下部電極及び前記上部電極を投影した時に、前記上部電極および前記下部電極は、同一方向に傾斜しており、前記上部電極は、水平もしくは、水平面に対する角度が前記下部電極の水平面に対する角度より小さくなるように設置されていてもよい。

第６の態様に係る微粒子製造方法は、鉛直下方から上方に沿って延在する反応室内の鉛直下方から上方に向って材料供給口から材料粒子を供給し、
前記材料供給口より鉛直上方の第１電極配置領域に配置された複数の下部電極に、交流電力を印加してアーク放電を生じさせて、前記反応室内にプラズマを発生させ、前記材料粒子の少なくとも一部から微粒子を生成し、
前記第１電極配置領域より鉛直上方の第２電極配置領域に配置された複数の上部電極に、交流電力を印加してアーク放電を生じさせて、前記反応室内にプラズマを発生させ、前記材料粒子の少なくとも一部から微粒子を生成し、
前記第２電極配置領域より鉛直上方で前記微粒子を回収する。

第７の態様に係る微粒子製造方法は、上記第６の態様において、前記下部電極に印加する交流電力の周波数を、前記上部電極に印加する交流電力の周波数以上の周波数に設定してもよい。５０Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下の周波数に設定することが望ましい。

以下、添付図面を参照しながら、実施の形態に係る微粒子製造装置について詳細に説明する。なお、図面において実質的に同一の部材については同一の符号を付している。

（第１実施形態）
図１は、第１実施形態に係る微粒子製造装置２０の鉛直方向に垂直な方向からみた概略断面図を示す。図２Ａは、第１実施形態に係る微粒子製造装置において上部電極近傍の第２電極配置領域での＋ｚ方向からみた概略一部断面図（ｘ−ｙ平面図）である。図２Ｂは、下部電極近傍の第１電極配置領域での＋ｚ方向からみた概略一部断面図（ｘ−ｙ平面図）である。なお、便宜上、水平面内の一方向をｘ方向とし、鉛直上方をｚ方向としている。図１、図２Ａ及び図２Ｂを用いて、一例として、シリコンのナノメートルオーダーの微粒子を製造する例を説明する。

第１実施形態に係る微粒子製造装置２０は、少なくとも、反応室の一例としての反応室１と、材料供給装置１０と、アーク放電１６を生成する複数本の上部電極４ａ及び下部電極４ｂと、生成した微粒子１８を回収する回収部の一例としての微粒子回収部３とを備えている。この微粒子製造装置２０によって、反応室１内でアーク放電１６を発生させ、材料粒子１７から微粒子１８を製造できる。

さらに、第１実施形態に係る微粒子製造装置２０では、前記構成に加えて、材料供給管１１と、材料粒子１７及び材料が気化した原料ガスの流れを制御する放電ガス供給管１４と、気化した原料ガスを冷却する冷却ガス供給管１５とが設置されている。また、微粒子回収部３の後段には、配管８０を介して、圧力調整バルブ６と、排気ポンプ７とを設けて、反応室１内の圧力を調整できる構成になっている。

以下、この微粒子製造装置２０の構成について、詳細に説明する。

＜材料供給装置＞
材料供給装置１０は、反応室１の底部下方に配置されて、材料供給管１１の上端の材料供給口１２からキャリアガスによって材料粒子１７を反応室１内に上向きに供給している。

反応室１の側壁には、図示しない水冷機構を有している。さらに、反応室１の側壁の内面は、アーク放電１６の熱を保持するため、炭素材料からなる円筒状の断熱部材２で覆われた構造になっている。断熱部材２の具体的な１つの実施例としては、断熱部材２の材料として炭素系材料を使用することができるが、作製する微粒子の種類又は使用するデバイスの種類によって、不純物が入りにくい材料（たとえば、セラミック系材料など）を使用してもよい。

＜放電ガス供給管＞
放電ガス供給管１４は、反応室１の下側の複数の放電ガス供給管であって、断熱部材２の下側に、反応室１の中央向きに放電ガス供給可能に反応室１の中心軸周りに所定間隔毎に放射状に配置されている。具体的には、各放電ガス供給管１４は、材料供給口１２よりも反応室１の下部側に開口が配置され、ガス供給装置３０からガス流量調整器３１を介して、放電ガスを供給している。例えば、放電ガス供給管１４は、水平面（ｘ−ｙ平面）から鉛直上向きに３０°かつ図２Ｂに示すように水平面内の半径方向（内向き方向）から４５°傾斜した方向に噴出させることで、ガスを旋回流として供給できる構造になっている。このように放電ガス供給管１４は、鉛直上向き３０°でかつ水平面内の半径方向から４５°傾斜した方向にガスを供給しているが、これに限られるものではなく、上部電極４ａと下部電極４ｂとの間の領域で中心部に向かうガス流れが放電ガス供給管１４で生成されればよい。

＜冷却ガス供給管＞
冷却ガス供給管１５は、反応室１の上側の複数の冷却ガス供給管であって、断熱部材２の上側に、反応室１の中央向きに冷却ガス供給可能に反応室１の中心軸周りに所定間隔毎に放射状に配置されている。具体的には、冷却ガス供給管１５は、上部電極４ａよりも反応室１の上部側に開口が配置され、ガス供給装置３０からガス流量調整器３１を介して、冷却ガスを供給している。例えば、冷却ガス供給管１５は、水平面（ｘ−ｙ平面）から鉛直上向き３０°でかつ図２ａに示すように水平面内で半径方向（内向き方向）に冷却ガスを噴出させている。これによって、アーク放電１６により蒸発及び気化したガスを効率良く冷却し、作製する微粒子１８の粒子径を制御することができる。

＜第１電極配置領域及び第２電極配置領域＞
上部電極４ａと下部電極４ｂとは、所定間隔をあけて上下二段に配置されるように、断熱部材２の上部と下部とにそれぞれ配置されている。具体的には、材料供給口側の第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１に下部電極４ｂが配置されている。また、第１電極配置領域８１から微粒子回収部側に離れた第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２に上部電極４ａが配置されている。第１電極配置領域８１と第２電極配置領域８２とは、材料供給口１２の近傍から微粒子回収部３までの間で材料粒子１７が流れる方向（例えば下から上向きの方向）に対してそれぞれ交差する（例えば直交する）。各領域８１，８２は、例えば１つの平面で構成され、平面内に所定角度間隔をあけて複数本の電極４ｂ，４ａがそれぞれ、面沿いに又は面に対して所定角度傾斜して、配置されていてもよい。

一例として、アーク放電１６を生成させる金属製の上部電極４ａ及び下部電極４ｂは、図１、図２Ａ、図２Ｂに示すように、上下に２段に配置することができる。具体的には、例えば、上部電極４ａは、水平方向に対して鉛直上向き５°だけ傾斜しつつ内向きの半径方向に突出して配置されている。また、上部電極４ａは、反応室１の円筒状の内周壁に６０°間隔で放射状に並列に６本配置されている。下部電極４ｂは、水平方向に対して鉛直上向き３０°だけ傾斜しつつ内向きの半径方向に突出して配置されている。また、下部電極４ｂは、反応室１の円筒状の内周壁に６０°間隔で放射状に並列に６本配置されている。さらに、図２Ａ及び図２Ｂに示すように、材料粒子１７が流れる方向（例えば、鉛直下方から上向きの方向）から見た時に、上部電極４ａと下部電極４ｂとは重ならないように配置している。つまり、反応室１の鉛直上方又は下方からみて、上部電極４ａと下部電極４ｂとはｚ軸について相対的に３０°ずれて配置されている。
また、上部電極４ａ及び下部電極４ｂを材料粒子１７が流れる方向へ対して水平もしくは傾斜させることによって、粘性の高い熱プラズマにはじかれることなく、材料粒子をプラズマに導入することができる。さらに、上部電極４ａと下部電極４ｂは、同一方向に傾斜しており、かつ上部電極４ａの設置角度にくらべ、下部電極４ｂの設置角度を材料粒子が流れる方向に角度を大きくすることで、材料を中央の上昇気流に材料を乗せることができ、材料の広がりを抑制することができる。これらのことより材料処理効率を上昇させることができる。

また、下部電極４ｂの先端同士で形成される円の直径は、上部電極４ａの先端同士で形成される円の直径より小さい電極配置にしている。これは、下部電極４ｂは、材料供給口１２に非常に近い位置にあるため、材料供給口１２から導入される材料粒子１７が、下部電極４ｂで発生したアーク放電（高温領域）１６に導入される確率が高い。また、放電面積が小さい方が、電力密度が高く高温になるため、下部電極４ｂの先端同士で形成される円の直径は狭いほうが良い。逆に、上部電極４ａは、材料供給口１２から距離が遠く、複雑なガスの流れのために、下部電極４ｂによるアーク放電１６で処理された材料及び／又は材料供給口１２から流れてきた未処理材料を含む材料粒子１７の分布が非常に大きくなると考えられる。そのため、上部電極４ａの先端同士で形成される円の直径は広いほうが、上部電極４ａによるアーク放電１６で処理される効率が高くなると考えられる。

上部電極４ａ及び下部電極４ｂは金属電極でそれぞれ構成され、作製する微粒子１８の不純物として金属材料が混ざらないようにするため、水冷及び冷却ガスを流して、金属電極の蒸発による消耗を低減させている。また、上部及び下部電極４ａ、４ｂの材料の一例として、高融点金属であるタングステン電極に酸化ランタン（ランタナ）を数％程度混ぜた材料を使用することができるが、これに代えて、タングステンやタンタルなどの他の高融点金属、タングステンにトリウム、セリウムやイットリウムなどを数％混ぜた電極材料又は炭素材料で構成される電極を使用してもよい。

一例として実施例では、６本の上部電極４ａと６本の下部電極４ｂを２段の放射状に配置しているが、これに限られない。例えば、電極数は６の倍数であれば、電極本数を増やしてもよい。また、１２本の電極を同一平面に配置したり、６本の下部電極と１２本の上部電極による２段構造、３段以上の更なる多段化した電極配置にしてもよい。このような構成の電極により発生させるプラズマの例としての多相交流アークプラズマは、他の熱プラズマを発生させる方法に比べて電極配置の自由度が高い。そのため、材料粒子１７を蒸発させるアーク放電（熱プラズマ）１６の大きさ又は形状を自由に設計することができる。そのため、多相交流アークプラズマとしては、縦長放電にしたり、平面的に面積の大きな放電にしたり、処理に合わせた任意の放電形状にすることができ、処理効率の向上又は処理量の増大させることが可能である。

上部及び下部電極４ａ、４ｂには、其々ｎ個（ｎは２以上の整数。例えば各電極が６本の場合にはｎ＝６である。）の上側及び下側の交流電源５ａ，５ｂとが接続されている。具体的には、上側の第１交流電源５ａ−１、上側の第２交流電源５ａ−２、上側の第３交流電源５ａ−３，・・・、上側の第ｎ交流電源５ａ−ｎと、がインバータ４０に接続されている。また、下側の第１交流電源５ｂ−１、下側の第２交流電源５ｂ−２、下側の第３交流電源５ｂ−３，・・・、下側の第ｎ交流電源５ｂ−ｎと、がインバータ４１に接続されている。インバータ４０及びインバータ４１によって、交流電源５ａ，５ｂから複数の上部電極４ａと、複数の下部電極４ｂとにそれぞれ位相をずらした交流電力を印加し、熱プラズマであるアーク放電１６を生成する。

上部及び下部電極４ａ、４ｂは、それぞれ独立して、モータなどで構成される電極駆動装置８により、反応室１の中心に対して放射線方向に前後移動する可動式に構成している。電極駆動装置８としては、一例として、モータによりボールネジを正逆回転させて、ボールネジに螺合したナット部材に連結された電極４ａ，４ｂを軸方向に進退させるものである。

＜微粒子回収部＞
微粒子回収部３は、反応室１の上端に接続されて配置され、配管８０を通じて排気ポンプ７により排気され、反応室１で生成された微粒子１８を回収している。複数本の電極４ａ，４ｂは、反応室１の中間部の側部に、内部に先端が突出するように所定間隔をあけて上下二段に配置され、反応室１内で熱プラズマ（すなわち、アーク放電）１６を発生させ、発生させた熱プラズマ１６により、材料供給装置１０から供給された材料粒子１７から微粒子１８を製造している。

なお、制御装置１００は、材料供給装置１０と、微粒子回収部３と、圧力調整バルブ６と、排気ポンプ７と、ガス供給装置３０と、各ガス流量調整器３１と、交流電源５ａ，５ｂと、各電極駆動装置８と、にそれぞれ接続されている。この制御装置１００によって、それぞれの動作を制御可能としている。

上記構成の装置を用いて、アーク放電を生じさせて、プラズマを発生させるための交流電力の周波数を変化させた場合の結果を説明する。図３（ａ）〜（ｃ）は、バンドパスフィルターを介して高速度カメラで計測した多相交流アークプラズマの一周期のアーク放電の存在確率分布を示す模式図である。図１に示した第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２の上部電極４ａに印加する交流電源５ａ−ｎの前段にインバーター４０を介すことで、交流電源５ａ−ｎから出力される電力の周波数を６０Ｈｚ（図３（ａ））、１２０Ｈｚ（図３（ｂ））、１８０Ｈｚ（図３（ｃ））と変化させた。アーク放電で発生するプラズマ光をアルゴン（Ａｒ）の原子性発光の二波長のバンドパスフィルター（６７５±１．５ｎｍ、７９４±１．５ｎｍ）で分光した光を高速度カメラにて観測を行った。図３（ａ）は、プラズマの駆動周波数が通常の６０Ｈｚのときを示し、外周の黒い三角印「▲」は、上部電極４ａの６本の先端部を示す。灰色から黒色までの色がついている部分は、分光分析によるガス温度計測の結果、７０００℃以上の高温領域の一周期（１６．８ｍｓ）間のアーク放電が存在していた確率分布を示す。つまり、濃淡はアーク放電の存在確率の高低に対応しており、濃くなる、つまり黒色に近づくにつれてアーク放電の存在確率が高くなる。図３（ａ）では、図３（ｂ）、図３（ｃ）の駆動周波数が高いときに比べ、アーク放電が存在していた領域が大きいことが分かる。これは、前記したようにアーク放電が６０Ｈｚの周波数で左右に大きくスイングしたことを示している。また、中央部の色の濃い部分は確率０．７を示し、一周期中の７０％の時間が７０００℃以上であったことを示している。図３（ｂ）、（ｃ）とプラズマを駆動する周波数を高くするとプラズマの存在確率分布は、中央部分に集まっていく。駆動周波数１８０Ｈｚの図３（ｃ）では、アーク放電の電極近傍の広がりは図３（ａ）の場合に比べて小さいが、第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２の中央部では、アーク放電の存在確率１．０になり、７０００℃以上のアーク放電が一周期中絶えず滞在していたことを示す。

図３の結果を基に、材料供給口側の第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１の下部電極４ｂに接続したインバーター４１を設置する構成にすることで、交流電源５ｂ−ｎから出力される交流電力は商用周波数である６０Ｈｚより高い周波数を印加することができる。今回は、商用周波数として６０Ｈｚを使用したが、５０Ｈｚでもよい。また、５０Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下の周波数に設定することが望ましい。３００Ｈｚを越える周波数では、図３（ｃ）に示したように中央に集中していき、放電分布はほとんど変化がなくなる。このため特に、５０Ｈｚ以上３００Ｈｚ以下の周波数に選択することがよい。この構成にすることで、材料供給口１２近傍で広がっていない材料粒子１７を、効率良くアーク放電に導入でき、処理効率を上げることができる。また、材料をたくさん導入するような場合も、中央部にアーク放電が常に滞在するため、アーク放電に当たらずすり抜ける粒子の割合を極端に下げることができ、処理効率を上げることができる。また、微粒子回収部側の第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２の上部電極４ａに接続したインバーター４０を設置する構成としている。こうすることで、交流電源５ａ−ｎから出力される交流電力は、第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１の下部電極４ｂに接続したインバーター４１により交流電源５ｂ−ｎで出力される交流電力の周波数以下の周波数に設定することができる。微粒子回収部側の第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２では、材料供給口１２から遠く離れており、さらに、第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１を通過する。そのため、材料粒子１７や処理途中の材料は、第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１に比べて大きく広がる。
そこで、制御部１００により第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２の上部電極４ａに印加する交流電力の周波数を第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１の下部電極４ｂに印加する交流電力の周波数以下の周波数にしている。これによって、第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２の上部電極４ａによるアーク放電の面積を広げ、材料粒子の処理効率を向上させることができる。

また、本実施形態では、インバーター４０、４１を設置して交流電源５ａ−ｎ、５ｂ−ｎの出力周波数を商用周波数である６０Ｈｚより高くしたが、交流電源５ａ−ｎ、５ｂ−ｎに周波数を可変できる機能が備わった交流電源を使用してもよい。

微粒子回収部３は、反応室１の上端に接続されて配置され、配管８０を通じて排気ポンプ７により排気され、反応室１で生成された微粒子１８を回収している。複数本の電極４ａ，４ｂは、反応室１の中間部の側部に、内部に先端が突出するように所定間隔をあけて上下二段に配置されている。この上部電極４ａ及び下部電極４ｂによって、反応室１内で熱プラズマ（すなわち、アーク放電）１６を発生させ、発生させた熱プラズマ１６により、材料供給装置１０から供給された材料粒子１７から微粒子１８を製造している。

＜微粒子製造方法＞
前記構成に係る微粒子製造装置を使用する微粒子製造方法は、
アーク放電によって熱プラズマ１６を生成し、
材料粒子１７を熱プラズマ１６に供給し、
微粒子１８を生成する、
といった３つのステップで少なくとも構成されている。これらの動作は、制御装置１００で動作制御されることにより自動的に実施可能である。

まず、反応室１内で、材料粒子１７が流れる方向に２段以上になるように並列に配置した上部電極４ａ及び下部電極４ｂに交流電力をそれぞれに印加する。これによって、上部電極４ａ及び下部電極４ｂのそれぞれによってアーク放電が生じ、材料粒子１７が流れる方向（すなわち、鉛直下方から鉛直上方、ｚ方向）に向かって縦長の熱プラズマ１６を生
成する。

次いで、材料供給装置１０の材料供給口１２から熱プラズマ１６の領域内に材料粒子１７を供給する。

次いで、材料粒子１７が、熱プラズマ１６の領域中を通過するときに、蒸発又は気化して材料ガスとなり、さらに、材料ガスが熱プラズマ１６の領域から抜けた瞬間、材料ガスが急激に冷やされて微粒子１８を生成する。

以下、この微粒子製造方法について、実際に行う手順に沿って詳しく説明する。

始めに、反応室１と微粒子回収部３と材料供給装置１０とを排気ポンプ７によって数１０Ｐａまで排気することで、大気の酸素の影響を低減させる。

次に、ガス供給装置３０からガス流量調整器３１を介して、材料供給装置１０と放電ガス供給管１４と冷却ガス供給管１５とにそれぞれガスを供給し、排気ポンプ７の前段に取付けた圧力調整バルブ６で反応室１内の圧力を調整する。反応室１の下側の放電ガス供給管１４からは、複数個の供給口からガスを供給して、水平面から鉛直上向きに３０°かつ図２ｂに示すように水平面内の内向き半径方向から４５°傾斜した方向に噴出させる。これによって、ガスを旋回流として供給することができる。

反応室１の上側の冷却ガス供給管１５は、複数個の供給口からガスを反応室１内に供給して、水平面（ｘ−ｙ平面）から鉛直上向き３０°かつ図２ａに示すように水平面内で内向き半径方向に冷却ガスを噴出させている。これによって、アーク放電１６により蒸発及び気化したガスを効率良く冷却し、作製する微粒子１８の粒子径を制御することができる。

一例として、この第１実施形態の１つの実施例では、シリコンの微粒子を製造させるため、反応室１内には、ガス供給装置３０から放電ガス供給管１４と冷却ガス供給管１５とを介してアルゴンをそれぞれ供給している。具体的には、反応室１内を、アルゴンの不活性ガス雰囲気の０．３気圧以上１．２気圧以下の所望の圧力に維持して、以下の微粒子製造工程を行った。ここでは、放電ガス及び冷却ガスとして不活性ガスを使用するが、例えば両ガスともアルゴンを使用してもよい。材料の還元を促進させるため、反応室１内に、ガス供給装置３０から放電ガス供給管１４と冷却ガス供給管１５とを介して、微量の水素ガス及び微量の炭化系ガスを混合して導入してもよい。また、同様に材料を酸化、窒化、又は炭化させたり、炭素膜コーティングするために、微量の酸素ガス、窒素ガス、又は炭化系ガスを混合させてもよい。

次に、アーク放電１６を生じさせ、熱プラズマを生成させる。一例として、アーク放電１６を生成させる金属製の上部電極４ａ及び下部電極４ｂは、図１、図２Ａ、図２Ｂに示すように、上下に２段に配置する。具体的には、例えば、上部電極４ａは、水平もしくは、水平方向に対して鉛直上向き５°で内向きの半径方向に突出して配置されている。また、上部電極４ａは、反応室１の円筒状の内周壁に６０°間隔で放射状に並列に６本配置されている。下部電極４ｂは、上部電極４aと同一方向で水平方向に対して鉛直上向き３０°で内向きの半径方向に突出して配置されている。また、下部電極４ｂは、反応室１の円筒状の内周壁に６０°間隔で放射状に並列に６本配置されている。さらに、図２Ａ及び図２Ｂに示すように、材料粒子１７が流れる方向（例えば、鉛直下方から上向きの方向）から見た時、上部電極４ａと下部電極４ｂとは重ならないように配置している。つまり、反応室１の鉛直上方又は下方からみて、上部電極４ａと下部電極４ｂとはｚ軸について互いに３０°ずれて配置されている。

これらの上部及び下部電極４ａ、４ｂの隣り合うそれぞれの電極には、上側及び下側の交流電源５ａ，５ｂから交流電力を印加する。一例としては、上部電極４ａの６本、下部電極４ｂの６本にそれぞれ位相を６０°ずつずらした６０Ｈｚの交流電力を６個ずつの交流電源５ａ，５ｂから印加し、約１００００℃の熱プラズマである縦長のアーク放電１６を生成した。一例として、上部電極４ａが６本、及び、下部電極４ｂが６本の場合には、それぞれ、位相を６０°ずつずらした交流電力を印加することができるが、上部電極４ａ及び下部電極４ｂを合わせた１２本に、位相を３０°ずつずらした６０Ｈｚの交流電力を印加してもよい。これにより、上下のアーク放電１６が繋がりやすく、より鉛直方向に縦長のアーク放電１６を形成し、面内分布も改善される。

前記交流電力印加後に、アーク放電１６を着火させるときには、任意の２本ずつもしくは３本ずつの上部及び下部電極４ａ，４ｂを電極駆動装置８により反応室１の中心側に移動させる。アーク放電１６が着火後、其々上部及び下部電極４ａ、４ｂにかかる電流が一定になるように調整し、其々上部及び下部電極４ａ、４ｂを放射線方向（放射状に配置した其々上部及び下部電極４ａ、４ｂの先端同士で形成される円の中心位置から外側に向かう方向）に電極駆動装置８により移動させ、上部及び下部電極４ａ、４ｂをそれぞれ所望の位置にする。

次に、処理する材料の供給を開始する。一例として、微粒子１８の原料となる材料粒子１７は、約１６ミクロンメートルのシリコン粉末を用い、材料供給装置１０内に設置する。第１実施例では、１６ミクロンメートルの粒子を使用したが、プラズマの条件にも依存するが１００ミクロン以下の粒子径であれば、熱プラズマ１６にて蒸発し、ナノメートルオーダーの微粒子１８を製造することは可能である。１００ミクロンメートルより大きい粒子径の材料を使用すると、材料を完全に蒸発させることができず、生成される微粒子がミクロンメートルオーダーに大きくなってしまうことがある。

材料供給装置１０は、一例として、局部流動式粉末供給装置を用いることができる。この局部流動式粉末供給装置では、キャリアガスの流量と材料を導入した器の回転数とによって材料の供給量を制御して、粉末材料を一定の割合で材料供給管１１に送ることができる。材料供給装置１０の他の例としては、レーザーなどを用いて、粉末材料の表面とノズルの距離とを制御する表面倣い式粉末供給器、又は、ホッパーなどから溝に定量の粉末材料を供給して吸引する定量式粉末供給器などがある。どの方式の粉末材料供給装置を使用してもよいが、供給する粉末材料の量又は粉末材料の種類又は粒子径によって、粉末材料供給装置の方式を使い分ける。

図１に示すように、材料粒子１７は、材料供給装置１０から材料供給管１１に送られ、材料供給口１２から反応室１内に導入される。反応室１内に導入された材料粒子１７は、アーク放電１６の中を通過するときに、蒸発及び気化して材料粒子１７はガス化する。

図３の結果を基に、材料供給口側の第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１の下部電極４ｂに接続したインバーター４１により、交流電源５ｂ−ｎから出力される交流電力は商用周波数である５０Ｈｚもしくは６０Ｈｚより高い周波数を印加したほうがよい。特に、５０Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下の周波数に設定することが望ましい。これは、第１電極配置領域は、材料供給口１２に近く、材料粒子１７が広がらないため、第１電極配置領域８１の中央部に材料が集中する。特に、交流電源５ｂ−ｎの周波数を５０Ｈｚ以上、３００Ｈｚ以下とすることで、アーク放電の７０００℃以上の高温領域を中央部に常に存在させることで処理効率を増加させることができる。また、材料をたくさん導入するような場合も、中央部にアーク放電が常に存在するため、処理効率を上げることができる。３００Ｈｚを越えると、放電分布は大きく変化しないため、変更しても処理効率は変わらない。一例として、ここでは、下部電極４ｂに接続したインバーター４１により、交流電源５ｂ−ｎの周波数を１８０Ｈｚとしている。

また、微粒子回収部側の第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２の上部電極４ａに接続したインバーター４０により、交流電源５ａ−ｎから出力される交流電力は、第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１の下部電極４ｂに接続したインバーター４１により交流電源５ｂ−ｎで出力される交流電力の周波数以下の周波数であることが望ましい。微粒子回収部側の第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２では、材料供給口１２から遠く離れている。さらに、第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１を通過するため、材料粒子１７や処理途中の材料は、第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１に比べ大きく広がる。そこで、図３（ａ）で示したように、交流電源５ａ−ｎから出力される交流電力の周波数を低くすることで、アーク放電領域を広げ、処理効率を向上させることができる。一例として、ここでは、上部電極４ａに接続したインバーター４０により、交流電源５ａ−ｎの周波数を６０Ｈｚとしている。

一般に、材料が供給された場所のアーク放電（熱プラズマ）は、材料粒子１７の蒸発にプラズマの熱が奪われてしまうため、材料を蒸発させた場所のプラズマの温度が下がってしまう。従来、一般的な誘導結合型プラズマ（ＩＣＰ）トーチなどの１ｋＨｚ以上の高周波を連続的放電に連続的に材料を投入する場合では、材料の蒸発によってプラズマの温度が下がってしまい、材料を完全に蒸発させることができず、比較的大きな微粒子が生成されてしまい、粒径分布が悪化してしまう。また、所望の粒子径の微粒子を製造したり、製造した微粒子の粒径分布を良化させるためには、材料の投入量を制限するしかなく、処理量が低下してしまう。

これに対して、第１実施例で用いた上部及び下部電極４ａ、４ｂで生成するアーク放電（多相交流アークプラズマ）１６は、上部電極４ａと下部電極４ｂとに、それぞれ位相が互いに異なる交流電力を印加することによって生成している。そのため、アーク放電がパルス状になっており、常に高温の熱プラズマを生成することができる。

アーク放電１６又はＩＣＰトーチなどの熱プラズマは、粘性気体であるため、ある速度を有した材料粒子１７でないと、アーク放電１６の中に導入されず処理されない。このため、上部電極４ａ又は下部電極４ｂをガス又は材料粒子１７が流れる方向に傾斜させておくと、ガス又は放電の流れによって材料粒子１７をアーク放電１６に導入しやすくなり、処理効率を上げることができる。

材料供給装置１０及び材料供給口１２は、アーク放電１６の鉛直方向（ｚ方向）の下側に設置されている。本微粒子製造装置では、アーク放電１６の鉛直方向の下側から材料粒子１７を供給する。そこで、アーク放電１６にはじかれた未処理の材料粒子は、重力によって鉛直方向の下側に落ち、アーク放電１６の上方に位置しかつ処理された微粒子１８と分離することができる。これらの未処理の材料粒子は、反応室１の底部でかつ材料供給口１２の下側にカバー１３で仕切られた未処理材料貯蔵部８６に溜まる。この未処理材料貯蔵部８６に溜まった材料は、材料供給装置１０に戻し、再利用することも可能で、材料利用効率を上げることができる。

最後に、図１に示すように、アーク放電１６により生成された微粒子１８は、放電ガス供給管１４からのガスの流れと、アーク放電１６による上昇気流又はガスの排気による流れとにより微粒子回収部３に運ばれる。図示していないが、微粒子回収部３には、例えば、任意の微粒子径以上の微粒子を分級できるサイクロンと、所望の微粒を回収できるバグフィルタとが取付けられていてもよい。また、回収した微粒子を大気に取出す際は、発火の恐れがあるため、大気（酸素を含んだ気体）を１％程度含んだ雰囲気下で数時間放置し、徐酸化処理を行い、大気中に取り出すことが好ましい。これにより、シリコン微粒子の表面は、数ナノメートルの表面酸化膜を有するため、安全に取出すことが可能になる。これらの上記のプロセスにより、バグフィルタからは１０ナノメートル以上３００ナノメートル以下のシリコン微粒子を回収することができる。

なお、第１実施形態では、シリコン（Ｓｉ）のナノメートルオーダーの微粒子を製造する方法について説明したが、生成する微粒子は、シリコンに限られない。例えば、フラーレン又はナノチューブをはじめとする炭素物質、若しくはニッケル（Ｎｉ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）などの金属、又は、ガラス（ＳｉＯ_２）、窒化シリコン（ＳｉＮ）、炭化シリコン（ＳｉＣ）、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、若しくは窒化ボロン（ＢＮ）などの無機系の材料を微粒子生成用材料として微粒子を生成してもよい。また、反応室１に導入するガスと反応させることで、例えば、シリコン材料を用いて、一酸化シリコン（ＳｉＯｘ：ｘ＝１〜１．６）、窒化シリコン（ＳｉＮｘ：ｘ＝０．１〜１．３）又は炭化シリコン（ＳｉＣｘ：ｘ＝０．１〜１）の微粒子を生成してもよい。さらには、内側にシリコンの核を有し、外側には非晶質酸化シリコン、アルミナ、又は炭化シリコンなどで覆われているような複数の材料から構成される複合材料の生成に利用することもできる。

また、上記に記載した材料や他の材料の球状化処理にも使用できる。材料の供給速度を上げたり、材料粒子１７の粒子径を大きくしてやることで、材料粒子１７の表面を融点以上の温度に上げ、冷却できるため球状の粒子を生成することができる。

前記第１実施形態によれば、材料供給口１２の近傍から回収部３までの間で材料粒子１７が流れる方向（鉛直下方から鉛直上方への方向、ｚ方向）に対して、材料供給口側の下部電極配置領域８１と、下部電極配置領域８１から回収部側に離れた上部電極配置領域８２とを反応室１の中間部に有する。下部電極配置領域８１と、上部電極配置領域８２とは、それぞれ交差している。また、下部電極配置領域８１には下部電極４ｂを複数本配置し、上部電極配置領域８２には、上部電極４ａを複数本配置して、多段に構成している。さらに、材料供給口側の第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１の下部電極４ｂに接続したインバーター４１により、商用周波数である５０Ｈｚもしくは６０Ｈｚ以上の周波数の電力を印加することができる。特に、５０Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下の周波数に設定することが望ましい。また、第２電極配置領域（上部電極配置領域）８２の上部電極４ａに接続したインバーター４０により、第１電極配置領域（下部電極配置領域）８１の周波数以下の周波数を印加することができる。上記の構成にすることで、下部電極配置領域８１でも上部電極配置領域８２でも、材料の処理効率が上昇し、材料処理速度も大幅に向上すると期待できる。

本第１実施形態で用いる多相交流アークプラズマも、図５に示した従来例１の多相交流アークプラズマと同じであり、複雑な放電形態をしており、時間的及び平面的に、放電しているアーク放電領域１２１と放電していない領域１２２とが混在する放電形態になっている。図５では、理解しやすくするため、放電しているアーク放電領域１２１はハッチング領域として示し、放電していない領域１２２はハッチング無しの領域として示している。このような放電形態のため、材料供給口１２から下部電極４ｂによるアーク放電１６に導入された材料粒子１７は、アーク放電領域１２１の有無又は複雑な上昇気流によって断熱部材２の壁側に弾かれるものが多く存在する。すなわち、多相交流アークプラズマの放電は複雑であるため、アーク放電１１６による上昇気流などによるアーク放電領域１２１の近傍のガス流れも複雑であり、材料粒子１７が通過する方向にアーク放電１６を単に多段に発生させるだけでは、想定したように処理効率及び処理速度を大幅に向上させることは困難な場合がある。
そこで、処理効率及び処理速度をより確実に向上させるため、本第１実施形態では、下部電極配置領域８１と上部電極配置領域８２でのアーク放電の駆動周波数を制御することが重要になる。

本第１実施形態では、第１電極配置領域８１の下部電極４ｂには商用周波数である６０Ｈｚ以上の周波数の電力を印加し、第２電極配置領域８２の上部電極４ａには第１電極配置領域８１の周波数以下の周波数を印加する。このように構成することで、材料供給口１２から導入される材料粒子１７の広がりを考慮して、下部電極配置領域８１と上部電極配置領域８２のアーク放電の集中領域、アーク放電の広がりを制御してやることで、材料粒子１７又は材料粒子１７が蒸発したガスが、アーク放電に導入され確率が増加し、材料の蒸発効率が高くすることができる。

なお、前記様々な実施形態又は変形例のうちの任意の実施形態又は変形例を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。また、実施形態同士の組み合わせ又は実施例同士の組み合わせ又は実施形態と実施例との組み合わせが可能であると共に、異なる実施形態又は実施例の中の特徴同士の組み合わせも可能である。

本発明に係る微粒子製造装置及び微粒子製造方法によれば、材料粒子の処理効率を高めかつ大量に処理することができ、微粒子を低コストで生産することができる。そのため、本発明に係る微粒子製造装置及び微粒子製造方法は、リチウムイオン二次電池又はセラミックコンデンサーなど大量生産が要望されるデバイスに使用される微粒子製造装置及び微粒子製造方法として有用である。

１，１０１ 反応室
２ 断熱部材
３，１０３ 微粒子回収部
４ａ 上部電極
４ｂ 下部電極
５ａ，５ｂ，１０５ 交流電源
６ 圧力調整バルブ
７，１１３ 排気ポンプ
８ 電極駆動装置
１０，１１０ 材料供給装置
１１ 材料供給管
１２ 材料供給口
１３ カバー
１４ 放電ガス供給管
１５ 冷却ガス供給管
１６，１１６ アーク放電
１７，１１７ 材料粒子
１８，１１８ 微粒子
２０ 微粒子製造装置
４０，４１ インバーター
８０ 配管
８１ 下部電極配置領域
８２ 上部電極配置領域
８６ 未処理材料貯蔵部
１００ 制御装置
１０４ 電極
１２０ 電極先端
１２１ アーク放電の領域（高温領域）
１２２ アーク放電していない領域

Claims (7)

1. 鉛直方向下方から上方に沿って延在する反応室と、
   前記反応室内の鉛直下方の一端側の中央部に接続されており、材料粒子を前記反応室内に材料供給口から鉛直上方に向けて供給する材料供給装置と、
   前記材料供給装置より鉛直上方の前記反応室内の内周壁に、内向きの半径方向に突出して配置され、交流電力が印加される複数の下部電極を有する第１電極配置領域と、
   前記第１電極配置領域より鉛直上方の前記反応室内の内周壁に、内向きの半径方向に突出して配置され、交流電力が印加される複数の上部電極を有する第２電極配置領域と、
   前記反応室内の鉛直上方の他端側に接続されて微粒子を回収する回収部と、
   前記第１電極配置領域に含まれる前記下部電極と前記第２電極配置領域に含まれる前記上部電極との少なくとも一方の電極に印加する交流電力の周波数を変更できる電源と、
   前記下部電極に印加する交流電力の周波数を、前記上部電極に印加する交流電力の周波数以上の周波数に設定する制御部と、
   を備え、
   前記下部電極と前記上部電極とによってアーク放電を生じさせて、前記反応室内にプラズマを発生させ、前記材料粒子から微粒子を生成する、微粒子製造装置。
2. 前記第１電極配置領域に含まれる前記下部電極の先端同士で形成される円の直径は、前記第２電極配置領域に含まれる前記上部電極の先端同士で形成される円の直径以下となるように前記下部電極及び前記上部電極を配置している、請求項１に記載の微粒子製造装置。
3. 前記第１電極配置領域に含まれる前記下部電極と前記第２電極配置領域に含まれる前記上部電極は、前記材料粒子が流れる鉛直下方から鉛直上方を見た時に前記下部電極と前記上部電極とが互いに重ならない用に配置している、請求項１又は２に記載の微粒子製造装置。
4. 前記下部電極と前記上部電極とは、鉛直上方からみて相対的に３０°ずれた配置をしている、請求項３に記載の微粒子製造装置。
5. 前記材料粒子が流れる鉛直下方から鉛直上方への方向を含む平面に前記下部電極及び前記上部電極を投影した時に、前記上部電極は、水平面に対する角度が前記下部電極の水平面に対する角度より小さくなるように設置されている、請求項１から４のいずれか１項に記載の微粒子製造装置。
6. 鉛直下方から上方に沿って延在する反応室内の鉛直下方から上方に向って材料供給口から材料粒子を供給し、
   前記材料供給口より鉛直上方の第１電極配置領域に配置された複数の下部電極に、交流電力を印加してアーク放電を生じさせて、前記反応室内にプラズマを発生させ、前記材料粒子の少なくとも一部から微粒子を生成し、
   前記第１電極配置領域より鉛直上方の第２電極配置領域に配置された複数の上部電極に、交流電力を印加してアーク放電を生じさせて、前記反応室内にプラズマを発生させ、前記材料粒子の少なくとも一部から微粒子を生成し、
   前記第２電極配置領域より鉛直上方で前記微粒子を回収する、
   微粒子製造方法。
7. 前記下部電極に印加する交流電力の周波数を、前記上部電極に印加する交流電力の周波数以上の周波数に設定する、請求項６に記載の微粒子製造方法。

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